混凝土拌合用水檢測作業(yè)指導(dǎo)書

引用標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程

1、《混凝土拌合用水標(biāo)準(zhǔn)》JGJ63-2023

2、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2023

3、《水質(zhì)懸浮物的測定重量法》GB11901-89

4、《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》GB/T5705.4-2023

5、《水質(zhì)氯化物的測定硝酸銀滴定法》GB11896-89

6、《水質(zhì)硫酸鹽的測定重量法》GB11899-89

7、《水泥化學(xué)分析方法》GB/T176-2023

8、《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、分散時間、安定性檢驗方法》GB/T1346-2023

9、《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》GB/T17671-1999

檢驗規(guī)章

1、取樣

1.1水質(zhì)檢驗水樣不應(yīng)少于5L；用于測定水泥分散時間和膠砂強度的水樣不應(yīng)少于3L。

1.2采集水樣的容器應(yīng)無污染；容器應(yīng)用待采集水樣沖洗三次再灌裝，并應(yīng)密封待用。

1.3地表水宜在水域中心部位、距水面100mm以下采集，并應(yīng)記載季節(jié)、氣候、雨量

和周邊環(huán)境的狀況。

L4地下水應(yīng)在放水沖洗管道后接取，或直接用容器采集；不得將地下水積存于地表后

再從中采集。

1.5再生水應(yīng)在取水管道終端接取。

1.6混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水應(yīng)沉淀后，在池中距水面100mm以下采集。

2、檢驗期限和頻率

2.1水樣檢驗期限應(yīng)符合以下要求：

1水質(zhì)全部工程檢驗宜在取樣后7d內(nèi)完成；

2放射性檢驗、水泥分散時間檢驗和水泥膠砂強度成型宜在取樣后IOd內(nèi)完成。

2.2地表水、地下水和再生水的放射性應(yīng)在使用前檢驗；當(dāng)有牢靠資料證明無放射性

污染時，可不檢驗。

2.3地表水、地下水、再生水和混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水在使用前應(yīng)進展檢驗；在使用

期間，檢驗頻率宜符合以下要求：

1地表水每6個月檢驗一次：

2地下水每年檢驗一次：

3再生水每3個月檢驗一次；在質(zhì)量穩(wěn)定一年后，可每6個月檢驗一次；

4混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水每3個月檢驗一次；在質(zhì)量穩(wěn)定一年后，可一年檢驗一

次；

5當(dāng)覺察水受到污染和對混凝土性能有影響時，應(yīng)馬上檢驗。

三、主要試驗工程及技術(shù)指標(biāo)

1、混凝土拌合用水

1.1混凝土拌合用水水質(zhì)要求應(yīng)符合表L1的規(guī)定。對于設(shè)計使用年限為100年的構(gòu)

造混凝土，氯離子含量不得超過500mg/L；對使用鋼絲或經(jīng)熱處理鋼筋的預(yù)應(yīng)力混凝

土，氯離子含量不得超過350mg/L。

表1.1混凝土拌合用水水質(zhì)要求

項目預(yù)應(yīng)力混凝土鋼筋混凝土素混凝土

pH值25.024.524.5

不溶物(mg/L)W2023W2023W5000

可溶物(mg/L)W2023W5000W10000

Cl-(mg/L)W500W1000W3500

S042-(mg/L)《600W2023W2700

堿含量(mg/L)W1500〈1500W1500

注：堿含量按Na20+0.658K20計算值來表示。承受非堿活性骨料時，可不檢驗堿含量。

1.2地表水、地下水、再生水的放射性應(yīng)符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》

GB5749的規(guī)定。

13被檢驗水樣應(yīng)與飲用水樣進展水泥分散時間比照試驗。比照試驗的水泥初凝時間

差及終凝時間差均不應(yīng)大于30min；同時，初凝和終凝時間應(yīng)符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)

《硅酸鹽水泥、一般硅酸鹽水泥》GB175的規(guī)定。

1.4被檢驗水樣應(yīng)與飲用水樣進展水泥膠砂強度比照試驗，被檢驗水樣配制的水泥膠

砂3d和28d強度不應(yīng)低于飲用水配制的水泥膠砂3d和28d強度的90%。

1.5混凝土拌合用水不應(yīng)有漂移明顯的油脂和泡沫，不應(yīng)有明顯的顏色和異味。

1.6混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水不宜用于預(yù)應(yīng)力混凝土、裝飾混凝土、加氣混凝土和暴露

于腐蝕環(huán)境的混凝土；不得用于使用堿活性或潛在堿活性骨料的混凝土。

1.7未經(jīng)處理的海水嚴(yán)禁用于鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土。

