最全的TLC經(jīng)驗(yàn)-薄層層析-顯色劑最全的TLC經(jīng)驗(yàn)薄層色譜（TLC）是一種非常有用的跟蹤反應(yīng)的手段，還可以用于柱色譜分離中合適溶劑的選擇。薄層色譜常用的固定相有氧化鋁或硅膠，它們是極性很大（標(biāo)準(zhǔn)）或者是非極性的（反相）。流動(dòng)相則是一種極性待選的溶劑。在5.301中以及大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)中，都將使用標(biāo)準(zhǔn)硅膠板。將溶液中的反應(yīng)混合物點(diǎn)在薄板上，然后利用毛細(xì)作用使溶劑（或混合溶劑）沿板向上移動(dòng)進(jìn)行展開(kāi)。根據(jù)混合物中組分的極性，不同化合物將會(huì)在薄板上移動(dòng)不同的距離。極性強(qiáng)的化合物會(huì)“粘”在極性的硅膠上，在薄板上移動(dòng)的距離比較短。而非極性的物質(zhì)將會(huì)在流動(dòng)的溶劑相中保留較長(zhǎng)的時(shí)間從而在板上移動(dòng)較大的距離?；衔镆苿?dòng)的距離大小用Rf值來(lái)表達(dá)。這是一個(gè)位于0～1之間的數(shù)值，它的定義為：化合物距離基線（最先點(diǎn)樣時(shí)已經(jīng)確定）的距離除以溶劑的前鋒距離基線的距離。薄層色譜（TLC）實(shí)驗(yàn)步驟：1)切割薄板。通常，買(mǎi)來(lái)的硅膠板都是方形的玻璃板，必需用鉆石頭玻璃刀按照模板的形狀進(jìn)行切割。在切割玻璃之前，用尺子和鉛筆在薄板的硅膠面上輕輕地標(biāo)出基線的位置（注意不要損壞硅膠面）。借助鋒利的玻璃切割刀和一把引導(dǎo)尺，你便可方便地進(jìn)行玻璃切割。當(dāng)整塊玻璃被切割后，你就可以進(jìn)一步將其分成若干獨(dú)立的小塊了。（開(kāi)始的時(shí)候，也許你會(huì)感到有一些難度，但經(jīng)過(guò)一些訓(xùn)練以后，你便會(huì)熟練地掌握該項(xiàng)技術(shù)。）2)選取合適的溶劑體系?；衔镌诒“迳弦苿?dòng)距離的多少取決于所選取的溶劑不同。在戊烷和己烷等非極性溶劑中，大多數(shù)極性物質(zhì)不會(huì)移動(dòng)，但是非極性化合物會(huì)在薄板上移動(dòng)一定距離。相反，極性溶劑通常會(huì)將非極性的化合物推到溶劑的前段而將極性化合物推離基線。一個(gè)好的溶劑體系應(yīng)該使混合物中所有的化合物都離開(kāi)基線，但并不使所有化合物都到達(dá)溶劑前端，Rf值最好在0.15~0.85之間。雖然這個(gè)條件不一定都能滿(mǎn)足，但這應(yīng)該作為薄層色譜分析的目標(biāo)（在柱色譜中，合適的溶劑應(yīng)該滿(mǎn)足Rf在0.2~0.3之間）。那么，應(yīng)該選取哪些溶劑呢？一些標(biāo)準(zhǔn)溶劑和他們的相對(duì)極性（從LLP中摘錄）列于如下：強(qiáng)極性溶劑：甲醇〉乙醇〉異丙醇酸性重鉻酸鉀試劑噴5％重鉻酸鉀濃硫酸溶液，必要時(shí)150oC烤薄層。5％磷鉬酸乙醇溶液噴后120℃烘烤，還原性化合物顯藍(lán)色，再用氨氣薰，則背景變?yōu)闊o(wú)色。⑧鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑還原性物質(zhì)顯藍(lán)色，再?lài)?mol／L鹽酸溶液，則藍(lán)色加深。溶液I：1％鐵氰化鉀溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化鐵溶液；臨用前將溶液I和溶液Ⅱ等量混合。2．專(zhuān)屬性顯色劑由于化合物種類(lèi)繁多，因此專(zhuān)屬性顯色劑也是很多的，現(xiàn)將在各類(lèi)化合物中最常用的顯色劑列舉如下：(1)烴類(lèi)①硝酸銀／過(guò)氧化氫檢出物：鹵代烴類(lèi)。溶液：硝酸銀O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀釋至200ml，再加30％過(guò)氧化氫1滴。方法：噴后置未過(guò)濾的紫外光下照射；結(jié)果：斑點(diǎn)呈暗黑色。②熒光素／溴檢出物：不飽和烴。溶液：I．熒光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。方法：先噴(I)，然后置含溴蒸氣容器內(nèi)，熒光素轉(zhuǎn)變?yōu)樗匿鍩晒馑?