化學(xué)纖維短纖維拉伸性能試驗(yàn)方法2022-04-15發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T14337—2008《化學(xué)纖維短纖維拉伸試驗(yàn)方法》,與GB/T14337—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了適用范圍(見第1章，2008年版的第1章);b)刪除了“濕模量”術(shù)語和定義(見2008年版的3.1);c)更改了實(shí)驗(yàn)室用水的要求(見5.2.3,2008年版的5.3a)];d)增加了散件實(shí)驗(yàn)室樣品的最低取樣量規(guī)定(見6.1);e)更改了預(yù)調(diào)濕、調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣、調(diào)濕時(shí)間的規(guī)定(見6.2,2008年版的6.2);f)增加了部分纖維品種的單位線密度預(yù)張力規(guī)定(見6.3.1);g)增加了拉伸速度的規(guī)定“如供需雙方同意，也可以采用其他拉伸速度”(見6.3.2);h)刪除了名義長度小于15mm時(shí)對夾持長度的規(guī)定(見2008年版的6.3.3);i)更改了試驗(yàn)步驟，增加了纖維夾持時(shí)的要求，刪除了脆性纖維的拉伸(見第7章，2008年版的第7章);j)更改了斷裂強(qiáng)度、鉤接斷裂強(qiáng)度、定伸長率強(qiáng)度、初始模量、模量的計(jì)算公式(見第8章，2008年版的第8章);k)增加了報(bào)告“采用的線密度測量方法”(見第9章);1)刪除了“單值”的定義和“方差”的計(jì)算(見2008年版的C.1和C.3)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC586)歸口。本文件起草單位：上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所、廣州檢驗(yàn)檢測認(rèn)證集團(tuán)有限公司、廈門翔鷺化纖股份有限公司、中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司、江蘇華西村股份有限公司特種化纖廠、滁州興邦聚合彩纖有限公司、中國石化上海石油化工股份有限公司、中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司、中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會、安徽皖維高新材料股份有限公司、煙臺泰和新材料股份有限公司、唐山三友集團(tuán)興達(dá)化纖有限公司、常州市華紡紡織儀器有限公司、賽得利(中國)纖維有限公司、山東銀鷹化纖有限公司、中國石化集團(tuán)重慶川維化工有限公司、濰坊欣龍生物材料有限公司、宜賓絲麗雅股份有限公司、湖北綠宇環(huán)保有限公司、浙江千禧龍纖特種纖維股份有限公司、儀征威英化纖有限公司、寧波大發(fā)化纖有限公司、河南金絲路生態(tài)環(huán)境材料有限公司、新鳳鳴集團(tuán)股份有限公司、江蘇嘉通能源有限公司、賽得利(江蘇)纖維有限公司、上海紡織集團(tuán)檢測標(biāo)準(zhǔn)有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1988年首次發(fā)布，1993年第一次修訂，2008年第二次修訂；——本次為第三次修訂。1化學(xué)纖維短纖維拉伸性能試驗(yàn)方法1范圍本文件描述了化學(xué)纖維短纖維的單根纖維拉伸性能的試驗(yàn)。本文件適用于名義長度不小于20mm的化學(xué)纖維短纖維。