PAGEPAGE6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證與數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠是實(shí)驗(yàn)室管理者追求的目標(biāo)，也是實(shí)驗(yàn)室是否被社會(huì)承認(rèn)、認(rèn)可和使用的基礎(chǔ)。在世界經(jīng)濟(jì)日益全球化的今天，為了保障貿(mào)易的高效率的進(jìn)行，測(cè)量結(jié)果的相互承認(rèn)，已成為全世界工商界共同的呼吁。在這種背景下，一個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的行為已不單純地以完成多少測(cè)量任務(wù)為已任，而是應(yīng)該融入全球貿(mào)易的大潮中，贏得多國、多區(qū)域甚至全球的認(rèn)可。國際上推行的以ISO17025標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可已成為流行歐共體、日、美等經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)地區(qū)合格評(píng)定政策的一部分和基礎(chǔ)。在世界貿(mào)易發(fā)展的潮流中，一個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室如果沒有堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)，沒有準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)保證，要想領(lǐng)取進(jìn)入世界測(cè)量市場(chǎng)的“通行證”是難以美夢(mèng)成真的。測(cè)量是一個(gè)過程，涉及到樣品、人員、設(shè)備、環(huán)境、方法、數(shù)據(jù)（記錄處理和報(bào)告）和質(zhì)量程序，每一個(gè)環(huán)節(jié)的偏差都可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤。數(shù)據(jù)的質(zhì)量通常是根據(jù)他們的不確定度與最終用戶的要求相比較的。如果數(shù)據(jù)具有一致性且小于所要求的不確定度，就認(rèn)為這些數(shù)據(jù)質(zhì)量合格。反之，數(shù)據(jù)過分離散或不確定度超出要求，就認(rèn)為這些數(shù)據(jù)質(zhì)量不合格。當(dāng)然，數(shù)據(jù)質(zhì)量的評(píng)價(jià)實(shí)際上是相對(duì)的，對(duì)某種情況是高質(zhì)量的數(shù)據(jù)在另一種情況下就不一定能接受。實(shí)驗(yàn)室要保證數(shù)據(jù)滿足用戶的要求，必須對(duì)其準(zhǔn)確性、可靠性有保證，而數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠是建立在有效的質(zhì)量保證體系基礎(chǔ)上的。一、質(zhì)量保證的概念每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都不能保證任何測(cè)量絕對(duì)準(zhǔn)確，要保證使用的數(shù)據(jù)可靠，數(shù)據(jù)的質(zhì)量必須要有規(guī)定，既必須評(píng)價(jià)其不確定度并表達(dá)出來。質(zhì)量保證程序的目的就是對(duì)這種不確定度提代統(tǒng)計(jì)的基礎(chǔ)。質(zhì)量保證分為互有關(guān)系的兩個(gè)方面：質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)定。兩者應(yīng)該是可運(yùn)算和可協(xié)調(diào)的。其定義為：質(zhì)量保證——是一個(gè)工作體系。它的目的是向數(shù)據(jù)的產(chǎn)生者或用戶提供一種保證，數(shù)據(jù)以明確的不確定度滿足規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)量控制——是一個(gè)全面的工作體系。它的目的是控制數(shù)據(jù)的質(zhì)量，使它能滿足用戶的要求，目標(biāo)是提供滿意、充分、可靠、經(jīng)濟(jì)的質(zhì)量。質(zhì)量評(píng)定——是一個(gè)全面的工作體系。它的目的是提供保證，即有效地完成全面質(zhì)量控制的任務(wù)。它包括對(duì)數(shù)據(jù)以及體系效率的連續(xù)評(píng)價(jià)。