3.透射電子顯微分析3.1電子光學(xué)基礎(chǔ)3.1.1電子波與電磁透鏡3.1.1.1光學(xué)顯微鏡的分辨率光學(xué)透鏡成像的情況見圖。表示樣品上的兩個物點S１、S２經(jīng)過物鏡在像平面形成像s1’、s2’的光路。由于衍射效應(yīng)的作用，點光源在像平面上得到的并不是一個點，而是一個中心最亮，周圍帶有明暗相間同心園環(huán)的園斑，即Airy斑．即S1、S2成像后在像平面上會產(chǎn)生兩個Airy斑S1’、S2’．Airy斑的光強分布特征：

84％集中在中央亮斑上，其余由內(nèi)向外順次遞減，分散在第1、第2。一般將第一暗環(huán)半徑定為Airy斑的半徑。如果兩個物點靠近，相應(yīng)的兩個Airy斑也逐漸重疊．當斑中心間距等于Airy斑半徑時，強度峰谷值相差19%，人眼可以分辨，即Rayleigh準則Rayleigh準則：

當一點光源衍射圖樣的中央最亮處剛好和另一個點的第一個最暗處重合時，兩衍射斑中心強度約為中央的80％，人眼剛可以分辨，這一條件稱為Rayleigh準則3.透射電子顯微分析3.1電子光學(xué)基礎(chǔ)3.1.1電子波此時的光點距離r0稱為分辨率，可表達如下：式中，

-光的波長

n

-折射系數(shù)

-孔徑半角

nsin-數(shù)值孔徑上式表明，分辨率的最小距離與波長成正比。對玻璃透鏡，取最大孔徑半角

=70-75°，在物方介質(zhì)為油的情況下，n1.5，則其數(shù)值孔徑nsin

1.25-1.35，上式可簡化為可見，半波長是光學(xué)玻璃透鏡可分辨本領(lǐng)的理論極限?？梢姽獾牟ㄩL在390-760nm，其極限分辨率為200nm。

于是，人們用很長時間尋找波長短，又能聚焦成像的光波。X射線和γ射線雖然波長短，但不能聚焦。

電子光學(xué)的發(fā)展：

u

1924年DeBroglie證明了快速粒子的輻射，并發(fā)現(xiàn)了一種高速運動的電子波，其波長為0.005nm，比可見光綠光波長短10萬倍，由衍射效應(yīng)確定的分辨率應(yīng)為0.0025nm，但實際上為0.18nm．

v

1926年，Busch提出了用軸對稱的電場和磁場對電子束進行聚集，發(fā)展成電磁透鏡．

w

1931-1933年，Ruska等設(shè)計并制造了第一臺電子顯微鏡．

x

經(jīng)過50-60年的發(fā)展，目前，電鏡的分辨率達到?數(shù)量級，放大倍數(shù)達數(shù)百萬倍．此時的光點距離r0稱為分辨率，可表達如下：3.1.1.2電子波的波長特性電子顯微鏡的照明光源是電子射線。與可見光相似，運動的電子也兼有波動性和微粒性，即所謂波、粒二象性。根據(jù)De

Broglie的觀點，勻速直線運動著的電子必定和一個波動相對應(yīng)，其波長取決于電子運動的速度和質(zhì)量：式中

h=

6.626×10-34J.S

為普朗克常數(shù)

m電子質(zhì)量(1-1)

V

電子速度如何獲得電子？一般，電鏡的光源是一個能發(fā)射電子，并使其加速的靜電裝置稱為電子槍。加速電場的極間電壓稱為加速電壓，是電鏡的一個重要性能指標。加速電子的動能與電場加速電壓的關(guān)系為：式中e

=

1.6×10-19C

為電子電荷；

m

=為電子質(zhì)量，電子靜止質(zhì)量m0=9.1×10-31kg

V

=為加速電壓由（1—1）和（1—2）可得1.若電子速度較低，則其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近，即mm0

則即（1-2）（1-3）（1-4）3.1.1.2電子波的波長特性即（1-2）（1-3）（1-2.若加速電壓很高，使電子具有極高速度，則經(jīng)過相對論修正，有式中

