藥物分析技術(shù)第二章藥物鑒別技術(shù)

12性狀觀測(cè)藥物的鑒別試驗(yàn)藥物鑒別技術(shù)學(xué)習(xí)目標(biāo)1.掌握常用物理常數(shù)測(cè)定法的基本原理、方法，常用藥物鑒別試驗(yàn)方法2.熟悉藥物鑒別試驗(yàn)的分類3.了解藥物性狀的含義及藥物鑒別試驗(yàn)的特點(diǎn)4.學(xué)會(huì)性狀和鑒別試驗(yàn)操作，檢驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算、判斷和檢驗(yàn)原始記錄的填寫5.牢固樹立藥品質(zhì)量第一的觀念，具有認(rèn)真負(fù)責(zé)、科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度第一節(jié)性狀觀測(cè)性狀觀測(cè)一、概述二、相對(duì)密度測(cè)定法三、熔點(diǎn)測(cè)定法

四、旋光度測(cè)定法

五、pH測(cè)定法

藥物的性狀是藥物質(zhì)量指標(biāo)之一，對(duì)判斷藥物的真?zhèn)斡兄匾饔?。在進(jìn)行藥物檢驗(yàn)時(shí)，藥物的性狀觀測(cè)是首項(xiàng)工作。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中性狀項(xiàng)下一般包括外觀、溶解度、一般穩(wěn)定性和物理常數(shù)等一、概述是指藥物的色澤和外表感觀，包括藥物存在狀態(tài)、晶型、色澤、臭、味等

外觀性狀在一定程度上反映了藥物的純度《中國(guó)藥典》用“極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶”來描述

溶解度是指與藥物貯藏有關(guān)的是否具有引濕、風(fēng)化、遇光變質(zhì)等性質(zhì)。

一般穩(wěn)定性是藥物固有的特性常數(shù)。有相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等物理常數(shù)一、概述（一）基本原理相對(duì)密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。除另有規(guī)定外，溫度均為20℃液體藥品在規(guī)定條件下具有一定的相對(duì)密度。測(cè)定相對(duì)密度，可以鑒別藥物的真?zhèn)?，也可以檢查藥物的純雜程度二、相對(duì)密度測(cè)定法《中國(guó)藥典》相對(duì)密度測(cè)定法有兩種，即比重瓶法和韋氏比重秤法。比重瓶法是常用方法，適用于不揮發(fā)或揮發(fā)性小的液體的相對(duì)密度測(cè)定1.儀器比重瓶有兩種，常用規(guī)格為5ml、10ml、25ml、50ml比重瓶A比重瓶B（二）測(cè)定方法2.操作方法操作流程：（二）測(cè)定方法：比重瓶法3.計(jì)算

將（比重瓶+供試品）重量、（比重瓶+水）重量分別減去比重瓶重量求出供試品重量和水重量，按下式計(jì)算，即得：（二）測(cè)定方法：比重瓶法（三）注意事項(xiàng)（一）基本原理熔點(diǎn)系指一種物質(zhì)按規(guī)定方法測(cè)定，由固體熔化成液體的溫度、熔融同時(shí)分解的溫度或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度范圍熔點(diǎn)是固體物質(zhì)的物理常數(shù)，測(cè)定熔點(diǎn)可鑒別藥物的真?zhèn)危瑱z查藥物的純雜程度三、熔點(diǎn)測(cè)定法第一法（測(cè)定易粉碎的固體藥品）第二法（測(cè)定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）第三法（測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)）（二）測(cè)定方法Thiele管熔點(diǎn)測(cè)定裝置第一法1.儀器：容器、具有0.5℃刻度的分浸型溫度計(jì)、毛細(xì)管、加熱器、傳溫液（二）測(cè)定方法第一法2.操作方法（二）測(cè)定方法（三）注意事項(xiàng)（一）基本原理當(dāng)偏振光透過長(zhǎng)1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)和溫度下測(cè)得的旋光度稱為比旋度，用符號(hào)

表示比旋度為旋光物質(zhì)的物理常數(shù)，測(cè)定物質(zhì)的比旋度可以鑒別藥物、檢查藥物的純度、進(jìn)行含量測(cè)定四、旋光度測(cè)定法1.儀器使用讀數(shù)精度達(dá)到0.01?的旋光儀，準(zhǔn)確度用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管（+5°與-1°兩支）進(jìn)行校準(zhǔn)旋光儀旋光測(cè)定管（二）測(cè)定方法2.操作方法（二）測(cè)定方法3.計(jì)算固體供試品：式中：：比旋度α：試驗(yàn)測(cè)得旋光度值L：測(cè)定管的長(zhǎng)度（dm）C：為100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量（g，按干燥品或無水物計(jì)算）t：測(cè)定溫度（℃），除另有規(guī)定外，溫度為20℃D：測(cè)定波長(zhǎng)，采用鈉光譜的D線（589.3nm）

（二）測(cè)定方法（三）注意事項(xiàng)嚴(yán)格按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件測(cè)定供試品溶液的旋光度，再計(jì)算比旋度，將結(jié)果與藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的比旋度比對(duì)是否一致，以判斷是否符合規(guī)定。藥物鑒別某些藥物本身無旋光性，而所含雜質(zhì)具有旋光性,通過測(cè)定供試液旋光度控制雜質(zhì)的限量。雜質(zhì)檢查在一定濃度范圍內(nèi)藥物的濃度與旋光度成正比。按藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制備供試液，測(cè)定其旋光度，按下式計(jì)算其含量含量測(cè)定312（四）應(yīng)用（一）基本原理pH測(cè)定法是測(cè)定水溶液中氫離子活度的方法，《中國(guó)藥典》規(guī)定采用電位法測(cè)定。測(cè)定時(shí)通常以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極進(jìn)行測(cè)定，將兩個(gè)電極插入待測(cè)溶液組成原電池，根據(jù)能斯特方程式，溶液的pH與原電池的電動(dòng)勢(shì)呈線性關(guān)系pH=pHs

+(E-Es)/k五、pH測(cè)定法1.儀器酸度計(jì)，精度應(yīng)不低于0.01級(jí)（讀數(shù)精度0.01pH）酸度計(jì)（二）測(cè)定方法2.操作方法（二）測(cè)定方法（三）注意事項(xiàng)藥物的性狀包括外觀、溶解度、一般穩(wěn)定性和物理常數(shù)等。物理常數(shù)是評(píng)價(jià)藥物質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。測(cè)定物理常數(shù)不僅可鑒別藥物的真?zhèn)?，還可檢查藥物的純度1.相對(duì)密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。一般液體的相對(duì)密度測(cè)定用比重瓶法2.點(diǎn)滴積累熔點(diǎn)系指一種物質(zhì)按規(guī)定方法測(cè)定，由固體熔化成液體的溫度、熔融同時(shí)分解的溫度或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度范圍?！吨袊?guó)藥典》規(guī)定有3種測(cè)定方法，常用第一法3.比旋度為物理常數(shù)，測(cè)定比旋度可以鑒別藥物。通過測(cè)定旋光度后，按下式計(jì)算即得4.

pH測(cè)定法是測(cè)定水溶液中氫離子活度的方法，《中國(guó)藥典