曙紅)，熒光消失，不飽和烴斑點(diǎn)由于溴的加成，阻止生成曙紅而保留熒光，多數(shù)不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。③四氯鄰苯二甲酸酐檢出物：芳香烴。溶液：2％四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10：1)的溶液。方法：噴后置紫外光下觀察。④甲醛／硫酸檢出物：多環(huán)芳烴。溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。(2)醇類(lèi)3，5一二硝基苯酰氯檢出物：醇類(lèi)。溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氫氧化鈉溶液；Ⅲ．O.002％羅丹明溶液。方法：先噴(I)，在空氣中干燥過(guò)夜，用蒸氣薰2min，將紙或薄層通過(guò)試液(Ⅱ)30s，噴水洗，趁濕通過(guò)(Ⅲ)15s，空氣干燥，紫外燈下觀察。硝酸鈰銨檢出物：醇類(lèi)。溶液：I．1％硝酸鈰銨的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-對(duì)苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前將(I)與(Ⅱ)等量混合。噴板后于105oC加熱5min。③香草醛／硫酸檢出物：高級(jí)醇、酚、甾類(lèi)及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法：噴后于120oC加熱至呈色最深。④二苯基苦基偕肼’檢出物：醇類(lèi)、萜烯、羰基、酯與醚類(lèi)。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：噴后于110oC加熱5～lOmin。結(jié)果：紫色背景呈黃色斑點(diǎn)。(3)醛酮類(lèi)品紅／亞硫酸檢出物：醛基化合物。溶液：I．0.01%品紅溶液，通入二氧化硫直至無(wú)色；Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。方法：將I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀釋至l00ml。鄰聯(lián)茴香胺檢出物：醛類(lèi)、酮類(lèi)。溶液：本品乙酸飽和溶液。2，4-二硝基苯肼檢出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4％本品的2mol／L鹽酸溶液；Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加濃鹽酸lml。方法：噴溶液I或Ⅱ后，立即噴鐵氰化鉀的2mol／L鹽酸溶液。結(jié)果：飽和酮立即呈藍(lán)色；飽和醛反應(yīng)慢，呈橄欖綠色；不飽和羰基化合物不顯色。繞丹寧檢出物：類(lèi)胡蘿卜素醛類(lèi)。溶液：I．1%～5%繞丹寧乙醇溶液；Ⅱ．25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。方法：先噴溶液I，再?lài)娙芤孩颍稍铩?4)有機(jī)酸類(lèi)1
溴甲酚綠檢出物：有機(jī)酸類(lèi)。溶液：溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml。方法：浸板。結(jié)果：藍(lán)色背景產(chǎn)生黃色斑點(diǎn)。2
高錳酸鉀／硫酸檢出物：脂肪酸衍生物。溶液：見(jiàn)通用顯色劑酸性高錳酸鉀。3
過(guò)氧化氫檢出物：芳香酸。溶液：0.3%過(guò)氧化氫溶液。方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。結(jié)果：呈強(qiáng)藍(lán)色熒光。4
2，5
6-二氯苯酚-靛酚鈉檢出物：有機(jī)酸與酮酸。溶液：0.1%本品的乙醇溶液。方法：噴后微溫。結(jié)果：藍(lán)色背景呈紅色。(5)酚類(lèi)1
Emerson試劑(4-氨基安替比林／鐵氰化鉀(Ⅲ))檢出物：酚類(lèi)、芳香胺類(lèi)及揮發(fā)油。溶液：I．4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；Ⅱ．鐵氰化鉀(Ⅲ)4g溶于水50ml，2
用乙醇稀釋至100ml。方法：先噴溶液I，3
在熱空氣中干燥5min，4
再?lài)娙芤孩颍?