C=3.0×108m/s

為光速并整理以上各式得

eV=mc2－m0c2

(1-6)（1-5）不同加速電壓下?lián)?-7）計算的電子波長綜上所述：

1）提高加速電壓，縮短電子波長，提高電鏡分辨率；

2）加速電壓越高，對試樣的穿透能力越大，可放寬對樣品的減薄要求

3）如用更厚樣品，更接近樣品實際情況。

4）電子波長與可見光相比，相差105量級。1-72.若加速電壓很高，使電子具有極高速度，則經(jīng)過相對論3.１.1.3電磁透鏡可見光用玻璃透鏡聚焦。電子束在旋轉(zhuǎn)對稱的靜電場或磁場中可起到聚焦的作用。電子束的聚焦裝置是電子透鏡。相應(yīng)的分為：靜電透鏡和磁透鏡。１．電磁透鏡的聚焦原理透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。電磁透鏡實質(zhì)是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱分布的磁場。正電荷在磁場中運動時，受到磁場的作用力，即洛侖磁力。對正電荷在磁場中運動時受到磁場的作用力為：式中，q-運動正電荷

v-正電荷運動速度

B-正電荷所在位置磁感應(yīng)強度，與磁場強度H的關(guān)系：B=mH

F力的方向垂直于電荷運動速度和磁感應(yīng)強度所決定的平面，按矢量叉積VXB的右手法則來確定。對電子而言，其帶負電荷，F(xiàn)方向由BXV決定，其運動方式有如下幾種情形：

u

V//B，fe=0,電子在磁場中不受磁場力，運動速度大小和方向不變；

v

V┴B，fe=fmax，電子在與磁場垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運動；

w

V與B成θ角，電子在磁場內(nèi)作螺旋運動；

x

在軸對稱的磁場中，電子在磁場內(nèi)作螺旋近軸運動。

磁透鏡

3.１.1.3電磁透鏡１．電磁透鏡的聚焦原理

磁透鏡

電磁透鏡實質(zhì)是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的不均勻分布磁場。電磁透鏡的聚焦原理如圖所示。（a）磁力線上任一點的磁感應(yīng)強度B可分解為平行于透鏡主軸的分量BZ和垂直于透鏡主軸的分量Br；（b）電子所受的切向力Ft和徑向力Fr;（c）電子作圓錐螺旋近軸運動；（d）電子束通過磁透鏡的聚焦示意圖；（e）光學(xué)玻璃凸透鏡對平行于軸線入射的平行光的聚焦原理示意圖。2．電磁透鏡的結(jié)構(gòu)簡單說，電磁透鏡實質(zhì)是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱分布的不均勻磁場。實際上的電磁透鏡要求磁場集中，在結(jié)構(gòu)設(shè)計上必須考慮。1)帶有軟磁鐵殼的磁透鏡如圖所示，導(dǎo)線外圍的磁力線都在鐵殼中通過，由于在鐵殼內(nèi)側(cè)開一環(huán)狀狹縫，從而可以減小磁場的廣延度，使大量磁力線集中在狹縫附近的狹小區(qū)域，增強磁場強度。其磁場的等磁位面的形狀類似于光學(xué)透鏡的形狀。電磁透鏡實質(zhì)是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的不均勻分2)帶有極靴的磁透鏡為了進一步縮小磁場的軸向?qū)挾?，在環(huán)狀間隙兩邊加上一對頂端呈圓錐狀的極靴，其目的就是將電磁線圈的磁場在軸向的廣延度降低，可達到3mm范圍。其結(jié)構(gòu)如圖所示。極靴由高導(dǎo)磁材料制成。裸線圈、帶鐵殼和極靴后透鏡磁感應(yīng)強度分布見圖（c)）3．電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì)1）電磁透鏡物距、像距和焦距三者間的關(guān)系與光學(xué)玻璃透鏡相似，滿足u-物距；v-像距；f-焦距放大倍數(shù)M2）電磁透鏡的焦距可用下式近似計算R—透鏡半徑；A—與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù)；V0—電子加速電壓3）電磁透鏡具有磁轉(zhuǎn)角因為電子束在電子透鏡磁場中的運動是圓錐螺旋近軸運動?？梢酝ㄟ^兩個電磁透鏡組合消除磁轉(zhuǎn)角2)帶有極靴的磁透鏡3．電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì)2）電磁透鏡3.1.2電磁透鏡的分辨率

