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第第頁如何選擇液相色譜儀液相色譜常見問題解決方法一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應從以下幾個方面考慮:一.緊要技術指標優(yōu)異:(液相色譜儀)首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看緊要技術指標,依據(jù)國家標準,一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應從以下幾個方面考慮:一.緊要技術指標優(yōu)異:(液相色譜儀)首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看緊要技術指標,依據(jù)國家標準,儀器的緊要指標有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復性等。這些指標都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進樣閥,并且要通上流動相。由于您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。然后在這個基礎上,我們再去比較這些緊要指標。1.噪音噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)定波動。噪音的大小直接關系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。2.最小檢測濃度(最小檢測限)最小檢測濃度是反映儀器靈敏度的緊要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL

:最小檢測濃度

Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標,說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎上去比較噪音。3.漂移漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定,從而在確定程度上提高了分析效率。4.定性定量重復性定性定量重復性緊要是考核儀器穩(wěn)定性的指標,這對于分析樣品來說是特別緊要的。好的儀器其穩(wěn)定性應當是特別優(yōu)秀的,這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。有的伙伴會認為這些指標相像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標,泵的流量精準度、精準明確度指標,以及密封性不好也會影響相關指標。所以要系統(tǒng)地看指標。例如:某些公司在公布的指標中,噪音和漂移指標寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標只考核了UV檢測器光學和電氣的特性,與實際情況相差甚遠,并沒有考驗泵的壓力脈動,液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認為從以上的緊要指標中可以反應出儀器的一些真實水平。二.操作便利:(液相色譜儀)操作便利性無論是對新手還是成熟的用戶都是很緊要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展供應有力的幫忙。三.系統(tǒng)的,整體開發(fā):(液相色譜儀)這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象,說我的泵是進口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜儀是個多而雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項指標之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務方面對用戶也是不負責任的。整體開發(fā)的緊要優(yōu)點有:各項技術指標統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。四.穩(wěn)定牢靠,故障率低.

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液相色譜儀分析中柱平衡慢的常見原因是組分在舊的或新的流動相中對柱吸附強度差異較大。要進行一種特別的分析,或者從一種方法改為另一種方法,需要很長時間平衡??煽紤]接受專用柱用于特別的方法,不用時將柱拆下來,注滿適當?shù)娜軇┗蛄鲃酉啵芊獗9?,不再做其它的分析?、胺改良劑胺改良劑如三乙胺,通常加在反相或離子對流動相中,以削減樣品中破性組分的拖尾。常用1mmol/L~10mmol/L的濃度,平衡時間較長。假如一開始就用高濃度的胺,可使柱很快達到平衡。2、離子對試劑季胺類離子對試劑,如四丁基銨離子(TBA)沖掉比較慢。用50~100倍柱體積的流動相通過柱后,酸性組分的保留仍舊變化。可以的方法用中心洗液:含100mmol/L~200mmol/L緩沖液或鹽的甲醇—水。明顯,要最后去掉痕量的TBA,需用強流動相,加緩沖液是為了競爭在酸性硅酸基質(zhì)上的TBA,產(chǎn)生離子交換作用。從反相柱上洗去長鏈陰離子對試劑,特別慢,想要完全除去是不可能的,甚至用100%的甲醇也不行。分析陽離子溶質(zhì)其保留一直不斷漂移,確定要用長鏈離子對時,可以選用專用柱。3、硅膠柱用硅膠柱作正相分別,常發(fā)生保留驀地更改,或加添或削減。其原因是流動相更改時相應的更改了水的含量,使硅膠柱的含水量變化。用水脫活,硅膠柱保留時間會削減很多。4、四氫呋喃作流動相在反相流動相中,加四氫呋喃(THF)不會影響到柱平衡。THF的性質(zhì)仿佛于甲醇或乙腈,但對某些種類的樣品也有偶然例外,如分別水溶性的維生素,從含THF變成無THF的流動相,約需半天時間才能使柱平衡,這也證明該效應對其它類別的樣品的影響。

中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家介紹說,一向用于檢驗的液相色譜法技術,現(xiàn)在可以前移到生產(chǎn)過程中,使樹脂在生產(chǎn)過程中的成分情況一目了然,為穩(wěn)定生產(chǎn)高品質(zhì)環(huán)氧樹脂供應了新的技術手段。這是蘭州理工大學石油化工學院取得的一項新的科研成果。

隨著科學技術的進步,一般雙酚A型環(huán)氧樹脂己不能充分人們的要求,很多新品種環(huán)氧樹脂涌現(xiàn)出來。合有聯(lián)苯結(jié)構二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂3,3',5,5'—四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚,具有良好的色澤和透亮度,較一般環(huán)氧樹脂有優(yōu)異的耐熱性和力學性能,環(huán)氧值高、總氯合量低等理化性能和性價比,己被廣泛用作多種型材、涂料、膠粘劑、復合材料樹脂基體,特別是在電子封裝材料中自于具有理想的電絕緣性能而備受青睞,是一種新型環(huán)氧樹脂。但對于其生產(chǎn)過程中各個上序組分及其相對合量的分析掌控目前尚未見報道。科研人員接受高效液相色譜法對合有聯(lián)苯結(jié)構二縮水甘油酷型環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)過程進行跟蹤,使得生產(chǎn)過程更加直觀、取得了良好的效果。

科研人員首先以3,3,5,5,—四甲基聯(lián)苯二酚和環(huán)氧氯丙烷為原材料,通過二步法合成了3,3,5,5,—四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。然后進行檢測,中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家介紹說,檢測儀器和試劑包括:Finngan—4510質(zhì)譜儀;PE200系列高效液相色譜儀;四元泵;W/VIS檢測器;TatalChromWorkstation工作站;乙臘色譜純〕;超純水,三氟乙酸份析純〕;3,3,5,5,—四甲基聯(lián)苯二酚,3,3,5,5,—四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。色譜條件為:VarianC184.6mm×250mm色譜柱,柱溫35'C;流動相:乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫,按表1進行,流動相流速為1.0mL/min,進樣:20uL,檢測波長285nm,測定操作步驟為:在l0mL樣品瓶中精準稱取樣品0.1g,加入l0mL甲醇充分;容解,進樣l0ul進行測定。進行外標法定性定量。對3,3,5,5,—四甲基聯(lián)苯二酚,3,3,5,5,—四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚標樣同樣操作,進行定性定量分析。在上述色譜分析條件下對反應的各個階段進行測定。

結(jié)果表明在二縮

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