第第頁三個延長液相色譜柱使用壽命的方法液相色譜技術(shù)指標(biāo)色譜柱是化學(xué)試驗中常見、常用的化工儀器之一，正確而有效的使用方法，不僅能夠延長色譜柱的使用壽命，也能確保試驗的精準(zhǔn)性。1、“保護柱”的使用保護柱是很短

色譜柱是化學(xué)試驗中常見、常用的化工儀器之一，正確而有效的使用方法，不僅能夠延長色譜柱的使用壽命，也能確保試驗的精準(zhǔn)性。

1、“保護柱”的使用

保護柱是很短的色譜柱，填裝和液相色譜柱相同的填料。正確使用”保護柱”，可以起到阻攔一些簡單損壞液相色譜柱的物質(zhì)的作用。從而達(dá)到延長柱子壽命的效果。相反，假如使用”保護柱”不當(dāng)，可能會縮短色譜柱的使用壽命。例如，在保護柱使用過程中，假如污染達(dá)到確定程度而沒有適時更換，累積的雜物很可能會沖入色譜柱中，反而會造成色譜柱損壞。因此，在使用”保護柱”時，緊要的是要知道什幺時候該換保護柱。該換的時候就必需要立刻更換。

2、選擇高品質(zhì)的柱子

一般認(rèn)為同一廠牌、同一型號的柱子之間的品質(zhì)都相同，對品質(zhì)管理很嚴(yán)格的廠家而言，這說法是成立的。但假如廠家品質(zhì)管理不夠嚴(yán)格，即使是同一批號的新柱子之間的品質(zhì)也有差異。所以，選用柱子時必需選擇管理嚴(yán)格的高品質(zhì)柱子，我們知道，任何柱子使用過后都會產(chǎn)生變化。尤其如在強酸或強堿條件下使用，柱子更易產(chǎn)生變化。因此，應(yīng)盡量選用pH適用范圍大的柱子。在開發(fā)新分析方法時，很多專家建議不要使用舊柱子。因柱子一經(jīng)使用。柱性會更改；如此一來，使用舊柱子開發(fā)出來的新分析方法，很可能在再使用同廠牌的新柱子分析時。發(fā)生無法達(dá)到預(yù)定效果的情況。總的說。開發(fā)新分析方法時要使用品質(zhì)好的新柱子；并且一支柱子可以使用在一種分析方法上；則柱子壽命可以延長。

3、定期沖洗色譜柱

一般柱子使用一段時間后總會有一些雜質(zhì)累積在柱內(nèi)，而且這些雜質(zhì)不會隨著流動相出來，會漸漸影響柱子的品質(zhì)。這些雜質(zhì)在后來的分析譜圖上顯現(xiàn)。從而造成顯現(xiàn)怪峰、基線不公正現(xiàn)象。簡單的解決方法是用較強的流動相沖洗。而且每次分析某一產(chǎn)品完成后沖洗。假如分析時使用緩沖劑﹐可以用水來取代緩沖劑。先使用有機和水的混合溶液為流動相沖洗緩沖劑。接著再用100%有機溶劑沖洗。假如直接用100%有機溶劑沖洗的話，緩沖劑很可能會沉淀出來，而損壞柱子的品質(zhì)。使用10—20倍柱體積的量來沖洗基本就充分了?？梢詫?00%有機溶劑沖洗的條件加在分析試驗程序完畢后，如此一來每天在開機前都會用100%機溶劑沖洗。一般硅膠柱可以反沖洗處理﹐即是在將沖洗前將柱子倒反接后再沖洗。計劃使用反沖洗處理前，可以先參考柱子的保養(yǎng)說明書。所以要真正保護柱子，使柱子的壽命延長，可以是使用”保護柱”和定期沖洗柱子。

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高效液相色譜的進樣

高效液相色譜早期使用隔膜和停流進樣器，裝在色譜柱入口處，現(xiàn)在大都使用六通進樣閥或自動進樣器。進樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進樣，進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。

1、隔膜進樣。

用微量注射器將樣品注入專門設(shè)計的與色譜柱相連的進樣頭內(nèi)，可把樣品直接送到柱頭填充床的中心，死體積幾乎等于零，可以獲得較佳的柱效，且價格便宜，操作便利。但不能在高壓下使用（如10MPA以上）；此外隔膜簡單吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng)，使進樣重復(fù)性只能達(dá)到1～2%；加之能碉各種溶劑的橡皮不易找到，常規(guī)分析使用受到限制。

2、停流進樣。

可避開在高壓下進樣。但在HPLC中由于隔膜的污染，停泵或重新啟動時往往會顯現(xiàn)“鬼峰”，另一缺點是保留時間不準(zhǔn)。在以峰的始末信號掌控餾分收集的制備色譜中，效果較好。

3、閥進樣。

一般HPLC分析常用六通進樣閥，其關(guān)鍵部件由圓形密封墊子（轉(zhuǎn)子）和固定底座（定子）構(gòu)成。由于閥接頭和連