中藥制劑的分類二、中國(guó)藥典（2000年版）一部（二十六種）丸劑膠劑膏藥顆粒劑滴眼劑散劑合劑露劑糖漿劑軟膏劑片劑酒劑茶劑滴丸劑注射劑錠劑酊劑搽劑膠囊劑滴鼻劑栓劑巴布膏劑橡膠膏劑氣霧劑噴霧劑煎膏劑（膏滋）流浸膏劑與浸膏劑中藥制劑的分類二、中國(guó)藥典（2000年版）一部（二十六種）丸1（一）液體制劑用藥材提取物制備的液體制劑合劑、糖漿劑、酒劑、茶劑、酊劑滴鼻劑、滴眼劑、露劑、搽劑等（無(wú)植物組織與細(xì)胞，故無(wú)顯微鑒別）（一）液體制劑用藥材提取物制備的液體制劑合劑、糖漿劑、酒劑、21、合劑與口服液（單劑量合劑也可稱為“口服液”）pH裝量相對(duì)密度微生物限度一般檢查項(xiàng)目合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液體制劑1、合劑與口服液（單劑量合劑也可稱為“口服液”）pH32、酒劑與酊劑酒劑酊劑含乙醇量（GC）甲醇量檢查（GC）總固體裝量微生物限度一般檢查項(xiàng)目藥材用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液體制劑2、酒劑與酊劑酒劑酊劑含乙醇量（GC）一般檢查項(xiàng)目藥材用蒸餾4（二）半固體制劑軟膏裝量微生物限度檢查項(xiàng)目常用基質(zhì)油脂性、水溶性乳劑型（乳膏劑）藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取物與適量基質(zhì)混合制成的半固體外用制劑（二）半固體制劑軟膏裝量檢查項(xiàng)目常用基質(zhì)油脂性、水溶5藥材提取液的濃縮液（三）半流體制劑煎膏劑(膏滋)流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體）（無(wú)植物組織與細(xì)胞，故無(wú)顯微鑒別）藥材提取液的濃縮液（三）半流體制劑煎膏劑(膏滋)（無(wú)植物組6藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉蜜或糖制成的半流體制劑1、煎膏劑(膏滋)相對(duì)密度不溶物裝量微生物限度檢查項(xiàng)目應(yīng)無(wú)焦臭、異味，無(wú)糖結(jié)晶析出藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉1、煎膏劑(膏滋)相對(duì)密度檢72、流浸膏劑與浸膏劑（半/固）藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部分或全部溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑裝量微生物限度檢查項(xiàng)目1ml流浸膏——1g原藥材1g浸膏——2~5g原藥材2、流浸膏劑與浸膏劑（半/固）藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部分8生產(chǎn)提取溶劑大多為水或稀醇檢測(cè)時(shí)一般需經(jīng)有機(jī)提取后分析（1）有效成分明確且有適當(dāng)方法，測(cè)定有效成分的含量

