第第頁安捷倫氣相色譜儀的維護(hù)和修理與保養(yǎng)氣相色譜儀維護(hù)和修理保養(yǎng)1、安捷倫氣相色譜儀峰形不規(guī)定

①顯現(xiàn)拖尾峰。處理方法:接受強(qiáng)極性固定液,除去擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。

②顯現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過削減進(jìn)樣量、提高柱不冷不熱載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。

2、安捷倫氣相色譜儀檢測(cè)器造成的影響

以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。①TCD檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或顯現(xiàn)階型基線,并可能顯現(xiàn)高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,顯現(xiàn)不規(guī)定脈沖干擾峰。

3、安捷倫氣相色譜儀載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過固定相,分別后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶杰出譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分別效能。①載氣流量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長,靈敏度降低或顯現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分分別不開。③載氣掌控不穩(wěn),造成不規(guī)定基線漂移或波狀基線漂移。以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等

以上討論的是安捷倫氣相色譜儀分析中常見的幾種故障及其排出方法,但在實(shí)在工作中常顯現(xiàn)幾種故障并存的多而雜情況,這就需要依據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判定,然后利用上述方法逐一排出故障,使儀器恢復(fù)正常。

氣相色譜儀氣源的選擇

氣源是氣相色譜儀載氣和輔佑襄助氣的來源。儀器一般使用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣、空氣等?/p>

選擇載氣首先要充分檢測(cè)器的要求，還要考慮到分析方法對(duì)分析周期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮，要求載氣的擴(kuò)散系數(shù)要小，為得到好的峰型，常用氮?dú)庾鬏d氣。對(duì)TCD檢測(cè)器來講，為提高靈敏度常用傳導(dǎo)大的氫（氦）氣作載氣，而不使用氮?dú)饣驓鍤?。從安全和分析周期來講，氦氣要比氫氣好，但我國的氦氣資源較少，價(jià)格比較高，因此使用氫氣作載氣比較普遍。對(duì)于FID檢測(cè)器用氮?dú)庾鬏d氣，既安全又可得到比較好的靈敏度。綜上所述TCD檢測(cè)器用氫氣、氦氣比較好，用氮?dú)?、氬氣、空氣時(shí)靈敏度比較低，易顯現(xiàn)N型或W型峰。FID、FPD檢測(cè)器常用氮?dú)庾鬏d氣，在特別情況下也可用氫氣。ECD檢測(cè)器一般用氮?dú)庾鬏d氣。

一般載氣選取原則是：

惰性氣體（分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)），無腐蝕性、在200～400℃范圍內(nèi)不分解：氣體擴(kuò)散系數(shù)小，以提高柱效率，價(jià)格合理、且能充分檢測(cè)器使用要求。

氣源的種類和純度，應(yīng)與所分析的樣品和所要求達(dá)到的分析精度進(jìn)行合理的選擇。

高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)

鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好，避開光照并遵守液化氣使用注意事項(xiàng)

溫度40度以下，2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材

工作前檢漏

每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥

固定鋼瓶

使用無油減壓閥

氣體發(fā)生器使用注意事項(xiàng)

氫氣發(fā)生器

檢查發(fā)生器干燥劑