1HG/TXXXXX—XXXX硫化促進(jìn)劑N-環(huán)己基-雙（2-苯并噻唑）次磺酰亞胺（CBBS）警示——使用本文件的人員具備實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)十分重要。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了硫化促進(jìn)劑N-環(huán)己基-雙（2-苯并噻唑）次磺酰亞胺（簡稱硫化促進(jìn)劑CBBS）的理化性能等技術(shù)要求，描述了相應(yīng)的組批規(guī)則、采樣、試驗(yàn)方法，規(guī)定了標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等方面的內(nèi)容。本文件適用于以苯胺、環(huán)己胺、二硫化碳為主要原料經(jīng)氧化反應(yīng)制得的硫化促進(jìn)劑CBBS?；瘜W(xué)名稱：N-環(huán)己基-雙（2-苯并噻唑）次磺酰亞胺分子式：C20H19N3S4結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：429.60（按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量）CAS：3264-02-62規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T11409—2008橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗(yàn)方法GB/T16631高效液相色譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求硫化促進(jìn)劑CBBS的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2HG/TXXXXX—XXXX表1硫化促進(jìn)劑CBBS的技術(shù)要求1234灰分(750℃±25℃)/%≤5675試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定除非另有說明，分析中僅使用確認(rèn)為色譜純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。本文件中試驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)則應(yīng)符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關(guān)規(guī)定。5.2外觀的測定在自然光線下目測。5.3熔點(diǎn)的測定按GB/T11409—2008中的3.1的規(guī)定進(jìn)行測定。5.4加熱減量的測定按GB/T11409—2008中3.4的規(guī)定進(jìn)行測定。電熱恒溫干燥箱的溫度控制在70℃±2℃。兩個(gè)平行測定值的絕對(duì)差值不大于0.04%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.5灰分的測定按GB/T11409—2008中3.7的規(guī)定進(jìn)行測定。稱樣量約3g，精確至0.0001g，高溫爐的溫度控制在750℃±25℃。兩個(gè)平行測定值的絕對(duì)差值不大于0.04%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.6篩余物的測定按GB/T11409—2008中3.5.3濕法的規(guī)定進(jìn)行測定，試驗(yàn)篩孔徑分別為150μm和63μm。兩個(gè)平行測定值的絕對(duì)差值不大于0.02%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.7純度和有效組分含量的測定5.7.1原理試樣用四氫呋喃溶解，以乙腈-水為流動(dòng)相。使用十八烷基鍵合硅膠色譜柱（ODS）和紫外檢測器，對(duì)樣品中硫化促進(jìn)劑CBBS的純度和有效組分含量進(jìn)行高效液相色譜分離和測定,計(jì)算方法采用面積歸一化法。5.7.2試劑3HG/T5.7.2.1乙腈[CAS:75-05-8]:色譜純。5.7.2.2四氫呋喃[CAS:109-99-9]:色譜純。5.7.2.3水。5.7.3儀器設(shè)備5.7.3.1高效液相色譜儀：應(yīng)符合GB/T16631的規(guī)定。5.7.3.2檢測器：紫外分光檢測器或具有同等性能的檢測器。5.7.3.3色譜柱：反向固定相為十八烷基,長度250mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm，或相等柱效的色譜柱。5.7.3.4記錄儀：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。5.7.3.5微量注射器：50μL。5.7.3.6流動(dòng)相過濾裝置。5.7.3.7超聲波清洗器。5.7.4色譜試驗(yàn)條件色譜試驗(yàn)條件如表2所示。表2色譜試驗(yàn)條件5.7.5試驗(yàn)步驟5.7.5.1流動(dòng)相的配制按色譜試驗(yàn)條件要求配制流動(dòng)相，用孔徑為0.45μm的濾膜真空過濾，用超聲波清洗器脫氣，備用。5.7.5.2試樣溶液的制備稱取研細(xì)的試樣約0.02g，精確至0.0001g，置于干燥清潔的50mL容量瓶中，加5mL四氫呋喃超聲溶解，并用乙腈稀釋至刻度，搖勻，過濾。5.7.5.3測定按照色譜試驗(yàn)條件調(diào)整儀器，基線穩(wěn)定后，用微量注射器吸取50μL試樣溶液注入色譜儀，記錄色譜圖。5.7.6純度和有效組分含量結(jié)果計(jì)算5.7.6.1純度的計(jì)算純度計(jì)算見式（1）：A1σAi式中：W1——硫化促進(jìn)劑CBBS的純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；A1——樣品中硫化促進(jìn)劑CBBS面積的數(shù)值；ΣAi——各組分峰面積數(shù)值之和的數(shù)值。×100???????????????(1)4HG/TXXXXX—XXXX5.7.6.2有效組分含量的計(jì)算有效組分含量計(jì)算見式（2）：2=×100??????????????(2)式中：W2——硫化促進(jìn)劑CBBS的有效組分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；A2——硫化促進(jìn)劑CBS峰面積的數(shù)值；A3——硫化促進(jìn)劑MBTS峰面積的數(shù)值；A4——硫化促進(jìn)劑CBBS峰面積的數(shù)值；ΣAi——各組分峰面積數(shù)值之和的數(shù)值。5.7.7允許差兩個(gè)平行測定值的絕對(duì)差值不大于1.2%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.7.8典型色譜圖硫化促進(jìn)劑CBBS典型色譜圖見圖1。圖1硫化促進(jìn)劑CBBS典型色譜圖6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類6.1.1型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部要求項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)的情況下，每年應(yīng)至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異。5HG/TXXXXX—XXXXe)用戶提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。6.1.2出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章表1中序號(hào)1～5的項(xiàng)目。6.2組批規(guī)則本產(chǎn)品以同一容器或同一生產(chǎn)周期的均勻產(chǎn)品為一批。6.3采樣按GB/T6679的規(guī)定采樣，以批為單位采樣。采樣量不少于300g，分裝于兩個(gè)清潔干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封；瓶（袋）上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣人等，一瓶（袋）供檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，另一瓶（袋）保存?zhèn)洳椤?.4判定規(guī)則6.4.1型式檢驗(yàn)全部檢驗(yàn)項(xiàng)目（見表1）符合要求時(shí)，型式檢驗(yàn)通過。若任何一項(xiàng)不符合要求，則型式檢驗(yàn)未通過。6.4.2出廠檢驗(yàn)當(dāng)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果全部符合要求時(shí)，該批產(chǎn)品合格。若有任何一項(xiàng)不符合要求，應(yīng)在同批產(chǎn)品中取雙倍數(shù)量的樣品進(jìn)行復(fù)檢；復(fù)檢結(jié)果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志本產(chǎn)品外包裝上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、地址、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈含量等。并按GB/T191的規(guī)定標(biāo)明“怕曬”、“怕雨”等標(biāo)志。7.2包裝本產(chǎn)品應(yīng)用內(nèi)襯塑料袋（聚氯乙烯、聚乙烯）的牛皮紙袋包裝。每袋凈含量25kg。也可根據(jù)用戶要求采取其他包裝方式。每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、批號(hào)、生產(chǎn)日期，以