（2）有效成分不明或無(wú)定量方法的，可測(cè)一定溶劑的浸出物含量

（3）對(duì)于流浸膏，有的測(cè)總固體量以控制其質(zhì)量生產(chǎn)提取溶劑大多為水或稀醇檢測(cè)時(shí)一般需經(jīng)有機(jī)提取后分析（1）9（四）固體制劑藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、制備而成丸劑、膠劑、顆粒劑、散劑、片劑、膠囊劑、錠劑、膠劑、茶劑、栓劑（有植物組織與細(xì)胞，可做顯微鑒別）（四）固體制劑藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、101、丸劑指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成球形或類球形制劑，分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、蠟丸、微丸等檢查項(xiàng)目水分、重量差異(按丸或重量)裝量差異(按一次劑量分裝的)溶散時(shí)限、微生物限度1、丸劑指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的檢11水分規(guī)定大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸≤15.0%水蜜丸、濃縮水蜜丸≤12.0%水丸、糊丸、濃縮水丸≤9.0%裝量差異高低溶散時(shí)限6丸，照崩解時(shí)限檢查法水分規(guī)定大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸≤15.0%裝量差異高溶12重量差異第一法（按丸服用）每次最高丸數(shù)或每丸（＞1.5g），10份高低高低第二法（按重量服）每份10丸，10份高低重量差異第一法（按丸服用）每次最高丸數(shù)或每高高第二法（按重量132、散劑一種或多種藥材混合制成的粉末狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑檢查項(xiàng)目均勻度水分裝量差異微生物限度2、散劑一種或多種藥材混合制成的粉檢14均勻度取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2，將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無(wú)花紋、色斑水分≤9.0%均勻度取供試品適量置光滑紙上，平鋪水分≤9.0%153、顆粒劑藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì)粉制成的顆粒狀制劑，分為可溶性顆粒劑、混懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑檢查項(xiàng)目粒度水分溶化性裝量差異微生物限度3、顆粒劑藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì)檢查項(xiàng)目粒度16粒度＞1號(hào)篩＜4號(hào)篩≤8%(左右輕輕往返3分鐘)溶化性裝量差異單劑量包裝同丸劑多劑量包裝最低裝量檢查法(附錄ⅫC)平均裝量≥標(biāo)示裝量每個(gè)裝量≥限量%粒度＞1號(hào)篩≤8%(左右輕輕往返3分鐘)溶化性裝量差異單174、片劑藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉與適宜輔料混勻壓制而成的園片狀或異形片狀的制劑，分為浸膏片、半浸膏片和全粉片檢查項(xiàng)目重量差異崩解時(shí)限微生物限度原粉片≤30′浸膏片≤1h薄膜衣片≤1h4、片劑藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)檢查185、膠囊劑硬膠囊劑軟膠囊劑腸溶膠囊劑檢查項(xiàng)目水分裝量差異崩解時(shí)限微生物限度5、膠囊劑硬膠囊劑檢查項(xiàng)目水分19定義：中藥材或中藥制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標(biāo)定該中藥材或中藥制劑特性的共有峰的圖譜（四）中藥鑒別新技術(shù)－中藥指

紋圖譜定義：（四）中藥鑒別新技術(shù)－中藥指

202.色譜指紋圖譜的基本屬性整體性將指紋圖譜作為一個(gè)整體來(lái)分析和比較它的綜合特征以達(dá)到鑒別的目的。模糊性強(qiáng)調(diào)分析、比較指紋圖譜的相似性，而不是完全相同。是一種綜合的、量化的色譜鑒別手段。2.色譜指紋圖譜的基本屬性整體性將指紋圖譜作21色譜指紋圖譜在中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)中能夠盡可能多地反應(yīng)中藥的全貌。不需要清楚每一個(gè)組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)；不需要對(duì)每一個(gè)組分都進(jìn)行定量；只要求不同批號(hào)的同一種藥品的指紋圖譜保持一致。色譜指紋圖譜在中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)中能夠盡可能多地反應(yīng)中藥的全貌。223.指紋圖譜的應(yīng)用3.指紋圖譜的應(yīng)用23雅蓮云蓮味蓮雅蓮云蓮雅蓮云蓮味蓮雅蓮云蓮24IIIIII訶子小訶子大訶子絨毛訶子IIIIII訶子小訶子大訶子絨毛訶子25人參須根人參主根人參須根人參主根26不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜27指紋圖譜研究過(guò)程中的注意事項(xiàng)：1、在藥效學(xué)指導(dǎo)下進(jìn)行研究，保證指紋圖譜反映的化學(xué)成分包括中藥材中有效部位所含的絕大部分成分或有效成分的全部。2、樣品的預(yù)處理過(guò)程及測(cè)定方法應(yīng)簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、易行，且專屬性、準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性好。指紋圖譜研究過(guò)程中的注意事項(xiàng)：28中國(guó)藥典中藥制劑含量測(cè)定所占比例版本%19771.48