已知光學(xué)衍射確定的分辯率為(n=1.5,α=70-75°)但實際電鏡的分辨率遠遠達不到上述指標，為什么呢？這是因為電磁透鏡存在著像差：下面分別討論球差、像散和色差的產(chǎn)生的原因。3.1.2.1球差球差即球面像差，是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的，其中離開透鏡主軸較遠的電子比主軸附近的電子折射程度過大。如圖所示，物點P通過透鏡成像時，電子就不會聚焦在同一焦點上，而是形成一個散焦斑，即像平面在遠軸電子的焦點和近軸電子的焦點之間移動，就可以得到一個最小的散焦園斑。若設(shè)最小散焦斑的半徑為RS，透鏡的放大倍數(shù)為M，其折算到物平面上，其大小為顯然，物平面上兩點的距離<2rs時，則該透鏡不能分辨，即在像平面上得到一個點，因此，rs表示球差的大小。CS—球差系數(shù)，通常相當于焦距，1-3mm.a-電磁透鏡的孔徑半角。上式可以看出，減小球差可以通過減小CS

和a來實現(xiàn)，用小孔徑成像時，可使球差明顯減小。----使用物鏡光闌3.1.2電磁透鏡的分辨率3.1.2.1球差若設(shè)最小散3.1.2.2像散像散是由于電磁透鏡的周向磁場非旋轉(zhuǎn)對稱（軸不對稱）引起。原因：極靴內(nèi)孔不園上下極靴不同軸極靴材質(zhì)磁性不均勻極靴污染透鏡磁場的這種非旋轉(zhuǎn)性對稱使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別，物點P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點，而是形成一散焦斑，如圖所示。與球差的處理情況相似，若設(shè)最小散焦斑的半徑為RA，透鏡的放大倍數(shù)為M，其折算到物平面上，其大小為Δ?A——像散焦距差透鏡制造精度差和極靴、光闌的污染都能導(dǎo)致像散。可以通過引入一強度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進行補償。在電鏡中，這個產(chǎn)生矯正磁場的裝置是消像散器。3.1.2.3色差色差是由入射電子的波長或能量的非單一性造成的。若入射電子的能量出現(xiàn)一定的差別，能量大的電子在距透鏡光心比較遠的地方聚焦，而能量低的電子在距光心近的地方聚焦，由此產(chǎn)生焦距差。像平面在遠焦點和近焦點間移動時存在一最小散焦斑RC。如圖所示。3.1.2.2像散透鏡磁場的這種非旋轉(zhuǎn)性對稱使它在不同方向把散焦斑的半徑折算到原物面的半徑ΔrC有CC—色差系數(shù)；DE/E-電子束能量變化率，取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時發(fā)生非彈性散射的程度。穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。色差系數(shù)和球差系數(shù)均隨透鏡激磁電流的增大而減小。3.1.2.4

電磁透鏡的分辨率電磁透鏡的分辨率主要由衍射效應(yīng)和像差來決定。（1）已知衍射效應(yīng)對分辨率的影響∵

α很小通常10-2～10-3rad有（2）像差對分辨的影響球差散差色差用消像散器穩(wěn)定電源把散焦斑的半徑折算到原物面的半徑ΔrC有3.1.2.4

電因此，像差決定的分辨率主要是由球差決定的。顯然，存在一個最佳孔徑半角令即代入（1）得電磁透鏡的分辨率為3.1.3電磁透鏡的景深和焦長3.1.3.1景深任何樣品都有一定厚度。

理論上，當透鏡焦距、像距一定時，只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面相重合，能在像平面上獲得該層平面的理想圖像。偏離理想物平面的物點都存在一定程度的失焦，從而在像平面上產(chǎn)生一個具有一定尺寸的失焦園斑。

如果失焦園斑尺寸不超過由衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑，那么對透鏡分辨率不會產(chǎn)生影響。定義景深是，當像平面固定時(像距不變),能維持物像清晰的范圍內(nèi),允許物平面(樣品)沿透鏡主軸移動的最大距離Df。它與電磁透鏡分辨率Δr0、孔徑半角之間的關(guān)系。取Δr0=1nm,

=10-2～10-3rad則

Df=200～200nm因此，像差決定的分辨率主要是由球差決定的。顯然，存在一個最佳所以3.1.3.2焦長當透鏡的焦距、物距一定時，像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動，也會引起失焦，產(chǎn)生失焦園斑。若失焦園斑尺寸不超過透鏡衍射和像差引起的散焦斑大小，則對透鏡的分辨率沒有影響。定義：固定樣品的條件下（物距不變），象平面沿透鏡主軸移動時仍能保持物像清晰的距離范圍，用DL表示，見圖。透鏡焦長DL與分辨率Δr0

