蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)1、目前農(nóng)藥在蔬菜中的殘留問題農(nóng)藥是把“雙刃劍”，對(duì)促進(jìn)農(nóng)業(yè)增產(chǎn)有極其重要的作用。但由于農(nóng)藥本身固有的化學(xué)屬性和對(duì)其使用不當(dāng)，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留嚴(yán)重超標(biāo)，嚴(yán)重危害到廣大人民群眾的身體健康。在我國(guó)農(nóng)藥中，70％為有機(jī)磷農(nóng)藥，而在我國(guó)生產(chǎn)使用的有機(jī)磷農(nóng)藥中，70％為劇毒、高毒類，而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。2蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)2、農(nóng)藥中毒事件常有報(bào)道，究其原因1.農(nóng)產(chǎn)品不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥，或施用不允許在蔬菜上使用的劇毒、高毒農(nóng)藥；2.現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)施行的農(nóng)藥殘留測(cè)定需要通過有機(jī)溶劑提取、凈化和用大型分析儀器進(jìn)行，無法對(duì)廉價(jià)的蔬菜進(jìn)行隨時(shí)隨地或快速的檢測(cè)而形成的監(jiān)管不到位。3蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)重慶忠縣復(fù)興鎮(zhèn)發(fā)生一起農(nóng)藥中毒事件3人死亡11人住院（2011年有機(jī)磷農(nóng)藥中毒）4蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)安康16村民農(nóng)藥中毒14戶村民飲用了村里一口水井里的水，井水確實(shí)有些異味，下午4時(shí)許，已有村民出現(xiàn)身體不適癥狀。根據(jù)警方調(diào)查，中毒與井水有關(guān)

5蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)春蠶間接農(nóng)藥中毒事件春蠶不吐絲，蠶農(nóng)受到很大損失（花農(nóng)中流行著一種叫"可汗"的農(nóng)藥,毒低效高.其中主要含有防治害蟲的"保幼激素"）6蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)蔬菜噴殺蟲劑忘告家人毒倒自家娃事發(fā)當(dāng)天，在自家種的蔬菜上噴灑了農(nóng)藥殺蟲，后來有事外出忘記了叮囑子女，結(jié)果下午三姐弟準(zhǔn)備晚餐時(shí)，摘了些蔬菜幾人炒著吃，不料就發(fā)生了中毒，上吐下瀉7蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)3、農(nóng)藥分類：按來源分類

*按化合物結(jié)構(gòu)分類

無機(jī)化合物化學(xué)合成農(nóng)藥生物源農(nóng)藥礦物源農(nóng)藥有機(jī)合成化合物天然有機(jī)物抗生素生物農(nóng)藥有機(jī)氯化合物有機(jī)磷化合物擬除蟲菊酯氨基甲酸酯雜環(huán)類化合物其它（苯氧羧酸類、脲類化合物）8蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)礦物源農(nóng)藥有效成分起源于礦產(chǎn)無機(jī)物和石油的農(nóng)藥。

代表有硫酸銅、硫磺、石硫合劑、磷化鋁、磷化鋅和石油乳劑等

9蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)生物源農(nóng)藥包括植物源農(nóng)藥和動(dòng)物源農(nóng)藥及微生物源農(nóng)藥。植物類別有植物毒素、植物內(nèi)源激素、植物源昆蟲激素、拒食劑、引誘劑、驅(qū)避劑、絕育劑、增效劑、植物防衛(wèi)素、異株克生物質(zhì)等。動(dòng)物資源開發(fā)的農(nóng)藥包括動(dòng)物毒素、昆蟲激素、昆蟲信息素和天敵等。

10蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)按作用方式分類胃毒性農(nóng)藥（敵百蟲、敵敵畏、甲胺磷、馬拉硫磷）觸殺性農(nóng)藥（對(duì)硫磷、敵敵畏、甲胺磷、馬拉硫磷）內(nèi)吸性農(nóng)藥（樂果、甲胺磷、氧樂果、久效磷）薰蒸性農(nóng)藥（溴甲烷、磷化鋁、敵敵畏）特異性農(nóng)藥（乙烯利、赤霉素、滅幼脲）11蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)4、目前所使用的農(nóng)藥按其化學(xué)結(jié)構(gòu)大致可分為以下幾類：有機(jī)氯類；有機(jī)磷類；氨基甲酸酯類；擬除蟲菊酯類雜環(huán)類化合物其它（苯氧羧酸類、脲類化合物）等。12蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)我國(guó)常用農(nóng)藥A、有機(jī)磷類滴滴畏、甲拌磷、樂果、對(duì)氧磷、對(duì)硫磷、喹硫磷、伏殺硫磷、敵百蟲、氧化樂果、磷胺、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷、辛硫磷、亞胺硫磷、甲胺磷、地亞農(nóng)、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、殺撲磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基對(duì)硫磷、殺螟硫磷、異柳磷、乙硫磷等13蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)我國(guó)常用農(nóng)藥B、有機(jī)氯類α-666、β-666、γ-666、δ-666、op–DDE、pp’-DDE、op’–DDD、pp’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、異菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯殺螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉銹寧、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。14蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)我國(guó)常用農(nóng)藥C、氨基甲酸酯類涕滅威砜、涕滅威亞砜、滅多威、3-羥基呋喃丹、涕滅威、呋喃丹、甲萘威、葉蟬散、仲丁威、速滅威等15蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)5.最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)最大殘留限量（MaximumResidueLimit，MRL）在農(nóng)畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的法定最高允許濃度，又稱最高殘留限量，以每千克農(nóng)畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的毫克數(shù)（毫克/千克）表示。目的：控制食品中過量農(nóng)藥殘留以保障食用者安全，對(duì)超標(biāo)的產(chǎn)品采取措施，即禁止食用。推行和指導(dǎo)合理用藥，農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測(cè)超標(biāo)時(shí)，表明未按規(guī)定用藥。減少國(guó)際貿(mào)易糾紛，各國(guó)均制訂本國(guó)的MRL。16蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》標(biāo)準(zhǔn)GB2763-2014,規(guī)定了387種農(nóng)藥最高殘留限量。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)作為一項(xiàng)加強(qiáng)農(nóng)藥管理的措施。其中，針對(duì)蔬菜、水果、茶葉等鮮食農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo)多發(fā)、易發(fā)問題，新標(biāo)準(zhǔn)重點(diǎn)增加了蔬菜、水果等鮮食農(nóng)產(chǎn)品的限量標(biāo)準(zhǔn)。水果農(nóng)藥殘留限量增加４７３項(xiàng)，蔬菜（包括食用菌）農(nóng)藥最大殘留限量增加４３１項(xiàng)。17蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)6、高毒農(nóng)藥禁限用管理措施農(nóng)業(yè)部、工業(yè)和信息化部、環(huán)境保護(hù)部、國(guó)家工商行政管理總局和國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于2011年6月15日發(fā)布第1586號(hào)公告，決定對(duì)高毒農(nóng)藥采取進(jìn)一步禁限用管理措施。18蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn).高毒農(nóng)藥禁限用管理措施停止受理苯線磷、地蟲硫磷、甲基硫環(huán)磷、磷化鈣、磷化鎂、磷化鋅、硫線磷、蠅毒磷、治螟磷、特丁硫磷、殺撲磷、甲拌磷、甲基異柳磷、克百威、滅多威、滅線磷、涕滅威、磷化鋁、氧樂果、水胺硫磷、溴甲烷、硫丹等22種農(nóng)藥新增田間試驗(yàn)申請(qǐng)、登記申請(qǐng)及生產(chǎn)許可申請(qǐng)；停止批準(zhǔn)含有上述農(nóng)藥的新增登記證和農(nóng)藥生產(chǎn)許可證（生產(chǎn)批準(zhǔn)文件）。19蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)高毒農(nóng)藥禁限用管理措施撤銷氧樂果、水胺硫磷在柑橘樹，滅多威在柑橘樹、蘋果樹、茶樹、十字花科蔬菜，硫線磷在柑橘樹、黃瓜，硫丹在蘋果樹、茶樹，溴甲烷在草莓、黃瓜上的登記。本公告發(fā)布前已生產(chǎn)產(chǎn)品的標(biāo)簽可以不再更改，但不得繼續(xù)在已撤銷登記的作物上使用。20蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)高毒農(nóng)藥禁限用管理措施自2011年10月31日起，撤銷（撤回）苯線磷、地蟲硫磷、甲基硫環(huán)磷、磷化鈣、磷化鎂、磷化鋅、硫線磷、蠅毒磷、治螟磷、特丁硫磷等10種農(nóng)藥的登記證、生產(chǎn)許可證（生產(chǎn)批準(zhǔn)文件），停止生產(chǎn)；自2013年10月31日起，停止銷售和使用。21蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)以上情況，制定出有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測(cè)方法，加強(qiáng)對(duì)農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)已成為十分必要的監(jiān)管措施。22蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)7、農(nóng)藥殘留主要的檢測(cè)方法有兩種：1、色譜檢測(cè)法色譜檢測(cè)法用作農(nóng)殘定量分析，可為農(nóng)藥殘留執(zhí)法提供依據(jù)。色譜法（包括氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用等）。優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高、準(zhǔn)確、定性定量；缺點(diǎn)：成本高、操作復(fù)雜、時(shí)間較長(zhǎng)。23蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)7、農(nóng)藥殘留主要的檢測(cè)方法有兩種：2、速測(cè)儀法速測(cè)儀法只能作為農(nóng)殘定性分析，易于在基層推廣等特點(diǎn)，是目前我國(guó)控制高毒農(nóng)藥殘留的一種有效方法，也是目前國(guó)內(nèi)和我省應(yīng)用最為廣泛的農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法。24蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)A速測(cè)儀法的主要優(yōu)點(diǎn)：1.該方法具有快速方便、前處理簡(jiǎn)單、成本較低等優(yōu)點(diǎn)，適用于現(xiàn)場(chǎng)定性測(cè)定，特別適合在蔬菜生產(chǎn)基地、批發(fā)市場(chǎng)及農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)部門開展快速檢測(cè)工作。2.該方法可對(duì)有農(nóng)藥殘留的蔬菜進(jìn)行粗篩，將一部分農(nóng)藥殘留含量較高的蔬菜控制在市場(chǎng)之外，避免因農(nóng)藥殘留發(fā)生中毒事件。25蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)B速測(cè)儀法的主要缺點(diǎn):1.酶試劑易失活，導(dǎo)致反應(yīng)不穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果誤差較大，重復(fù)性不好，實(shí)際應(yīng)用中的確認(rèn)率大約為60%~70%左右；2.存在檢測(cè)盲區(qū)，只能檢測(cè)有機(jī)磷和氨基甲酸酯兩類農(nóng)藥，不能檢測(cè)有機(jī)氯類、菊酯和其它類別的劇毒農(nóng)藥；3.不適合檢測(cè)蔥蒜類、香菜、韭菜、番茄、胡蘿卜、茭白、蘑菇、花椒等14種容易出現(xiàn)假陽性的農(nóng)產(chǎn)品；26蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)8、農(nóng)藥殘留速測(cè)法依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T5009.199—2003蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測(cè)2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布27蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)8、農(nóng)藥殘留速測(cè)法依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