1.8在無法獲得水源的狀況下，海水可用于素混凝土，但不宜用于裝飾混凝土。

2、混凝土養(yǎng)護用水

2.1混凝土養(yǎng)護用水可不檢驗不溶物和可溶物，其他檢驗工程應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)L1條和

1.2條的規(guī)定。

2.2混凝土養(yǎng)護用水可不檢驗水泥分散時間和水泥膠砂強度。

四、檢驗方法

1、水質(zhì)PH值的測定玻璃電極法

1.1原理：pH值由測量電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，

玻璃電極為指示電極所組成。在25℃,溶液中每變化1個pH單位，電位差轉(zhuǎn)變?yōu)?/p>

59.16毫伏，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。

1.2試劑

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液［簡稱標(biāo)準(zhǔn)溶液)的配制方法

1.2.1.1試劑和蒸儲水的質(zhì)量

1.2.1.1.1在分析中，除非另作說明，均要求使用分析純或優(yōu)級純試劑，購置經(jīng)中國計量科

學(xué)爭論院檢定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，可參照說明書使用。

1.2.1.1.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸懦水應(yīng)符合以下要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于2X

10-eS/cm的蒸儲水，其pH以6.7~7.3之間為宜。

1.2.1.2測量pH時，按水樣呈酸性，中性和堿性三種可能，常配制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液：

1.2.1.2.1pH標(biāo)準(zhǔn)溶液用(PH4.00825℃)

稱取先在110?130℃枯燥2?3小時的鄰苯二甲酸氫鉀(KHCpp)10.12克，

溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。

1.2.1.2.2pH標(biāo)準(zhǔn)溶濃乙(pH6.86525℃)

分別稱取先在110?130℃枯燥2?3小時的磷酸二氫鉀(KH?。［3.388克和

磷酸氫二鈉(NazHP。/3.533克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。

1.2.1.2.3pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(pH9.18025℃)

為了使晶體具有確定的組成，應(yīng)稱取與飽和澳化鈉(或氯化鈉加蔗糖溶濃(室

溫)共同放置在枯燥器中平衡兩晝夜的硼砂(NaB0.10HO)3.80g,溶于水并

2472

在容量瓶中稀釋lLo

1.2.2當(dāng)被測樣品pH值過高或過低時，應(yīng)參考表222配制與其pH值相近似的標(biāo)淮溶

液校正儀器。

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶濃的保存

1.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。

1.2.3.2在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶濃一般以保存1?2個月為宜，當(dāng)覺察有渾濁、發(fā)霉或沉淀

現(xiàn)象時，不能連續(xù)使用。

123.3在4℃冰箱內(nèi)存放，且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶濃不允許再倒回去，這樣可延長使用期限。

表1.2.2pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的a寸備*

標(biāo)準(zhǔn)溶液每1000ml25℃水溶液

25℃的pH

（溶質(zhì)的質(zhì)量mol濃度，molkg-1）所需藥品重量

根本標(biāo)準(zhǔn)

酒石酸氫鉀（25C飽和）3.5576.4gKHC乩。①

0.05m檸檬酸二氫鉀3.77611.4gKH2c6H5O7

0.05m鄰苯二甲酸氫鉀4.02810.1gKHC8H

0.025m磷酸二氫鉀+6.865

3.388gKHPo+3.533gNa2HPO4②③

24

0.025m磷酸氫二鈉

0.008695m磷酸二氫鉀+7.413

1.179gKHPO②③

244.302Na2HPO4

0.03043m磷酸氫二鈉

0.01m硼砂9.1803.80g叫8#71OH?③

0.025m碳酸氫鈉+10.012

2.092gNaHCO3+2.640gNa3CO3

0.025碳酸鈉

關(guān)心標(biāo)準(zhǔn)

0.05四草酸鉀1.67912.61gKH2C4O82H2O@

氫氧化鈣（25℃飽和）12.4541.5gCa(OH),?

注：①大約溶解度；

②?110—130'C烘2?3小時；

③必需用煮沸并冷卻的蒸儲水（不含C02）配制。

④別名草酸三氫鉀，使用前在54±3℃枯燥4-5小時

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)溶濃的pH值隨溫度攣化而稍有差異。一些常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH（S）值見表

