生物能聚磷安中有機(jī)質(zhì)分析方法摸索2016年8月13日常青樹(shù)公司QC活動(dòng)成果匯報(bào)一、小組簡(jiǎn)介小組名稱常青樹(shù)公司QC質(zhì)量攻關(guān)小組成立時(shí)間2016.4.10課題名稱生物能聚磷安中有機(jī)質(zhì)分析方法摸索課題類(lèi)型攻關(guān)型組長(zhǎng)馬艷芳活動(dòng)日期2016.4.15-2016.9.25課題注冊(cè)2016.6.30小組成員10人注冊(cè)編號(hào)JZD－QC－39－003小組基本情況一、小組簡(jiǎn)介小組成員簡(jiǎn)介序號(hào)姓名性別年齡文化程度職務(wù)小組分工1女51大專質(zhì)管部長(zhǎng)布置實(shí)施、指導(dǎo)、化驗(yàn)分析2女30中技技術(shù)員方案落實(shí)、化驗(yàn)分析3男35本科技術(shù)員方案落實(shí)、化驗(yàn)分析4女29中專分析班長(zhǎng)分析化驗(yàn)5女29高中分析員分析化驗(yàn)6女31大專分析班長(zhǎng)分析化驗(yàn)7女29高中分析員分析化驗(yàn)8女31中專分析員分析化驗(yàn)9女31高中分析員分析化驗(yàn)10女29高中分析員分析化驗(yàn)時(shí)間內(nèi)容2016年1234567891011課題選擇QC培訓(xùn)√√√現(xiàn)狀調(diào)查目標(biāo)設(shè)定√原因分析要因確認(rèn)√√對(duì)策制定對(duì)策實(shí)施√√√效果檢查與驗(yàn)證√√鞏固措施與總結(jié)√√√一、小組簡(jiǎn)介小組活動(dòng)開(kāi)展計(jì)劃二、課題背景分析簡(jiǎn)介檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)：國(guó)標(biāo)18877—2009《有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料》檢測(cè)原理：用一定量的重鉻酸鉀溶液及硫酸，在加熱條件下，使有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥中的有機(jī)碳氧化，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)做空白。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計(jì)算出有機(jī)碳含量，將有機(jī)碳含量乘以經(jīng)驗(yàn)常數(shù)1.724轉(zhuǎn)算為有機(jī)質(zhì)?；玖鞒谭Q樣置于250三角瓶中，加入定量重鉻酸鉀溶液和硫酸，放入沸水浴中保溫30min，每10min鐘搖動(dòng)一次，取出冷卻，加水使溶液體積在75～100ml，加入混合指示液，用硫酸亞鐵銨滴定至磚紅色為終點(diǎn)。分析影響因稱樣多少、水浴溫度、重鉻酸鉀溶液、空白、人員操作水平等因素影響，致使有機(jī)質(zhì)的測(cè)定，出現(xiàn)結(jié)果偏低，結(jié)果不穩(wěn)定。聚磷安中有機(jī)質(zhì)分析方法簡(jiǎn)介生物能聚磷安作為公司今后主推產(chǎn)品，對(duì)質(zhì)量指標(biāo)有機(jī)質(zhì)的分析摸索，是有必要的。