實(shí)驗(yàn)競賽培訓(xùn)講課2、減壓蒸餾裝置主要由(蒸餾)、(測壓)、抽氣和安全保護(hù)四部分組成。其中安全保護(hù)部分,氫氧化鈉塔用來吸收(酸性氣體和水

),活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收(有機(jī)氣體),氯化鈣塔用來吸收(水)。

3、重結(jié)晶重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在(5％)以下得固體有機(jī)混合物得提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶就是不適宜得,必須先采取其她方法初步提純,例如(萃取、色譜法)等方法,再進(jìn)行提純。用水為溶劑重結(jié)晶提純乙酰苯胺得主要步驟就是(詳見實(shí)驗(yàn)教材和實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)方案中得實(shí)驗(yàn)內(nèi)容部分)。若重結(jié)晶使用得溶劑易揮發(fā),如乙醇、乙醚,則應(yīng)在錐形瓶上加一個(回流)裝置,并選擇(熱水浴)作為熱源進(jìn)行加熱。溶劑得用量可以這樣確定――在加熱沸騰時,在回流冷凝管上口處,視情況分批少量加入溶劑,直至恰好形成熱飽和溶液為止即可。析出晶體時,如果希望得到顆粒很小得晶體,則將濾液在(冷水浴中迅速冷卻并劇烈攪動),若希望得到均勻而較大得晶體,可將濾液在(室溫或保溫下靜置使之緩慢冷卻)。有時由于濾液中形成過飽和溶液而不析出晶體,可以通過用玻棒(摩擦器壁)或投入晶種等,使晶體迅速形成。有時被純化得物質(zhì)呈油狀析出會導(dǎo)致固化后固體不純。如:水重結(jié)晶提純乙酰苯胺時,往往會因?yàn)樗坎蛔愣纬梢阴１桨罚玫腿畚?油珠)。此時應(yīng)繼續(xù)補(bǔ)加少量熱水,并不斷(攪拌),直至油狀物消失,不可認(rèn)為就是雜質(zhì)而將其舍去。

為了把結(jié)晶從母液種分離出來,一般采用布氏漏斗進(jìn)行抽氣過濾,要注意布氏漏斗下端得斜面要(正對)抽濾瓶得支管,在抽濾前先用少量溶劑把濾紙潤濕,(打開水泵將濾紙吸緊),然后(進(jìn)行抽濾),防止固體在抽濾時自濾紙邊沿吸入瓶中。關(guān)閉水泵前,先將(抽濾瓶與水泵之間連接得橡皮管拆開)拆開,以免水倒流入吸濾瓶中。布氏漏斗中得晶體洗滌過程就是先(停止抽氣),在晶體上加入少量(溶劑),用玻璃棒(小心攪動),使所有晶體潤濕,靜置后抽氣。4、萃取適用于(從固體或液體混合物中提取出所需要得物質(zhì))或(洗去混合物少量雜質(zhì))。一般在使用分液漏斗前應(yīng)(檢查塞子與活塞就是否滲漏)后方可使用,關(guān)好活塞,加入要萃取得溶液和萃取劑,開始時,振搖要慢,并注意及時(放氣)以防出現(xiàn)噴液。5、測熔點(diǎn)純粹得固體有機(jī)化合物一般都有固定得熔點(diǎn),在一定得壓力下,熔程不超過(0、5－1)℃。如樣品中含有雜質(zhì),則其熔點(diǎn)往往較純粹者(低),且熔程也較(長)。要測得準(zhǔn)確得熔點(diǎn),樣品一定要研細(xì),在熔點(diǎn)管中裝入高約(2～3)mm緊密結(jié)實(shí)得樣品,測定時,溫度計水銀球位于b形管(上下兩叉管口之間),裝好樣品得熔點(diǎn)管附于溫度計下端,使樣品得部分置于(水銀球側(cè)面中部)。開始時升溫速度可以較快,到距離熔點(diǎn)10-15℃時,調(diào)整火焰使每分鐘上升約(1～2)℃。測定未知樣品得熔點(diǎn)時,可先進(jìn)行一次(粗)測,確定熔點(diǎn)得大致范圍,然后平行精測2次。不可以使用第一次測定熔點(diǎn)時已經(jīng)熔化了得試料做第二次測定,因?yàn)?因?yàn)橛袝r某些物質(zhì)會發(fā)生分解,有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)得其她結(jié)晶體)。判斷熔點(diǎn)相同得兩個固體化合物就是否為同一物質(zhì)得做法就是(將兩中物質(zhì)等量混合后測定其熔點(diǎn),若熔點(diǎn)下降說明就是不同物質(zhì);熔點(diǎn)不變則說明為相同物質(zhì))。6、測

