鉀長石提鉀試驗方案鉀長石提鉀試驗方案方案一：NaCl熔鹽浸取法本試驗方案先參考鉀長石提鉀中的氯化物法，由于鉀長石中主要組成為：K2O約7～11%，SiO2約65～75%，Al2O3約18～20%，還有局部微量雜質(zhì)，與本試驗的原料礦組成類似，而且試驗所需藥品及儀器易得，方法簡潔，先承受此方法做探究性試驗，此方法中，破壞鉀長石中的晶體構(gòu)造是是制取鉀肥的關(guān)鍵，而熱分解時添加的助劑是必不行少的，本試驗方案的是助劑NaCl〔也可以承受CaCl2等其它助劑〕，試驗開展的步驟為：先將礦與助劑按確定比例混合放在馬弗爐中焙燒，取出冷卻一段時間，浸取，過濾，定容，再用四苯硼鈉重量分析法分析濾液中的鉀含量，計算鉀的溶出率，最終將鉀鈉分別，分步結(jié)晶。試驗的具體步驟如下：1.焙燒試驗藥品：原料礦；NaCl粉末試驗儀器：分析天平；馬弗爐；坩鍋；燒杯；玻棒試驗步驟：稱取20g原料礦和20gNaCl粉末放入同一燒杯中，用玻棒將它們均勻混合后放入坩鍋中，將坩鍋放入馬弗爐中加熱，溫度設(shè)定為800℃,加熱為2h；其它條件不變，轉(zhuǎn)變加熱溫度分別為850℃，900℃，950℃做三組單因素試驗。這個過程中，反響溫度對熔出率有較大的影響，只有當(dāng)溫度高于氯化鈉的熔點時，才能有較好的熔出率，NaCl的熔點是801℃，氯化鈉與鉀長石的配比和反響時間也有確定影響，最終依據(jù)鉀的溶出率優(yōu)化反響條件。浸取分別試驗步驟：取確定量水于燒杯中，將焙燒物放入水中，使可溶性組分轉(zhuǎn)為液相，成為浸出液，然后抽濾，使浸出液與不溶性固體殘渣分別。鉀離子的分析試驗方法：分析方法為四苯硼酸鈉重量法，四苯硼酸鈉重量法是測鉀的國標(biāo)方法，也是目前土壤、肥料中鉀含量測試應(yīng)用最為廣泛的一種分析方法。其分析原理為：在堿性較弱的介質(zhì)中，四苯硼酸鈉溶液作為沉淀劑與待測溶液中的K+反響，形成白色的沉淀四苯硼鉀，然后將所得沉淀進展過濾、洗漆、枯燥并稱重，依據(jù)沉淀的質(zhì)量測得溶液中所含的鉀含量。其反響式為：Na[B(C6H5)4]+K+=KB(C6H5)4+Na+試驗步驟：用移液管吸取25mL的溶液，置于燒杯中，然后移取已配制好的EDTA溶液50rnL于入燒杯中并滴加酚酞2滴，用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色，放在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱煮沸約15min，等其自然冷卻或用流水使其冷卻，假設(shè)紅色消逝，再滴加氫氧化鈉調(diào)至紅色。在不斷攪拌下，移取四苯硼鈉溶液 l0mL并逐滴參與，參與完后連續(xù)攪拌Imin左右。靜置，15min后用抽濾法過濾沉淀，抽濾的同時用洗滌溶液(四苯硼酸鈉)洗滌5-7次，每次用量約5mL，最終再用水洗漆2次，每次用量5mL左右，最終將所得的沉淀物置于120℃土5下巳經(jīng)預(yù)先恒重的4號玻璃坩堝內(nèi)，在120℃土5的溫度下枯燥一個半小時，然后放入枯燥器中冷卻，稱重，計算。鉀鈉分別試驗步驟：將濾液加熱至沸騰，蒸發(fā)掉局部水分，此時析出的為NaCI，將溶液熱過濾，將清液冷卻結(jié)晶，過濾，固體經(jīng)洗滌、枯燥得成品KCI。