三、現(xiàn)狀調(diào)查公司發(fā)展方向聚磷安、復(fù)混肥選定課題有機(jī)質(zhì)檢測(cè)結(jié)果較工藝配方偏低分析結(jié)果與工藝配方相符，結(jié)果穩(wěn)定確定目標(biāo)集團(tuán)要求公司生產(chǎn)發(fā)貨需求質(zhì)檢機(jī)構(gòu)分析對(duì)比部門(mén)協(xié)助四、目標(biāo)設(shè)定聚磷安中有機(jī)質(zhì)分析，結(jié)果穩(wěn)定，與配方配方相符，滿足生產(chǎn)需求分析對(duì)比樹(shù)圖五、原因分析空白稱樣量人員差異，零點(diǎn)漂移標(biāo)準(zhǔn)要求，結(jié)果偏低水浴溫度高溫水浴有機(jī)質(zhì)分析未加硫酸配制能得到穩(wěn)定，符合工藝配方0.5克試樣重鉻酸鉀溶液水做空白終點(diǎn)顏色6孔水浴鍋，加熱穩(wěn)定不均勻、導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)不好，偏低。零點(diǎn)的高低結(jié)果較穩(wěn)定，符合工藝配方0.15至0.2克沸騰水浴4孔水浴鍋加熱穩(wěn)定均勻，效果好二氧化硅做空白能得到穩(wěn)定，符合工藝配方操作技能加酸配制體積比1:2碳化完全消耗體積不足空白1/3，碳化不完全穩(wěn)定NY525—2012有機(jī)肥料、不穩(wěn)定顏色深與淺的差別體積比1：1.25-1.5六、要因確認(rèn)計(jì)劃序號(hào)因素確認(rèn)方法試驗(yàn)方法負(fù)責(zé)人試驗(yàn)要求1操作技能試驗(yàn)分析同一條件下，幾人分別進(jìn)行滴定，計(jì)算結(jié)果周麗君李德生馬艷芳依據(jù)試驗(yàn)方法，反復(fù)對(duì)不同樣品進(jìn)行分析。2空白試驗(yàn)分析以二氧化硅做空白試驗(yàn)3試驗(yàn)分析以水做空白試驗(yàn)4稱樣量試驗(yàn)分析稱樣0.5克，加入50ml重鉻酸鉀及50ml硫酸，沸水保溫30min，轉(zhuǎn)移250，吸取50ml滴定。5試驗(yàn)分析稱樣0.15至0.2克，加入15ml重鉻酸鉀及15ml硫酸，沸水保溫30min，直接滴定。6水浴溫度試驗(yàn)分析在DZKW—S—6型6孔水浴鍋內(nèi)，進(jìn)行保溫7試驗(yàn)分析在WP—D80型，4孔水浴鍋內(nèi)進(jìn)行保溫8重鉻酸鉀溶液試驗(yàn)分析分別用0.8mol、0.4mol未加酸配制的溶液試驗(yàn)9試驗(yàn)分析碳化用重鉻酸鉀與硫酸體積比1:1的溶液進(jìn)行試驗(yàn)10試驗(yàn)分析碳化用重鉻酸鉀與硫酸體積比1:1.5的溶液進(jìn)行試驗(yàn)11試驗(yàn)分析碳化用重鉻酸鉀與硫酸體積比1:2的溶液進(jìn)行試驗(yàn)七、要因確認(rèn)1.操作技能試驗(yàn)方法：1.稱樣0.2克，置于250三角瓶?jī)?nèi)，加15ml重鉻酸鉀及15ml硫酸，沸水保溫30min，加水滴定。2.在試驗(yàn)條件不變情況下，改變操作人員進(jìn)行分析操作。試驗(yàn)過(guò)程；每天分別對(duì)不同聚磷安樣品，按試驗(yàn)方法進(jìn)行分析對(duì)比。試驗(yàn)結(jié)論：經(jīng)過(guò)幾個(gè)班組，大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)證明，指示液3滴與4滴、但對(duì)結(jié)果計(jì)算影響不大。非要因七、要因確認(rèn)2.空白試驗(yàn)方法：1、在配制重鉻酸鉀溶液時(shí)不加硫酸的條件下，用二氧化硅、蒸餾水分別進(jìn)行空白試驗(yàn)。2、配制重鉻酸鉀溶液時(shí)加入硫酸的條件下，用二氧化硅、蒸餾水分別進(jìn)行空白試驗(yàn)3、試驗(yàn)人員分別進(jìn)行空白試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果：經(jīng)過(guò)大量數(shù)據(jù)顯示，在配制重鉻酸鉀溶液時(shí)，不加硫酸的條件下，二氧化硅為空白重性現(xiàn)差一些，水為空白在上述試驗(yàn)條件1、2、重現(xiàn)性都較好。試驗(yàn)結(jié)論：空白對(duì)有機(jī)質(zhì)的測(cè)定結(jié)果有影響，因二氧化硅成本較高，且空白較水重現(xiàn)性差。故采用水做空白。