、像點所張的孔徑半角之間的關(guān)系。若分辨率Δr0，則因為電磁透鏡的這一特點給電子顯微鏡圖象的照相記錄帶來了極大的方便，只要在熒光屏上圖象聚焦清晰，在熒光屏上或下十幾厘米放置照相底片，所拍得的圖象也是清晰的。取

Δr0=1nm,

α=10-2rad若M=200，DL=8mm若

M=20000，DL=80cm所以3.1.3.2焦長透鏡焦長DL與分辨率Δr0、像點所本節(jié)習

題電子波有何特征?與可見光有何異同?分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對聚焦能力的影響。電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的?如何來消除和減少像差?說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么?如何提高電磁透鏡的分辨率？電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響?說明電磁透鏡的景深大、焦長長，是什么因素影響的結(jié)果？假設(shè)電磁透鏡沒有像差，也沒有衍射埃利斑，即分辨率極高，此時它的景深和焦長如何?本節(jié)習

題3.2.1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。3.2透射電子顯微鏡

3.2.1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理3.2透射電子顯電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）是其核心，它的光路圖與透射光學(xué)顯微鏡相似，如圖所示，包括：電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）是其核心，它的光路圖與透射光學(xué)顯微鏡相似3.2.1.1照明系統(tǒng)①組成：由電子槍、聚光鏡（1、2級）和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。②作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度高、束斑小、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場和暗場成像需要，照明束可在2°-3°范圍內(nèi)傾斜。1.電子槍電子槍是電鏡的電子源。其作用是發(fā)射并加速電子，并會聚成交叉點。目前電子顯微鏡使用的電子源有兩類：

u

熱電子源——加熱時產(chǎn)生電子，W絲，LaB6

v

場發(fā)射源——在強電場作用下產(chǎn)生電子，場發(fā)射電鏡FE熱陰極電子源電子槍的結(jié)構(gòu)如圖所示，形成自偏壓回路，柵極和陰極之間存在數(shù)百伏的電位差。電子束在柵極和陽極間會聚為尺寸為d0的交叉點，通常為幾十um。柵極的作用：限制和穩(wěn)定電流。從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，為此，需進一步會聚成近似平行的照明束，這個任務(wù)由聚光鏡實現(xiàn)，通常有兩級聚光鏡來聚焦。3.2.1.1照明系統(tǒng)1.電子槍柵極的作用：限制和穩(wěn)定電推導(dǎo)出32個點群2.聚光鏡聚光鏡的作用是會聚電子槍發(fā)射出的電子束，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如圖所示。C1—為強磁透鏡，C2—弱磁透鏡，長焦，小αu

為了調(diào)整束斑大小，在C2聚光鏡下裝一個聚光鏡光欄。通常經(jīng)二級聚光后可獲得幾um的電子束斑；

v

為了減小像散，在C2下還要裝一個消像散器，以校正磁場成軸對稱性的；

w

電子槍還可以傾斜2—3°，以實現(xiàn)中心磁場成像。推導(dǎo)出32個點群2.聚光鏡u

為了調(diào)整束斑大小，3.2.1.2成像系統(tǒng)由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡（1、2）和投影鏡組成1.物鏡

u

用來獲得第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。電鏡的分辨率主要取決于物鏡，必須盡可能降低像差。

v

物鏡通常為強勵磁、短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100—300倍，目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達0.1nm。

w

物鏡的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度，極靴間距越小，分辨率就越高。

x

為進一步減小物鏡球差，在物鏡后焦面上安放物鏡光闌。2.物鏡光闌

裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬制成（Pt、Mo等)作用：

u

提高像襯度

v

減小孔徑角，從而減小像差

w

進行暗場成像3.選區(qū)光欄裝在物鏡像平面上，直徑20-400um作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。3.2.1.2成像系統(tǒng)4.中間鏡

中間鏡是一個弱勵磁、長焦距、變倍率透鏡，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0—20倍作用

u

控制電鏡總放大倍數(shù)

v

成像/衍射模式選擇工作原理見圖5.投影鏡短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。

小孔徑角有兩個特點：景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。

注意：目前，一般電鏡裝有附加投影鏡，用以自動校正磁轉(zhuǎn)角成像系統(tǒng)的兩個基本操作：

u

衍射操作模式

v

成像操作模式

4.中間鏡5.投影鏡3.2.1.3觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相機構(gòu)。熒光屏涂有在暗室操作條件下，人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)，有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚集和觀察。照相機構(gòu)是一個裝在熒光屏下面，可以自動換片的照相暗盒。膠片是一種對電子束曝光敏感、顆粒度很小的溴化物乳膠底片，為紅色盲片，曝光時間很短，一般只需幾秒鐘。