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4146(所有部分)紡織品化學(xué)纖維GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9994紡織材料公定回潮率GB/T14334化學(xué)纖維短纖維取樣方法GB/T14335化學(xué)纖維短纖維線密度試驗(yàn)方法GB/T4146(所有部分)界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理單根纖維在規(guī)定條件下，在等速伸長型拉伸儀上將纖維拉伸至斷裂，從拉伸曲線或數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中得到試樣的斷裂強(qiáng)力、斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率、定伸長強(qiáng)力、初始模量、模量等拉伸性能數(shù)據(jù)。5裝置和材料5.1等速伸長型單纖維拉伸儀(CRE)5.1.1拉伸儀應(yīng)配備下列裝置：a)能指示或記錄施加到試樣上的張力和相應(yīng)伸長值的裝置；b)能做出拉伸曲線的裝置或配有數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；c)適當(dāng)?shù)卦谒璧拿x隔距長度處夾持單根纖維的夾持器；d)具有變換不同拉伸速度的裝置；e)具有用于精確校正儀器的裝置。5.1.2儀器應(yīng)符合下述技術(shù)要求：a)施加力的指示誤差不超過1%;b)伸長的指示誤差不超過0.1mm;2c)夾持長度的誤差不超過0.2mm;d)儀器應(yīng)保持等速伸長，在強(qiáng)力儀啟動1s后，下夾持器速度與規(guī)定速度的差異不超過5%;e)夾持器應(yīng)具有調(diào)節(jié)裝置，使其在夾持纖維時(shí)給予纖維恰當(dāng)?shù)膴A持力，以防止纖維滑移或軋傷；夾持器鉗口與試樣接觸的表面可有一層襯面，使試樣在夾持區(qū)域內(nèi)的滑移或損傷降低到最小程度；f)仲裁時(shí)應(yīng)采用可調(diào)節(jié)的自動夾持器；g)預(yù)張力夾質(zhì)量誤差不超過名義值的10%。5.2其他試驗(yàn)工具和材料5.2.2存水容器，用于在水中浸漬試樣。5.2.3實(shí)驗(yàn)室用水符合GB/T6682的三級水，溫度為(20±2)℃。5.2.4非離子型表面活性劑。6試驗(yàn)通則取樣規(guī)定如下：——散件實(shí)驗(yàn)室樣品按需取出，最低不得低于10g;——批量樣品中實(shí)驗(yàn)室樣品抽取按GB/T14334的規(guī)定。不要抽取在運(yùn)輸途中意外受潮、污染、擦傷或包裝已經(jīng)打開的包裝件。當(dāng)樣品符合下列條件之一時(shí)需要預(yù)調(diào)濕：——試樣回潮率超過公定回潮率；——樣品處于相對濕度高于實(shí)驗(yàn)室相對濕度上限的大氣中；——樣品溫度低于實(shí)驗(yàn)室溫度5℃。預(yù)調(diào)濕條件為在溫度不超過50℃、相對濕度10%～25%條件下，至少放置30min。公定回潮率按GB/T9994規(guī)定。6.2.2調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣公定回潮率小于4.5%的短纖維，溫度(20±2)℃,相對濕度(65±5)%。公定回潮率大于或等于4.5%的短纖維，溫度(20±2)℃,相對濕度(65±3)%。調(diào)濕時(shí)間按表1規(guī)定。短纖維如經(jīng)過預(yù)調(diào)濕，調(diào)濕時(shí)間取上限，也可每隔30min稱量，直至恒重為止。3表1各種纖維的調(diào)濕時(shí)間表公定回潮率或標(biāo)準(zhǔn)回潮(R?)%調(diào)濕時(shí)間(t)h22<t≤44<t≤66<t≤86.3試驗(yàn)條件測試鉤接斷裂強(qiáng)力以外的拉伸性能時(shí)，試樣的預(yù)張力按公式(1)計(jì)算：F=P×T (1)式中：F——預(yù)張力，單位為厘牛(cN);P——單位線密度預(yù)張力，單位為厘牛每分特(cN/dtex);T——試樣的名義線密度，單位為分特(dtex)。測試鉤接斷裂強(qiáng)力時(shí)，試樣的預(yù)張力為按公式(1)所計(jì)算結(jié)果的二倍。不同纖維品種的單位線密度預(yù)張力，按表2規(guī)定。