液化石油氣采樣法PAGEPAGE11PAGEPAGE10液化石油氣采樣法范圍本文件描述了使用采樣瓶獲取液化石油氣（LPG）樣品的方法。本文件適用于非冷凍條件下LPG本文件不適用于為LPG中低沸點組分的痕量分析提供樣品。注：ASTMD3700給出了LPG痕量分析用樣品的取樣方法。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T13005氣瓶術(shù)語TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程術(shù)語和定義GB/T13005界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1液化石油氣liquefiedpetroleumgases；LPG在適當?shù)膲毫l件和環(huán)境溫度下，能以液相狀態(tài)儲存和/或處理的石油氣體。/LPG常以占主要部分的烴組分命名，即商品丙烷或商品丁烷。3.2采樣瓶samplecontainer用于采集并承裝LPG的固定容積的氣瓶。3.3公稱容積nominalwatercapacity氣瓶溶劑系列中的容積等級。[來源：GB/T13005-2011,2.40]3.4水容積watercapacity氣瓶內(nèi)腔的實際容積。[來源：GB/T13005-2011,2.41]3.5自動采樣系統(tǒng)automaticsamplingsystem；ASS與采樣瓶連接后，具備自動沖洗及充裝采樣瓶功能的采樣設備。采樣原理LPG注1：通常以采樣瓶的公稱容積代替水容積計算采樣瓶的充裝量。注2：80%采樣瓶水容積的充裝量通常為15℃時的充裝量，對于低溫樣品，采樣瓶的充裝量可能要在80%的基礎上適當降低。采得代表性樣品的考慮因素如果被采樣品為多種液化氣體的混合物，采樣時應注意樣品的代表性，同時應考慮以下因素：a）避免在容器底部取樣；30分鐘再進行采樣，確保樣品中的水充分沉淀及循環(huán)或攪拌過程中產(chǎn)生的靜電充分消除；當從流動管線中采樣時，管線壓力應大于被采樣品的蒸氣壓，避免氣、液兩相的出現(xiàn)；由于LPG安全要求通用要求LPG采樣點的安全（見6.2）；采樣瓶的安全（見6.3）；運輸安全（見6.4）。采樣點處的安全采樣人員應避免皮膚與LPG直接接觸，同時應佩戴防護手套和護目鏡，以及避免吸入LPG蒸發(fā)氣。LPG卸貨過程可能會引起靜電。采樣設備應在采樣前及整個采樣期間靜電接地。注：HG/T20675給出了靜電接地的設計方法。在采樣設備沖洗和采樣瓶排液期間，應提供LPG排出液及蒸發(fā)氣的安全處理措施。采樣瓶的安全采樣瓶的設計制造應符合氣瓶產(chǎn)品標準相關規(guī)定。LPG性質(zhì)及環(huán)境條件選擇合適壓力等級的采樣瓶。采樣瓶應進行氣密性試驗。注：采樣瓶的最高安全操作壓力可以是其公稱工作壓力。（運輸安全采樣設備采樣瓶采樣瓶在選擇時應符合6.3（例如涂層避免采樣瓶內(nèi)壁對LPG采樣瓶應選用雙瓶閥帶排出管型（見圖1）。應在采樣瓶上清晰標注出安裝排出管的一端。排出管在采樣瓶中的插入深度應使采樣瓶可排出采樣瓶水容積至少20%的液體量。不應使用單瓶閥采樣瓶。注：單瓶閥采樣瓶表現(xiàn)出了以下缺陷：對于無排出管型，無法保障安全；對于排出管型，可能無法使用溶劑對采樣瓶進行充分的沖洗及清潔。