2一、工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來(lái)源根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)《關(guān)于下達(dá)2023年第一批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]10號(hào)）的文件精神，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鋰離子電池正極材料水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法》由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)粉末冶金分會(huì)執(zhí)行，由貝特瑞新材料集團(tuán)股份有限公司、深圳市貝特瑞新能源技術(shù)研究院有限公司牽頭起草。項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20230123-T-610，項(xiàng)目計(jì)劃周期為18個(gè)月。1.2主起草單位簡(jiǎn)介貝特瑞新材料集團(tuán)股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“貝特瑞”），成立于2000年8月，隸屬于上市企業(yè)——中國(guó)寶安集團(tuán)股份有限公司。貝特瑞是一家鋰離子二次電池用正負(fù)極材料專業(yè)化生產(chǎn)廠家，是集基礎(chǔ)研究、產(chǎn)品開發(fā)、生產(chǎn)銷售于一體的國(guó)家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)，2015年貝特瑞在新三板掛牌交易，2021年11月平移北交所上市。自2013年以來(lái)，貝特瑞的負(fù)極材料出貨量已經(jīng)連續(xù)10年位列全球第一。同時(shí)，作為國(guó)內(nèi)最早量產(chǎn)硅基負(fù)極材料的企業(yè)之一，公司硅基負(fù)極材料出貨量國(guó)內(nèi)領(lǐng)先。公司正極業(yè)務(wù)聚焦于動(dòng)力電池與儲(chǔ)能電池領(lǐng)域、采取差異化的產(chǎn)品與技術(shù)策略，所生產(chǎn)的高鎳三元正極材料的出貨量居國(guó)內(nèi)前列；公司的高鎳三元正極材料技術(shù)領(lǐng)先，已經(jīng)開始對(duì)部分海外客戶批量供貨，并成功導(dǎo)入全球領(lǐng)先的鋰離子電池廠商供應(yīng)鏈。1.3主要起草單位和工作組成員及其工作本文件起草單位有：貝特瑞新材料集團(tuán)股份有限公司、深圳市貝特瑞新能源技術(shù)研究院有限公司、巴斯夫杉杉電池材料有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、深圳市德方納米科技股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源有限公司、浙江巴莫科技有限責(zé)任公司、湖北萬(wàn)潤(rùn)新能源科技股份有限公司、湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科新能源有限公司、江蘇當(dāng)升材料科技有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、四川新鋰想能源科技有限責(zé)任公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、深圳清研鋰業(yè)科技有限公司、福安青美能源材料有限公司、當(dāng)升科技（常州）新材料有限公司、深圳市德方創(chuàng)域新能源科技有限公司、格林美（江蘇）鈷業(yè)股份有限公司、格林美（無(wú)錫）能源材料有限公司、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司、四川賽科檢測(cè)技術(shù)有限公司、長(zhǎng)沙礦冶院檢測(cè)技術(shù)有限責(zé)任公司、江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司、金馳能源材料有限公司等。其中貝特瑞新材料集團(tuán)股份有限公司負(fù)責(zé)樣品的收集和分發(fā)，分析方法的實(shí)驗(yàn)研究，樣品測(cè)試結(jié)果的收集和處理，試驗(yàn)報(bào)告和編制說明的撰寫。