19855.31

19908.73

199512.81

200062.09

（HPLC36%TLCS24%GC3%)含量測(cè)定項(xiàng)目的選定四、中國(guó)藥典中藥制劑含量測(cè)定所占比例含量測(cè)定項(xiàng)目的選定29測(cè)定項(xiàng)目的選定原則1首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立含量測(cè)定方法2其次考慮臣藥及其他味藥3有效成分明確的，可選有效成分4成分類別清楚的，可測(cè)某一類總成分的含量測(cè)定項(xiàng)目的選定原則1首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立305檢測(cè)成分應(yīng)歸屬某單一藥味6檢測(cè)成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主治相近7確無(wú)法含量測(cè)定的，可測(cè)定浸出物含量化學(xué)分析法色譜法常用定量方法分光光度法5檢測(cè)成分應(yīng)歸屬某單一藥味化學(xué)分析法色譜法常用定量方31應(yīng)用實(shí)例-小青龍合劑[處方]麻黃125g桂枝125g白芍125g干姜125五味子125g細(xì)辛62g甘草(蜜炙)法半夏188gNOTES：合劑是在傳統(tǒng)湯劑基礎(chǔ)上改進(jìn)后的一種新劑型生物堿桂皮醛芍藥甙揮發(fā)油三萜皂甙應(yīng)用實(shí)例-小青龍合劑[處方]生物堿桂皮醛芍藥甙揮發(fā)油三萜皂甙32應(yīng)用實(shí)例-小青龍合劑[制法]以上八味，細(xì)辛、桂枝提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與白芍、麻黃、五味子、甘草加水煎煮至味盡，合并煎液，濾過(guò)，濾液和蒸餾后的水溶液合并，濃縮至約1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏劑項(xiàng)下滲漉法，用70%乙醇作溶劑，浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，漉液濃縮，與上述藥液合并，靜置，濾過(guò)，濾液濃縮至1000ml，加入苯甲酸鈉3g與細(xì)辛、桂枝揮發(fā)油，攪勻，即得。應(yīng)用實(shí)例-小青龍合劑[制法]以上八味，細(xì)辛、桂枝33[性狀]本品為棕黑色的液體；氣微香，味甜、微辛。[功能與主治]解表化飲，止咳平喘。用于風(fēng)寒水飲，惡寒發(fā)熱，無(wú)汗，喘咳痰稀。[用法與用量]口服，一次10-20ml，一日3次，用時(shí)搖勻。[性狀]本品為棕黑色的液體；氣微香，味甜、微辛。34方藥分析：君麻黃—發(fā)汗為君臣桂枝—解表為臣佐甘草—恐發(fā)汗太過(guò),佐以甘草緩之使白芍、干姜、細(xì)辛、法半夏、五味子—幾藥合力共為使?？赏獍l(fā)汗，內(nèi)行水，散表里之邪。方藥分析：35漢代張仲景《傷寒論》——小青龍湯近代由重慶桐君閣中藥廠該湯劑為合劑本方治療傷寒表不解，心下有水氣，干嘔，發(fā)熱而咳。近代也用于慢性支氣管炎，支氣管哮喘、肺氣腫，均見(jiàn)咳、喘、痰白清稀者。漢代張仲景《傷寒論》——小青龍湯36供試品溶液與陰性對(duì)照液的制備：取合劑10ml，石油醚分3次萃取，合并石油醚萃取液[油層]，濃縮至1ml，為供試品溶液A；[水層]用Na2CO3調(diào)PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，殘?jiān)?ml甲醇溶解，為供試品溶液B；NOTES：陰性對(duì)照液如上法同步進(jìn)行。供試品溶液與陰性對(duì)照液的制備：371.桂皮醛的鑒別取供試品液A、陰性對(duì)照液、桂皮醛對(duì)照液（1ug/ml）15ul，點(diǎn)于同一硅膠G板上，環(huán)己烷-乙酸乙酯（17：3）展開(kāi)，晾干，噴2，4—二硝基苯肼乙醇T.S，供試品A與對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的橙色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無(wú)此斑點(diǎn)。1.桂皮醛的鑒別382.細(xì)辛揮發(fā)油的鑒別取供試品液A、陰性對(duì)照液、細(xì)辛揮發(fā)油對(duì)照液（1：10乙醚液）5ul，點(diǎn)于同一硅膠G板上，環(huán)己烷展開(kāi)，晾干，噴10%香草醛濃硫酸T.S，加熱至顯色，供試品A與對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的粉紅色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無(wú)此斑點(diǎn)。2.細(xì)辛揮發(fā)油的鑒別393.麻黃堿的鑒別取供試品液B，陰性對(duì)照液，麻黃堿對(duì)照品液（1mg/ml）各5ul，點(diǎn)于同一硅膠G，氯仿-甲醇-濃氨水（20：5：0.5）展開(kāi)，晾干，噴茚三酮T.S，加熱至斑點(diǎn)顯色，供試品B與對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無(wú)此斑點(diǎn)。