表2單位線密度預(yù)張力纖維品種單位線密度預(yù)張力cN/dtex聚酯纖維、聚乳酸纖維、聚酰亞胺纖維、聚苯硫醚纖維0.15±0.03錦綸、丙綸、維綸、腈綸、芳砜綸0.10±0.03對位芳綸0.20±0.10間位芳綸0.075±0.0375纖維素纖維干態(tài)：0.060±0.030濕態(tài)：0.025±0.003對于以上規(guī)定不適合的短纖維，可由供需雙方協(xié)商確定，或可由供需雙方協(xié)商確定預(yù)張力的求取方濕態(tài)測試的預(yù)張力，通常是干態(tài)測試所用預(yù)張力的一半。按表3規(guī)定選擇拉伸速度。如供需雙方協(xié)商同意，也可以采用其他拉伸速度。4表3拉伸速度平均斷裂伸長率(E)%拉伸速度/動夾持器每分鐘移動的距離(以名義隔距長度的百分比表示)%8≤e<50E≥506.3.3名義隔距長度按表4規(guī)定選擇名義隔距長度。如供需雙方協(xié)商同意，也可以采用其他名義隔距長度。表4名義隔距長度纖維名義長度拉伸試驗(yàn)名義隔距長度采用10mm的隔距長度時(shí)，測量結(jié)果的精度會降低。試驗(yàn)根數(shù)根據(jù)不同情況規(guī)定如下：a)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品測試50根纖維；b)除規(guī)定的試驗(yàn)根數(shù)，對確定為95%置信水平時(shí)，當(dāng)置信區(qū)間半寬值[C(%)](算術(shù)平均值的百分率)超過允許值C*,則需按附錄B規(guī)定增加試驗(yàn)根數(shù)。部分纖維的置信區(qū)間半寬值[C(%)]的允許值C“,可參照表5。表5部分纖維的置信區(qū)間半寬值[C(%)]的允許值C*參照表纖維種類置信區(qū)間半寬值[C(%)]的允許值C*斷裂強(qiáng)力斷裂伸長率滌綸、錦綸腈綸、丙綸纖維素纖維3%(測試5%定伸長率強(qiáng)力)7試驗(yàn)步驟7.1線密度測定按GB/T14335規(guī)定，測定同一實(shí)驗(yàn)室樣品的平均線密度或者單根試樣的單纖維線密度。57.2干態(tài)測試7.2.1用鑷子從已調(diào)濕的樣品中隨機(jī)取出一根纖維，用符合6.3.1中預(yù)張力值的張力夾夾持纖維一端(用鑷子夾取及張力夾夾持纖維時(shí)，不能接觸纖維的測試部分，同時(shí)避免意外拉伸或者損傷纖維),將纖維置于儀器的上夾持器中，保證纖維沿著軸向伸長，然后關(guān)閉下夾持器進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。7.2.2試樣測試時(shí)纖維斷裂在鉗口(纖維斷裂時(shí)看不出斷裂端)或在夾持頭中滑移的數(shù)量不應(yīng)超過試驗(yàn)根數(shù)的10%,若超過則應(yīng)檢查夾持器是否有異常，并予以修理或調(diào)換后重新進(jìn)行試驗(yàn)；若不超過10%,則將纖維斷裂在鉗口或在夾持頭中滑移的試樣所得的結(jié)果剔除。7.3濕態(tài)測試7.3.1樣品無需調(diào)濕，用鑷子從樣品中隨機(jī)取出一根纖維，將其浸入溫度為(20±2)℃的符合GB/T6682的三級水中，水中加入濃度最大不超過0.1%的非離子表面活性劑，將試樣全部浸沒，浸潤2min。7.3.2用鑷子取出纖維，用符合6.3.1中預(yù)張力值的張力夾夾持纖維一端(用鑷子夾取及張力夾夾持纖維時(shí)，不能接觸纖維的測試部分，同時(shí)避免意外拉伸或者損傷纖維),將纖維置于儀器的上夾持器內(nèi)，保證纖維沿著軸向伸長，對試樣再次潤濕10s,移開水杯，然后關(guān)閉下夾持器。推上水杯使纖維在浸沒狀態(tài)下進(jìn)行拉伸試驗(yàn)(纖維浸沒時(shí)，水液面不能與上夾持器接觸，但離上夾持器下端面的距離應(yīng)不大于7.3.3若試樣斷裂異常，按7.2.2規(guī)定進(jìn)行處理。7.4鉤接斷裂強(qiáng)力的測定從已調(diào)濕的待測試樣中，用鑷子隨機(jī)取出兩根纖維。