NY/T488—2001蔬菜上有機(jī)磷和氨基甲酸醋類農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)方法2001-06-01發(fā)布2001-10-01實(shí)施中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布28蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)9、速測(cè)儀的檢測(cè)方法有兩種:

(NY/T488—2001

和GB/T5009.199-2003)⒈速測(cè)卡法（紙片法）⒉酶抑制率法（分光光度法）29蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

10、兩種快速檢測(cè)方法的技術(shù)原理根據(jù)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥能抑制昆蟲中樞和周圍神經(jīng)系統(tǒng)中的乙酰膽堿酯酶的活性造成神經(jīng)傳導(dǎo)介質(zhì)乙酰膽堿的積累，影響正常傳導(dǎo)，導(dǎo)致昆蟲中毒致死的原理而設(shè)計(jì)。如果蔬菜中不含有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥，乙酰膽堿酯酶水解后，水解產(chǎn)物可與顯色劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色。30蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)兩種快速檢測(cè)方法的技術(shù)原理如果蔬菜中含可以抑制乙酰膽堿酯酶的活性的有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥，這種酶就不能被水解，從而無顯色反應(yīng)。在溶液中加入乙酰膽堿酯酶和顯色劑，用此判斷有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留是否存在。31蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)11、速測(cè)卡法（紙片法）紙片速測(cè)儀32蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)插入速測(cè)卡紅33蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)11、速測(cè)卡法（紙片法）1.試劑

1.1固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片(速測(cè)卡)。1.2pH7.5緩沖溶液：分別取15.0g磷酸氫二鈉(Na2HP04·12H2O)與1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2P04]，用500mL蒸餾水溶解。2儀器2.1常量天平有條件時(shí)配備37℃±2℃恒溫裝置34蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)速測(cè)卡法（紙片法）3.分析步驟3.1整體測(cè)定法3.1.1選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。3.1.2取一片速測(cè)卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。

35蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)速測(cè)卡法（紙片法）3.1.3將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。3.1.4每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。36蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)速測(cè)卡法（紙片法）3.2表面測(cè)定法（粗篩法）3.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。3.2.2取一片速測(cè)卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。37蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)速測(cè)卡法（紙片法）3.2.3放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。3.2.4將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。3.2.5每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。38蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果判定

