化工基礎(chǔ)實驗報告實驗名稱填料塔精餾實驗；板式塔精餾實驗；聯(lián)機精餾實驗班級姓名學號成績實驗時間同組成員______一、實驗目的1.觀察填料和板式精餾塔進行精餾過程中的氣、液流動現(xiàn)象。2.掌握實驗測定填料等板高度的方法。3.測定板式塔總板效率與空塔氣速的關(guān)系。4.研究回流比對精餾操作的影響。5.熟悉精餾操作的基本規(guī)律與特點。6.學習使用數(shù)字阿貝折射儀和氣相色譜儀，分析塔頂和塔釜的產(chǎn)品組成。二、基本原理1.填料塔基本原理精餾是用來分離液體混合物的一種重要單元操作。精餾的主要設(shè)備分為逐級接觸式和連續(xù)微分式兩大類，前者代表為板式塔，后者為填料塔。填料塔內(nèi)的最主要構(gòu)件是填料，填料種類繁多，可分為散裝填料和規(guī)整填料兩大類。散裝填料有拉西環(huán)、鮑兒環(huán)、鞍形填料、階梯環(huán)、金屬鞍環(huán)填料、壓延孔環(huán)等；規(guī)整填料有板波紋填料等。確定填料層高度的方法有兩種。（1）傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度法 用公式表示為： 填料層高度=傳質(zhì)單元高度傳質(zhì)單元數(shù) 或： （2）理論級模型法 由已知條件求出達到分離要求所需要的理論數(shù),然后乘以等板高度，從而求出填料層高： 上式中，為分離效果相當于一個理論級的填料層高度，又稱為當量高度，單位為。進行填料塔設(shè)計時，若選定填料的無從查找，可通過實驗直接測定。在全回流操作條件下，當塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定后，從塔頂、塔釜取樣、經(jīng)氣相色譜（或阿貝折射儀）分析樣品濃度。對于雙組分混合液蒸餾，利用芬斯克（Fenske)方程或在圖上畫階梯求全回流下的理論板數(shù)。芬斯克（Fenske）方程：式中：—全回流時的理論板數(shù)—塔頂?shù)囊讚]發(fā)組分與難揮發(fā)組分摩爾比—塔釜的難揮發(fā)組分與易揮發(fā)組分摩爾比—全塔平均相對揮發(fā)度；當變化不大時，可取塔頂、塔底的幾何平均值。在部分回流的精餾操作中，可由芬斯克方程和吉利蘭圖，或y-x圖上作階梯求理論板數(shù)。理論板數(shù)確定后，根據(jù)實測的填料層高度，求出填料的等板高度，即:2.板式塔基本原理板式塔是使用量大，運用范圍廣的重要氣、液傳質(zhì)設(shè)備，評價塔板好壞一般根據(jù)處理量、板效率、阻力降、彈性和結(jié)構(gòu)等因素。目前出現(xiàn)的多種塔板中鼓泡式塔板（以篩板塔、浮閥塔為代表）和噴射式塔板（以舌形、斜孔、網(wǎng)孔為代表）在工業(yè)上使用較多，板式塔作為氣、液傳質(zhì)設(shè)備，既可用于吸收，也可用于精餾。用得多的是精餾操作。在精餾裝置中，塔板是汽、液兩相接觸的場所，氣相從塔底進入，回流從塔頂進入，氣、液兩相逆流接觸在塔板上進行相際傳質(zhì)。使液相中易揮發(fā)組分進入汽相、汽相中難揮發(fā)組分轉(zhuǎn)入液相。精餾塔所以能使液體混合物得到較完全的分離，關(guān)鍵在于回流的運用。從塔頂回流入塔的液體量與塔頂產(chǎn)品量之比稱為回流比，它是精餾操作的一個重要控制參數(shù)，回流比數(shù)值的大小影響著精餾操作的分離效果與能耗?；亓鞅瓤煞譃槿亓鳎钚』亓鞅群蛯嶋H操作時采用的適宜回流比。