124。

表1.2.5五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH（S）值*

T/CABCDE

04.0036.9847.5349.464

53.9996.9517.5009.395

103.9986.9237.4729.332

153.9996.9007.4489.276

204.0026.8817.4299.225

253.5574.0086.8657.4139.180

303.5524.0156.8537.4009.139

353.5484.0246.8447.3899.102

383.5484.0306.8407.3849.081

403.5474.0356.8387.3809.068

453.5474.0476.8347.3739.038

503.5424.0606.8337.3679.011

553.5544.0756.8348.985

603.5604.0916.8368.962

703.5804.1266.8458.921

803.6094.1646.8598.885

903.6504.2056.8778.850

953.6744.2276.8868.833

這些標(biāo)淮溶液的組成是：A：

酒石酸氫鉀125c飽和）B：鄰

苯二甲酸氫鉀,m=0.05nolkg-lC：磷

酸二氫鉀，m=0.025molkg—1D：磷酸

氫二鈉，m=0.025molkg-lD：磷酸二

氫鉀，m=0.008695molkg一：l磷酸氫二

鈉，m=0.03043molkg-lE：硼砂，m

=0.01molkg-l

這里m表示溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度，溶劑是水。

1.3儀器

1.3.1酸度計或離子濃度計。常規(guī)檢驗使用的儀器，至少應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確到O.lpH單位，pH范圍從

0至14。如有特別需要，應(yīng)使用精度更高的儀器。

1.3.2玻璃電極與甘汞電極。

1.4樣品的采集及處理

最好現(xiàn)場測定。否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在。?4℃,并在采樣后6小時之內(nèi)進展

測定。

1.5操作步驟

1.5.1儀器校準(zhǔn)：操作程序按儀器使用說明書進展。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記

錄測定溫度，并將儀器溫渡補償旋紐調(diào)至該溫度上。

用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器，該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過2個pH單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中

取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入其次個標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其pH大約與第一

個標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個pH單位，假設(shè)儀器響應(yīng)的示值與其次個標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值之

差大于O.lpH單位，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問題。當(dāng)三者均正常時，方可

用于測定樣品。

1.5.2樣品測定：測定樣品時，先用蒸儲水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入

樣品中，留神搖動或進展攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時登記pH值。

1.6留意事項

1.6.1玻璃電極在使用前先放入蒸儲水中浸泡24小時以上。

162測定pH時，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，

以免攪拌時碰杯。

163必需留意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡，

以防斷路。

1.6.4甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必需高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存

在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須留意氯化鉀晶體不行過多，以防止堵塞與被測熔

液的通路。

165測定pH時，為削減空氣和水樣中二氧化碳的溶入或、揮發(fā)，在測水樣之前，不應(yīng)提前

翻開水樣瓶。

166玻璃電極外表受到污染時，需進展處理。假設(shè)系附著無機鹽結(jié)垢，可用溫稀鹽酸溶解；

對鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA二鈉溶液溶解，沾有油污時，可用丙酮清洗。電極按

上述方法處理后，應(yīng)在蒸儲水中浸泡一晝夜再使用。留意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑

處理電極。

2、水質(zhì)氯化物的測定硝酸銀滴定法

2.1原理

在中性至弱堿性范甩內(nèi)(pH6.5-10.5J,以格酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由

于氯化銀的溶解度小于銘酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后銘酸鹽以

銘酸銀的形式被沉淀生磚紅色，指示滴定終點到達。該沉淀滴定的反響如下：

Ag++Cl------------?AgCI1

2Ag++CrO4-----------?Ag2CrO41

2.2藥品

分析中僅使用分析純試制及蒸儲水或去離子水。

2.2.1高橘酸鉀，C(1/5KMnO4)=0.01mol/L；

2.2.2過氧化氫(%。2)，30%；

2.2.3乙醇95%；

2.2.4硫酸溶液,C(l/2H2S04)=0.05mol/L；

2.2.5氫氧化鈉溶液,C(NaOH)=0.05mol/L；

2.2.6氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀于1L蒸儲水中，加熱至60℃,然后邊攪拌邊緩

緩參與55mL濃氨水放置約lh后，移至大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗出

液不含氯離子為止。用水稀至約為300mL；

2.2.7氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(NaCI)=0.0141mol/L,相當(dāng)于500mg/L氯化物含量：將氯化鈉

置于瓷堪埸內(nèi)，在500-600℃下灼燒40-50min?在枯燥器中冷卻后稱取8.2400g,溶

于蒸儲水中，在容量瓶中稀釋至1000mLo用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中準(zhǔn)確稀釋

至100mL。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.50mg氯化物(CI-)；

2.2.8硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(AgN03)=0.0141mol/L;稱取2.3950g于105℃烘半小時的硝酸銀,

溶于蒸儲水中，在容量瓶中稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中。

用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度：

用吸管準(zhǔn)確吸取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加蒸儲水25mL。另

取一錐形瓶，量取蒸儲水50mL作空白。各參與1mL鋁酸鉀溶液，在不斷的搖動下用

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至石專紅色沉淀剛剛消滅為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)?/p>

氯化物量，然后校正其濃度，再作最終標(biāo)定。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.50mg氯