采樣瓶應附帶標簽，并提供以下信息：——采樣瓶編號；——采樣位置；——船名（如有）；——船艙編號（如有）；——岸罐編號（如有）；——采樣方法；——采樣時間；——被采樣品；——采樣人員；——采樣瓶目的地；——任何有關實驗室對于被采樣品及采樣瓶條件關切的信息。124536標引序號說明：1——瓶閥D；2——排出管；3——瓶閥C；Vg；Vl；6——瓶閥保護罩。其中：Vl=4×Vg圖1雙瓶閥帶排出管型采樣瓶采樣管采樣管應使用金屬管，且不應滲漏被采介質(zhì)（LPG）并能耐受采樣過程所遇到的壓力。采樣管應安裝控制閥A和排泄閥B（見圖2）。在閥A及閥B之間，應安裝泄壓閥，泄壓閥應將樣品排放到安全空間。閥B上方三通與采樣瓶之間的采樣管（見圖2）應使用金屬軟管。至樣品源至樣品源標引序號說明：1——控制閥2——排泄閥B；3——瓶閥C；4——瓶閥D；5——泄壓閥；6——金屬軟管。圖2采樣管及采樣瓶的連接形式采樣瓶連接應使用金屬連接部件。密閉采樣系統(tǒng)（（LPG）并能耐B給出了一種連接形式的密閉系統(tǒng)示例。注：密閉系統(tǒng)減少了LPG蒸發(fā)氣直接排入大氣。自動采樣系統(tǒng)（ASS）ASS管路應使用金屬管，且不應滲漏被采介質(zhì)（LPG）并能耐受采樣過程所遇到的壓力。ASS通常為密閉系統(tǒng)（見7.4）。下面給出了一種形式的ASS示例。示例：標引序號說明：1——樣品入口控制閥；2——過濾器；3——減壓閥；4——壓力控制器；5——流量計；6——入口自動控制閥；7——取樣電磁閥；8——排泄閥9——排泄閥；10——真空泵；11——出口自動控制閥；12——樣品出口控制閥；13——防爆控制器；14——可燃氣報警器15——采樣瓶；16——采樣瓶旋轉(zhuǎn)驅(qū)動系統(tǒng)。101211169至低壓系統(tǒng)101211169至低壓系67至樣品源2XASS流程圖8.3進行后續(xù)操作。當采樣瓶的前次承裝樣品未知，或前次樣品殘留物可能影響后續(xù)的被采樣品分析，應按以下步驟先對采樣瓶進行清潔：排干采樣瓶中殘留液體；使用揮發(fā)性溶劑清潔采樣瓶；對采樣瓶進行真空干燥；使用潔凈、干燥的氣態(tài)丙烷吹掃采樣瓶，隨后關閉采樣瓶瓶閥并保持以上狀態(tài)。注：通常順序使用丙酮和正戊烷作為揮發(fā)性溶劑清潔采樣瓶。（ASS或密閉系統(tǒng)9.2.1.29.2.2.1或9.3.1給出的方法沖洗采樣瓶。采樣通則采樣人員應根據(jù)所具備的條件及設備選擇手工采樣或自動采樣。推薦選用自動采樣。注：自動采樣有效避免了人工操作對樣品代表性的影響。手工采樣常規(guī)采樣沖洗采樣管將采樣管兩端分別與樣品源及采樣瓶瓶閥C安全連接（見圖2）。關閉控制閥A、排泄閥B及瓶閥C（見圖1）。打開采樣管樣品源端閥門、控制閥A和排泄閥B，使用待采樣品沖洗采樣管。沖洗采樣瓶使采樣瓶保持豎直狀態(tài)且瓶閥D在上部（見圖2），關閉排泄閥B和瓶閥C，打開控制閥A。打開瓶閥DD180D注：重復沖洗有助于充分稀釋采樣瓶內(nèi)的殘留物，以保障樣品的代表性。采樣瓶進樣使采樣瓶保持豎直狀態(tài)且瓶閥D在上部（見圖2），關閉排泄閥B和瓶閥C，打開控制閥A和瓶閥C，將樣品充滿采樣瓶。關閉瓶閥C和樣品源端閥門。打開排泄閥B。當采樣管充分泄壓后，斷開采樣瓶與采樣管連接并取下采樣瓶。調(diào)整采樣量（見9.4）前，如果發(fā)現(xiàn)采樣瓶泄漏或者任一瓶閥打開，廢棄本次樣品。