巴斯夫杉杉電池材料有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、深圳市德方納米科技股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源有限公司、浙江巴莫科技有限責(zé)任公司、湖北萬(wàn)潤(rùn)新能源科技股份有限公司、湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科新能源有限公司、江蘇當(dāng)升材料科技有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、四川新鋰想能源科技有限責(zé)任公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、深圳清研鋰業(yè)科技有限公司、福安青美能源材料有限公司、當(dāng)升科技（常州）新材料有限公司為一驗(yàn)單位，負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)報(bào)告中的試驗(yàn)過程參數(shù)進(jìn)行填寫、提供材料水分含量的測(cè)試數(shù)據(jù)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。深圳市德方創(chuàng)域新能源科技有限公司、格林美（江蘇）鈷業(yè)股份有限公司、格林美（無(wú)錫）能源材料有限公司、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司、四川賽科檢測(cè)技術(shù)有限公司、長(zhǎng)沙礦冶院檢測(cè)技術(shù)有限責(zé)任公司、江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司、金馳能源材料有限公司為二驗(yàn)單位，負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)報(bào)告中的試驗(yàn)過程參數(shù)進(jìn)行填寫、提供材料水分含量的測(cè)試數(shù)據(jù)。本文件樣品收集過程中，負(fù)責(zé)提供鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、鎳鈷錳三元材料等材料樣品。本文件主要起草人有：XXX、XXX、XXX……。各起草人在本文件編制過程中的工作職責(zé)見表1所示：表1各起草人及其工作職責(zé)起草人姓名工作職責(zé)（各單位提供起草人信息）負(fù)責(zé)樣品收集、標(biāo)準(zhǔn)文本起草、標(biāo)準(zhǔn)編制說明撰寫，意見匯總處理，參加標(biāo)準(zhǔn)討論和審定會(huì)議（各單位提供起草人信息）負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)方案和試驗(yàn)條件進(jìn)行驗(yàn)證，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行審核，參加標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議等（各單位提供起草人信息）提供測(cè)試數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見1.3主要工作過程貝特瑞新材料集團(tuán)股份有限公司在接到本文件制訂任務(wù)后，立即組織骨干人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，制定了該標(biāo)準(zhǔn)的研究?jī)?nèi)容、技術(shù)路線、任務(wù)分工和進(jìn)度安排。主要工作過程經(jīng)歷以下階段：1.3.1立項(xiàng)階段2022年5月，貝特瑞新材料集團(tuán)股份有限公司向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)粉末冶金分會(huì)(SAC/TC243/SC4)提交國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鋰離子電池正極材料水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法》項(xiàng)目建議書。2023年3月21日，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)印發(fā)《關(guān)于下達(dá)2023年第一批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]10號(hào)），國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鋰離子電池正極材料水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法》立項(xiàng)成功。