七、要因確認(rèn)3.稱樣量試驗(yàn)方法：1、稱樣0.5克，加入50ml重鉻酸鉀及50ml硫酸，沸水保溫30min，轉(zhuǎn)移250，吸取50ml滴定。NY525—2012有機(jī)肥料2、稱樣0.15至0.2克，加入15ml重鉻酸鉀及15ml硫酸，沸水保溫30min，直接滴定。國(guó)標(biāo)18877—2009《有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料》試驗(yàn)結(jié)果：經(jīng)過(guò)大量數(shù)據(jù)顯示，稱樣量對(duì)有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果影響很大。試驗(yàn)結(jié)論：1.稱樣在0.2克內(nèi)，較適宜，當(dāng)?shù)味ㄏ捏w積小于空白1/3時(shí)，（有機(jī)質(zhì)含量高）必須減少稱樣，重新測(cè)定。2.分析結(jié)果重現(xiàn)性好，但與工藝配方偏低1-1.5%

七、要因確認(rèn)4、水浴溫度試驗(yàn)方法：1、在DZKW—S—6型6孔水浴鍋內(nèi)，進(jìn)行碳化2、在WP—D80型，4孔水浴鍋內(nèi)進(jìn)行碳化。試驗(yàn)結(jié)果：經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)顯示，6孔水浴鍋總有一組數(shù)據(jù)偏低。4孔水浴鍋的分析數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。試驗(yàn)結(jié)論：目前質(zhì)管部的兩臺(tái)水浴鍋，6孔的相比4孔效率，4孔的水浴沸騰比6孔的加熱均勻。有機(jī)質(zhì)的測(cè)定是在沸水中保溫，使樣品中的有機(jī)質(zhì)被硫酸碳化。故選擇4孔水浴鍋加熱碳化。

要因七、要因確認(rèn)5、重鉻酸鉀試驗(yàn)方法：1、用水直接配制0.8mol重鉻酸鉀溶液，按分析步驟加入15ml重鉻酸鉀和15ml硫酸，進(jìn)行有機(jī)質(zhì)的測(cè)定。2、用水直接配制0.4mol重鉻酸鉀溶液，按分析步驟加入15ml重鉻酸鉀溶液和15ml硫酸，進(jìn)行有機(jī)質(zhì)測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果：1、數(shù)據(jù)顯示，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，測(cè)定結(jié)果與工藝配方偏低

。試驗(yàn)結(jié)論:用水直接配制的重鉻酸鉀溶液，無(wú)論0.8mol還是0.4mol都分析結(jié)果不穩(wěn)定，與工藝配方偏低1-1.5%。要因七、要因確認(rèn)5、重鉻酸鉀試驗(yàn)方法：按水與硫酸溶液（1+1）的體積比為1:1，配制0.4mol重鉻酸鉀溶液，0.8mol重鉻酸鉀溶液。再按分析步驟分別加入15ml重鉻酸鉀和15ml硫酸進(jìn)行有機(jī)質(zhì)的測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果：檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定，檢測(cè)值與工藝設(shè)計(jì)吻合。試驗(yàn)結(jié)論：按水與硫酸溶液（1+1）的體積比為1:1配制的重鉻酸鉀溶液，在測(cè)定有機(jī)質(zhì)過(guò)程中，分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定，分析結(jié)果與工藝設(shè)計(jì)吻合。滴定終點(diǎn)不敏銳。要因七、要因確認(rèn)5、重鉻酸鉀試驗(yàn)方法：1、碳化時(shí)重鉻酸鉀與硫酸溶液體積比為1:1.5，按分析步進(jìn)行有機(jī)質(zhì)的測(cè)定。2、碳化時(shí)重鉻酸鉀與硫酸溶液體積比為1:2，按分析步進(jìn)行有機(jī)質(zhì)的測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果：檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定，檢測(cè)值與工藝配方吻合。試驗(yàn)結(jié)論：碳化時(shí)重鉻酸鉀與硫酸溶液體積比為1:1.5-2，有機(jī)質(zhì)測(cè)定過(guò)程中，終點(diǎn)敏銳，容易觀察，分析結(jié)果與工藝設(shè)計(jì)吻合，能滿足生產(chǎn)需要。為節(jié)約成本，碳化時(shí)重鉻酸鉀與硫酸溶液體積比選擇為1:1.5

。要因七、要因確認(rèn)要因確認(rèn)結(jié)果樣品編號(hào)重鉻酸鉀分析結(jié)果1#0.4mol重鉻酸鉀（加酸配制，碳化時(shí)重鉻酸鉀與硫酸體積比為1:1）12.5412.6012.4912.5412.582#13.8513.9213.7813.8913.903#10.9610.9910.9810.9110.95A0.8mol重鉻酸鉀（加酸配制，碳化時(shí)重鉻酸鉀與硫酸體積比為1:1）8.658.598.508.568.57B11.8611.7911.8611.8011.82C10.8610.8710.7910.8110.75七、要因確認(rèn)要因確認(rèn)結(jié)果樣品名稱重鉻酸鉀配制比例常青樹(shù)結(jié)果（%）省質(zhì)檢（%）2#皮帶樣1:1