新型電鏡均采用電磁快門，與熒光屏聯(lián)動。有的裝有自動曝光裝置。

現(xiàn)代電鏡已開始裝有電子數(shù)碼照相裝置，即CCD相機。3.2.2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理3.2.2.1樣品平移與傾斜裝置（樣品臺）電鏡樣品小而薄，通常用外徑3mm的樣品銅網(wǎng)支持，網(wǎng)孔或方或園，約0.075mm，見圖。樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品在物鏡極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。平移是樣品臺的基本動作，平移最大值±1mm。3.2.1.3觀察記錄系統(tǒng)樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品有的樣品桿本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置。這些樣品桿和傾斜樣品臺組合在一起成為側(cè)插式雙傾樣品臺和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺。目前，雙傾臺是最常用的，沿X和Y軸傾轉(zhuǎn)±45°。

樣品臺的傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以進行三維立體分析，測定晶體的位向、相變時的慣習面以及析出相的方位等。傾斜裝置用的最普遍的是“側(cè)插”式傾斜裝置，如圖所示。3.2.2.2電子束傾斜與平移裝置新式電鏡都帶有電磁偏轉(zhuǎn)器，使入射電子束平移和傾轉(zhuǎn)，其原理見圖，上、下兩線圈聯(lián)動的。利用電子束原位傾斜可以進行中心暗場成像操作。有的樣品桿本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置。這些樣品桿和3.2.2.3消像散器用來消除或減小透鏡磁場的非軸對稱性，把固有的橢圓形磁場校正成旋轉(zhuǎn)對稱磁場的裝置。消像散器分為機械式和電磁式兩類。機械式：電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來吸引部分磁場。電磁式：通過電磁極間的吸引和排斥來校正磁場，如圖所示，兩組四對電磁體排列在透鏡磁場外圍，每對電磁體同極相對安置。通過改變兩組電磁體的勵磁強度和磁場的方向?qū)崿F(xiàn)校正磁場。消像散器一般安裝在透鏡的上、下極靴之間3.2.2.4光闌透射電鏡有三種主要光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。1.

聚光鏡光闌作用：限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。光闌孔直徑：20-400um，一般分析用時光闌孔直徑用200-300um，作微束分析時，采用小孔徑光闌。2.

物鏡光闌也稱襯度光闌，安裝于物鏡的后焦面。光闌孔直徑20-120um3.2.2.3消像散器3.2.2.4光闌功能與作用：

u

提高像襯度

v

減小孔徑角，從而減小像差

w

進行暗場成像由無磁金屬制成（Pt、Mo等)制造。由于小光闌孔容易污染，高性能電鏡常用抗污染光闌或自潔光闌，結(jié)構(gòu)如圖所示。光闌孔周圍開口，電子束照射后熱量不易散出，處于高溫狀態(tài)，污染物不易沉積。光闌常做成四個一組的光闌孔，安裝在光闌桿的支架上。使用時，通過光闌桿的分檔機構(gòu)按需要依次插入。3.

選區(qū)光闌為了分析樣品上的微區(qū)，應(yīng)在樣品上放置光闌來限定微區(qū)，對該微區(qū)進行衍射分析叫做選取衍射。該光闌是選區(qū)光闌，也稱限場光闌或視場光闌。因為要分析的微區(qū)很小，一般數(shù)微米量級，要做這樣小的光闌孔在技術(shù)上有難度，也很容易污染，因此選取光闌都放置在物鏡的像平面位置?？梢赃_到放置在樣品平面上的效果，但光闌可以做的更大些。功能與作用：3.