1.3.2起草階段2023年4月至7月，貝特瑞新材料集團(tuán)股份有限公司接到《鋰離子電池正極材料水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法》起草編制工作任務(wù)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，展開了標(biāo)準(zhǔn)討論稿和編制說明的工作分配及實(shí)施工作計(jì)劃等事項(xiàng)。本文件在起草過程中，工作組對(duì)國(guó)際和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了查新、收集、分析，研究了相關(guān)技術(shù)資料，對(duì)該測(cè)定方法進(jìn)行了多次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，最終形成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿和編制說明。2023年4月26日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在湖北武漢召開了工作會(huì)議，會(huì)議對(duì)《鋰離子電池正極材料水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法》進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)。2023年7月18日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在湖北十堰召開了工作會(huì)議，多家單位代表對(duì)《鋰離子電池正極材料水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法》的標(biāo)準(zhǔn)討論稿和標(biāo)準(zhǔn)說明進(jìn)行了仔細(xì)認(rèn)真的討論，并提出了修改意見和建議。1.3.3征求意見階段1.3.4審查階段41.3.5報(bào)批階段二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則2.1符合性1、本文件按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》要求編寫。2、本文件的試驗(yàn)方法以滿足國(guó)內(nèi)鋰離子電池正極材料的實(shí)際生產(chǎn)、使用需要為原則，提高標(biāo)準(zhǔn)的普適性。2.2適用性和先進(jìn)性目前，國(guó)內(nèi)外尚未有一個(gè)專門、統(tǒng)一、規(guī)范的鋰離子電池正極材料水分含量的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)，僅能借鑒使用通用標(biāo)準(zhǔn)或者其他行業(yè)的其他物質(zhì)水分含量的測(cè)定方法。通用方法如GB/T6283-2008《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中規(guī)定用卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定固、液體樣品中的游離水或結(jié)晶水，且僅給出了卡爾費(fèi)休法的測(cè)試原理及計(jì)算公式，對(duì)于具體用到的儀器設(shè)備參數(shù)、方法步驟等詳細(xì)內(nèi)容沒有描述與規(guī)定；通過調(diào)研，同行業(yè)單位測(cè)定鋰離子電池正極材料中水分含量使用的方法為卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法，已不再引用此通用方法，可見此通用方法已不再滿足鋰電正極材料水分含量測(cè)定的發(fā)展需要?，F(xiàn)行卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法測(cè)定電池材料水分含量的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)如GB/T24533-2019《鋰離子電池石墨負(fù)極材料》附錄B水分含量的測(cè)定方法規(guī)定的使用范圍也僅局限在石墨負(fù)極材料方面，且其方法中對(duì)于儀器設(shè)備參數(shù)均局限于較老的水分儀，某些規(guī)定及描述過于詳細(xì)，不適用于石墨負(fù)極材料之外的其它鋰離子正負(fù)極材料。如果一直借鑒已有的水分測(cè)試方法，對(duì)于鋰離子電池正極材料水分的測(cè)定來(lái)說存在很大的缺陷，會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果差異很大，不利于鋰電材料的發(fā)展與進(jìn)步。