再于熱空氣中干燥5min，6
然后將板置含有氨蒸氣(25％氨溶液)的密閉容器中。結(jié)果：斑點(diǎn)呈橙-淡紅色。揮發(fā)油在亮黃色背景下呈紅色斑點(diǎn)。7
Boute反應(yīng)檢出物：酚類(lèi)、氯、溴、烷基代酚。方法：將薄層置有NO2蒸氣(含濃硝酸)的容器中3～10min，8
再用NH2蒸氣(濃氨液)處理。9
氯醌(四氯代對(duì)苯醌)檢出物：酚類(lèi)。溶液：1％本品的甲苯溶液。10
DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑檢出物：酚類(lèi)。溶液：2％本品的甲苯溶液。11
TCNE(四氰基乙烯)試劑檢出物：酚類(lèi)、芳香碳?xì)浠?、雜環(huán)類(lèi)、芳香胺類(lèi)。溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。12
Gibb’s(2，13
6-二溴苯醌氯亞胺)試劑檢出物：酚類(lèi)。溶液：2%本品的甲醇溶液。⑦氯化鐵檢出物：酚類(lèi)、羥酰胺酸。溶液：1%～5%氯化鐵的0.5mol／L鹽酸溶液。結(jié)果：酚類(lèi)呈藍(lán)色、羥酰胺酸呈紅色。(6)含氮化合物①FCNP(硝普鈉／鐵氰化物)試劑檢出物：脂肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲與硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10％氫氧化鈉溶液、10％硝普鈉溶液、10％鐵氰化鉀溶液與水按1：1：1：3混合，在室溫至少放置20min，冰箱保存數(shù)周，用前將混合液與丙酮等體積混合。②Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑檢出物：芳香族含氮化合物，如生物堿類(lèi)、抗心律不齊藥物。溶液：I．堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；Ⅱ．碘化鉀8g溶于水20ml中。將上述溶液I及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作為儲(chǔ)備液，用前取儲(chǔ)備液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。結(jié)果：呈橘紅色斑點(diǎn)。4-甲基傘形酮檢出物：含氮雜環(huán)化合物。溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：噴板后置25％氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀察。碘鉑酸鉀檢出物：生物堿類(lèi)及有機(jī)含氮化物。溶液：10％六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合，加6％碘化鉀溶液，混勻。臨用前配制。硫酸高鈰銨／硫酸檢出物：生物堿及含碘有機(jī)化物。溶液：硫酸鈰1g混懸于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入濃硫酸直至混濁消失。方法：噴后薄層于110℃加熱數(shù)分鐘。結(jié)果：阿樸嗎啡、馬錢(qián)子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機(jī)碘化物均能檢出⑥Ehrlich(對(duì)二甲氨基苯甲醛／鹽酸)試劑檢出物：吲哚衍生物及胺類(lèi)。