全回流是一種極限情況，它不加料也不出產(chǎn)品。塔頂冷凝量全部從塔頂回到塔內(nèi)，這在生產(chǎn)上沒有意義。但是這種操作容易達到穩(wěn)定，故在裝置開工和科學研究中常常采用。全回流時由于回流比為無窮大，當分離要求相同時比其它回流比所需理論板要少，故稱全回流時所需理論板為最少理論板數(shù)。通常計算最少理論板用芬斯克方程。對于一定的分離要求，減少回流比，所需的理論板數(shù)增加，當減到某一回流比時，需要無窮多個理論板才能達到分離要求，這一回流比稱為最小回流比Rm。最小回流比是操作另一極限，因為實際上不可能安裝無限多塊板的精餾塔，因此亦就不能選擇Rm來操作。實際選用的回流比R應為Rm的一個倍數(shù)，這個倍數(shù)根據(jù)經(jīng)驗取為1.2～2。當體系的分離要求、進料組成和狀態(tài)確定后，可以根據(jù)平衡線的形狀由作圖求出最小回流比。在精餾塔正常操作時，如果回流裝置出現(xiàn)毛病，中斷了回流，此時操作情況會發(fā)生明顯變化。塔頂易揮發(fā)物組成下降，塔釜易揮發(fā)物組成隨之上升，分離情況變壞。

板效率是反映塔板及操作好壞的重要指標，影響板效率的因素很多，當板型、體系決定以后，塔板上的氣、液流量是板效率的主要影響因素，當塔的上升蒸氣量不夠，塔板上建立不了液層；若上升氣速太大，又會產(chǎn)生嚴重夾帶甚至于液泛，這時塔的分離效果大大下降。表示板效率的方法常用的有兩種：（1）總板效率E式中：E——總板效率；

N——理論板數(shù)；

Ne——實際板數(shù)。（2）單板效率Emv（氣相默弗里效率）式中：yn、yn+1——第n塊和第（n+1）塊氣相組成；

yn*——與第n塊板下降液體相平衡的氣相組成。

總板效率的數(shù)值在設(shè)計中應用得很廣泛，它常由實驗測定。單板效率是評價塔板好壞的重要數(shù)據(jù)，針對不同板型，在實驗時保持相同的體系和操作條件，對比它們的單板效率就可以確定其優(yōu)劣，因此在科研中常常運用。3.聯(lián)機精餾實驗控制分析(1).精餾塔操作控制的基本目標及被控變量精餾塔控制系統(tǒng)的基本目標如下：A、產(chǎn)品質(zhì)量符合要求；B、保持塔操作正常和穩(wěn)定；C、力爭實現(xiàn)產(chǎn)品收率最大和能耗最小的統(tǒng)一，即塔的優(yōu)化操作。由基本目標出發(fā)，精餾過程應該控制的變量主要有五個，即塔頂產(chǎn)品濃度、塔釜產(chǎn)品濃度、塔內(nèi)壓力、塔頂儲罐和塔釜液位（圖一）?？刂扑?nèi)壓力恒定以避免蒸汽積累，控制塔頂儲罐和塔釜液位以避免物料積累，二者使整個塔的操作保持物料、能量平衡。實際上，壓力和液位的設(shè)定值僅僅是出于穩(wěn)定操作的考慮，與產(chǎn)品質(zhì)量無關(guān)；而塔頂、塔釜產(chǎn)品濃度與前者不同，它們是反映產(chǎn)品質(zhì)量的變量，其設(shè)定值要從產(chǎn)品的規(guī)定純度去考慮。產(chǎn)品濃度控制方案有直接和間接兩種。直接成分控制采用在線工業(yè)色譜作為檢測手段，以所測成分為被控變量，構(gòu)成閉環(huán)控制回路。其優(yōu)點是直接測出并控制產(chǎn)品成分，缺點是在線檢測的純滯后時間長，不利于提高控制品質(zhì)。近年來比較普遍采用的是軟測量技術(shù)，克服了上述問題，同時采用計算機進行控制。間接控制是指利用產(chǎn)品代表組分的物性，如折射率、密度、蒸汽壓等，間接控制產(chǎn)品質(zhì)量的控制方式。最常用的是塔板的平衡溫度。根據(jù)相律，二元物系在恒定壓力下，氣液兩相的平衡溫度與組分存在著一一對應得關(guān)系（拉烏爾定律），因此用溫度代表產(chǎn)品成分不失為一種快捷簡便的方法。(2)、操縱變量與干擾變量操縱變量是指在精餾過程中能通過計算機（或者手動或者儀表）進行調(diào)節(jié)和控制的變量，控制系統(tǒng)通過操縱變量來控制被控變量。通常操縱變量為流量。對于一個典型的精餾塔，操縱變量有五個，即塔頂采出液量D、塔釜采出液量B、塔內(nèi)壓力，塔頂冷凝器冷卻水量和塔釜上升蒸汽量V（加熱功率）。