質(zhì)量控制的目的是通過精心調(diào)節(jié)使測(cè)量過程處于所要求的、穩(wěn)定的、再現(xiàn)的狀態(tài)。因此，質(zhì)量控制過程十分相似于能以高度再現(xiàn)性生產(chǎn)產(chǎn)品的工業(yè)生產(chǎn)過程。一旦這一狀態(tài)建立之后，就可確定準(zhǔn)確度，識(shí)別系統(tǒng)誤差，并可采取適當(dāng)?shù)拇胧﹣硐蜓a(bǔ)償系統(tǒng)誤差，進(jìn)而獲得所要求的數(shù)據(jù)質(zhì)量。質(zhì)量評(píng)價(jià)為獲得必要的數(shù)據(jù)質(zhì)量提供依據(jù)。典型的測(cè)量過程的質(zhì)量保證如圖1所示。質(zhì)量控制程序用于調(diào)節(jié)并保持其系統(tǒng)處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)中。在處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)時(shí)，它可對(duì)某種樣品進(jìn)行無數(shù)次的測(cè)量，其某一時(shí)間內(nèi)的數(shù)據(jù)即是典型樣本。隨后，質(zhì)量評(píng)定程序用于評(píng)價(jià)所得數(shù)據(jù)的質(zhì)量。對(duì)于不熟悉的樣品作全面的數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)通常是不現(xiàn)實(shí)的。但是，如果測(cè)量系統(tǒng)處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)時(shí)，可同時(shí)測(cè)量諸如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM）的已知測(cè)量樣品，并將結(jié)果與已知值相比較，這種比較可用于評(píng)價(jià)測(cè)量系統(tǒng)的可靠性，并推斷測(cè)量樣品的質(zhì)量。質(zhì)量保證工作可看成為檢驗(yàn)員→實(shí)驗(yàn)室→項(xiàng)目→程序的次序逐級(jí)上升的體系。每一層次有不同的內(nèi)容和要求。檢驗(yàn)員是測(cè)量過程控制的最接近者，檢驗(yàn)員的責(zé)任主要是技術(shù)上的。實(shí)驗(yàn)室提供設(shè)備和人員，因此有監(jiān)督和管理責(zé)任。項(xiàng)目的成功取決于上述兩者，另外還取決于技術(shù)的合理性和實(shí)施正確的實(shí)驗(yàn)途徑。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人將對(duì)此負(fù)主要責(zé)任。我們可以把程序看成項(xiàng)目的集合體，這些項(xiàng)目必須作適當(dāng)?shù)谋硎?，相互協(xié)調(diào)一致，以便管理。對(duì)此，程序的負(fù)責(zé)人將負(fù)主要責(zé)任。對(duì)于這樣一個(gè)程序，所得數(shù)據(jù)的相互校準(zhǔn)是一個(gè)主要的要求。顯而易見，每個(gè)層次的質(zhì)量保證步驟是不同的，應(yīng)專門設(shè)計(jì)這些步驟，每個(gè)層次可看著作為上一層次的子承包者，如果他們的質(zhì)量保證是適宜的，并能很好的實(shí)施，那末上一層次所需的監(jiān)督或者考核是很少的。于是，上面的層次就可把主要的精力花在屬他們責(zé)任范圍的質(zhì)量保證上去。每一層次必須促使上面的層次對(duì)其的信任并提供支持其數(shù)據(jù)質(zhì)量的證明。二、質(zhì)量控制的技術(shù)質(zhì)量控制技術(shù)包括所有引導(dǎo)測(cè)量過程到統(tǒng)計(jì)控制的操作和步驟。質(zhì)量控制的基本要素如圖2所示。其要素排列是從一般到特殊，且每一個(gè)要素與其上面的要素有關(guān)。1、人員的技術(shù)能力實(shí)驗(yàn)室人員的能力和經(jīng)驗(yàn)是保證測(cè)量質(zhì)量的首要條件。盡管現(xiàn)代化儀器愈來愈復(fù)雜，技術(shù)判斷、經(jīng)驗(yàn)、技巧、甚至工作人員的專業(yè)水平對(duì)于減少和保持測(cè)量變動(dòng)在可接受的水平上仍是非常重要的。實(shí)驗(yàn)室人員必須具有與測(cè)量項(xiàng)目要求相當(dāng)?shù)淖畹湍芰λ?。僅在測(cè)量情況大量重復(fù)時(shí)，才能把測(cè)量過程改為自動(dòng)程序。隨著獲得大多數(shù)方法的經(jīng)驗(yàn)后，測(cè)量能力就會(huì)提高。