溶液：1％本品的濃鹽酸溶液與甲醇1：1混合。方法：噴后板于50℃加熱20min。結(jié)果：呈不同顏色的斑點(diǎn)。(7)胺類(lèi)①硝酸／乙醇檢出物：脂肪族胺類(lèi)。溶液：50滴65％硝酸于乙醇100ml中。方法：需要時(shí)120oC加熱。②2，6-二氯醌氯亞胺檢出物：抗氧劑、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳?xì)浠?、藥物、苯氧基乙酸除草劑等。溶液：新鮮制備的0.5％～2％本品乙醇溶液。方法：噴后薄層于110oC加熱10min，再用氨蒸氣處理。③茜素檢出物：胺類(lèi)。溶液：O.1％本品的乙醇溶液。④丁二酮單肟／氯化鎳檢出物：胺類(lèi)。溶液：I．丁二酮單肟1.2g溶于熱水35ml中，加氯化鎳0．95g，冷卻后加濃氨水2ml；Ⅱ．鹽酸羥胺0.12g溶于200ml水中。方法：將溶液I及Ⅱ混合，放置1天，過(guò)濾。（5）Pauly(對(duì)氨基苯磺酸)試劑檢出物：酚類(lèi)、胺類(lèi)和能偶合的雜環(huán)化合物。溶液：磺酸4．5g溶于溫?zé)岬?2mol／L鹽酸45ml中，用水稀釋至500ml，取lOml于冰中冷卻，加4．5％亞硝酸鈉冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等體積10％碳酸鈉溶液。硫氰酸鈷(Ⅱ)．檢出物：生物堿、伯、仲、叔胺類(lèi)。溶液：硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。結(jié)果：白色至粉紅色背景上呈藍(lán)色斑點(diǎn)，2h后顏色消退。若將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內(nèi)，可重現(xiàn)色點(diǎn)。1，2-萘醌-4-磺酸鈉檢出物：芳香胺類(lèi)。溶液：本品0.5g溶于95ml水，加乙酸5ml，濾去不溶物即得。方法：噴后反應(yīng)30min顯色。葡萄糖／磷酸檢出物：芳香胺類(lèi)。溶液：葡萄糖2g溶于85％磷酸l0ml與水40ml混合液中，再加乙醇與正丁醇各30ml。方法：噴后于115℃加熱l0min。8)硝基及亞硝基化合物①α-萘胺檢出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。溶液：I．O．5％α-萘胺乙醇溶液；Ⅱ．10％氫氧化鉀甲醇溶液。方法：先噴溶液I，再?lài)娙芤孩?。結(jié)果：呈紅褐色斑點(diǎn)。②二苯胺／氯化鈀檢出物：亞硝胺類(lèi)。溶液：1.5％二苯胺乙醇溶液與0.1g氯化鈀的0.2％氯化鈉溶液lOOml，按5：1混合。方法:噴后置紫外光(254nm)下觀察。結(jié)果：顯紫色斑點(diǎn)。(9)氨基酸及肽類(lèi)①茚三酮檢出物：氨基酸、胺與氨基糖類(lèi)。溶液：本品O.2g溶于乙醇l00ml中。方法：噴后于110oC加熱。結(jié)果：呈紅紫色斑點(diǎn)。②茚三酮／乙酸鎘檢出物：氨基酸及雜環(huán)胺類(lèi)。溶液：茚三酮1g及乙酸鎘2.5g溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀釋至500ml。方法：噴后于120oC加熱20min。③1，2-萘醌-4-磺酸鈉檢出物：氨基酸。溶液：臨用前將本品O.02g溶于5%碳酸鈉l00ml中。方法：噴后室溫干燥。結(jié)果：不同氨基酸呈不同色點(diǎn)。