實習報告學院： 理學院課程：農藥制劑加工工藝流程及產品質量檢測班級： 應化 學號： 姓名： 指導教師：職稱:副教授實習時間2012年11月2日至2012年11月7日實習地點 江蘇蘇科實驗農藥廠2012年11月11日實習報告在陳道文老師的帶領下，我們應化09級的同學一起來到了江蘇蘇科實驗農藥廠參觀實習。農藥的原藥一般不能直接使用，必須加工配制成各種類型的制劑，才能使用。而蘇科農藥廠主要就是加工原藥的生產基地。在場內領導老師的帶領介紹下，首先我們參觀了蘇科的實驗室，從他們所擁有的大型儀器了，我們可以解到到蘇科的裝備的齊全與檢測方面的精密。整齊干凈的環(huán)境也先給我們：蘇科管理的規(guī)范與到位。然后我們有參觀了蘇科的倉庫、廠方和生產加工基地，看到了員工的敬業(yè)也生產的有序。在倉庫，我們看到了大批大批的儲備產品，有除草劑、殺蟲劑、殺菌劑等，據(jù)蘇科領導介紹，蘇科主要加工生產除草劑。制劑的型態(tài)稱劑型，商品農藥都是以某種劑型的形式。我國目前使用最多的劑型是乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、粉劑、粒劑、水劑、毒餌、母液、母粉等十余種劑型。下面主要介紹一下可濕性粉劑。1可濕性粉劑的組成可濕性粉劑是含有原藥、載體和填料、表面活性劑（潤濕劑、分散劑等）、輔助劑（穩(wěn)定劑、警色劑等）并粉碎得很細的農藥制劑。此種制劑在用水稀釋成田間使用濃度時，能形成一種穩(wěn)定的，可供噴霧的懸浮液。2載體（填料）2.1載體的性能載體（填料）是調節(jié)成品含量和改善物理性狀而配加的固態(tài)原料。載體的主要特性是具有多網孔結構或片、層狀結構，比表面積大，對農藥有較強的吸附能力和吸附容量。載體功能，一是作為農藥有效成分的微小容器或稀釋劑，二是將有效成分從載體中釋放出來。不同類別的載體其理化性能不同，即使同一類載體往往由于產地不同和混入雜志不同，其性能的差異也很大。載體的性能包括礦物分析、平均化學分析、產地、包裝、價格、顏色、硬度、密度、容重、粒子大?。ㄆ骄健⒎秶头植迹?、粒子形狀、篩分析、最大吸油率、pH、折射率、陽離子交換容量、比表面積、流動性、潤濕性、分散性、相容性。表面特征等。2.1.1常用載體礦物性惰性物質：陶土、凹凸棒土、高嶺土、膨潤土、滑石粉、硅藻土等；植物性惰性物質：玉米棒芯、胡桃殼、木屑等；合成的惰性物質：沉淀碳酸鈣、白炭黑等；工業(yè)廢棄物：高爐礦渣、煤砰石、堿性木質素等。我國最初使用的可濕性粉劑載體：粘土類礦物：膨潤土、高嶺土、活性白土等。近來使用的凹凸棒土、硅藻土、輕質碳酸鈣和人工合成載體一一白炭黑等。2.2.潤濕劑2.2.1潤濕劑的性能潤濕劑是一類能降低液固界面張力，增加液體對固體表面的接觸或增加對固體表面的潤濕和擴展的物質。潤濕劑的作用主要是提高藥劑在水中的潤濕分散性、改善藥液的滲透性以及在處理對象上的黏展性。潤濕作用取決于在動態(tài)條件下，藥液表面張力的有效降低。農藥加工中的采用的潤濕劑在化學結構上親水基必須小于疏水基，并且多為非離子型而不是離子型的親水基。親脂親水平衡值（HLB）一般為7?18。親水基的作用只要能在使用條件下的水相中使?jié)櫇駝┥杂腥芙舛?，或只要能與水充分作用而防止?jié)櫇駝┎蝗芙饧纯?。因為親水性過強的潤濕劑會與水相互作用而降低潤濕劑分子向界面運動。短鏈的離子型表面活性劑多為疏水性的陰離子與親水性的陽離子形成的鹽，極易溶于水，常用于含鹽溶液中，高電解質含量可壓縮親水基周圍的雙點層，使其能夠運動到界面上。也可以增大疏水基來降低潤濕劑在水中的溶解度，提高潤濕力。潤濕劑多為非離子型和陰離子型化合物，少數(shù)為陽離子型的化合物。非離子型的潤濕劑都是分子質量較大的化合物。但是，分子質量小的潤濕劑比分子質量大的潤濕性要好，因為較小的分子在溶液中能迅速擴散。此外，親油基（疏水基）帶有支鏈的潤濕劑比不帶支鏈的要好。2.2.2常用潤濕劑常用的潤濕劑有苯枯粉、皂角粉、SOPA（230，235,270）、洗衣粉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉、農乳2000號系列、潤濕滲透劑T、司盤20、吐溫60等。