化物(CI-)；

2.2.9銘酸鉀溶液，50g/L,稱取5g格酸鉀(K2CrO4)溶于少量蒸儲水中，滴加硝酸銀溶液至

有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h,然后過濾并用蒸儲水將濾液稀釋至100mL；

2.2.10酚瞅;指示劑溶液:稱取0.5g酚酷溶于50mL95%乙醇中。參與50mL蒸儲水，再滴加

0.05mol/L氫氧化鈉溶液使呈微紅色。

2.3儀器：錐形瓶，250ml；滴定管，25mL,棕色；吸管，50mL,25mL。

2.4樣品的采集及處理

采集代表性水樣，放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。保存時不必參與特

別的防腐劑。

2.5分析步驟

2.5.1干擾的排解：假設(shè)無以下各種干擾，此節(jié)可省去。

2.5.1.1如水樣渾濁及帶有顏色，則取150mL或取適量水樣稀釋至150mL,置于250mL錐

形瓶中，參與2mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初濾下的20mL,用干的清

潔錐形瓶接取濾液備用。

2.5.1.2假設(shè)有機物含量高或色度高，可用茂福爐灰化法預(yù)先處理水樣。取適量廢水樣于瓷蒸發(fā)

皿中，調(diào)整PH值至8-9,置水浴上蒸干，然后放入茂福爐中在600℃下灼燒lh,取出

冷卻后，加10mL蒸儲水，移入250mL錐形瓶中，并用蒸儲水清洗三次，一并轉(zhuǎn)入

錐形瓶中，調(diào)整pH值到7左右，稀釋至50mL。

2.5.1.3由有機質(zhì)而產(chǎn)生的較輕色度?？梢詤⑴c0.01mol/L高鐳酸鉀2mL,煮沸。再滴加乙醇

以除去多余的高錦酸鉀至水樣退色，過濾，濾液貯于錐形瓶中備用。

251.4假設(shè)水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或

弱堿性，參與1mL30%過氧化氫搖勻。一分鐘后加熱至70-80℃,以除去過量的過氧

化氫。

2.5.2測定

252.1用吸管吸取50mL水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣(假設(shè)氯化物含量高，可取適量水樣用蒸

儲水稀釋至50mL),置于錐形瓶中。另取一錐形瓶參與50mL蒸饋水作空白試驗。

2.5.2.2如水樣pH值在6.5-10.5范圍內(nèi)，可直接滴定，超過此范圍的水樣應(yīng)以酚獻作指示劑，用

稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)整至紅的剛剛退去。

2.5.2.3參與1mL鋁酸鉀(3.9)溶液用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉泥剛剛消滅即為滴足

同樣方法作空白滴定。

注：格酸鉀在水樣中的濃度影響終點到達的遲早，在50-100mL滴定液中參與1mL5%格酸鉀溶液，使CrO,

濃度為2.6XlOa—5.2XlOamol/L。在滴定終點時，硝酸銀加人量略過終點，可用空白測定值消退。

2.6結(jié)果表不:

氯化物含量C(mg/L)按下式計算：

.(%一%)乂^X35?45X1000

V-

式中：vl一蒸儲水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL;

V2一試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mL;

M一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

V一試樣體積,Ml.

3、水質(zhì)硫酸鹽的測定重量法

3.1原理

在鹽酸溶液中，硫酸鹽與參與的氯化釧反響形成硫酸鋼沉淀。沉淀反響在接近沸騰的溫度

下進展，并在陳化一段時間之后過濾，用水洗到無氯離子，烘干或灼燒沉淀，稱硫酸鋼

的重量。

3.2試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為認(rèn)可的分析純試劑，所用水為去離子水或相當(dāng)純

度的水。

3.2.1鹽酸，1+1；

3.2.2二水合氯化合溶液,100g/L:將100g二水合二化合（BaCI22H20）溶于約800mL水中,加

熱有助于溶解，冷卻溶液并稀釋至1L。貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保持

穩(wěn)定。止匕溶液1mL可沉淀約40mgs042r留意:氯化鋼有毒，防范入口；

3.2.3氨水,1+1?

留意:氨水能導(dǎo)致燒傷、刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚；

3.2.4甲基紅指示劑溶液，lg/L：將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在水中，并稀釋到100mL：

3.2.5硝酸銀溶液，約0.1mol/L:將1.7g硝酸銀溶解于80mL水中，力口0.1mL濃硝酸，稀

釋至100mL貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長期穩(wěn)定；

3.2.6碳酸鈉，無水。

3.3儀器

3.3.1蒸汽??；

332烘箱，帶恒溫把握器；

3.3.3馬福爐，帶有加熱指示器；

3.3.4枯燥器；

3.3.5分析天平，可稱準(zhǔn)至0.1mg?