④靛紅／乙酸鋅檢出物：氨基酸與某些肽類(lèi)。溶液：靛紅1g與乙酸鋅1g溶于95％異丙醇l00ml中，加熱至80oC，冷卻后加乙酸1ml，冰箱保存。方法：噴后于80～85"C加熱30min。⑤茚三酮／冰醋酸檢出物：二肽及三肽。溶液：1％茚三酮吡啶溶液與冰醋酸按5：1混合。方法：噴后于l00oC加熱5min。⑥香草醛檢出物：氨基酸及胺類(lèi)。溶液：I．本品1g溶于丙醇50ml中;Ⅱ．1mol／L氫氧化鉀溶液lml，用乙醇稀釋至lOOml。方法：先噴溶液I后于110oC干燥l0min，再?lài)娙芤孩颍?10oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下觀察。(10)甾類(lèi)①香草醛／硫酸檢出物：甾體激素。溶液：1％香草醛濃硫酸溶液。方法：噴后于105℃加熱5min。②氯化錳檢出物：雌激素類(lèi)。溶液：氯化錳0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。③高氯酸檢出物：甾體激素。溶液：5％高氯酸甲醇溶液。方法：噴后于110oC加熱5min，置紫外光(365nm)下觀察。④三氯化銻／乙酸檢出物：甾類(lèi)與二萜類(lèi)。溶液：三氯化銻20g溶于乙酸20ml與氯仿60ml混合液中。方法：噴后于100oC加熱5min，紫外光長(zhǎng)波下觀察。結(jié)果：二萜類(lèi)斑點(diǎn)呈紅黃-藍(lán)紫色。⑤對(duì)甲苯磺酸檢出物：甾族化合物、黃酮類(lèi)與兒茶酸類(lèi)。溶液：20％本品的氯仿溶液。方法：噴后于100oC加熱數(shù)分鐘，紫外光長(zhǎng)波下觀察。結(jié)果：斑點(diǎn)呈熒光。⑥氯磺酸／乙酸檢出物：三萜、甾醇與甾族化合物。溶液：氯磺酸5ml在冷卻下加乙酸l0ml溶解。方法：噴后于130℃加熱5～l0min，置紫外光長(zhǎng)波下觀察。結(jié)果；斑點(diǎn)顯熒光。(11)糖類(lèi)①茴香胺、鄰苯二酸試劑檢出物：碳?xì)浠衔?。溶液?.23g茴香胺及1.66g鄰苯二酸于l00ml95％乙醇中的溶液。方法：噴霧或浸漬。結(jié)果：己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。②四乙酸鉛／2，7一二氯熒光素檢出物：甙類(lèi)、酚類(lèi)、糖酸類(lèi)溶液：I．2％四乙酸鉛的冰醋酸溶液；Ⅱ．1％2，7一二氯熒光素乙醇溶液。取溶液I、Ⅱ各5ml混勻，用干燥的苯或甲苯稀釋至200ml，試劑溶液只能穩(wěn)定2h。方法：浸板。③鄰氨基聯(lián)苯／磷酸檢出物：糖類(lèi)。溶液：O.3g鄰氨基聯(lián)苯加85％磷酸5ml與乙醇95ml。方法：噴板后llOoC加熱15～20min。結(jié)果：斑點(diǎn)呈褐色。④苯胺／二苯胺／磷酸檢出物：還原糖。溶液：4g二苯胺、4ml苯胺與20ml85％磷酸共溶于200ml丙酮中。方法：噴后于85℃加熱l0min。結(jié)果：產(chǎn)生各種顏色。1，4-己醛糖、低聚糖呈藍(lán)色。⑤雙甲酮／磷酸檢出物：酮糖。溶液：雙甲酮(5，5-二甲基環(huán)己烷-1，3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇與l0ml85％磷酸中。方法：噴板后于110oC加熱15～20min。結(jié)果：日光下觀察，白色背景上呈黃色斑點(diǎn)，紫外光長(zhǎng)波下呈藍(lán)色熒光。⑥聯(lián)苯胺／三氯乙酸檢出物：糖類(lèi)。