9.879.729.919.859.769.789.9

1:1.511.0111.0011.0310.8410.8810.8610.94月3日21:001:110.6810.5710.6510.7110.6210.6010.61:111.7911.8611.8411.7611.8911.9311.94月5日早班綜合樣1:2

10.8610.8110.5910.6410.6310.7110.74月6日夜班1:211.6911.7511.8111.8811.7511.7011.7七、要因確認(rèn)省質(zhì)檢報(bào)告圖片展示（1）4月3日21:00重鉻酸鉀與硫酸1:1七、要因確認(rèn)省質(zhì)檢報(bào)告圖片展示（2）4月3日21:00重鉻酸鉀與硫酸1:1.5七、要因確認(rèn)省質(zhì)檢報(bào)告圖片展示（3）2#皮帶樣重鉻酸鉀與硫酸1:1七、要因確認(rèn)省質(zhì)檢報(bào)告圖片展示（4）2#皮帶樣重鉻酸鉀與硫酸1:1.5七、要因確認(rèn)省質(zhì)檢報(bào)告圖片展示（5）4月5日早班綜合樣重鉻酸鉀與硫酸1:2七、要因確認(rèn)省質(zhì)檢報(bào)告圖片展示（6）4月6日夜班綜合樣重鉻酸鉀與硫酸1:2七、要因確認(rèn)要因確認(rèn)結(jié)果水浴溫度，直接影響測(cè)定結(jié)果1重鉻酸鉀溶液，加酸與否直接影響測(cè)定結(jié)果2重鉻酸鉀加酸的多少，也直接影響測(cè)定結(jié)果34八、對(duì)策實(shí)施1要因?qū)Σ吣繕?biāo)措施其他

水浴鍋溫度

（沸騰狀）測(cè)定過(guò)程用水浴鍋，加熱均勻，水浴為沸騰狀.負(fù)責(zé)人：馬艷芳周麗君、李德生完成期限：2016年8月15日1、采用WP—D80型水浴鍋進(jìn)行保溫加熱。2、保溫加熱過(guò)程，水浴應(yīng)覆蓋三角瓶?jī)?nèi)溶液體積。八、對(duì)策實(shí)施2要因?qū)Σ吣繕?biāo)措施其他重鉻酸鉀溶液檢測(cè)數(shù)據(jù)穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果符合工藝設(shè)計(jì)負(fù)責(zé)人：馬艷芳周麗君、李德生完成期限：2016年8月1日1、按比例加酸配制重鉻酸鉀。2、以個(gè)人為單位分析比對(duì)八、對(duì)策實(shí)施3要因?qū)Σ吣繕?biāo)措施其他1.配制時(shí)重鉻酸鉀加入硫酸量2.碳化時(shí)加入硫酸體積1.5-2.0倍1.加酸配制的重鉻酸鉀，得到穩(wěn)定、準(zhǔn)確分析結(jié)果。2.碳化時(shí)重鉻酸鉀與硫酸體積調(diào)整。負(fù)責(zé)人：馬艷芳周麗君、李德生完成期限：2016年8月1日1、按加酸配制，進(jìn)行分析測(cè)定。2、按1:1.5倍體積進(jìn)行測(cè)定。3、按1:2倍體積進(jìn)行測(cè)定。十、實(shí)施效果對(duì)策前對(duì)策后結(jié)果水浴溫度6孔水浴鍋，三組數(shù)據(jù)中，有一組數(shù)據(jù)偏低。且不穩(wěn)定。4孔水浴鍋，水浴沸騰狀很好，加熱均勻，數(shù)據(jù)穩(wěn)定。有效重鉻酸鉀溶液未加酸配制的重鉻酸鉀，在分析測(cè)定中，測(cè)定結(jié)果偏低。加酸配制后，分析結(jié)果較穩(wěn)定有效配制重鉻酸鉀時(shí)加硫酸碳化時(shí)硫酸用量是重鉻酸鉀用量的1.5-2.0倍配制時(shí)未加酸的重鉻酸鉀，測(cè)定結(jié)果偏低;配制時(shí)加酸及碳化時(shí)硫酸用量是重鉻酸鉀用量的1.5-2.0倍的重鉻酸鉀，分析結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確有效對(duì)策前后情況對(duì)比十一、結(jié)論生物能聚磷安中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定，采用GB1887—2009《有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料》進(jìn)行。影響測(cè)定結(jié)果的主要因素為：空白、水浴溫度、重鉻酸鉀溶液。為實(shí)現(xiàn)測(cè)定時(shí)終點(diǎn)顏色敏銳、結(jié)果穩(wěn)定、測(cè)定值