陽性結(jié)果陰性結(jié)果白色藍(lán)色39蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果判定結(jié)果以酶被有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥抑制(為陽性)、未抑制（為陰性）表示。與空白對(duì)照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對(duì)照卡相同，為陰性結(jié)果。對(duì)陽性結(jié)果的樣品，可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。40蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)速測(cè)卡法（紙片法）注意事項(xiàng)1.有些蔬菜如生姜、蔥、蒜、辣椒和番茄等的汁液中含有破壞酶活性或者使藍(lán)色產(chǎn)物褪色的物質(zhì)，處理這類蔬菜時(shí)，不要讓其汁液太多釋放出來，不要剪得太碎，浸提時(shí)間不宜過長(zhǎng)，必要時(shí)可采用整枝蔬菜浸提或采用表面測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。對(duì)一些含葉綠素較高的蔬菜，也可采取整株(體)蔬菜浸提的方法，減少色素的干擾。41蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)速測(cè)卡法（紙片法）注意事項(xiàng)2.試紙上的提取液不可太多而溢出試紙，亦不可太少而使反應(yīng)不完全。3.最好將每一批樣品處理好后一起加樣，以免時(shí)間過長(zhǎng)蒸干。42蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)速測(cè)卡法（紙片法）注意事項(xiàng)4.當(dāng)溫度條件低于37℃，酶反應(yīng)的速度隨之放慢，藥片加液后放置反應(yīng)的時(shí)間應(yīng)相對(duì)延長(zhǎng)，延長(zhǎng)時(shí)間的確定，應(yīng)以空白對(duì)照卡用（體溫）手指捏3分鐘時(shí)可以變藍(lán)，即可往下操作。注意樣品放置的時(shí)間應(yīng)與空白對(duì)照卡放置的時(shí)間一致才有可比性。5.空白對(duì)照卡不變色的原因：一是藥片表面緩沖溶液加的少，預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤(rùn)，二是溫度太低。43蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)速測(cè)卡法（紙片法）注意事項(xiàng)6.如有條件，將農(nóng)藥速測(cè)卡放在10℃以下保存效果會(huì)更好，每小包產(chǎn)品開封后最好在三天內(nèi)用完，如用不完，可放入將有變色硅膠吸潮劑的瓶中密封保存，如發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥速測(cè)卡的紅色藥片由鮮紅橙色變?yōu)榘档暮旨t色，說明紙片已吸潮失效。44蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)PR-3便攜式農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)儀操作步驟1.接通電源，右側(cè)開關(guān)撥至“開”，打開上蓋按“START”鍵預(yù)熱；2.當(dāng)預(yù)熱達(dá)到設(shè)置反應(yīng)溫度TEMP時(shí)，聽到“嘩”一聲，屏幕顯示“TEMP1”，預(yù)熱結(jié)束，等待倒計(jì)時(shí)；3.去試紙外膜，插入試紙（白片在下端），在白片上分別加1-2滴提取液；45蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)PR-3便攜式農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)儀4.再次按“START”鍵，單片電腦開始“TEMP1”倒計(jì)時(shí)；5.當(dāng)聽到連續(xù)“嘩、嘩、嘩”聲，屏幕顯示“CLOS”，提示合上前蓋，進(jìn)入“TEMP2”倒計(jì)時(shí)；6.當(dāng)聽到六聲“嘩、嘩、嘩”音，本次操作結(jié)束，打開上蓋觀察試紙顏色變化；7.試紙顯示藍(lán)色為陰性，淺藍(lán)色為弱陽性，白色為陽性；8.測(cè)試完畢，向上取下試紙進(jìn)行下一次的檢測(cè)。

46蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酶抑制率法（分光光度法）1.試劑1.1pH8.0緩沖溶液：分別取11.9g無水磷酸氫二鉀與3.2g磷酸二氫鉀，用1000ml蒸餾水溶解。1.2顯色劑：分別取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg碳酸氫鈉，用20ml緩沖溶液溶解，4℃冰箱中保存。47蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酶抑制率法（分光光度法）1.3底物：取25.0mg硫代乙酰膽堿，加3.0ml蒸餾水溶解，搖勻后置4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩１４嫫诓怀^兩周。1.4乙酰膽堿酯酶：根據(jù)酶的活性情況，用緩沖溶液溶解，3min的吸光度變化△Ao值應(yīng)控制在0.3以上。搖勻后置4℃冰箱中保存?zhèn)溆茫４嫫诓怀^四天。48蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酶抑制率法（分光光度法）1.5可選用由以上試劑制備的試劑盒。乙酰膽堿酯酶的△Ao值應(yīng)控制在0.3以上。2.儀器2.1分光光度計(jì)或相應(yīng)測(cè)定儀及常量天平。49蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酶抑制率法（分光光度法）3.分析步驟3.1樣品處理：選取有代表性的蔬菜樣品，沖洗掉表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取樣品1g，放入燒杯或提取瓶中，加入5mL緩沖溶液，振蕩1～2min，倒出提取液，靜置3～5min，待用。50蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酶抑制率法（分光光度法）3.2對(duì)照溶液測(cè)試：先于試管中加入2.5mL緩沖溶液，再加入0.1mL酶液、0.1mL顯色劑，搖勻后于37℃放置15min以上(每批樣品的控制時(shí)間應(yīng)一致)。加入0.1mL底物搖勻，此時(shí)檢液開始顯色反應(yīng)，應(yīng)立即放入儀器比色池中，記錄反應(yīng)3min的吸光度變化值△Ao。51蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酶抑制率法（分光光度法）3.3樣品溶液測(cè)試：先于試管中加入2.5mL樣品提取液，其它操作與對(duì)照溶液測(cè)試相同，記錄反應(yīng)3min的吸光度變化值△At。52蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果的表述計(jì)算檢測(cè)結(jié)果按公式計(jì)算：抑制率(％)=[(△Ao-△At)／△Ao]×100式中：△Ao---對(duì)照溶液反應(yīng)3min吸光度的變化值；△At---樣品溶液反應(yīng)3min吸光度的變化值；53蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果判定結(jié)果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。當(dāng)蔬菜樣品提取液對(duì)酶的抑制率≥50％時(shí)，表示蔬菜中有高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥存在，樣品為陽性結(jié)果。陽性結(jié)果的樣品需要重復(fù)檢驗(yàn)2次以上。對(duì)陽性結(jié)果的樣品，可用其它方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。54蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酶抑制率法注意事項(xiàng)1.蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì)，容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時(shí)，可采取整株(體)蔬菜浸提。對(duì)一些含葉綠素較高的蔬菜，也可采取整株(體)蔬菜浸提的方法，減少色素的干擾。55蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酶抑制率法注意事項(xiàng)2.當(dāng)溫度條件低于37℃，酶反應(yīng)的速度隨之放慢，加入酶液和顯色劑后放置反應(yīng)的時(shí)間應(yīng)相對(duì)延長(zhǎng)，延長(zhǎng)時(shí)間的確定，應(yīng)以膽堿酯酶空白對(duì)照測(cè)試3min的吸光度變化△Ao值在0.3以上，即可往下操作。注意樣品放置時(shí)間應(yīng)與空白對(duì)照溶液放置時(shí)間一致才有可比性。膽堿酯酶空白對(duì)照溶液3min的吸光度變化△Ao值<0.3的原因：一是酶的活性不夠，二是溫度太低。56蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酶抑制率法注意事項(xiàng)3.當(dāng)吸光度大到無法讀取時(shí)，說明測(cè)定液渾濁有干擾。4.待測(cè)樣品放入分光光度計(jì)速度的影響。待測(cè)樣品加入底物后，應(yīng)馬上搖勻，放入測(cè)定儀，否則影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。57蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酶抑制率法注意事項(xiàng)5.比色杯的透光度影響。保持比色杯的清潔，使比色杯有好的透光度是減少檢測(cè)誤差的必要條件。比色杯可定期用乙醇進(jìn)行清洗。6.微量移液器的影響。微量移液器要專用，貼上標(biāo)簽，避免交叉使用造成試劑污染；試劑從試劑瓶吸出后，不能再放回瓶中，堅(jiān)持只吸不進(jìn)的原則，防止試劑污染。58蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酶抑制率法注意事項(xiàng)7.藥品配制過程中的影響。磷酸鹽緩沖液的配置一定要用蒸餾水、純凈水或去離子水，不可使用礦物質(zhì)水，否則在測(cè)量過程中干擾較大，影響準(zhǔn)確性。59蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室儀器及用途介紹劉建Q:912138940檢測(cè)中心群號(hào)：199787233

60蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)1、常用玻璃儀器燒杯（10ml25ml50ml100ml250ml1000ml2000ml）61蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)1、常用玻璃儀器62蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)1、常用玻璃儀器錐形燒瓶（三角燒瓶）63蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)1、常用玻璃儀器容量瓶64蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)容量瓶的使用方法65蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液。瓶上標(biāo)有溫度，容積，環(huán)形刻度線。容量瓶常用規(guī)格有100mL、250mL、500mL及1000mL。66蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)1、常用玻璃儀器量筒67蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)1、常用玻璃儀器68蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)69蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)滴瓶玻璃漏斗布什漏斗70蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)1、常用玻璃儀器稱量瓶71蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)稱量瓶使用方法72蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)比色管蛇形冷凝管直型球型空氣冷凝管抽濾瓶表面皿73蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)1、常用玻璃儀器74蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)玻璃研缽剛玉研缽磁研缽75蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)76蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)77蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗卷口試管普通試管具支試管平底試管離心試管78蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)79蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)80蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)81蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)82蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)83蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)84蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)85蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)86蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)刻度吸管的使用方法

(1).刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量數(shù)字，下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。

(2).刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時(shí)，溶液停止流出后，應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出；使用標(biāo)有“快”字的刻度吸管時(shí)，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。

(3).量取時(shí)，最好選用略大于量取量的刻度吸管，這樣溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（讀數(shù)的方法與移液管相同）。87蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)容量?jī)x器使用的注意事項(xiàng)

1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁，以免造成內(nèi)壁劃痕，容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來水沖洗，再用洗衣粉水洗滌（不能用毛刷刷洗），用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠，先用自來水沖洗，瀝干后，再用重鉻酸鉀洗液洗滌，用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干。88蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)旋口瓶89蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)90蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)91蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)92蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)93蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)普通干燥器真空干燥器垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩堝94蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)使用干燥器的注意事項(xiàng)：

1、干燥劑不可放得太多，以免沾污坩鍋底部。2、搬移干燥器時(shí)，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。3、打開干燥器時(shí)，不能往上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍微推開，等冷空氣徐徐進(jìn)入后，才能完全推開，蓋子必須仰放在桌子上。4、不可將太熱的物體放入干燥器中。5、有時(shí)較熱的物體放入干燥器中后，空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂起來，為了防止蓋子被打翻，應(yīng)當(dāng)用手按住，不時(shí)把蓋子稍微推開(不到1s)，以放出熱空氣。6、灼燒或烘干后的坩鍋和沉淀，在干燥器內(nèi)不宜放置過久，否則會(huì)因吸收一些水分而使質(zhì)量略有增加。7、變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色，受潮后變粉紅色。可以在120℃烘受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用，直至破碎不能用為止。95蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)96蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)97蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)注意：酸式滴定管不能用于裝堿性溶液，堿式滴定管不能用于裝酸性溶液或會(huì)腐蝕橡膠的溶液（如強(qiáng)氧化性的溶液）。玻璃活塞橡膠管玻璃球98蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)2.滴定管的種類（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）（2）堿式滴定管99蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)使用前的準(zhǔn)備

a在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠），先用少量滴定液潤(rùn)洗三次，（每次約5～10ml），除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水，以防裝入滴定液被水稀釋。

b滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上，這時(shí)滴定管尖端會(huì)有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻璃珠，氣泡即可被溶液排除。

c最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進(jìn)行滴定。100蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作注意事項(xiàng)

a滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干。手持滴定管時(shí)，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時(shí)），造成讀數(shù)誤差。101蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)b使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。102蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)c每次滴定須從刻度零開始，以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。

d在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點(diǎn)，應(yīng)靜置1～2分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無改變，仍為零，才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快，每分鐘放出6～8ml為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定）。滴定至終點(diǎn)后，須等1～2分鐘，使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí)，等半分鐘后讀數(shù)亦可。103蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)e滴定管讀數(shù)時(shí)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會(huì)引起誤差。讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn)，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時(shí)，可以讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)，“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。104蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)105蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液106蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)磁力攪拌器107蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)漩渦混合器108蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)水浴鍋109蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)超聲波清洗機(jī)和純水儀110蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)移液器111蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的移液操作方法第一步：調(diào)節(jié)刻度至合適的體積從大量程調(diào)節(jié)至小量程，精度最佳從小量程調(diào)節(jié)至大量程，最好先調(diào)至略大一點(diǎn)，再返回大體積至小體積小體積至大體積嚴(yán)格的精確調(diào)節(jié)方法112蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)第二步：裝配吸頭輕取吸頭，左右轉(zhuǎn)動(dòng)規(guī)范的移液操作方法113蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)原理和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的移液操作方法第三步：吸取液體垂直吸液吸頭需浸入液面以下3mm控制鈕的釋放要慢