所以，對(duì)于具有相同儀器設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室，他們的測(cè)量數(shù)據(jù)質(zhì)量可能有明顯差異，其測(cè)量的可靠性當(dāng)然也會(huì)有很大差別。比對(duì)試驗(yàn)是提高和檢查人員技術(shù)能力的重要手段，及時(shí)的和針對(duì)性的培訓(xùn)是提高人員的技術(shù)能力必要途徑。（ISO/IEC導(dǎo)則25-1990中6.1和4.2i）2、合適的儀器和設(shè)備典型的現(xiàn)代化學(xué)分析和無線電測(cè)量需要場(chǎng)的設(shè)備和儀器，他們的成功或失敗常?？梢宰匪莸皆O(shè)備和儀器的配備和使用的合理性。沒有超凈實(shí)驗(yàn)室就不可能做超痕量分析，有毒物質(zhì)的測(cè)量需要有密封的場(chǎng)地和帶消毒設(shè)實(shí)驗(yàn)室；抗干擾試驗(yàn)需要在屏蔽室或開闊場(chǎng)內(nèi)進(jìn)行。當(dāng)然，儀器所處的環(huán)境也是十分重要的。簡(jiǎn)而言之，使用儀器和設(shè)備對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響的因素主要有：正確的配備（ISO/IEC25-1990中8.1）、合適的環(huán)境（ISO/IEC導(dǎo)則25-1990中5.21和7.2）、配套的附件（ISO/IEC導(dǎo)則25-1990中8.1）、精心的調(diào)試（維護(hù)）（ISO/IEC導(dǎo)則25-1990中8.3和9.1）、周詳?shù)囊?guī)范（ISO/IEC導(dǎo)則25-1990中10）。為減少儀器可能受上述因素的影響，現(xiàn)代許多測(cè)量系統(tǒng)中帶有自?；蜃栽\斷軟件、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和管理系統(tǒng)。中力爭(zhēng)上游，為提高測(cè)量的不確定度，一些專用儀器和設(shè)備正在取代通用儀器。某種情況下，用于特殊分析的儀器盡可能需要最小的沾污和記憶效應(yīng)。由于我們并不太重視這些儀器背后的因素，這就可能使得數(shù)據(jù)的生產(chǎn)者和用戶都產(chǎn)生一種過分的信任感，甚至虛假的可靠概念。因此，合適的儀器和設(shè)備是必須的，但是光有產(chǎn)生測(cè)量數(shù)據(jù)的硬件是不夠的，我們還需要有為分析有關(guān)問題而專門設(shè)計(jì)的質(zhì)量保證體系及相應(yīng)的其他因素支持。在應(yīng)以相似的方式來進(jìn)行系統(tǒng)的審查。逐級(jí)審查可能為實(shí)施質(zhì)量保證程序提供一致性并應(yīng)再次使上一級(jí)機(jī)構(gòu)的審查降到最低程序。系統(tǒng)審查可防止有缺陷的操作，而逐級(jí)審查通常僅能檢出這些有缺陷的操作。四、質(zhì)量保證計(jì)劃1．質(zhì)量保證方針盡管采用質(zhì)量保證措施是沒有非議的，但是，任何的質(zhì)量行為不是免費(fèi)的，很多場(chǎng)合下，質(zhì)量行為受到冷落的原因是質(zhì)量的成本和質(zhì)量對(duì)行為人的約束。許多實(shí)驗(yàn)室往往制訂了很多的質(zhì)量保證程序，但是沒有管理者的決心和責(zé)任，這種質(zhì)量保證程序只是一紙空文。質(zhì)量保證方針的采用和闡明是質(zhì)量保證程序有效的前提。質(zhì)量保證方針反映質(zhì)量管理者所承擔(dān)義務(wù)的程度，在這個(gè)方針的基礎(chǔ)上，可建立并實(shí)施某個(gè)程序。該方針應(yīng)該規(guī)定在實(shí)施該程序時(shí)各級(jí)管理機(jī)構(gòu)的責(zé)任。2．質(zhì)量保證計(jì)劃事實(shí)上很多實(shí)驗(yàn)室都在自覺或不自覺的貫徹某種程度的質(zhì)量保證。常常出現(xiàn)的情況是，如果過去的測(cè)量過程計(jì)劃得很好，現(xiàn)在還需要做些什么。當(dāng)然，實(shí)驗(yàn)室的工作人員是不會(huì)拒絕要求把工作做好的。但是，對(duì)于制度和要求，甚至他們自己規(guī)定的一些常規(guī)做法都有一種自然的抵觸情緒。當(dāng)制度中包括一些繁瑣的或不能令人信服的要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)室人員不僅懷疑這些規(guī)定的重要性，而且產(chǎn)生對(duì)整個(gè)程序的藐視。