將二根纖維以如圖1所示形狀相互鉤接，其上端用鑷子夾持，下端用符合6.3.1中預(yù)張力值的張力夾夾持(用鑷子夾取及張力夾夾持纖維時(shí)，不能接觸纖維的測試部分，同時(shí)避免意外拉伸或者損傷纖維),將已鉤接好的纖維置于夾持器中，鉤接處為夾持長度的二分之一處，纖維兩端的距離約2mm。然后按7.2.1和7.2.2規(guī)定進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，得出試樣斷裂時(shí)的強(qiáng)力值。在鉤接處以外斷裂者不計(jì)。圖1鉤接示意圖7.5打結(jié)斷裂強(qiáng)力的測定用鑷子從已調(diào)濕的待測試樣中隨機(jī)取出一根纖維，打成如圖2所示的小結(jié)，將纖維上端置于夾持器中，小結(jié)應(yīng)在夾持長度的二分之一處，下端用符合6.3.1中預(yù)張力值的張力夾夾持(用鑷子夾取及張力夾夾持纖維時(shí)，不能接觸纖維的測試部分，同時(shí)避免意外拉伸或者損傷纖維),然后按7.2.1和7.2.2規(guī)6定進(jìn)行拉伸試，得出試樣斷裂時(shí)的強(qiáng)力值。在打結(jié)處以外斷裂者不計(jì)。圖2打結(jié)示意圖7.6數(shù)據(jù)收集8結(jié)果計(jì)算8.1斷裂伸長率斷裂伸長率按公式(2)計(jì)算：式中：E;——單根纖維的斷裂伸長率，%;E;——單根纖維從起始長度拉伸至斷裂時(shí)的伸長值，單位為毫米(mm);L?——起始長度，單位為毫米(mm)。8.2斷裂強(qiáng)度干斷裂強(qiáng)度、濕斷裂強(qiáng)度、定伸長率強(qiáng)度、打結(jié)斷裂強(qiáng)度按公式(3)計(jì)算： (3)式中，σ;——單根纖維的干斷裂強(qiáng)度/濕斷裂強(qiáng)度/定伸長率強(qiáng)度/打結(jié)斷裂強(qiáng)度，單位為厘牛每分特(cN/dtex);F;——單根纖維的干斷裂強(qiáng)力/濕斷裂強(qiáng)力/定伸長率強(qiáng)力/打結(jié)斷裂強(qiáng)力，單位為厘牛(cN);P?——同一實(shí)驗(yàn)室樣品測得的平均線密度或者單根纖維的線密度，單位為分特(dtex)。當(dāng)計(jì)算單根纖維的鉤接斷裂強(qiáng)度時(shí)，其結(jié)果為采用公式(3)計(jì)算結(jié)果的一半。8.3模量模量按公式(4)計(jì)算：……7式中：CM;——單根纖維模量，單位為厘牛每分特(cN/dtex);△ou,——單根纖維應(yīng)力的增量，即斷裂強(qiáng)度增量，單位為厘牛每分特(cN/dtex);△e,——單根纖維應(yīng)變的增量，即斷裂伸長與隔距長度比值的增量。計(jì)算濕模量時(shí)，通常應(yīng)力的增量△o。為固定伸長率時(shí)的斷裂強(qiáng)度，黏膠纖維采用5%。應(yīng)變的增量△e?為相應(yīng)的斷裂伸長率。注：濕模量也可直接由定伸長率強(qiáng)度表示，但需注明定伸長率數(shù)值，如：表示為0.62cN/dtex/5%。在拉伸曲線的原點(diǎn)附近，取強(qiáng)力變化隨伸長率變化最大點(diǎn)，求出該點(diǎn)切線的斜率，即此切線上任意兩點(diǎn)的強(qiáng)力之差與伸長率之差的比值。初始模量按公式(5)計(jì)算：CM單根纖維的初始模量，單位為厘牛每分特(cN/dtex);k;——單根纖維拉伸曲線上強(qiáng)力變化隨伸長率變化最大點(diǎn)切線的斜率，單位為厘牛(cN);ρ——同一實(shí)驗(yàn)室樣品測得的平均線密度或者單根纖維的線密度，單位為分特(dtex)。8.5結(jié)果表達(dá)各項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果均以有效測試值的算術(shù)平均值表示。8.6統(tǒng)計(jì)值的計(jì)算算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)等統(tǒng)計(jì)值的計(jì)算按附錄B規(guī)定。8.7數(shù)值修約斷裂強(qiáng)力、斷裂強(qiáng)度、定伸長強(qiáng)度、模量和初始模量保留兩位小數(shù)。斷裂伸長率和變異系數(shù)保留一位小數(shù)。