另外，在精餾過程中，控制系統(tǒng)的設(shè)計還應考慮干擾變量的擾動影響。大氣壓力、環(huán)境溫度、冷卻水溫度、進料成分等稱為不可控干擾變量；而進料流量和進料溫度成為可控干擾變量。對后者可以設(shè)置相應流量或溫度控制回路，使其保持恒定，也可不加控制。(3)、靈敏板所謂靈敏板是指當塔的操作條件改變后溫度變化最大的塔板。其位置一般由模擬計算得出的沿塔高溫度分布曲線直接判定，也可根據(jù)實際經(jīng)驗判定。對于二元體系，選溫度-組成圖上飽和液及飽和氣斜率較大處或y-x圖上平衡線與操作線偏離較大處即可。當塔頂餾出物為主要產(chǎn)品時，一般情況下監(jiān)測塔頂氣相溫度作為精餾操作控制的主要依據(jù)。但應注意，當分離的產(chǎn)品純度要求較高時，鄰近塔頂或塔底的隔板溫度之差往往很小，此時塔頂或塔釜溫度的微小變化就可能使產(chǎn)品質(zhì)量超出允許范圍。此時除非溫度檢測儀表的精度和靈敏度都非常高，否則，就應該選擇靈敏板的溫度作為產(chǎn)品質(zhì)量控制的依據(jù)。(4)、精餾塔操作要點①塔板數(shù)一定的情況下，欲提高塔頂產(chǎn)品的濃度，首選方法是加大回流比（L/D）。而欲提高塔釜產(chǎn)品的濃度，最簡便的方法是增大再沸器上升蒸汽量與塔底產(chǎn)品的流量之比（V/B）。由此可見，提高產(chǎn)品濃度欲提高產(chǎn)量的要求是相互矛盾的，操作時應該統(tǒng)籌兼顧。②塔頂冷凝器的狀態(tài)不可忽視。開工時務必首先通冷卻水，塔操作中冷卻水量不宜過大，否則，不僅造成浪費，而且導致回流溫度過低，使實際的回流比偏離設(shè)計值或測量值。③精餾塔穩(wěn)定操作的標志為沿塔高方向溫度梯度及相應濃度梯度的建立。操作中應注意用漸變而不是突變的方式調(diào)節(jié)操縱變量，以保持精餾塔系統(tǒng)的物料、熱量平衡。④對于填料精餾塔，在正常運行前應先進行預液泛操作，以使填料充分潤濕，提高利用率。⑤間歇精餾時，由于再沸器和塔板存液量較大，為保證短時間內(nèi)獲得較大收率，應努力維持塔內(nèi)已形成的濃度梯度和溫度梯度。三、實驗裝置1.填料塔實驗裝置實驗裝置的主體是一套玻璃精餾柱，塔徑30mm，內(nèi)裝有不銹鋼壓延環(huán)填料。精餾段和提餾段長度自行選擇，蒸餾釜容積2000mL,電加熱套功率400W。柱頂分餾頭冷凝器旁有一分液裝置，用時間繼電器控制回流和產(chǎn)品的量。它是通過軟鐵芯和外壁的電磁鐵來操縱開關(guān)，裝置如右圖所示。2.板式塔實驗裝置本實驗裝置由精餾塔、塔板、冷凝器、再沸器、溫度計、轉(zhuǎn)子流量計、U形壓差計等組成。主要設(shè)備規(guī)格如下：（1）精餾塔：筒體為硬質(zhì)玻璃，內(nèi)徑102mm，高1m，內(nèi)裝有9塊塔板，板間距為100mm。筒體外表鍍有導電薄膜，通電后既可以保溫又保持透明度，以便觀察氣、液流動現(xiàn)象。（2）塔頂溫度計和塔釜溫度計（可選電阻或玻璃管溫度計）。（3）U形壓差計，長600mm。（4）轉(zhuǎn)子流量計規(guī)格：LZB-6（測液體流量）用以測定塔頂產(chǎn)量和回流量。（5）電加熱棒共分五組：每組功率分別為4,4,3,2,1kW。加熱時可以開啟一組或多組，以調(diào)節(jié)上升蒸汽量。3.聯(lián)機精餾實驗裝置實驗提供的裝置是一臺多功能聯(lián)機精餾實驗裝置，由英國Armfield公司出品，產(chǎn)品型號UOP3CC。清華大學化工原理實驗室根據(jù)教學需要進行了若干改造。下圖為該裝置流程圖。1）主要功能a.可進行連續(xù)或間歇操作；b.可進行常壓或減壓操作；c.可進行某些特殊精餾；d.可更換塔器類型，如填料塔或板式塔。2）結(jié)構(gòu)參數(shù)及技術(shù)指標該裝置可分為化工和控制兩大部分。