因此，質(zhì)量保證程序必須是現(xiàn)實(shí)的和可操作的，同時(shí)又能為實(shí)驗(yàn)室人員所理解對(duì)質(zhì)量保證程序的結(jié)構(gòu)見圖2。這些結(jié)構(gòu)中越往下與專業(yè)關(guān)系越深，一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的方針反映了它的基本測(cè)量思想及其追求的目標(biāo)。它還將反映實(shí)驗(yàn)室所努力執(zhí)行的服務(wù)種類和顧客對(duì)它的期望和要求。如前所述，好的實(shí)驗(yàn)室操作（GLP）和好的測(cè)量操作（GMP）主要介紹專門的術(shù)語和要實(shí)施的一些確定的操作方式。標(biāo)準(zhǔn)操作步驟（SOP）規(guī)定怎樣做專門的測(cè)量，而用于特殊目的的規(guī)約（PSP）包括上述所有的專門測(cè)量?jī)?nèi)容。應(yīng)該用產(chǎn)生高質(zhì)量數(shù)據(jù)的普遍愿望從內(nèi)部來推動(dòng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證程序的實(shí)施，也要用對(duì)于專門題目的專門要求從外部來推進(jìn)質(zhì)量保證程序的實(shí)施。前者根據(jù)程序制訂，通常的目標(biāo)是建立質(zhì)量保證手冊(cè)，后者根據(jù)問題制訂，要求建立題目計(jì)劃。圖中連接線的密度表示中心要素與正在進(jìn)行的程序或?qū)ｎ}題目之間相關(guān)的程度。正如質(zhì)量保證手冊(cè)所說的那樣，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證程序應(yīng)該是相當(dāng)全面的，以明確它能提供的大多數(shù)測(cè)量服務(wù)。為了重視它的測(cè)量活動(dòng)，它也可包括用于特殊目的的規(guī)約。通常，對(duì)于從未遇到過的某種專題，特別是監(jiān)視程序，需要建立用于特殊目的的規(guī)約。即使已經(jīng)有了用于特殊目的的規(guī)約，在每次重復(fù)使用前還要檢驗(yàn)它們的適用性。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)有了一個(gè)很好的質(zhì)量保證程序時(shí)，對(duì)用于特殊目的的規(guī)約的建立可選擇合適于該項(xiàng)目的要素組成，且只需對(duì)項(xiàng)目作較少的修改就能使它們適用于專門的程序。3．質(zhì)量保證程序的建立質(zhì)量保證程序的建立應(yīng)該包括所有層次實(shí)驗(yàn)室人員。管理部門必須作出決定產(chǎn)生一個(gè)正式的程序和建立今后要遵循的方針。在這樣做時(shí)，應(yīng)該提交建立和實(shí)施質(zhì)量保證程序合適的資料。通常，管理部門應(yīng)指定一位負(fù)責(zé)人建立該程序的詳細(xì)內(nèi)容。管理部門還需要批準(zhǔn)建立程序的各個(gè)階段的計(jì)劃，并建立監(jiān)督和實(shí)施該程序的機(jī)構(gòu)。負(fù)責(zé)人可以是，也可以不是委員會(huì)的主席，這取決于管理機(jī)構(gòu)的規(guī)模。無論是擔(dān)任或不擔(dān)任主席，負(fù)責(zé)人必須組織并安排工作人員研究詳細(xì)細(xì)節(jié)，并依照適當(dāng)?shù)牟襟E取得一致同意的批準(zhǔn)。工作人員必須提供技術(shù)上的建議和指導(dǎo)，特別是建立GLP、GMP和SOP時(shí)，工作人員要精確地寫下這些文件的適當(dāng)部分或檢查其所寫的部分，為使大家接受以及排除不重要和不必要的要求，需要得到全體人員的一致批準(zhǔn)。工作人員的參加對(duì)于他們本身是一個(gè)訓(xùn)練機(jī)會(huì)，這可以算是建立正式質(zhì)量保證程序中最重要的特點(diǎn)。建立程序的過程需要仔細(xì)考慮既適用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的測(cè)量過程，又要考慮適用于現(xiàn)代的先進(jìn)測(cè)量過程。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不同小組之間和不同測(cè)量技術(shù)之間的平行測(cè)量和對(duì)比，為把所有的操作提高到最高的公共水平提供了機(jī)會(huì)。當(dāng)把質(zhì)量保證程序匯編成手冊(cè)時(shí)，它就可與文件規(guī)定的內(nèi)容一樣為以后的工作提供指導(dǎo)。建立質(zhì)量保證程序的過程不要搞得太復(fù)雜。