本項(xiàng)目是業(yè)內(nèi)首次單獨(dú)對(duì)鋰離子電池正極材料水分含量測(cè)試方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，通過確立測(cè)試方法的技術(shù)參數(shù)，統(tǒng)一業(yè)內(nèi)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，可消除交流障礙，促進(jìn)行業(yè)發(fā)展。三、確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)3.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說明本文件正文部分共分為10章，其中第1、2、3章為規(guī)范性一般要素，包括范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語(yǔ)和定義，第4、5、6、7、8、9、10章為規(guī)范性技術(shù)要求。第1章范圍：本文件規(guī)定了卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法測(cè)定鋰離子電池正極材料中水分含量的方法，適用于水分含量在0.001%~1.0%的鋰離子電池正極材料，包括鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、磷酸錳鐵鋰。第2、3章分別為規(guī)范性引用文件、術(shù)語(yǔ)和定義，按照最新修訂的GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求，保留了相關(guān)章節(jié)。第4章方法原理，規(guī)定了本文件第7章試驗(yàn)步驟章節(jié)的方法原理，明確測(cè)試原理及相關(guān)計(jì)算要求，進(jìn)一步明確了測(cè)試過程的關(guān)鍵影響因子。第5章試劑和材料，規(guī)定了本文件第7章試驗(yàn)步驟章節(jié)所需的試劑及要求。第6章儀器和設(shè)備，規(guī)定了本文件第7章試驗(yàn)步驟章節(jié)需要用到的關(guān)鍵設(shè)備和裝置清單，所述設(shè)備和裝置本文件中出現(xiàn)的先后順序列出，便于前后對(duì)照。本章節(jié)只列出了設(shè)計(jì)測(cè)試內(nèi)容和步驟的關(guān)鍵設(shè)備，確保標(biāo)準(zhǔn)的適用性。第7章試驗(yàn)步驟，是本文件中核心章節(jié)，規(guī)定了本文件中卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法測(cè)定水分含量關(guān)鍵測(cè)試參數(shù)的設(shè)置、測(cè)試流程及關(guān)鍵點(diǎn)，本章節(jié)是按照前期驗(yàn)證結(jié)果的普適性進(jìn)行規(guī)定與明確，重點(diǎn)關(guān)注測(cè)試參數(shù)的合理性，數(shù)據(jù)的全面性。對(duì)于可能引起重大分歧不宜給出特別具體的參數(shù)要求的步驟條款，本章節(jié)以給出范圍和規(guī)定過程要求進(jìn)行處理。第8章結(jié)果計(jì)算與處理，規(guī)定了試樣中水分含量的計(jì)算公式、測(cè)試次數(shù)及修約規(guī)則。第9章精密度，規(guī)定了不同水平下的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。第10章試驗(yàn)報(bào)告，規(guī)定了報(bào)告所包含的必備要求內(nèi)容，包括試樣名稱及標(biāo)識(shí)、本文件編號(hào)、測(cè)試日期、試樣質(zhì)量、分析結(jié)果與表示方法，在測(cè)定中觀察到的異常現(xiàn)象及任何不包括在本文件中的操作或是自由選擇的試驗(yàn)條件。3.3主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況3.3.1試樣選取選取鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、磷酸錳鐵鋰等6種大規(guī)模商用鋰離子電池正極材料。3.3.2關(guān)鍵參數(shù)驗(yàn)證（1）測(cè)試環(huán)境：手套箱（水含量＜1ppm）、干燥間（露點(diǎn)≤-20℃)、常規(guī)濕度(30%≤RH≤60%)；（2）加熱溫度：120℃、150℃、170℃、200℃、250℃;（3）試樣質(zhì)量：0.2~2.2g。（4）氣流速率：40mL/min、60mL/min、80mL/min；（5）混合時(shí)間：200s、300s、400s、600s；（6）初始漂移值的控制：≤5ug/min、≤10ug/min、≤20ug/min；（7）相對(duì)漂移值的控制：≤5ug/min、≤10ug/min、≤15ug/min、≤20ug/min。