乙酸乙酯的制備7篇乙酸乙酯的制備試驗(yàn)報(bào)告

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、通過學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成，加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解;

2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的試驗(yàn)方法;

3、把握蒸餾、分液、干燥等操作。

二、試驗(yàn)原理

主反應(yīng):

①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應(yīng)機(jī)理;④基本操作:蒸餾、分液、干燥等。)

三、試驗(yàn)藥品及物理常數(shù)

四、主要儀器和材料

鐵架臺(tái)升降臺(tái)木板隔熱板電爐三口燒瓶(100mL、19#)蒸餾頭(19#)螺帽接頭(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)錐形瓶(50mL、19#)錐形瓶(250mL)量筒(10mL)溫度計(jì)(200℃)分液漏斗燒杯(500mL、250mL、100mL)鐵圈燒瓶夾冷凝管夾十字夾剪刀酒精燈砂輪片橡皮管沸石等。

五、試驗(yàn)裝置

(1)滴加、蒸餾裝置;(2)洗滌、分液裝置;

(3)蒸餾裝置

六、操作步驟

⑴裝置:儀器的選用，搭配挨次，各儀器高度位置的掌握，燒瓶中要加沸石!

⑵加料:在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時(shí)要逐滴加入，加入后應(yīng)立刻振搖使混合勻稱，以免局部碳化變黑。

⑶滴加、蒸餾(1):小火加熱，掌握好溫度，并使滴加速度與餾出速度大致相等。

⑷洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應(yīng)的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應(yīng)的醇。

⑸分液:肯定要留意上下層的推斷!

=6\*GB2⑹干燥:乙酸乙酯會(huì)和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時(shí)，由于形成低沸點(diǎn)共沸混合物，從而影響酯的產(chǎn)率。

⑺蒸餾(2):儀器要干燥，空瓶先稱重，留意餾分的收集。

七、試驗(yàn)結(jié)果

1、產(chǎn)品性狀;2、餾分;3、實(shí)際產(chǎn)量;

4、理論產(chǎn)量;5、產(chǎn)率。

八、試驗(yàn)爭(zhēng)論

1、本試驗(yàn)中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過量的乙醇?

2、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)?在試驗(yàn)中如何制造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行?

3、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?

十、試驗(yàn)體會(huì)

談?wù)勗囼?yàn)的成敗、得失。

試驗(yàn)步驟：

①在一個(gè)大試管里注入乙醇2mL，再漸漸加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。

②用小火加熱試管里的混合物。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm～3mm處，注意觀看盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透亮?????的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，并停止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層后，觀看上層液體，并聞它的氣味。

③加熱混合物一段時(shí)間后，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。

試驗(yàn)留意問題;

①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

②加入試劑挨次為乙醇---濃硫酸----乙酸。

③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

④導(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現(xiàn)象)。

⑤對(duì)反應(yīng)物加熱不能太急。

幾點(diǎn)說明：

a.濃硫酸的作用：①催化劑②吸水劑

b.飽和碳酸鈉溶液的作用：

①中和蒸發(fā)過去的乙酸;

②溶解蒸發(fā)過去的乙醇;

③減小乙酸乙酯的溶解度。

提高產(chǎn)率實(shí)行的措施：(該反應(yīng)為可逆反應(yīng))

①用濃硫酸吸水平衡正向移動(dòng)

②加熱將酯蒸出

提高產(chǎn)量的措施：

①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。

②加熱(既加快反應(yīng)速率、又將酯蒸出)。

③用飽和碳酸鈉溶液收集乙酸乙酯(削減損失)。

乙酸乙酯的制備(6)

乙酸乙酯

一、標(biāo)枳

化學(xué)名：乙酸乙酯別名：醋酸乙酯

化學(xué)式：CH3COOC2H5相對(duì)式量：88.1

危急性類別：第3.2類中閃點(diǎn)易燃液體

危規(guī)號(hào)：32127UN編號(hào)：1173

二、理化性質(zhì)

外觀與性狀：無(wú)色透亮?????液體，有水果香味。

溶解性：微溶于水。能溶于醇、醚、氯仿、丙酮、苯等。

相對(duì)密度（水＝1）：0.901熔點(diǎn)（℃）：-83.8

（空氣＝1）：3.04沸點(diǎn)（℃）：77.1

閃點(diǎn)（℃）：-4自燃點(diǎn)（℃）：425.6

爆炸極限（％）：2.2-11.4飽和蒸氣壓（KPa）:9.704

臨界溫度（℃）：250.1臨界壓力（MPa）3.83

三、危急特性

易燃。蒸氣與空氣形成爆炸性混合物。遇高熱、明火有引起燃燒危急。與氧化劑接觸猛烈反應(yīng)，甚至引起燃燒。

本品有麻醉作用，其蒸氣刺激眼睛、皮膚和粘膜，造成眼角渾濁。持續(xù)性大量吸入可發(fā)生急性肺水腫。

四、泄漏應(yīng)急處理

切斷一切火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿消防防護(hù)服。盡可能切斷泄漏源。防止進(jìn)入下水道、排洪溝等限制性空間。用砂土汲取，倒入空曠地方任其蒸發(fā)；被污染地面進(jìn)行通風(fēng)，蒸發(fā)殘余液體并排解蒸氣；大面積泄漏四周應(yīng)設(shè)霧狀水抑爆。

五、急救措施

吸入蒸氣患者脫離污染區(qū)，安置休息并保暖；眼睛受刺激用水沖洗，嚴(yán)峻者馬上診治；皮膚接觸先用水沖洗再用肥皂徹底洗滌；誤服者馬上漱口、飲水、送醫(yī)院診治。