3.3.6濾紙，酸洗過，無灰分，經(jīng)硬化處理過能阻留微細(xì)沉淀的致密濾紙，即慢速定量濾

紙及中速定量濾紙；

3.3.7濾膜，孔徑為0.45um；

3.3.8熔結(jié)玻璃珀煙,G4,約30ml；

3.3.9瓷生煙，約30ml；

3310粕蒸發(fā)皿，250mL（可用34-50mL代替250mL箱蒸發(fā)皿水樣體積大時，可分次參

與。

3.4采集和樣品

3.4.1樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽

被空氣氧化，容器必需用水樣完全布滿。不必加保護劑，可以冷臧較長時間。

3.4.2試料的制備取決于樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可過濾態(tài)的硫酸鹽，水樣應(yīng)在采

樣后馬上在現(xiàn)場（或盡可能快地）用0.45um的微孔濾膜過濾，濾液留待分析。需要測定

硫酸鹽的總量時，應(yīng)將水樣搖勻后取試料，適當(dāng)處理后進展分析。

3.5分析步驟

3.5.1預(yù)處理

3.5.1.1將量取的適量可濾態(tài)試料（例如含50mgSO42-）置于500mL燒杯中，加兩滴甲基紅指

示劑用適量的鹽酸或者氨水調(diào)至顯橙黃色，再加2mL鹽酸，加水使燒杯中溶液的總體

積至200mL,加熱煮沸至少5min。

3.5.1.2假設(shè)試料中二氧化硅的濃度超過25mg/L,則應(yīng)將所取試料置于伯蒸發(fā)皿中，在蒸

氣浴上蒸發(fā)到近干，加1mL鹽酸，將皿傾斜并轉(zhuǎn)動使酸和殘渣完全接觸，連續(xù)蒸發(fā)到干,

放在180℃的烘箱內(nèi)完全烘干。假設(shè)試料中含有機物質(zhì)，就在燃燒器的火焰上炭化，然后用

2mL水和1mL鹽酸把殘渣浸濕，再在蒸氣浴上蒸干。參與2mL鹽酸，用熱水溶解可溶

性殘渣后過濾。用少量熱水屢次反復(fù)洗滌不溶解的二氧化硅，將濾液和洗液合并，按

3.4.1.1調(diào)整酸度。

351.3假設(shè)需要測總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中速定量濾紙過濾，

并用少量熱水洗滌濾紙，將洗滌液和濾液合并，將濾紙轉(zhuǎn)移到箱蒸發(fā)皿中，在低溫燃燒器

上加熱灰化濾紙，將4g無水碳酸鈉同皿中殘渣混合，并在900C加熱使混合物熔融，放

冷，用50mL水將熔融混合物轉(zhuǎn)移到500mL燒杯中，使其溶解，并與濾液和洗液合并,

按342.2調(diào)整酸度。

3.5.2沉淀

將3.4.1預(yù)處理所得的溶液加熱至沸，在不斷攪拌下緩慢參與10±5mL熱氯化鋼溶液

直到不再消滅沉淀，然后多加2mL,在80-90℃下保持不少于2h,或在室溫至少放置

6h,最好過夜以陳化沉淀。

注:緩慢參與氮化領(lǐng)溶液、煮沸均為促使沉淀分散削減其沉淀的可能性。

3.5.3過濾、沉淀灼燒或烘干

3.5.3.1灼燒沉淀法

用少量無灰過濾紙紙漿與硫酸鋼沉淀混合，用定量致密濾紙過濾，用熱水轉(zhuǎn)移并洗

滌沉淀，用幾份少量溫水反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗滌液不含氯化物為止。濾紙和沉

淀一起，置于事先在800℃灼燒恒重后的瓷川煙里烘干，留神灰化濾紙后(不要讓濾紙

燒出火焰)，將用期移入高溫爐里，在800℃灼燒1h,放在干操器內(nèi)冷卻，稱重，直

至灼燒至恒重。

3.5.3.2烘干沉淀法

用在105℃枯燥并已恒重后的熔結(jié)玻璃用崩(G4)過濾沉淀，用帶橡皮頭的玻璃棒

及溫水將沉淀定量轉(zhuǎn)移到地相中去，用幾份少量的溫水反復(fù)洗滌沉淀，直至洗滌液

不含氯化物。取下地崩，并在洪箱內(nèi)于105士2℃千燥1-2h,放在枯燥器內(nèi)冷卻，

稱重，直至枯燥至恒重。

洗滌過程中氯化物的檢驗：

在含約5mL硝酸銀溶液的小燒杯中收集約5mL的洗滌水，假設(shè)沒有沉淀生成或者

不顯渾濁，即說明沉淀中已不含氯離子。

3.6結(jié)果表示

硫酸根(SO42)的含量S(mg/L)按下式進展計算。

(啊--mj)x411.6x1000

'S=~^-----------v----------------

式中：

ml-用煙重量(g)

m2-用期重量+沉淀硫酸鋼重量(g)

