福美雙福美鋅80%可濕性乳化劑的研究

福美雙福美鋅80%可濕性粉末由30%福美雙和50%福美鋅混合而成。對西瓜炭疽病等有顯著的預(yù)防效果。關(guān)于福美雙和福美鋅的檢測已有許多報(bào)道,如白建軍采用液相色譜法測定福美雙含量,李萬成等采用化學(xué)分析法測定福美鋅含量,但是關(guān)于二者復(fù)配制劑的同條件分析方法,目前尚未見報(bào)道。本文建立了在同一液相色譜條件下同柱分離測定福美鋅和福美雙的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法操作簡便,分離效果好,準(zhǔn)確度和精密度高。1測定條件及方法1.1儀器與試劑日本島津公司LC-10A型高效液相色譜儀、具紫外可變波長檢測器、N2000工作站、過濾器、超聲波清洗器。甲醇(色譜純),重蒸二次蒸餾水,福美雙標(biāo)樣(純度≥99.0%)、福美鋅標(biāo)樣(純度≥98.0%)(由北京勤誠亦信提供),福美雙·福美鋅80%可濕性粉劑(天津市漢邦植物保護(hù)劑有限責(zé)任公司生產(chǎn))。1.2色譜分析條件色譜柱:250mm×4.6mm(i.d.)AgilentTC-C18(2)柱;柱溫:室溫;流動相:甲醇∶水(體積比50∶50);流速1.0mL/min;檢測波長254nm;進(jìn)樣體積10μL。保留時間:福美鋅3.9min,福美雙9.8min。在上述色譜條件下,福美雙·福美鋅80%可濕性粉劑的液相色譜圖(圖1)。1.3溶液的配制1.3.1標(biāo)樣溶液的配制福美雙標(biāo)樣0.16g(準(zhǔn)確至0.2mg)福美鋅標(biāo)樣0.27g(準(zhǔn)確至0.2mg)、置于100mL容量瓶中,用甲醇超聲溶解,冷卻至室溫后定容,搖勻備用。準(zhǔn)確移取上述標(biāo)樣溶液5.00mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀釋并定容,搖勻備用。1.3.2試樣溶液的配制稱取福美雙·福美鋅80%可濕性粉劑試樣0.05g(準(zhǔn)確至0.2mg),置于100mL容量瓶中,用甲醇超聲溶解,冷卻至室溫后定容,搖勻,用0.45μm的針頭過濾器過濾后備用。1.3.3測定采用上述色譜條件,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰2針的響應(yīng)值變化<1.5%后,再按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液順序進(jìn)樣分析。標(biāo)樣溶液和試樣溶液的色譜圖分別(圖1、2)。1.3.4計(jì)算將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中福美雙(福美鋅)的峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中福美雙(福美鋅)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%)按下式計(jì)算:10—稀釋因子。2方法的回歸方程2.1色譜條件的選擇2.1.1流動相的選擇分別用不同比例的甲醇、水作為流動相對試樣進(jìn)行分離檢測,結(jié)果發(fā)現(xiàn):甲醇、水作為流動相分離效果好,出峰時間短。因?yàn)楦Ｃ离p福美鋅屬于弱堿性樣品,流動相的pH越大,組分的K值越大,通過調(diào)節(jié)流動相的pH值,以抑制組分解離,增加組分在固定相上的保留并改善峰型,所以選擇合適的pH值很重要,經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)流動相的pH在8.0~8.5時福美鋅和福美雙的峰型最佳。綜合以上因素,最終選定甲醇、水作為流動相,體積比50∶50,pH調(diào)制為8.5。2.1.2檢測波長的選擇以甲醇為空白溶液,可見-紫外分光光度計(jì)對福美雙(福美鋅)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描,得到福美雙和福美鋅在紫外區(qū)有相同的最大吸收值在254nm處。2.2線性關(guān)系曲線的測定(表1、表2)分別配制5個不同質(zhì)量的福美雙、福美鋅標(biāo)樣溶液,在上述色譜條件下進(jìn)樣測定。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,福美雙在100mg/L~210mg/L、福美鋅在170~330mg/L范圍內(nèi)濃度與對應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系,計(jì)算得到:福美雙的線性回歸方程為Y=4.394X-0.0002,r=0.9995;福美鋅的線性回歸方程為Y=5.589X-0.0006,r=0.9997。由表1、圖3可見,當(dāng)福美雙濃度在0.010L~0.021g/100mL范圍內(nèi)時,福美雙濃度與對應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系?；貧w方程為Y=4.394X-0.0002,r=0.9995。由表2、圖4可見,當(dāng)福美鋅濃度在0.017L~0.033g/100mL范圍內(nèi)時,福美鋅濃度與對應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系?；貧w方程為Y=5.589X-0.0006,r=0.9997。2.3精密度測定(表3)在上述色譜條件下,對同一福美雙·福美鋅樣品平行測定6次,福美鋅和福美雙的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.19、0.10,變異系數(shù)分別為0.38%、0.33%,結(jié)果表明方法的精密度好。2.4準(zhǔn)確度測定在已知含量的樣品中分別加入適量的福美雙和福美鋅標(biāo)準(zhǔn)品,測其回收率,其平均回收率分別為99.2%和99.4%(表4),結(jié)果表明方法準(zhǔn)確度好。3福美雙福美鋅峰面積的分析方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在同一條件下測定2種有效成分的準(zhǔn)確度和精密度較高,線性關(guān)系良好,具有簡單、快速、準(zhǔn)確及分離效果好的優(yōu)點(diǎn),是一種