選區(qū)光闌如果物鏡的放大倍數(shù)是50，則一個直徑為50um的光闌可以選擇樣品上1um的微區(qū)。選區(qū)衍射示意圖選取光闌由無磁性金屬材料制成，光闌孔徑范圍20-400um，大小不同的四孔一組，由光闌支架分檔推入。3.2.3透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定2.3.1

主要性能參數(shù)分辨率、放大倍數(shù)、加速電壓2.3.2

分辨率及其測定分為點分辨率和晶格分辨率1.點分辨率透射電鏡剛能分清的兩個獨立顆粒的間隙或中心距離。測定方法：Pt或貴金屬蒸發(fā)法將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜（火棉膠、碳膜）上，可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像，再光學(xué)放大5倍，從照片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)的點分辨率，如圖所示如果物鏡的放大倍數(shù)是50，則一個直徑為50um的光闌可以選擇2.晶格分辨率當電子束射入樣品后，通過樣品的透射束和衍射束間存在位向差。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間通過動力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像，如圖所示。晶格分辨率與點分辨率是不同的，點分辨率就是實際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實際是晶面間距的比例圖像。測定方法：

利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標樣，拍攝晶格像。測定晶格分辨率常用的晶體見下表。根據(jù)儀器分辨率的高低選擇晶面間距不同的樣品做標樣。2.晶格分辨率晶格分辨率與點分辨率是不同的，點分辨率就是實3.2.3.3

放大倍數(shù)透射電鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。TEM在使用過程中，各元件的電磁參數(shù)會發(fā)生少量變化，從而影響放大倍數(shù)的精度。因此，必須定期標定。標定方法：

u

用衍射光柵復(fù)型為標樣，在一定條件下（加速電壓、透鏡電流），拍攝標樣的放大像，然后從底片上測量光柵條紋像間距，并與實際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù)，見圖。例如，衍射光柵2000條/mm，條紋間距0.0005mm.u

利用光柵復(fù)型上噴鍍碳微粒法。碳微粒間距較光柵微粒間距小，用光柵間距標定碳粒間距，就可以擴大標定范圍，適用于5000-50000倍的情況。

w

晶格條紋像法。利用測定晶格分辨率的樣品為標樣，拍攝條紋像，測量條紋像間距，再計算條紋像間距與實際晶面間距的比值，即為放大倍數(shù)。適用于高倍，如10萬倍以上的情況。3.2.3.3

放大倍數(shù)本節(jié)習

題透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?照明系統(tǒng)的作用是什么?它應(yīng)滿足什么要求?成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點是什么?分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關(guān)系，并畫出光路圖。樣品臺的結(jié)構(gòu)與功能如何?它應(yīng)滿足哪些要求?透射電鏡中有哪些主要光闌?在什么位置?其作用如何?如何瀾定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)?電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)?點分辨率和晶格分辨率有何不同?同一電鏡的這兩種分辨率哪個高?為什么?復(fù)型樣品（一級及二級復(fù)型）是采用什么材料和什么工藝制備出來的？復(fù)型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的？限制復(fù)型樣品的分辨率的主要因素是什么？說明如何用透射電鏡觀察超細粉末的尺寸和形態(tài)？如何制備樣品？萃取復(fù)型樣品可用來分析哪些組織結(jié)構(gòu)？得到什么信息？舉例說明復(fù)型技術(shù)在材料微觀組織分析中的應(yīng)用。本節(jié)習

題3.3.1概述

前一章講述了電子衍射的基礎(chǔ)內(nèi)容，主要針對相結(jié)構(gòu)分析。但透射電子顯微鏡的主要功能是進行微觀結(jié)構(gòu)形貌分析，要求電子束能夠透過所觀察的樣品，常規(guī)的透射電鏡電子束能透過樣品的厚度極其有限，約數(shù)百納米。

將透射電鏡應(yīng)用于材料科學(xué)研究領(lǐng)域的早期，受到樣品制備技術(shù)的限制，利用復(fù)型技術(shù)獲取間接樣品實現(xiàn)對微觀組織的觀察，較光學(xué)顯微鏡的分辨率提高約2個數(shù)量級，達到幾百納米左右。這主要是由于復(fù)型材料顆粒較大，不能把樣品中小的細微結(jié)構(gòu)復(fù)制出來。要指出的是，復(fù)型僅僅得到的是樣品的表面形貌，無法對樣品的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)（晶體缺陷、界面等）進行觀察分析。

制樣技術(shù)的進步，能夠獲得使電子束直接透過的薄膜樣品，從而實現(xiàn)對樣品的直接觀察分析，揭示樣品內(nèi)部的精細結(jié)構(gòu)，使電鏡的分辨率大大提高。同時應(yīng)用衍射技術(shù)，就能夠在一臺儀器上同時進行微觀組織與結(jié)構(gòu)分析。

本章內(nèi)容包括：

●薄膜樣品的制備方法

●襯衍射度成像原理

●消光距離

●衍襯運動學(xué)

●衍襯動力學(xué)