V--試料的體積，mL;

411.6-BaSO4質(zhì)量換算為SO膽因素。

附錄A

(參考件)

Al使用過的熔結(jié)玻璃堪埸的清洗可用每升含5g2Na-EDTA和25mL乙醇胺［CH2(0H)

CH2NH2)的水溶液將生煙浸泡一夜，然后將生煙在抽吸狀況下用水充分洗滌。

A2用少量無灰濾紙的紙漿與硫酸鋼混合，能改善過濾并防止沉淀產(chǎn)生蠕升現(xiàn)象，紙漿

與過濾硫酸鋼的濾紙可一起灰化。

A3將BaS04沉淀陳化好，并定量轉(zhuǎn)移是至關(guān)重要的，否則結(jié)果會偏低。

A4當(dāng)承受灼燒法時，硫酸鋼沉淀的灰化應(yīng)保證空氣供給充分，否則沉淀易被濾紙燒成

的炭復(fù)原(BaS04+4CfBaS+4CoJ),灼燒后的沉淀將會呈灰色或黑色。這時可在冷

后的沉淀中參與2-3滴濃硫酸，然后留神加熱至SO?白煙不再發(fā)生為止，再在800℃

灼燒至恒重。

4水質(zhì)懸浮物的測定重量法

4.1定義

水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45um的濾膜，截留在濾膜上并于103-105℃

烘干至恒重的固體物質(zhì)。

4.2藥品及儀器

4.2.1蒸儲水或同等純度的水

4.2.2全玻璃微孔濾膜過濾器。

4.2.3GN-CA濾膜、孔徑0.45|im、直徑60mm。

424吸濾瓶、真空泵

4.2.5無齒扁嘴鏡子。

4.3采樣及樣品貯存

4.3.1采樣

所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸儲水沖洗干凈。在

采樣之前，再用馬上采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣500?1000mL,

蓋嚴(yán)瓶塞。

注：漂移或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。

5.3.2樣品貯存

采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置，應(yīng)貯存在4℃冷藏箱中，但最長不得超過七

天。

注：不能參與任何保護劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的安排平衡。

4.4步驟

4.4.1濾膜預(yù)備

用扁嘴無齒鏡子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103~105℃

烘干半小時后取出置枯燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至

兩次稱量的重量差W0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器(4.1)的濾膜托

盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸偏水潮濕濾膜，并不斷吸濾。

4.4.2測定

量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL

蒸儲水連續(xù)洗滌三次，連續(xù)吸濾以除去痕量水分。停頓吸濾后，認(rèn)真取出載有懸浮物的

濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103?105℃下烘干一小時后移入枯燥器中,

使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差三0.4mg

為止。

注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長枯燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此狀況，

可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。?

般以5?lOOmg懸浮物量作為量取試樣體積的有用范圍。

4.5結(jié)果的表示

懸浮物含量I(mg/L)按下式計算：

_(A-B)x106

1=V

式中：I——水中懸浮物濃度，mg/L；A—

一懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，g:B-

一濾膜+稱量瓶重量，g;V——試

樣體積，mLo

5溶解性總固體

5.1原理

5.1.1水樣經(jīng)過濾后，在確定溫度下烘干，所得的固體殘渣稱為溶解性總固體，包括不易揮

發(fā)的可溶性鹽類、有機物及能通過濾器的不溶性微粒等。

5.1.2烘干溫度一般承受105℃士3但105℃的烘干溫度不能徹底除去高礦化水樣中鹽

類所含的結(jié)晶水。承受180℃士3℃的烘干溫度，可得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。

5.1.3當(dāng)水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時，由于這些化

合物具有猛烈的吸濕性使稱量不能恒定質(zhì)量。此時可在水樣中參與適量碳酸鈉溶液而

得到改進。

5.2儀器與試劑

5.2.1儀器

分析天平，感量0.1mg；水浴鍋；電恒溫枯燥箱；瓷蒸發(fā)皿，100mL；枯燥器:用硅膠

作枯燥劑；中速定量濾紙或濾膜(孔徑0.45um)及相應(yīng)濾器。

5.2.2試劑

碳酸鈉溶液(10g/L):稱取10g無水碳酸鈉(Na2co3),溶于純水中，稀釋至1000mL。

5.3分析步驟

5.3.1溶解性總固體(在105℃士3℃烘干)

5.3.1.1將蒸發(fā)皿洗凈，放在105℃±3℃烘箱內(nèi)30min。取出，于枯燥器內(nèi)冷卻30minx?