密閉采樣沖洗采樣瓶使用不少于采樣瓶水容積10倍的樣品量并在5分鐘內(nèi)沖洗采樣瓶，沖洗的同時應保證密閉系統(tǒng)內(nèi)壓力始終大于LPG采樣瓶進樣自動采樣沖洗采樣瓶ASS通過系統(tǒng)預設方法對其管路及采樣瓶進行沖洗。預設方法通常分為以下兩種：注：采樣人員根據(jù)系統(tǒng)管路的清潔程度選擇是否在沖洗采樣瓶前對ASS管路進行沖洗。按次沖洗。沖洗方式可參考9.3.1.2給出的方法。連續(xù)沖洗。使用不少于采樣瓶水容積10倍的樣品量并在5分鐘內(nèi)沖洗采樣瓶，沖洗的同時應保證ASS內(nèi)壓力始終大于LPG的蒸氣壓。采樣瓶沖洗完畢后，排干采樣瓶中的殘留液體。當ASS具備抽真空功能時，宜對采樣瓶抽真空。采樣瓶進樣應根據(jù)ASS是否具備采樣量調(diào)整功能選擇以下任一方式進行進樣：當ASS當ASS具備采樣量調(diào)整功能時。保留采樣瓶水容積80%的液相樣品。斷開采樣瓶與采樣系統(tǒng)連接并取下采樣瓶。按9.5對采樣瓶進行泄漏檢查。調(diào)整采樣量為保證安全，采樣結(jié)束后，盡快按以下方法對采樣瓶排液調(diào)整采樣瓶中的樣品量：使采樣瓶保持豎直狀態(tài)且安裝排液管的瓶閥D在上部。輕開瓶閥D,液相樣品從采樣瓶中流出，當發(fā)現(xiàn)LPG蒸發(fā)氣出現(xiàn)時，立刻關閉瓶閥D。如果無液相樣品流出，廢棄本次樣品并重新取樣。泄漏檢查調(diào)整采樣量并保留采樣瓶水容積80（見附錄A（資料性）本文件與ISO4257:2001相比的結(jié)構(gòu)變化情況本文件與ISO4257:2001相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，具體章條編號對照情況見表A.1。表A.1本文件與ISO4257:2001的章條編號對照情況本文件的章條編號對應的ISO4257:2001的章條編號-目次第2章-第3章第2章第4章第3章第5章第4章第6章第5章7.1～7.36.1～6.37.4～7.5-第8章第7章9.1-9.2.18.1～8.39.2.2-9.3-9.48.49.58.5附錄B（資料性）一種密閉系統(tǒng)的采樣示例密閉系統(tǒng)密閉系統(tǒng)由管路、控制閥門及其他配件連接組合而成（見圖B.1）。標引序號說明1 ——閥A；2 ——閥B；3 ——閥E；——流量表；——壓力表；6、7——金屬軟管；——瓶閥D；——瓶閥C。圖B.1 采樣時密閉系統(tǒng)及采樣瓶的連接形式密閉采樣沖洗采樣瓶沖洗前，確認閥A、閥B、閥E、瓶閥C及瓶閥D均處于關閉狀態(tài)。將采樣瓶瓶閥D與密閉系統(tǒng)樣品源端連接，瓶閥C與密閉系統(tǒng)低壓端連接，使采樣瓶保持豎直狀態(tài)且瓶閥D在下部（見圖B.2），。依次打開閥A、閥B、瓶閥D及瓶閥C。使用不少于采樣瓶水容積10倍的樣品量并在5分鐘內(nèi)沖洗采樣瓶，沖洗的同時應保證密閉系統(tǒng)內(nèi)壓力始終大于LPG的蒸氣壓。關閉閥A,依次打開閥EC和瓶閥BC及瓶閥D，斷開采樣瓶與密閉系統(tǒng)連接并取下采樣瓶，確認采樣瓶中是否有殘留液體，如有，將采樣瓶排干。標引序號說明1 ——閥A；2 ——閥B；3 ——閥E；——流量表；——壓力表；6、7——金屬軟管；——瓶閥C；——瓶閥D。圖B.2沖洗時密閉系統(tǒng)