3.麻黃堿的鑒別40取合劑5ml，上聚酰胺柱，DW洗脫，洗脫液水浴濃縮至干，用1ml甲醇溶解，為供試品溶液C；聚酰胺柱再用95%乙醇洗脫，棄取洗脫液，用3M氨乙醇液洗脫，收集洗脫液水浴蒸干，1ml甲醇溶解，為供試品溶液D。取合劑5ml，上聚酰胺柱，DW洗脫，洗414.芍藥甙的鑒別取供試品液C、陰性對(duì)照液、芍藥甙對(duì)照液（1mg/ml）10ul，點(diǎn)于同一硅膠G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展開(kāi)，晾干，噴10%硫酸乙醇液，加熱至顯色，供試品C與對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的紫色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無(wú)此斑點(diǎn)。4.芍藥甙的鑒別425.甘草酸的鑒別取供試品液D、陰性對(duì)照液、甘草酸銨對(duì)照液（2mg/ml）2ul，點(diǎn)于同一硅膠G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-蒸餾水（30：2：2：4）展開(kāi)，晾干，噴10%硫酸乙醇液，加熱至顯色，UV燈365nm觀察，供試品D與對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的紫色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無(wú)此斑點(diǎn)。5.甘草酸的鑒別43含量測(cè)定HPLC法測(cè)定芍藥甙的含量?jī)x器與色譜條件BECKMAN332型高效液相色譜儀163型可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)儀，220nm427型記錄及數(shù)據(jù)處理儀色譜柱為YWGC18流動(dòng)相乙腈-水（15：85）含量測(cè)定HPLC法測(cè)定芍藥甙的含量44標(biāo)準(zhǔn)曲線制備精密稱取芍藥甙5.08mg，溶于水至50ml量瓶中，定容，分別吸取0.50、1.00、1.50、2.00ml于10ml量瓶中定容。回收率測(cè)定精密吸取除去白芍制成的合劑（即陰性對(duì)照液）0.3ml與適量芍藥甙對(duì)照品液，通過(guò)0.5g聚酰胺柱，用水洗脫至50ml量瓶中至刻度，依前述條件測(cè)定，平均回收率為99.42%，RSD為0.23%（n=3）。標(biāo)準(zhǔn)曲線制備精密稱取芍藥甙5.08mg，溶于水至50m45樣品測(cè)定取自制小青龍合劑搖勻，用濾紙過(guò)濾，精密吸取0.3ml濾液通過(guò)聚酰胺柱，以不同回收率測(cè)定條件進(jìn)行測(cè)定。樣品測(cè)定46《中藥制劑分析》PPT課件47分析實(shí)例—萬(wàn)氏牛黃清心丸[處方]牛黃10g朱砂60g黃連200g黃芩120g梔子120g郁金80g分析實(shí)例—萬(wàn)氏牛黃清心丸[處方]48分析實(shí)例—萬(wàn)氏牛黃清心丸[制法]以上六味，除牛黃外，朱砂水飛或粉碎成極細(xì)粉；其余黃連等四味粉碎成細(xì)粉；將牛黃研細(xì)，與上述粉末配研，過(guò)篩，混勻。每100g粉末加煉蜜100-200g制成大蜜丸，即得。古方為糊丸，亦有水丸分析實(shí)例—萬(wàn)氏牛黃清心丸[制法]以上六味，除牛黃外，朱砂水飛49[性狀]本品為紅棕色至棕褐色的大蜜丸；氣特異，味甜、微澀、苦。[功能主治]清熱解毒，鎮(zhèn)驚安神。用于熱邪內(nèi)閉，煩躁不安，神昏譫語(yǔ)，小兒高熱驚厥。[性狀]本品為紅棕色至棕褐色的大蜜丸；氣特異，味甜、微澀、苦50[方藥分析]本方來(lái)源于明.?痘疹世醫(yī)》心法，本方為清心開(kāi)竅劑，主治熱邪內(nèi)陷心包所致竅閉神昏癥。方中牛黃，清心解毒，豁痰開(kāi)竅為君藥；黃連、黃芩、梔子清熱瀉火，為臣藥；朱砂清心，重鎮(zhèn)安神，郁金行氣開(kāi)竅共為佐使藥，合用以奏透邪瀉熱，開(kāi)竅安神之效。[方藥分析]本方來(lái)源于明.?痘疹世醫(yī)》心法，本方為清51[方藥分析]牛黃—清熱解毒藥，主含膽酸類成分。黃連—清熱燥濕藥，主要為小檗堿。黃芩—清熱燥濕藥，主要為黃酮類。梔子—清熱瀉火藥，主含梔子甙。朱砂—安神藥，主含硫化汞（HgS）。郁金—活血去瘀藥，主含揮發(fā)油。[方藥分析]52鑒別顯微鑒別郁金—糊化淀粉團(tuán)塊幾乎無(wú)色。梔子—種皮石細(xì)胞。黃芩—纖維淡黃色，梭形，厚壁，孔溝細(xì)。黃連—纖維鮮黃色，壁稍厚，紋孔明顯。朱砂—不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色、鮮紅色或棕黃色。鑒別顯微鑒別53郁金—糊化淀粉團(tuán)塊梔子—種皮石細(xì)胞黃芩—纖維黃連—纖維朱砂—不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色、鮮紅色或棕黃色郁金—糊化淀粉團(tuán)塊54化學(xué)鑒別1.朱砂的鑒別取本品3g，加水適量，研勻，反復(fù)洗去懸浮物，可得少量朱紅色沉淀，取出，加入鹽酸1ml及銅片少量，加熱煮沸，銅片由黃色變?yōu)殂y白色。HgS+2HCl+Cu