3.3.3試驗(yàn)方案按照以下實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行方法驗(yàn)證：1、按實(shí)驗(yàn)要求稱取試樣于干燥的樣品瓶中，精確至0.1mg，蓋上瓶蓋密封。2、將樣品瓶、空白瓶、漂移瓶置于加熱爐上。3、設(shè)置加熱溫度，開始加熱。4、測(cè)試各試樣的水分質(zhì)量，根據(jù)試樣質(zhì)量計(jì)算水分含量。按照如上方法進(jìn)行參數(shù)探索和方法驗(yàn)證，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試3次并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。具體探究條件如下：實(shí)驗(yàn)一：不同測(cè)試環(huán)境條件下樣品測(cè)試選取6種各1批次分別密封的試樣，測(cè)試3種環(huán)境（手套箱、干燥箱、普通實(shí)驗(yàn)室）中結(jié)果差異。實(shí)驗(yàn)二：不同加熱溫度條件下樣品測(cè)試選取3種各1批次的試樣，測(cè)試試樣在120℃、150℃、170℃、200℃、250℃中加熱的結(jié)果差異。實(shí)驗(yàn)三：不同試樣質(zhì)量條件下樣品測(cè)試6選取3種各1批次的試樣，測(cè)試試樣稱量范圍分別在0.2-0.3g、0.4-0.6g、0.9-1.1g、1.8-2.2g中的結(jié)果差異。實(shí)驗(yàn)四：不同氣流速率條件下樣品測(cè)試選取3種各1批次的試樣，測(cè)試試樣在40mL/min，60mL/min，80mL/min的氣流速率下對(duì)結(jié)果的差異。實(shí)驗(yàn)五：不同混合時(shí)間（加熱時(shí)間）條件下樣品測(cè)試選取3種各1批次的試樣，測(cè)試混合時(shí)間分別為200s、300s、400s、600s下的結(jié)果差異。實(shí)驗(yàn)六：不同初始漂移值條件下樣品測(cè)試選取3種各1批次的試樣，測(cè)試初始漂移值分別為10μg/min，15μg/min，20μg/min下的結(jié)果差異。實(shí)驗(yàn)七：不同相對(duì)漂移值條件下樣品測(cè)試選取3種各1批次的試樣，測(cè)試試樣在相對(duì)漂移值分別為5μg/min，10μg/min，15μg/min，20μg/min下的結(jié)果差異。精密度試驗(yàn)：選取6種各1批次的試樣，每種各測(cè)試6次，由參編單位進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，每個(gè)樣品至少5家單位結(jié)果。3.3.4試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)以下試驗(yàn)數(shù)據(jù)為參編單位測(cè)試數(shù)據(jù)的集合（實(shí)驗(yàn)一至七）。3.3.4.1實(shí)驗(yàn)一：不同測(cè)試環(huán)境條件下樣品測(cè)試（1）測(cè)試環(huán)境：手套箱（水含量＜1ppm）、干燥間（露點(diǎn)≤-20℃)、常規(guī)濕度(30%≤RH≤60%)；（2）6種正極材料的水分含量原始數(shù)據(jù)見表2、表3。NCALFPLCO手套箱干燥間普通實(shí)驗(yàn)室手套箱干燥間普通實(shí)驗(yàn)室手套箱干燥間普通實(shí)驗(yàn)室0.0060.0060.0090.1150.1280.1750.0050.0080.0140.0060.0090.0170.1230.1650.0030.0060.0170.0050.0080.0220.1090.1640.0080.0060.0160.0180.0160.0130.1320.1630.0080.0110.0150.0170.0150.0160.1330.1350.1650.0080.0090.0060.0170.0200.0280.1330.1720.0090.0070.0010.0130.018/0.1050.130/0.0080.011/0.0130.014/0.0980.132/0.0080.006/0.0120.013/0.1000.131//0.011/注：/表示參編單位實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏差大，因此未放入表中。