(1)化工部分精餾塔：塔徑50mm，共8塊板，精餾段、提餾段各4塊，可更換為填料塔（兩段）；塔釜：280×440，加熱功率0～1.67kw或0～12kw（更換塔釜）；塔頂冷凝器：113×320，換熱面積約0.07m2進料用蠕動泵：型號讓RT-PAM/042（意大利制造），0～270mL/min；進料罐：2×5L，產(chǎn)品罐：2×5L；冷凝器分離罐：收集塔頂冷凝液；塔頂定量加料槽：500mL，與冷凝器分離罐配合，用于恒沸或萃取精餾；文丘里噴射泵：用于減壓操作，可抽真空至20kPa（絕壓）。(2)控制部分將眾多的控制元件集中到一個控制箱上，通過一根USB數(shù)據(jù)總線連接到計算機，配有專用軟件，可方便地實現(xiàn)對精餾系統(tǒng)地操作控制。通過控制面板箱面板上地切換鈕，自由選擇計算機自動控制或手動控制?？刂乒δ苋缦拢罕O(jiān)測及在線顯示至少14個溫度，刷新率為1次/s；監(jiān)測或調(diào)節(jié)再沸器加熱功率；控制進料流量；控制回流比。四、操作步驟及注意事項1.填料塔操作步驟及注意事項（1）熟悉實驗裝置及流程，弄清各部件的作用及加熱電路。（2）打開塔頂冷卻水閥門。接通電源開關(guān)。接通電熱棒開關(guān)，接通組數(shù)愈多，功率愈大。（3）調(diào)節(jié)加熱功率至需要值，待回流溫度及回流流量穩(wěn)定后，自塔頂取樣口取出少量樣品。取樣時注意先放出管道內(nèi)的滯流量，以確保取樣組成正確。（4）同時從塔釜中取少量樣品（方法同上）。（5）用氣相色譜儀分析樣品的組成。（6）從小到大改變加熱功率，重復取樣，測出4-5組不同氣速下的板效率。（7）實驗結(jié)束，關(guān)閉電加熱開關(guān)。待塔釜溫度降至80℃以下，停塔頂冷卻水。2.板式塔操作步驟及注意事項（1）熟悉實驗裝置及流程，弄清各部件的作用及加熱電路。（2）打開塔頂冷卻水閥門。接通電源開關(guān)。接通電熱棒開關(guān)，接通組數(shù)愈多，功率愈大。（3）調(diào)節(jié)加熱功率至需要值，待回流溫度及回流流量穩(wěn)定后，自塔頂取樣口取出少量樣品。取樣時注意先放出管道內(nèi)的滯流量，以確保取樣組成正確。（4）同時從塔釜中取少量樣品（方法同上）。（5）用氣相色譜儀分析樣品的組成。（6）從小到大改變加熱功率，重復取樣，測出4-5組不同氣速下的板效率。（7）實驗結(jié)束，關(guān)閉電加熱開關(guān)。待塔釜溫度降至80℃以下，停塔頂冷卻水。3.聯(lián)機精餾實驗操作步驟及注意事項4-3-1基本操作步驟：熟悉裝置及流程，檢查塔釜液位是否合適，各閥門位置是否正常。打開計算機及控制箱總電源和各分電源開關(guān)，啟動UOP3CC專用控制軟件，至計算機屏幕顯示聯(lián)機精餾實驗主界面。打開控制箱塔釜加熱，回流電磁閥及進料控制開關(guān)。塔釜加熱開始，開啟冷卻水開關(guān)，轉(zhuǎn)子流量計FI1指示水流量。先少量上水，待出現(xiàn)蒸汽后開大冷卻水流量到適當值。根據(jù)課題需要，設(shè)定回流比，加熱功率及進料量等進行實驗研究。實驗結(jié)束后，關(guān)閉加熱功率（PWR＝0），關(guān)閉回流電磁閥（off狀態(tài)），關(guān)閉進料閥（F1），待塔釜溫度低于78度后關(guān)閉冷卻水。退出計算機，關(guān)閉控制箱，別忘了卸下進料泵的軟管，關(guān)閉V1，并檢查各閥門的狀態(tài)。4-3-2計算機自動調(diào)節(jié)部分從略。四、預習思考1.實驗前，請想象并嘗試描述氣速與整塔壓降的關(guān)系？答：氣速太低時，板上沒有液體，壓降很小，氣速增大，壓降增大，與此同時塔的狀態(tài)也發(fā)生著變化。2.實驗前，請同學們回顧精餾塔的塔板與填料的發(fā)展歷程？答：20世紀20~5