制訂程序的策劃者應(yīng)選好要達(dá)到的目標(biāo)，以促進(jìn)以后的制定工作，這包括內(nèi)部方針的研究和考慮與已建立的程序有相互影響的質(zhì)量保證要求。下一步是對(duì)程序中已經(jīng)實(shí)施的質(zhì)量保證步驟進(jìn)行鑒定并整理成文。這時(shí)應(yīng)該與所定的要求作比較，也應(yīng)與其它、其他人的經(jīng)驗(yàn)作一番比較。再下一步是一致同意的批準(zhǔn)，這包括內(nèi)部參加者的同意、管理機(jī)構(gòu)的同意、以及正式的質(zhì)量保證程序所需要的外部專家小組或機(jī)構(gòu)的同意（按照上述的次序進(jìn)行）。質(zhì)量保證程序的建立與實(shí)施同樣重要。這包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所有層次的人員，并應(yīng)在質(zhì)量保證程序文件中明確規(guī)定每一個(gè)人員的職責(zé)。管理部門應(yīng)指派一名負(fù)責(zé)質(zhì)量保證的管理者代表（也可以稱之為質(zhì)量負(fù)責(zé)人）或質(zhì)量部門監(jiān)督該程序的執(zhí)行情況。專職人員的責(zé)任包括制訂定期審查程序，進(jìn)行系統(tǒng)檢查和提供考核參考物質(zhì)常規(guī)或連續(xù)的內(nèi)部能力驗(yàn)證。有關(guān)這類工作建議的審查和批準(zhǔn)以及用于特殊目的的規(guī)約的建立，也可以是該專職人員或質(zhì)量部門的責(zé)任。質(zhì)量保證部門應(yīng)該與日常管理無關(guān)，直接向最高管理者報(bào)告，以作出沒有偏見的評(píng)價(jià)。中間管理層（具體工作人員的直接領(lǐng)導(dǎo)者）有直接實(shí)施質(zhì)量保證程序的責(zé)任。還要檢查其部下工作的優(yōu)缺點(diǎn)和是否符合質(zhì)量保證程序的要求。中間管理層要提供與上述兩個(gè)方面的有關(guān)的培訓(xùn)并作出糾正措施的決定，包括識(shí)別使測(cè)量過程造成偏離的原因。每個(gè)技術(shù)人員對(duì)出具的數(shù)據(jù)質(zhì)量以及有關(guān)的實(shí)驗(yàn)室操作負(fù)有主要責(zé)任。應(yīng)充分培訓(xùn)技術(shù)人員完成技術(shù)和質(zhì)量保證任務(wù)的能力，技術(shù)人員常常有機(jī)會(huì)首先查出并糾正測(cè)量系統(tǒng)的不正常之處，所以必須訓(xùn)練技術(shù)人員。技術(shù)人員和監(jiān)督人員都必須能辨別出正常的隨機(jī)起伏和不正常的偏離。沒有必要的過分校準(zhǔn)常常會(huì)增加測(cè)量過程的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)予重視和避免。質(zhì)量保證程序應(yīng)該嚴(yán)格強(qiáng)制執(zhí)行，但必要的靈活性在有時(shí)還是不可少的，允許對(duì)程序有適當(dāng)?shù)钠x。但如果常常需要偏離，說明程序本身有問題或缺陷，需要修改。由于質(zhì)量保證程序不夠詳細(xì)或過分詳細(xì)，或者由于在原先建立程序時(shí)沒有預(yù)料到（或沒有涉及到）而造成測(cè)量程序的改變，也可能需要這樣的偏離。由于這些原因，程序應(yīng)該不斷地審查并按要求進(jìn)行改進(jìn)。在提出靈活性時(shí)，目標(biāo)應(yīng)該建立一個(gè)有信心遵循的質(zhì)量保證文件，只有在特殊情況下，才允許對(duì)文件偏離，而且這種偏離不應(yīng)多次出現(xiàn)。即使有充分的理由需要適當(dāng)?shù)钠x程序，但仍需要遵循一定的程序?qū)@種偏離的批準(zhǔn)和驗(yàn)證，因?yàn)橘|(zhì)量保證程序一旦失去了保證措施將會(huì)把實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量體系變成“一個(gè)不設(shè)防的城市”，其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠只能是烏托邦了。無論如何靈活，當(dāng)導(dǎo)致對(duì)質(zhì)量方針的偏離是絕對(duì)不可退卻的，因?yàn)檫@將會(huì)造成客戶對(duì)其實(shí)驗(yàn)室喪失信心，而使實(shí)驗(yàn)室失去市場(chǎng)。4．質(zhì)量保證手冊(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量體系應(yīng)文件化，而作為體系的組成部分的質(zhì)量保證程序和操作過程更應(yīng)以書面