●晶體缺陷分析3.3顯微圖像襯度分析

3.3.1概述

前一章講述了電子衍射的基礎(chǔ)內(nèi)容，主3.3.2樣品的制備方法

樣品的要求：

1）樣品必須對電子束是透明的，觀察區(qū)厚度一般在100-200nm范圍

2）具代表性，能真實反映所分析材料的實際特征。

制備方法很多，取決于材料類型和所要獲取的信息，透射電鏡樣品可分為間接樣品和直接樣品，制備方法有：

復(fù)型樣品——間接樣品

薄膜樣品（電解雙噴、離子薄化）——直接樣品

粉末樣品

3.4.2.1復(fù)型（間接）樣品的制備

透射電鏡的出現(xiàn)，為金相分析技術(shù)的發(fā)展開辟了新的前景。但要用這種技術(shù)分析材料的顯微組織，需要制備的樣品對電子束“透明”。在透射電鏡發(fā)展的早期，將其用于觀察材料組織分析，首先遇到的問題是樣品制備問題。因此，在20世紀40年代出現(xiàn)了“復(fù)型技術(shù)”。

復(fù)型是指將樣品表面的浮凸復(fù)制于某種薄膜，可間接反映原樣品的表面形貌特征的間接樣品。

復(fù)型材料的要求：

1)本身是無定型或非晶態(tài)的；

2)具有足夠的強度、剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能；

3)分子尺寸要盡量小，以利于提高復(fù)型的分辨率。

常用材料：非晶碳膜和各種塑料薄膜

常用的復(fù)型方法3.3.2樣品的制備方法

樣品的要求：

1）樣品必須對電子1.塑料一級復(fù)型3.塑料-碳二級復(fù)型2.碳一級復(fù)型優(yōu)點

不破壞金相試樣表面，必要時可復(fù)制

從試樣表面易于剝離

二級碳膜復(fù)型的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性好，穩(wěn)定性好

重金屬投影厚，圖象襯度好，且具立體感1.塑料一級復(fù)型3.塑料-碳二級復(fù)型2.碳一級復(fù)型優(yōu)4.抽取復(fù)型

1)制備原型試樣表面；2)噴碳；3)劃格分格；4)分離碳膜；5)清洗復(fù)型3.3.2.2粉末試樣的制備方法

制備粉末試樣的關(guān)鍵是要有一個能夠支持粉末并易于使電子透過的載膜。

目前，常用的方法有：膠粉混合法和支持膜分散粉末法

常用支持膜的材料見下表4.抽取復(fù)型

1)制備原型試樣表面；2)噴碳；3)劃1.膠粉混合法2.支持膜分散粉末法

制備步驟：

1)將粉末與其不溶解的穩(wěn)定液體在超聲波振動下制成懸浮液，穩(wěn)定液視粉末的性質(zhì)而定，如水、甘油、酒精、丙酮等。

2)將懸浮液滴在支持膜上。

3)待支持膜液體干燥后進行觀察。

支持膜的制備方法有：

1)水面張開法制備方華膜

2)解理面噴碳制備碳膜

1）水面張開法制備方華膜在培養(yǎng)皿的水面上滴入方華溶劑；溶劑在水面張開后，在其上擺放銅網(wǎng)；(c)用濾紙突然垂直提拉并翻轉(zhuǎn)；(d)干燥后取下備用

2）解理面噴碳制備碳膜

?

用云母或NaCl單晶新劈開的解理面上噴碳；

?

碳膜劃成方格；

?

在水中提拉或溶解，碳膜上漂；

?

用銅網(wǎng)將膜撈出待用1.膠粉混合法2.支持膜分散粉末法

制備步驟：

1)將3.3.2.3薄膜樣品的制備方法

1.樣品的基本要求

樣品薄膜的厚度取決于電子的穿透能力和獲取樣品信息的能力

穿透能力與電子的能量有關(guān)，即與加速電壓有關(guān)。以Fe膜為例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。