六、滅火方法

用水保持火場(chǎng)中容器冷卻，小面積可用霧狀水撲救。大面積用滅火劑滅火。

滅火劑：干粉、抗溶性泡沫、二氧化碳。

七、留意事項(xiàng)

儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的倉(cāng)間內(nèi)，遠(yuǎn)離高熱、明火、避開陽(yáng)光直射；與氧化劑隔離儲(chǔ)運(yùn)；搬運(yùn)時(shí)輕裝輕卸，避開容器受損。

操作時(shí)留意個(gè)體防護(hù)。

乙酸乙酯的制備(7)

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．了解從有機(jī)酸合成酯的一般原理及方法。

2．把握蒸餾、分液漏斗的使用等操作。

二、試驗(yàn)原理

反應(yīng)式：

副反應(yīng)：

三、儀器與試劑

儀器：三頸瓶、滴液漏斗、溫度計(jì)、蒸餾彎管、直形冷凝管、錐形瓶、分液漏斗、蒸餾瓶

試劑：冰醋酸，95%的乙醇，濃硫酸，飽和食鹽水,飽和氯化鈣溶液，飽和碳酸鈉溶液，無(wú)水硫酸鎂。

四、試驗(yàn)步驟

125mL三頸瓶中，放入12mL95%乙醇，在震搖下分批加入12mL濃硫酸使混合勻稱，并加入幾粒沸石。旁邊兩口分別插入60mL滴液漏斗及溫度計(jì)，漏斗末端及溫度計(jì)的水銀球浸入液面以下。中間一口裝一蒸餾彎管與直形冷凝管連接，冷凝管末端連接一接液管，接入50mL具塞錐形瓶中。

將12mL95％乙醇及12mL冰醋酸（約12.6克，0.21mol/L）的混合液，由60mL滴液漏斗滴入蒸餾瓶?jī)?nèi)約3－4mL。然后將三頸瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，使瓶中反應(yīng)液溫度升到110℃，減小火焰，馬上從滴液漏斗漸漸滴入其余的混合液。掌握滴入速度和餾出速度大致相等（約每秒一滴）并維持反應(yīng)液溫度在110－120℃之間。滴加完畢后，連續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到不再有液體餾出為止。

餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此餾出液中漸漸加入飽和碳酸鈉溶液（約10mL），時(shí)加搖動(dòng)，直至無(wú)二氧化碳?xì)怏w逸出（用試紙檢驗(yàn)，酯層應(yīng)呈中性）。將混合液移入分液漏斗，充分振搖（留意活塞放氣）后，靜置。分去下層水溶液酯層用10mL飽和食鹽水洗滌后，再每次用10mL飽和氯化鈣飽和溶液洗滌二次。除去下層液，酯層自分液漏斗上口倒入干燥的50mL具塞錐形瓶中，用無(wú)水硫酸鎂干燥。

將干燥的粗乙酸乙酯濾入干燥的30mL蒸餾瓶中，加入沸石后在水浴上進(jìn)行蒸餾。收集73－78℃的餾分。

把收集的產(chǎn)品放在天平上稱量，記錄稱量質(zhì)量。

五、試驗(yàn)數(shù)據(jù)（現(xiàn)象）

試驗(yàn)中乙醇與冰醋酸的混合液猛烈沸騰，并有餾出液至飽和碳酸鈉溶液中，使得液體分成兩層。試驗(yàn)完畢，觀看液面上層是透亮?????的澄清的油狀液體。并有芳香氣味逸出。得到的產(chǎn)品在天平上稱量得11.4g。而理論值為18.5g左右。

因此，產(chǎn)率為：

六、分析及結(jié)論

有機(jī)反應(yīng)常常伴隨著副反應(yīng)的發(fā)生，比如溫度過高，會(huì)增加副產(chǎn)物的含量，因此使產(chǎn)物的產(chǎn)率較低。而且在萃取、蒸餾中有部分產(chǎn)品流失。酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，這也會(huì)使產(chǎn)率受到很大的影響。

因此，在這個(gè)反應(yīng)的過程中我們可以通過以下方法來(lái)提高產(chǎn)率：

1.掌握好反應(yīng)溫度。溫度過低，酯化反應(yīng)不完全；溫度過高，簡(jiǎn)單發(fā)生醇脫水和氧化等副反應(yīng)。

2.掌握滴加速度。滴加速度過快，會(huì)使大量的乙醇來(lái)不及反應(yīng)而被蒸出，同時(shí)造成反應(yīng)混合物溫度下降，導(dǎo)致反應(yīng)速度減慢，進(jìn)而會(huì)影響產(chǎn)率；滴加速度過慢，會(huì)影響反應(yīng)進(jìn)程。

3.乙醇必需過量，且在反應(yīng)過程中不斷蒸出產(chǎn)物和水，促進(jìn)平衡向生成酯的方向移動(dòng)，促進(jìn)乙酸的轉(zhuǎn)化。

七、思索題

1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時(shí)，為什么要用小火加熱？

2.本試驗(yàn)中多次用到“洗滌”操作，請(qǐng)問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液分別除去的是原蒸餾液中的什么成分？

1、溫度過高會(huì)使反應(yīng)產(chǎn)生副產(chǎn)物乙醚等雜質(zhì)，溫度過高會(huì)導(dǎo)致尚未參與反應(yīng)的乙醇和乙酸大量揮發(fā)，降低產(chǎn)率。

2、使用飽和碳酸鈉溶液中和反應(yīng)中殘余的乙酸，試驗(yàn)中用飽和碳酸鈉溶液洗滌之后，酯層中殘留少量碳酸鈉，即用飽和氯化鈣溶液洗滌會(huì)生成不