531.2在分析天平上稱量，再次烘烤、稱量，直至恒定質(zhì)量(兩次稱量相差不超過0.0004g)。

5.3.1.3將水樣上清液用濾器過濾。用無分度吸管吸取過濾水樣100mL于蒸發(fā)皿中，如水樣

的溶解性總固體過少時可增加水樣體積。

5.3.1.4將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接觸皿底)。將蒸發(fā)皿移入105℃±3℃烘箱

內(nèi)，1h后取出?？菰锲鲀?nèi)冷卻30min,稱量。

5.3.1.5將稱過質(zhì)量的蒸發(fā)皿再放人105℃士3℃烘箱內(nèi)30min,枯燥器內(nèi)冷卻30min,稱量，

直至恒定質(zhì)量。

5.3.2溶解性總固體(在180℃±3℃烘干)

5.3.2.1按(6.3.1.1)步驟將蒸發(fā)皿在180℃±3℃烘干并稱量至恒定質(zhì)量。

5.3.2.2吸取100mL水樣于蒸發(fā)皿中，準(zhǔn)確加入25.0mL碳酸鈉溶液(8.1.4)于蒸發(fā)皿內(nèi)，混

勻。同時做一個只加25.0mL碳酸鈉溶液(的空白。計算水樣結(jié)果時應(yīng)減去碳酸鈉空

白的質(zhì)量。

5.4計算

(m,-m)X1000X1000

^(TDS)=0

V

式中：

P(TDS)一水樣中溶解性總固體的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/l,);

蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克

mQ—(g);

m1一蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質(zhì)量，單位為克(g);

V—水樣體積，單位為毫升(mL)。

6堿含量

6.1原理

試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘渣，以氨水和碳酸按分別鐵、鋁、

鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計進展測定。

6.2儀器試劑

6.2.1儀器設(shè)備

天平(準(zhǔn)確至0.0001g)；伯皿(容量50-100ml)；枯燥箱；容量瓶；移液管；火焰

光度計：瓷蒸發(fā)皿

6.2.2試劑

硫酸(1.84g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%-98%)；氯化鉀；氯化鈉：氫氟酸(1.15g/cm31.

18g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%)；甲基紅指示劑溶液；氨水(1+1)；鹽酸(1+1)。

6.3分析步驟

6.3.1以mg/ml為單位的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

母液配置：

(l)0.5mg/ml氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液：將KCL固體試劑放入稱量皿置于烘箱中，在130℃-150℃

下烘2小時，取出后置于枯燥器中冷卻至室溫在分析天平上準(zhǔn)確稱取792mg,在燒杯中

溶解，置于1000ml容量瓶中，以少量的水洗燒杯三次，洗液并入容量瓶中然后用水

稀釋到刻度。

(2)0.5mg/ml氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：制備方法同上，NaCI稱取量為943mg,最終定量于

1000ml容量瓶

工作液配制：

將上述母液(鈉離子+鉀離子)配制成一下刻度：1)0mg/100ml,即蒸儲水、2)0.5

mg/100mL3)1.0mg/100mL4)2.0mg/100ml>5)3.0mg/100ml>6)4.0mg/100ml?

6.3.2火焰光度法的工作曲線的繪制

(1)蒸儲水用低標(biāo)旋鈕調(diào)“零”。

(2)4.0mg/100ml溶液用高標(biāo)旋鈕調(diào)一百(也可以調(diào)更大，為小于等于999的任意數(shù))，

反復(fù)調(diào)整直到讀數(shù)穩(wěn)定為止。

(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液2)、3)、4)、5)進樣，登記讀數(shù)。

(4)以讀數(shù)為縱坐標(biāo)，以溶液溶度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.3.3吸取25ml或50ml的水樣置于150ml的蒸發(fā)皿中煮沸5min,取下冷卻，滴加1滴甲基

紅(10g/L)指示劑，參與氨水(1+1),使溶液呈黃色，參與10ml碳酸鍍?nèi)芤?10g/L),攪

勻，再次加熱并保持微沸10min,取下冷卻，過濾，定容于100ml容量瓶中，在火焰光度計

上測定堿含量。

6.4結(jié)果的計算與表示

A=C2+0.658g

式中：c1一一氧化鈉含量

氧化鉀含量

c2------

6.5試驗要求

6.5.1試驗次數(shù)與要求

每一項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果。應(yīng)同

時進展空白試驗，并對所測定結(jié)果加以校正。

6.5.2分析結(jié)果以％表示至小數(shù)點后二位。

7水泥膠砂強度和水泥分散時間

7.1試驗方法

水泥試驗（包括強度試驗）應(yīng)在溫度為20±2℃,相對濕度大于50%的室內(nèi)。水泥養(yǎng)