溶液：0.5g聯(lián)苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40％三氯乙酸水溶液，用乙醇稀釋至l00ml。方法：噴后置紫外光下照射15min。結(jié)果：斑點(diǎn)呈灰棕-紅褐色。⑦對(duì)二甲氨基苯甲醛／乙酰丙酮檢出物：氨基糖類(lèi)。溶液：I.5ml50％氫氧化鉀溶液與20ml乙醇混勻，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml與正丁醇50ml的混合液l0ml，此兩種溶液均需新鮮配制，臨用前混合；Ⅱ.1g對(duì)二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml濃鹽酸，需要時(shí)此溶液可用正丁醇180ml稀釋。方法：先噴I后于105oC加熱5min，再?lài)姠?，然后?0℃干燥5min。結(jié)果：斑點(diǎn)呈紅色論壇問(wèn)答：1在薄層層析中，展開(kāi)劑的選擇很重要，我從事合成時(shí)間不長(zhǎng)，每次選展開(kāi)劑的時(shí)候都不是很恰當(dāng)，請(qǐng)各位經(jīng)驗(yàn)豐富的老師賜教一種簡(jiǎn)單的辦法是根據(jù)你產(chǎn)的溶解性選擇一種極性最強(qiáng)的溶劑學(xué)（如醇類(lèi)，乙氰等），再根據(jù)你實(shí)際展開(kāi)的情況慢慢加入極性弱的溶劑（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）調(diào)節(jié)體系的極性。以得到最好的展開(kāi)效果。把我的祖?zhèn)髅胤礁嬖V你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年來(lái)我用這四種體系,沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)什么問(wèn)題.我一直在用的是乙酸乙酯：環(huán)已烷，不斷調(diào)節(jié)比例，直到有滿(mǎn)意的Rf值，有拖尾時(shí)可能要加酸或堿，我一般乙酸和三乙胺。我用了好幾年了，都還好。不妨一試從展開(kāi)的角度上來(lái)看，確實(shí)能行，如果是分離就不一定行了分離的話(huà)只好調(diào)低一點(diǎn)Rf，還是可以的氨基酸都有專(zhuān)用的展開(kāi)劑，常用丁醇和水，再加酸堿極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸2請(qǐng)問(wèn)：制備薄層板子爬完后，東西怎么取下來(lái)？在不回流的條件下（20-30度）單用甲醇攪半個(gè)小時(shí)可不可以？還有就是我在另外一本書(shū)上看到說(shuō)用乙醇好一些，因?yàn)榧状蓟匕压枘z里帶的雜質(zhì)也沖下來(lái)，實(shí)在不知該怎辦好，請(qǐng)哪位高手幫忙解答解答吧。謝謝先！如果你所要的東西與想要分離的東西在板子上分的很開(kāi)，你可以把帶有產(chǎn)品的一部分硅膠刮下來(lái)，用乙酸乙脂（參考2樓意見(jiàn)）浸泡，然后慮掉硅膠，把溶劑蒸干就可以了么！謝謝您的指教，用乙酸乙酯的話(huà)，要不要回流?。繒r(shí)間大概要多長(zhǎng)？溫度低的話(huà)硅膠上的東西會(huì)不會(huì)掉不下來(lái)呀？還有就是用乙酸乙酯的話(huà)，極性夠嗎？能徹底把東西從硅膠上交換下來(lái)嗎？我一般用丙酮。不要加熱。