7NCMLFMPLMO手套箱干燥間普通實(shí)驗(yàn)室手套箱干燥間普通實(shí)驗(yàn)室手套箱干燥間普通實(shí)驗(yàn)室0.0030.0080.0150.0650.0670.1290.0100.0160.0230.0040.0070.0170.0660.0740.1350.0100.0140.0280.0040.0070.0190.0660.0720.1750.0100.0150.0380.0140.0170.0050.0830.0550.0250.0280.0250.0130.0180.0110.0850.0660.1560.0240.0210.0250.0130.0180.0030.0840.0780.1910.0240.0240.0260.0050.002/0.078//0.0150.022/0.0050.007/0.080//0.0150.020/0.005//0.083//0.0160.021/3.3.4.2實(shí)驗(yàn)二：不同加熱溫度條件下樣品測(cè)試（2）3種正極材料的水分含量原始數(shù)據(jù)見表4、表5、表6。表4NCA在不同溫度下的水分差異，單位（%）NCA/表5LFP在不同溫度下的水分差異，單位（%）8//////////表6LCO在不同溫度下的水分差異，單位（%）/////////////3.3.4.3實(shí)驗(yàn)三：不同試樣質(zhì)量條件下樣品測(cè)試（1）測(cè)試試樣稱量范圍：0.2-0.3g、0.4-0.6g、0.9-1.1g、1.8-2.2g。（2）3種正極材料的水分含量原始數(shù)據(jù)見表7、表8、表9。表7NCM在不同稱量范圍的水分差異，單位（%）9NCM///表8LFMP在不同稱量范圍的水分差異，單位（%）表9LMO在不同稱量范圍的水分差異，單位（%）////////////////3.3.4.4實(shí)驗(yàn)四：不同氣流速率條件下樣品測(cè)試（1）氣流速率:40mL/min，60mL/min，80mL/min。（2）3種正極材料的水分含量原始數(shù)據(jù)見表10、表11、表12。表10NCA在不同氣流速率下的水分差異，單位（%）NCA表11LFP在不同氣流速率下的水分差異，單位（%）/////////表12LCO在不同氣流速率下的水分差異，單位（%）3.3.4.5實(shí)驗(yàn)五：不同混合時(shí)間（加熱時(shí)間）條件下樣品測(cè)試（1）混合時(shí)間：200s、300s、400s、600s。（2）3種正極材料的水分含量原始數(shù)據(jù)見表13、表14、表15。表13NCM在不同混合時(shí)間下的水分差異，單位（%）NCM////////////表14LFMP在不同混合時(shí)間下的水分差異，單位（%）表15LMO在不同混合時(shí)間下的水分差異，單位（%）///3.3.4.6實(shí)驗(yàn)六：不同初始漂移值條件下樣品測(cè)試（1）測(cè)試初始漂移值：10μg/min，15μg/min，20μg/min。（2）3種正極材料的水分含量原始數(shù)據(jù)見表16、表17、表18。表16NCA在不同初始漂移值下的水分差異，單位（%）NCA//表17LFP在不同初始漂移值下的水分差異，單位（%）//////表18LCO在不同初始漂移值下的水分差異，單位（%）///////3.3.4.7實(shí)驗(yàn)七：不同相對(duì)漂移值條件下樣品測(cè)試（1）測(cè)試相對(duì)漂移值：5μg/min，10μg/min，15μg/min，20μg/min。（2）3種正極材料的水分含量原始數(shù)據(jù)見表19、表20、表21。表19NCM在不同相對(duì)漂移值下的水分差異，單位（%）NCM///表20LFMP在不同相對(duì)漂移值下的水分差異，單位（%）//////表21LMO在不同相對(duì)漂移值下的水分差異，單位（%）3.3.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析將3.3.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)用的箱線圖中，分析條件的適用性。實(shí)驗(yàn)一：不同測(cè)試環(huán)境條件下樣品測(cè)試：圖1NCA在不同測(cè)試環(huán)境下的水分結(jié)果圖3LCO在不同測(cè)試環(huán)境下的水分結(jié)果圖5LFM在不同測(cè)試環(huán)境下的水分結(jié)果圖2LFP在不同測(cè)試環(huán)境下的水分結(jié)果圖4NCM在不同測(cè)試環(huán)境下的水分結(jié)果圖6LMO在不同測(cè)試環(huán)境下的水分結(jié)果小結(jié)：總體來(lái)看，6類正極材料在不同測(cè)試環(huán)境種的水分含量大小為：手套箱＜干燥間＜普通實(shí)驗(yàn)室，手套箱要求的濕度為手套箱（水含量＜1ppm）、干燥間（露點(diǎn)≤-20℃,相對(duì)濕度≤4%）。實(shí)驗(yàn)二：不同加熱溫度條件下樣品測(cè)試圖7NCA在不同加熱溫度下的水分結(jié)果圖8LFP在不同測(cè)試加熱溫度下的水分結(jié)果圖9LCO在不同加熱溫度下的水分結(jié)果小結(jié)1）從箱式圖中可以看出NCA、LFP隨著溫度的升高，水分含量明顯逐漸升高，且表現(xiàn)為在120-170℃為1種水分含量水平，170-250℃為另1種水分含量水平；通過TG測(cè)試驗(yàn)證，可以看出確實(shí)存在明顯失重梯度，猜測(cè)NCA、LFP可能存在游離水和結(jié)合水，因此可以結(jié)合需求對(duì)溫度進(jìn)行選擇，若需要測(cè)出游離水含量，可選擇120-170℃,若需測(cè)出結(jié)合水含量，選擇170-250℃。