護室的溫度為20±l℃o

7.1.1水泥膠砂強度成型

①、成型前將試模擦凈，四種模板與地板接觸面上應(yīng)涂黃干油，嚴(yán)密裝備，防止漏漿，

內(nèi)壁均勻擦一層薄機油。

②、水泥與標(biāo)準(zhǔn)砂重量比為1：3。水灰比按水泥品種固定。硅酸鹽水泥、普硅酸鹽水

泥、礦渣硅酸鹽水泥、復(fù)合硅酸鹽水泥、粉煤灰水泥為0.5。每成型三條試件需稱

量水泥重為450go但火山灰水泥進展膠砂強度檢驗的用水量按0.5水灰比和膠砂流

淌度不小于180mm來確定。當(dāng)流淌度小于180mm時，須以0.01的整倍數(shù)遞增方法

將水灰比調(diào)整至膠砂流淌度不小于180mm。

③、把（225mL）水參與鍋里，在參與（450g）水泥，把鍋放在固定架上，上升至固定置。

然后馬上開動機器，低速攪拌30s后，在其次個30s開頭的同時均勻的將標(biāo)準(zhǔn)砂參與,

機器再高速再拌30s。停拌90s,在第一個15s內(nèi)用一膠皮刮具將葉片和鍋壁上的

膠砂，刮入鍋中間。再高速下連續(xù)攪拌60s,各個攪拌階段，時間誤差應(yīng)在±1s以

內(nèi)。

④、膠砂制備后馬上進展成型。將試模固定在振實臺上用一個適當(dāng)勺子直接從攪拌鍋里將砂

漿分二層裝入試模，裝第一層時，每個槽里約放300g膠砂，用大播料器垂直架在

模套頂部沿每個模槽來回一次將料層播平，接著振實60次。再裝入其次層膠砂，

用小播料器播料，再振實60次。從振實臺上取下試模，用一金屬直尺以近似90。

的角度架在試模頂?shù)囊欢?，然后沿試模長度方向以橫向鋸割動作漸漸向另一端移動，一

次將超過試模局部的膠砂刮去，并用同始終尺以近似水平的狀況下將試體外表抹平。

在試模上作標(biāo)記后加這條說明試件編號和試件相對于振實臺的位置。編號時應(yīng)將試

模中的三條試件分在二個以上的齡期內(nèi)。

⑤、養(yǎng)護：編號后將試件放入養(yǎng)護箱或養(yǎng)護室內(nèi)20-24小時后取出脫模，試件脫模后

馬上放入水槽中養(yǎng)護，試件之間間隔或水面至少高出試體2cm,養(yǎng)護期間不換水

（養(yǎng)護水溫20±1℃,養(yǎng)護箱溫度20±1℃）。每個養(yǎng)護箱只能養(yǎng)護同類型的水泥。

7.1.2強度試驗：

①、各齡期的試體必需在以下時間內(nèi)進展強度試驗：

齡期：3夭3夭±45min

28夭28夭±8小時

從水中取出后24h齡期或延遲至48h脫模的試體外，任何到齡期的試體

應(yīng)在破型前15min,除去外表沉積物，再強度試驗前應(yīng)用濕布掩蓋。

②、抗壓強度

抗壓強度Rc以牛頓每平方毫米（MPa）為單位，公式如下：

Rc=Fc/A

式中：Fc-破壞時的最大荷載，N；

A一受壓局部面積，mm2(40mmX40mm=1600mm2)。

抗壓強度計算結(jié)果準(zhǔn)確到O.IMPa,以一組三個棱柱得到的六個抗壓強度測定值

的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果。

假設(shè)六個測定值中有一個超出六個平均值的±10%，就應(yīng)剔除這個結(jié)果，而剩下

五個的平均值作為結(jié)果。假設(shè)五個測定值中再有超過它們平均數(shù)±10%的則此值作

廢。

7.1.3分散時間的測定

①、試驗前預(yù)備工作：調(diào)整分散時間測定儀的時針接觸玻璃板時，指針對準(zhǔn)零點。

②、初凝時間的測定：試樣在濕氣養(yǎng)護箱中養(yǎng)護至加水后30min時進展的一次測定。

測定時，從濕氣養(yǎng)護箱中取出試模放到時針下，降低試針與水泥凈漿外表接觸。

擰緊螺栓ls~2s后，突然放松，時針垂直自由的塵入水泥凈漿。觀看試針停頓下

沉后釋放試針30s試針的讀數(shù)。當(dāng)試針沉止距底板4mm±1mm時，為水泥到達

初凝狀態(tài)；有水泥全部參與水中至初凝狀態(tài)的時間為水泥的初凝時間，用