用洗脫管洗脫，而不是浸泡后過(guò)濾。乙酸乙酯的極性通常是足夠的，不放心的話(huà)可多加點(diǎn)乙酸乙酯，但不要加熱。刮下來(lái)的硅膠粉末加乙酸乙酯，室溫?cái)嚢?小時(shí)，我做過(guò)上百次從沒(méi)遇到問(wèn)題。只要在板上能分開(kāi)，得到的樣品去做400M核磁基本看不出雜質(zhì)。但我也有很多經(jīng)驗(yàn)表明用甲醇也沒(méi)問(wèn)題。極性比較大的東東（比如用純乙酸乙酯也不好爬起來(lái)的），還是需要用甲醇的，如果板好的的話(huà)，雜質(zhì)是不會(huì)有的，但可能會(huì)有少量硅膠帶下。我最推薦用二氯甲烷，容易蒸干，而且NMR簡(jiǎn)單，但可能洗脫能力較乙酸乙酯稍差，對(duì)一般的化合物還是夠了。請(qǐng)問(wèn)chemie用二氯甲烷極性夠嗎？硅膠上的東西很難下來(lái)吧？還有請(qǐng)問(wèn)lanthanum洗脫管是什么??？我好像從沒(méi)用到過(guò)呀！你想想，你一般爬板或過(guò)柱用的洗脫劑極性有多大？既然能從硅膠柱上沖下來(lái)，又何愁不能從硅膠上洗下來(lái)呢？洗脫管我也沒(méi)用過(guò)，愿聞其詳。洗脫管就是一個(gè)玻璃管，下面縮口，就像一個(gè)小柱子，沒(méi)活塞罷了。使用時(shí)塞一小塊脫脂棉，將從板上刮下的硅膠粉末倒進(jìn)里面，加丙酮洗脫，下面用圓底燒瓶收集滴下來(lái)的洗脫液。既不必加熱也不必?cái)嚢?。用純丙酮作為洗脫劑，?duì)于通常極性（氯仿：甲醇=4：1，硅膠H，CMC，Rf>0.2）的物質(zhì)，均能完全洗脫。如果極性更大，請(qǐng)?jiān)囉眉状?。特殊物質(zhì)由于溶解性原因，請(qǐng)?jiān)囉枚燃淄椋缛祁?lèi)。我一直用砂板漏斗，更省心，硅膠粉末也不會(huì)沖下來(lái)。砂芯漏斗不好洗，尤其對(duì)于不溶物如硅膠。用酒精或者洗液浸泡除去有機(jī)物，用水反沖可以除去大部分無(wú)機(jī)物和不溶物，可總會(huì)有些進(jìn)入狹縫里的除不干凈。感覺(jué)不爽。請(qǐng)問(wèn)，為什么不使用浸泡后過(guò)濾的方法呢？我為了方便起見(jiàn)一直用的是這種方法，可是發(fā)現(xiàn)對(duì)收率影響比較大，這里面是不是有什么道理呢？制備薄層的問(wèn)題就是收率比柱層析低很多，死吸附嚴(yán)重，因?yàn)橹右恢痹谟萌軇_。但沒(méi)有辦法，不過(guò)適用于樣品量較少的情況。我有很多核磁都是拿板分的。不推薦使用甲醇浸泡，會(huì)有硅膠峰，氫譜高場(chǎng)區(qū)不好看。我一般是用乙酸乙酯或THF浸泡，室溫下振搖1～2小時(shí)，沙芯漏斗過(guò)濾后旋干即可。3我要的是氨基酸甲酯,現(xiàn)在合成了它的鹽酸鹽,用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)PH到弱堿性后,無(wú)法萃取出來(lái)(用過(guò)乙醚和乙酸乙酯萃取,大部分還在水里),請(qǐng)教各位大俠如何解決?你不要用水，不要用碳酸氫鈉，而是用有機(jī)溶劑加三乙胺調(diào)至pH＝8－9左右，季銨鹽析出，濾掉，剩余你的產(chǎn)品在溶劑中，但不要用乙腈、甲醇、丙酮、四氫呋喃等極性大的溶劑，會(huì)把季銨鹽溶解，最好選用甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷之類(lèi)的中等極性的溶劑。