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括：a)樣品的名稱和規(guī)格；b)被選作批量樣品包裝件的號碼標(biāo)識；c)采用的試驗(yàn)方法及所有的試驗(yàn)參數(shù)；d)采用的線密度測量方法；e)實(shí)驗(yàn)室樣品的各項(xiàng)性能測試結(jié)果，如果計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)，則要寫入報(bào)告；f)經(jīng)協(xié)商后對試驗(yàn)步驟的修改提示及其他與本文件不一致的部分；g)觀察到的異?，F(xiàn)象；h)試驗(yàn)日期。8(資料性)預(yù)張力的求取方法對某些試樣，如6.3.1推薦的預(yù)張力不適合時(shí)，可由供需雙方協(xié)商在等速伸長型單纖維拉伸儀(CRE)上按如下步驟確定。首先，試樣不加張力，在松弛狀態(tài)下進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，得出的負(fù)荷-伸長曲線如圖A.1所示。然后在負(fù)荷-伸長曲線原點(diǎn)附近，取負(fù)荷變化隨伸長變化最大點(diǎn)A,做切線求得與伸長軸的交點(diǎn)E,過E做垂線與負(fù)荷-伸長曲線相交于F。。F。所示的負(fù)荷值，即為所求的預(yù)張力。預(yù)張力(cN)除以名義線密度(dtex),即為單位線密度的預(yù)張力。標(biāo)引序號說明：A——負(fù)荷隨伸長變化最大點(diǎn)；E——所做切線與伸長軸的交點(diǎn)；F。——所求的預(yù)張力。圖A.1在拉伸曲線上求預(yù)張力的示意圖9(規(guī)范性)統(tǒng)計(jì)值及增加試驗(yàn)根數(shù)的計(jì)算B.1統(tǒng)計(jì)值的計(jì)算B.1.1算術(shù)平均值n次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值按公式(B.1)計(jì)算：式中：了n次試驗(yàn)的算術(shù)平均值；x;——各次測試值；n——試驗(yàn)根數(shù)?！?B.1)B.1.2標(biāo)準(zhǔn)偏差n次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差按公式(B.2)計(jì)算：式中：s——n次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差；不n次試驗(yàn)的算術(shù)平均值；x;——各次測試值；n——試驗(yàn)根數(shù)。B.1.3變異系數(shù)各項(xiàng)拉伸性能結(jié)果的變異系數(shù)的計(jì)算按公式(B.3)計(jì)算。式中：CV——變異系數(shù)，%;s——總測試次數(shù)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差；了總測試次數(shù)結(jié)果的平均值。GB/T14337—2022B.2增加試驗(yàn)根數(shù)的計(jì)算B.2.1置信區(qū)間半寬值n次試驗(yàn)結(jié)果的置信區(qū)間半寬值(c)按公式(B.4)計(jì)算：…………(B.4)式中：c——n次試驗(yàn)結(jié)果的置信區(qū)間半寬值；s——n次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n——試驗(yàn)根數(shù)；t——t分布的值(在所要求的95%置信水平下，可從表B.1查得)。置信區(qū)間半寬值(c)通常以算術(shù)平均值的百分率C來表示，按公式(B.5)計(jì)算：式中：Cn次試驗(yàn)結(jié)果的置信區(qū)間半寬值占算術(shù)平均值的百分率，%;c——n次試驗(yàn)結(jié)果的置信區(qū)間半寬值；了n次試驗(yàn)的算術(shù)平均值。B.2.2試驗(yàn)根數(shù)的再確定測試n根纖維后，按公式(B.5)計(jì)算這n次試驗(yàn)結(jié)果的置信區(qū)間半寬值(c),