樣品太厚，接近實際大塊樣品的信息，但圖象亮度不夠，膜內(nèi)不同厚度層上的結(jié)構(gòu)信息會重疊，干擾分析。

樣品太薄，容易引起樣品內(nèi)固有缺陷釋放，引起失真，同時容易造成其中的變形與相變不同于大塊樣品。

樣品厚度要適當，對金屬材料而言，樣品厚度<500nm。

樣品的基本要求

薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；

樣品相對于電子束必須有足夠的透明度

薄膜樣品應(yīng)有一定強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；

在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。

2.樣品制備的工藝過程

一般分三個步驟：(1)切薄片樣品；(2)預(yù)減??；(3)終減薄

（1）切（?。┍∑瑯悠?/p>

從實物或大塊試樣上切割厚度一般厚約200-300um的薄片，切割方法一般分兩類3.3.2.3薄膜樣品的制備方法

1.樣品的基本要求

樣①電火花線切割法

是目前使用最廣泛的方法，工作過程如圖所示，但只適用于導(dǎo)電材料

②金剛石鋸片切割機切片法

主要用于非導(dǎo)電材料，如陶瓷

（2）預(yù)先減薄

切取的樣品薄片進行預(yù)先減薄有兩種方法，即機械法和化學(xué)法。

①機械減薄

一般通過手工磨制來完成。先將一面粘在樣品座上，待磨好后，用溶劑將粘接劑溶掉，然后翻轉(zhuǎn)粘接繼續(xù)磨制，直至要求厚度。

磨制后的厚度控制：

材料較硬，可磨至70um

材料較軟，厚度不能小于100um。

注意：磨制過程中，要平穩(wěn)，用力不要過大，注意冷卻。

②化學(xué)減薄

將切好的試篇放入配制好的化學(xué)試劑中，使其表面腐蝕而減薄。常用化學(xué)減薄液的配方見下表。①電火花線切割法

是目前使用最廣泛的方法，工作過程如圖所示，常用化學(xué)減薄液的配方見下表。常用化學(xué)減薄液的配方見下表。優(yōu)點：

?

表面無機械硬化層

?

速度快

?

厚度可控制在20-50um，有利于終減薄

常用陶瓷試樣的化學(xué)減薄液材料減薄液適用溫度（℃）Al2O385%正磷酸500TiO2苛性鈉550MgO95%正磷酸+5%硫酸100SiO250%硝酸+50%氫氟酸200金剛石王水

（3）終減薄

①電解減薄

目前使用最廣、效率最高、操作最簡便的方法是雙噴電解拋光法，其裝置示意圖如圖所示。工藝過程：

?

將預(yù)先減薄的樣品沖出或剪成Ф3mm的園片，并在其中心部位打凹坑后，裝入試樣夾持器。

?

減薄時，試樣與陽極相連，噴嘴中的液柱與陰極相連，電解液通過泵進行循環(huán)

?

電解減薄的控制參數(shù)：電壓V、電流I、溫度T，決定樣品的質(zhì)量

?

減薄程度通過光源、光導(dǎo)纖維和光敏電阻構(gòu)成的光路控制

?

減薄完畢后應(yīng)迅速打開試樣架，取出試樣，清洗干凈，清洗液可用酒精、丙酮優(yōu)點：

?表面無機械硬化層

?速度快

?厚度可控制在2電解拋光液的成份電解拋光液的成份大部分金屬與合金可用雙噴電解減薄，但以下情況不宜：

?

易于腐蝕的裂紋端試樣

?

具有孔隙的粉末冶金試樣

?

組織中各相電解性能相差過大的材料，如復(fù)合材料、硬質(zhì)合金等

?

易于脆斷、不能清洗的試樣

②離子減薄

離子減薄就是用離子束在樣品的兩側(cè)以一定的傾角（5-30°）轟擊樣品，使之減薄。其工作原理如圖所示。適用范圍：

?

不導(dǎo)電的陶瓷樣品

?

要求質(zhì)量高的金屬樣品

?

不宜雙噴電解的金屬與合金樣品

工藝過程

將預(yù)先減薄的樣品打凹坑后，裝入樣品臺進行減薄

工藝參數(shù)控制：

工作電壓：一般5kV工作電流：0.1mA；束流：50-100uA

減薄速率：金屬，1um/h；陶瓷，0.4um/h

試樣轉(zhuǎn)速：30rpm；θ:20°（開始時）；7-8°（減薄末期）

真空度：2×10-5托；噴碳。大部分金屬與合金可用雙噴電解減薄，但以下情況不宜：

?易于3.3.3衍射襯度成像原理

3.3.3.1像襯度的概念及成像原理

襯度是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強度或感光度的差別。透射電鏡的像襯度來源于樣品對入射電子束的散射。

下面分兩種基本類型：質(zhì)厚襯度和衍射襯度。

1.非晶樣品質(zhì)厚襯度成像

非晶（復(fù)型）樣