2.3分散劑分散劑是一類能夠降低分散體系中固體或液體粒子聚集的物質。農藥有效成分粒子在液體中的分散性與懸浮性有直接相關，分散性好，懸浮性就好；反之，懸浮性就差。要提高粒子的分散性，就必須克服團聚現(xiàn)象，其主要手段是加入分散劑。農藥乳化劑也是一類分散劑。分散劑農藥可濕性粉劑加工中用量最大、最重要的一類農藥助劑。分散劑決定著農藥制劑在水中及其他介質中的快速分散性、自動分散性（或自崩解性）、流動性和懸浮性好壞。加入分散劑可提高可濕性粉劑的流動性、減免結塊；改善貯存穩(wěn)定性、稀釋性及懸浮性。采用嘗試法，將篩選出的潤濕劑、填料和原藥分別與待選分散劑加工成可濕性粉劑，測定其懸浮率，篩選出分散劑。常用的分散劑有NNO、MF、NO、木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、非離子表面活性劑如聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯；水溶性高分子如CMC、PVA、PEG等；三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉等。2.4其他助劑可濕性粉劑的助劑除分散劑、潤濕劑以外，可濕性粉劑有時還需要其它一些助劑，如滲透劑、展著劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防結塊劑、警色劑、增效劑等。穩(wěn)定劑是防止和減少農藥在儲存期內有效成分分解或保持良好物理性狀的助劑。穩(wěn)定劑視農藥原藥不同而異，對于易分解的農藥，如某些有機磷農藥加工成可濕性粉劑，須加入專用性較強的穩(wěn)定劑。展著劑是一種能增加液體在固體表面上覆蓋程度的物質，為一類綜合性的助劑，兼具滲透、粘著、展著、固著等作用，使藥液在處理對象上展布均勻，擴散性強，減少流失和浪費。常用的展著劑有茶枯、肥皂、油酸鈉、聚乙烯醇、亞硫酸紙漿廢液。滲透劑是能促進藥劑滲透到處理對象內部的物質；消泡劑有硅酮類、c8?C10脂肪醇等;防結塊劑主要是通過選擇合適的載體來控制.3可濕性粉劑的主要質量指標。潤濕性、懸浮率、水分、pH值、熱貯穩(wěn)定性、細度檢測方法分別按照國標GB5451-2001、CB/T14825-2006、GB/T1600-2001、GB/T1601-93、GB/T19136—2003、GB/T16150-95介紹的方法。以懸浮率表示的分散性和熱貯穩(wěn)定性是表征WP穩(wěn)定性的2個重要指標：參照GB/T14825-2006,用標準硬水將待測試樣配制成適當濃度的懸浮液，在規(guī)定條件下，于量簡中靜置30min，測定底部1/10懸浮液中有效成分的含量，計算懸浮率；參照GB/T19136-2003，將配制的粉劑樣品密封于帶磨口塞的深色玻璃瓶內，在（54±2）°C恒溫箱中貯藏14d，在貯存前后分別泐定有效成分的含量，計算分解率。3.1潤濕性可濕性粉劑的潤濕性是指藥粉倒入水中能自然潤濕下降，而不是漂浮在水面上以及藥劑的稀釋懸浮液對植株、蟲體及其他防治對象表面的潤濕能力。由于植株、蟲體等表面上有一層蠟質，如果潤濕性不好，則藥劑就不能均勻的覆蓋在使用作物和防治對象上，并造成藥液的流失。潤濕性的好壞根據(jù)其潤濕時間來判斷，潤濕時間越短，表明其潤濕性越好。潤濕時間按GB/T5451進行測定。3.2懸浮性懸浮性是指分散的藥粒在懸浮液中保持一定時間懸浮的能力。懸浮性好的制劑，在兌水使用時,可使所有的藥粒均勻的懸浮在水中，并從噴霧器械中均勻噴出，才能有好的防治效果?？蓾裥苑蹌┑膽腋÷史譃橛行腋÷屎唾|量懸浮率兩種，該兩種懸浮率在FAO標準中都有相應的測定方法。一般有效懸浮率和質量懸浮率應該一致，即質量懸浮率高,有效懸浮率也高。在理想情況下，兩個懸浮率的值應該相等。實際上，由于加工混合的不均勻性及不同大小粒子吸附原藥的數(shù)量不等，大粒子總是先沉降，這樣就出現(xiàn)有效懸浮率和質量懸浮率的值往往不等?？蓾裥苑蹌┮髢煞N懸浮率都要高，才能避免噴霧不均勻和堵塞噴頭的現(xiàn)象發(fā)生。