CuCl2+Hg+H2SNOTES：在酸性條件下，朱砂與銅片發(fā)生置換反應(yīng)析出金屬汞，在銅片表面形成銀白色汞齊?；瘜W(xué)鑒別1.朱砂的鑒別552.人工牛黃的鑒別取本品，剪碎，加硅藻土0.6g，研勻，加氯仿10ml、冰醋酸0.5ml，加熱回流30min,放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。膽酸和豬去氧膽酸加乙醇制成1ml含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。2.人工牛黃的鑒別56TLC法CMC-Na，硅膠G展開(kāi)劑醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32:6:1:1）顯色劑10%磷鉬酸乙醇液，1100C,10minTLC法CMC-Na，硅膠G57人工牛黃供試品牛黃空白豬去氧膽酸膽酸人工牛黃供試品牛黃空白豬去氧膽酸膽酸583.黃芩的鑒別供試品溶液的制備：取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研勻，加甲醇20ml，加熱回流1hr,放冷，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。對(duì)照品溶液的制備：黃芩甙對(duì)照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。3.黃芩的鑒別59TLC法CMC-Na，硅膠G（4%醋酸鈉）展開(kāi)劑醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）顯色劑2%三氯化鐵乙醇液使斑點(diǎn)更為集中-OH與Fe+3絡(luò)合TLC法CMC-Na，硅膠G60黃芩甙供試品黃芩空白黃芩甙供試品黃芩空白614.梔子的鑒別供試品溶液的制備：取本品3g，加乙醚15ml，研磨，棄去乙醚。殘?jiān)鼡]干乙醚，加醋酸乙酯30ml，加熱回流1hr,放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。對(duì)照品溶液的制備：梔子甙對(duì)照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。4.梔子的鑒別62TLC法CMC-Na，硅膠G展開(kāi)劑醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10:7:2:0.5）顯色劑10%硫酸乙醇1050C,10minTLC法CMC-Na，硅膠G63梔子甙供試品梔子空白梔子甙供試品梔子空白645.黃連的鑒別供試品溶液的制備：取含量測(cè)定項(xiàng)下剩余的鹽酸-甲醇提取液4ml，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，使?ml作為供試品溶液。5.黃連的鑒別65對(duì)照藥材溶液的制備：黃連對(duì)照藥材50mg，加甲醇10ml，回流加熱15min,濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品溶液的制備：再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。對(duì)照藥材溶液的制備：黃連對(duì)照藥材50m66TLC法硅膠GCMC-Na展開(kāi)劑苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液（12:6:3:3:1）顯色劑UV（365nm）TLC法67鹽酸小檗堿黃連公式品供試品黃連空白鹽酸小檗堿黃連公式品供試品黃連空白68含量測(cè)定1.朱砂