（2）LCO在加熱溫度為150/170/200/250℃下水分含量差異較小。實(shí)驗(yàn)三：不同試樣質(zhì)量條件下樣品測(cè)試圖10NCM在不同稱樣量下的水分結(jié)果圖11LFMP在不同稱樣量下的水分結(jié)果圖12LMO在不同稱樣量下的水分結(jié)果小結(jié)：從箱線圖中可以看出，3種材料在不同稱樣量下的水分差異較小，其中LFMP由于其水分含量較高，稱樣量在0.4-0.6g之間較合適。實(shí)驗(yàn)四：不同氣流速率條件下樣品測(cè)試圖13NCA在不同氣流速率下的水分結(jié)果圖14LFP在不同氣流速率下的水分結(jié)果圖15LCO在不同氣流速率下的水分結(jié)果小結(jié)：從箱線圖中可以看出，3種材料在氣流速率為40、60、80mL/min的結(jié)果差異性較小，可不作規(guī)實(shí)驗(yàn)五：不同混合時(shí)間（加熱時(shí)間）條件下樣品測(cè)試圖16NCM在不同混合時(shí)間下的水分結(jié)果圖17LFMP在不同混合時(shí)間下的水分結(jié)果圖18LMO在不同混合時(shí)間下的水分結(jié)果小結(jié)：從箱線圖中可以看出，3種材料在不同加熱時(shí)間的結(jié)果差異較小，從實(shí)驗(yàn)效率和充分加熱的方面考慮，可以采用≥300s進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)六：不同初始漂移值條件下樣品測(cè)試圖16NCA在不同初始漂移值下的水分結(jié)果圖17LFP在不同初始漂移值下的水分結(jié)果圖18LCO在不同初始漂移值下的水分結(jié)果小結(jié)：從箱線圖中可以看出，NCA、LFP材料在不同初始漂移值的結(jié)果差異較小，LCO在20μg/min時(shí)水分結(jié)果差異較大，在干燥間滿足條件時(shí)，在20min內(nèi)將初始漂移值降至≤10μg/min，最好≤5min為最好。實(shí)驗(yàn)七：不同相對(duì)漂移值條件下樣品測(cè)試圖19NCM在不同相對(duì)漂移值下的水分結(jié)果圖20LFMP在不同相對(duì)漂移值下的水分結(jié)果圖21LMO在不同相對(duì)漂移值下的水分結(jié)果小結(jié)：從箱線圖中可以看出，3種材料在所選的不同相對(duì)漂移值下的結(jié)果差異較小，可不作規(guī)定。3.3.6試驗(yàn)小結(jié)根據(jù)分析結(jié)果，可以得出以下結(jié)論：（1）對(duì)測(cè)試環(huán)境：手套箱（水含量＜1ppm）、干燥間（露點(diǎn)≤-20℃)、常規(guī)濕度(30%≤RH≤60%)的討論；6類正極材料在不同測(cè)試環(huán)境中的水分含量大小為：手套箱略小于干燥間，干燥間小于普通實(shí)驗(yàn)室，測(cè)試單位可以根據(jù)測(cè)試需求，選擇手套箱（水含量＜1ppm），或者干燥間（露點(diǎn)≤-20℃,相對(duì)濕度≤4%）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（2）對(duì)加熱溫度：120℃、150℃、170℃、200℃、250℃的討論；針對(duì)NCA和LFP，可以結(jié)合測(cè)試需求對(duì)溫度進(jìn)行選擇，若需要測(cè)出游離水含量，可選擇120-170℃,若需測(cè)出結(jié)合水含量，選擇170-250℃;LCO在加熱溫度為150/170/200/250℃下水分含量差異較小。（3）對(duì)試樣質(zhì)量范圍：0.2-0.3g、0.4-0.6g、0.9-1.1g、1.8-2.2g的討論；NCM、LFMP、LMO這3種材料在不同稱樣量下的水分差異較小，其中LFMP由于其水分含量較高，稱樣量在0.4-0.6g之間較合適。（4）對(duì)氣流速率：40mL/min、60mL/min、80mL/min的討論；NCA、LFP、LCO這3種正極材料在氣流速率為40、60、80mL/min的結(jié)果差異性較小，可不作規(guī)定，建議采用80mL/min的氣流速率。（5）對(duì)混合時(shí)間：200s、300s、400s、600s的討論；NCM、LFMP、LMO這3種材料在不同加熱時(shí)間的結(jié)果差異較小，從實(shí)驗(yàn)效率和充分加熱的方面考慮，可以采用≥300s進(jìn)行。（6）對(duì)初始漂移值的控制：≤5ug/min、≤10ug/min、≤20ug/min的討論；NCA、LFP材料在不同初始漂移值的結(jié)果差異較小，LCO在20μg/min時(shí)水分結(jié)