三乙胺的鹽酸鹽溶于二氯甲烷，而且我做過(guò)鹽酸鹽在二氯甲烷中加三乙胺，得不到酯在二氯甲烷中通入氨氣后可得酯，氯化銨在二氯甲烷中基本不溶解將你的鹽酸鹽分散在乙醚中，然后通氨氣。過(guò)濾，濾餅是氯化銨，濾液蒸干，就是你要的氨基酸酯了。我以前做的丙氨酸乙酯，從酸到酯，收率80％以上。3過(guò)極性大的物質(zhì)用反柱法。用活性炭，價(jià)廉，效果如何？C18等價(jià)高，再生效果如何？望作過(guò)這方面工作的老師指導(dǎo)心得。我分離的樣品后兩個(gè)點(diǎn)不易出來(lái)，加大極性時(shí)則托尾混在一起出來(lái)，打算用極性柱C18價(jià)格高，但只要好好用，別用氯仿等溶劑洗，一根柱子可以反復(fù)用很多次的?；钚蕴汲c(diǎn)量少的雜質(zhì)還行，特別是脫色效果好。你的樣品沒(méi)說(shuō)明性質(zhì)，不好給你建議c8,c18的柱子，用甲醇：水，梯度洗脫，效果好！若是酸或胺可以加一點(diǎn)醋酸或三乙胺采用比點(diǎn)板極性小的展開(kāi)劑慢慢過(guò).4最近需要用制備型的薄層，但是以前又沒(méi)有接觸過(guò)，請(qǐng)問(wèn)制備型薄層的ＣＭＣ黏合劑溶液的濃度多少是最好??？？進(jìn)行制備型薄層試驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意一些什么樣的問(wèn)題??？？？我以前在公司時(shí)做過(guò)薄層制備，現(xiàn)在在上學(xué)，可能記得不是太清：應(yīng)該是2.5-5/1000，簡(jiǎn)單地說(shuō)，就是2.5-5克CMC加水至1000ML然后稍微加熱，或不加熱，用電磁攪拌后，盡量地溶解，可以直接用，最好過(guò)濾一下，不過(guò)過(guò)濾很慢，要有耐心哦！我記得我們以前白天讓水泵一直抽濾，不管它，而去做別的試驗(yàn)！還有，選用20X20CM的玻璃板進(jìn)行制備時(shí)，將硅膠與CMC溶液攪勻后（比喻說(shuō)用量比硅膠1克，CMC溶液3ML），一般說(shuō)來(lái)20X20CM的玻璃板需要20克硅膠+60ML水，不要有氣泡發(fā)生，如有，可以加入少量乙醇，再攪拌，然后鋪板，使之均勻鋪在玻璃板上，在空氣中自然涼干，然后在100度左右烘烤活化，關(guān)閉電源，自然冷卻，拿出直接用就行了！不知道我記憶是否出錯(cuò)，如是，請(qǐng)?jiān)噶?！先用一般的洗滌劑將用過(guò)的板子洗過(guò)，在把板子浸泡入水中，加入少量固體NaOH，在電爐上煮一個(gè)小時(shí)左右，然后用水洗凈，烘箱中120度哄1小時(shí)備用。2）配制用0.6%的縮甲基纖維素水溶液，待混合均勻后再抽濾。3）在抽濾好的縮甲基纖維素加入硅膠（注意要有熒光的哦化學(xué)純就可以）然后鋪在哄好的板子上就好了，雖然大家都會(huì)這個(gè)方法，但是我發(fā)現(xiàn)0.6%的比例是比較好的制取CMC水溶液：稱(chēng)取3g(或5g)CMC-Na,放入1500mL錐形瓶中，加入1000mL蒸餾水，磁子攪拌，水浴加熱60-70度，直到澄清，靜置數(shù)天，讓少量絮狀物沉降。注意，無(wú)法過(guò)濾。（2）鋪制備薄層（PTLC）板：可分離50-200mg樣品。20*30cm玻璃板單面用洗衣粉刷洗干凈，潔凈面朝下晾干，避免落灰塵。稱(chēng)取硅膠HF254（或HF254+365,或GF254）15g(或30g)于研缽中，加入上述CMC水溶液45mL(或90mL)，充分研磨均勻。徒手鋪板或用鋪板器鋪板，一般徒手鋪