水浸熔浸反響的混合物所得的KCI溶液中含有大量的NaCI，需進展分別才能得到較純的KCI產(chǎn)品，此方法是利用冷卻熱飽和溶液的方法，由于NaCl的溶解度受溫度的影響不大,KCl的溶解度隨溫度的上升而增大.降低溫度,KCl方案二：堿熔酸浸提鉀本試驗方案參考富鉀頁巖提鉀中的堿熔酸浸的方法。承受NaOH為焙燒助劑進展焙燒，進一步降低了焙燒溫度，焙燒后承受硫酸浸取，然后冷卻定容，過濾，最終測定濾液中鉀離子的含量，濾渣留樣分析。具體試驗步驟如下：焙燒：用分析天平稱取20g原料礦與20gNaOH粉末，將它們放在坩堝中并混合均勻，將坩堝放進馬弗爐中焙燒，將溫度設(shè)定為600℃，焙燒時間為2h,此過程中的影響因素有進料的配比，反響溫度以及反響時間，試驗過程出不斷轉(zhuǎn)變這些參數(shù)，最終由結(jié)果爭論中得出最正確反響條件。酸浸：依照固體質(zhì)量，取液固比為3的用量確實定濃度的硫酸，將焙燒物用硫酸浸取，浸取在80℃水浴中進展，浸取時間為1h，依據(jù)試驗具體狀況轉(zhuǎn)變硫酸用量，浸取溫度及浸取時間，優(yōu)化反響條件。分析方法照舊是四苯硼酸鈉重量法，與方案一的分析方法全都。方案三：酸浸渣再焙燒制取磷酸二氫鉀此試驗方案參考漢源含鉀磷礦制取肥料級磷酸二氫鉀的爭論，四川漢源等地有大量的膠磷礦與鉀長石共生的含鉀磷礦，其中的膠磷礦是可以被無機酸分解的,而鉀長石在常溫常壓下是不溶或難溶于無機酸的。為了避開和解決焙燒后用酸處理時,鉀長石中所含的鋁及其它雜質(zhì)以及焙燒添加物隨磷礦中的磷一起進入液相。我們先用無機酸〔鹽酸、磷酸或硫酸、磷酸混酸〕處理漢源含鉀磷礦,分解其中所含的磷灰石,將鉀長石作為酸不溶物殘渣與磷分開后再進一步用熱法處理含鉀酸浸渣以提取鉀,最終再將這些可溶性鉀鹽與磷化合制取磷酸二氫鉀。試驗的具體步驟為：先按濕法磷酸的方法用硫酸分解含鉀磷礦，與此同時參與硫酸鉀，充分反響后過濾分別，將濾渣與石灰石充分反響按確定配比混合后在確定溫度下焙燒，用水浸取焙燒物，過濾得到浸取液，將浸取液濃縮結(jié)晶得到硫酸鉀，循環(huán)參與酸浸原料中，用氫氧化鉀中和酸浸濾液中多余的磷酸，中和液經(jīng)濃縮結(jié)晶后得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品。具體試驗步驟如下：1.酸解:酸解是在恒溫油浴里進展的,先參與確定的硫酸鉀,予熱到指定的溫度,在攪拌下慢漫參與含鉀磷礦和硫酸使之反響,反響的液固比，反響溫度，反響時間等工藝條件與二水法濕法磷酸相像，酸解反響完后進展過濾分別。2酸浸渣的焙燒：將酸浸渣與適量的CaCO3可使渣中的鉀鹽變?yōu)榭扇苄遭淃}硫酸鉀，試驗中CaCO3的用量與焙燒溫度是這一步的關(guān)鍵影響因素。浸?。合仍诤銣厮?nèi)將浸取液〔水〕升到指定溫度，參與焙燒物并攪拌30分鐘，過濾洗滌，將濾液蒸發(fā)濃縮，冷卻后便有硫酸鉀結(jié)晶析出，將硫酸鉀參與第一步酸解過程中循環(huán)使用。此過程中水浸溫度，浸取時間等因素都有影響，應(yīng)在試驗中優(yōu)化，得到最正確反響條件。中和：用氫氧化鉀中和第一步中的酸解后的濾液，將pH調(diào)至4.5，再經(jīng)濃縮結(jié)晶分別便可得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品。加工類似