懸浮率的測定按GB/T14825進行。用標準硬水配制已知濃度的懸浮液，在規(guī)定條件下,測定底部1/10懸浮液中有效成分的含量，并計算試樣的懸浮率。3.3細度細度是指藥粉粒子的大小。可濕性粉的細度（粒徑大小和分布）直接與懸浮率有關，一般細度越?。叫∏伊椒植颊?，懸浮率越高。加工粉碎設備是控制細度的關鍵。日本要求細度為5?7^m,美國要求為3?5^m。產品細度按GB/T16150中的“濕篩法”進行測定。3.4水分水分對可濕性粉劑的制劑的物理和化學性質都有影響，若水分含量過高，不僅易結塊，流動性差，給使用帶來不便，而且加劇有效成分的分解，導致產品質量下降，藥效降低。水分按GB/T1600中的“共沸蒸餾法”進行測定。3.5貯存穩(wěn)定性物理貯存穩(wěn)定性是指產品在存放過程中，藥粒間相互粘結或團聚所引起的流動性、分散性和懸浮性的降低。化學貯存穩(wěn)定性是指產品在存放過程中，由于原藥和載體、助劑等的不相容性或其他原因引起的有效成分分解，使制劑的有效成分降低，降低得愈多，說明制劑化學貯存穩(wěn)定越差。熱儲穩(wěn)定性按GB/T19136進行測定。3.6pH值pH值不同，藥劑在介質中穩(wěn)定性有很大不同。根據(jù)藥劑在介質中的穩(wěn)定性，在農藥加工中應選擇使其穩(wěn)定的相應pH值。pH值的測定按GB/T1601進行。以上是可濕性粉劑的主要性能指標，性能指標控制的好壞，最終體現(xiàn)到產品的使用效果上。4可濕性粉劑的生產工藝可濕性粉劑的加工工藝分為5步：預混合、粉碎、再混合、磨細和后混合。各個具體工藝工程中的注意事項如下：初混合和再混合過程在混合過程中，原藥、填料和其他助劑的加入順序不同有時也會影響可濕性粉劑的性能，如穩(wěn)定劑的加入順序不同，穩(wěn)定性則。一般將穩(wěn)定劑先和填料混合然后加入原藥，其穩(wěn)定性比原藥先和填料混合再加入穩(wěn)定劑的效果好。粉碎過程粉碎包括原藥的粉碎和填料的粉碎?？蓾裥苑蹌┑募毝仁瞧湫阅芎脡牡囊粋€重要指標，因此粉碎過程是可濕性粉劑加工過程中一個重要環(huán)節(jié)。填料的粉碎比較簡單，通常將填料干燥后放入粉碎機內磨碎一段時間即可。原藥的粉碎須根據(jù)其不同理化性質采取相應的措施。如果原藥比較潮濕，則首先進行干燥處理；若原藥粉碎時易黏結，則須加入幫助分散的物質；若原藥粉碎溫度高時易熔化，則粉碎機應帶有冷卻設備。后混合過程混合效果的好壞直接影響可濕性粉劑有效成分的均勻性，進而影響藥效。為保證混合均勻，有時需要進行多次混合?；旌系馁|量，除了和混合設備及操作條件有關外，還與藥劑和填料的粒徑、粒度分布、真密度和假密度、流動性、水分含量等有關。一般而言，粒度分布越均勻、流動性越好、水分含量越低，則混合效果越好。密度的影響主要看粒徑和密度的比，若超過0.71?1.2,則易發(fā)生分層現(xiàn)象而影響混合效果。4.1工藝流程農藥可濕性粉劑的質量，特別是細度和懸浮率指標的高低，不僅與配方有關而且往往受加工設備、加工工藝的制約。一個好的配方，用在不適宜的設備上，就不可能達到預期的效果。加工工藝和設備本身也因農藥種類不同而異，必須針對原藥的理化性能選擇合適的工藝路線。

4.1.1用固態(tài)農藥加工可濕性粉劑的工藝流程填料 ?助劑 —?配料預混合粉碎再混合磨細后混合包裝原料,初碎卜—?4.1.2用液態(tài)農藥加工可濕性粉劑的工藝流程助劑液態(tài)原藥霧化或滴加液態(tài)原藥霧化或滴加合格載體4.1.3合格載體4.1.3傳統(tǒng)的農藥可濕性粉劑生產流程填料產品入庫包裝機混合機雷蒙機填料產品入庫包裝機混合機雷蒙機4.1.4超微粉碎機生產可濕性粉劑工藝流程4.1.4超微粉碎機生產可濕性粉劑工藝流程壓縮空氣超微粉碎機生產可濕性粉劑工藝流程1一壓縮空氣超微粉碎機生產可濕性粉劑工藝流程1一氣流輸送罐；2一料斗；3—原藥料斗；4一計量裝置；5—液體助劑計量槽；6—混合機；7-氣流輸送罐；8—加料斗；9一電振給料機；10一超微粉碎機；11-分級器；12—擴散式旋風除塵器；13一料斗；14一脈沖袋式除塵器；15一風機；16一液體原藥計量槽；17—液體原藥配制釜；18—混合