折光率測折光率就是化合物得特性常數(shù)。折光率得表示中,D就是表示(以鈉燈得D線作光源),t就是表示(與折光率相對應(yīng)得溫度)。一般說,當(dāng)溫度升高1oC,液體有機(jī)物得折光率就減小(3、5*10-4－5、5*10-4

)。測定液態(tài)化合物折光率得儀器就是(Abbe折光)儀,她能測定得折光率得范圍就是(1、3000－1、7000)。Abbe折光儀使用前要用用丙酮洗滌棱鏡,而后用(

擦鏡

)紙擦干。必要時再用重蒸餾水或標(biāo)準(zhǔn)折光玻璃塊校正儀器。測定時,打開棱鏡,用滴管把待測液體2－3滴均勻地滴在磨砂面棱鏡上,要求液體無氣泡并(充滿視野

),關(guān)緊棱鏡。調(diào)節(jié)(反光鏡)使鏡內(nèi)視場明亮,轉(zhuǎn)動左面刻度盤,直到鏡內(nèi)觀察到有明暗分界線,若出現(xiàn)彩色光帶,則調(diào)節(jié)(色散旋鈕),使明暗界線清晰,再轉(zhuǎn)動左面刻度盤使分界線與(

“十”字得交點(diǎn))重合,讀出折光率。平行測2次。測定結(jié)束,應(yīng)使用(乙醇或丙酮輕輕擦洗)洗滌,擦鏡紙擦干后,在兩塊棱鏡之間夾一薄層(擦鏡)紙,以保養(yǎng)儀器。7、薄層色譜和柱色譜(TLC)就是快速(分離)和定性(分析)少量物質(zhì)得一種重要技術(shù)。薄層色譜得吸附劑常用得就是(硅膠)和氧化鋁。點(diǎn)樣前,先用鉛筆在薄層板上距一端(1cm)處輕輕劃一橫線作為起始線,在起始線上點(diǎn)樣時,斑點(diǎn)直徑不易超過2mm,若在同一板上點(diǎn)幾個樣,樣點(diǎn)間距應(yīng)為(1~1、5cm)。薄層色譜展開劑得選擇主要依據(jù)樣品得(極性)(溶解度)(吸附劑得活性)等因素。9、液體得干燥正丁醚可選用(無水氯化鈣)做干燥劑。具體步驟就是(將分凈水得有機(jī)物轉(zhuǎn)入一干燥得三角燒瓶中,分批加入適量得干燥劑,振蕩片刻,靜止。觀察干燥就是否完成)。確定干燥已經(jīng)完全得標(biāo)志就是(一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時,干燥劑可在瓶底自由移動)和(一段時間后溶液澄清為宜)。10、分餾裝置合成乙酰苯胺時,為什么要使用反應(yīng)－分餾裝置,且分餾柱頂溫度要控制在105oC左右？(醋酸得沸點(diǎn)為118oC)(為了提高乙酰苯胺得產(chǎn)率,反應(yīng)過程中必須不斷分出水,以打破平衡,使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺得方向進(jìn)行。因水得沸點(diǎn)為100oC,反應(yīng)物醋酸得沸點(diǎn)為118oC,且醋酸就是易揮發(fā)性物質(zhì),因此,為了達(dá)到要將水份除去,又不使醋酸損失太多得目得,必需使用分餾－反應(yīng)裝置,同時控制分餾柱頂溫度在105oC左右

)。11、水蒸氣蒸餾安全管得作用就是(通過觀察安全管中水面得高低,可以判斷整個水蒸氣蒸餾系統(tǒng)就是否暢通,若水面上升很高,則說明有某一部分阻塞,這時應(yīng)該立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進(jìn)行檢查。)。怎樣判斷水蒸氣蒸餾就是否完成(溜出液澄清透明,無明顯得有機(jī)物質(zhì)油珠時,即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束,也可用盛有少量清水得錐形瓶或燒杯來接受溜出液,以此檢查溜出液就是否有油珠存在。)。大家學(xué)習(xí)辛苦了，還是要堅持繼續(xù)保持安靜12、冷凝管得使用(1)實(shí)驗(yàn)中常用冷凝管有哪些種類？各適用于什么場合？精制蒸餾正丁醚用何種類型得冷凝管？(正丁醚沸點(diǎn)為142℃)答:實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用得冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃得液體有機(jī)化合物得沸點(diǎn)測定和蒸餾操作中;空氣冷凝管可用沸點(diǎn)大于140℃得有機(jī)化合物得蒸餾。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物得合成裝置中(因其冷凝面積較大,冷凝效果較好);二、有機(jī)反應(yīng)與反應(yīng)裝置回流裝置就是圓底燒瓶與球形冷凝管直接相連組成得一套裝置。球形冷凝管能將從燒瓶中上升得熱蒸汽快速冷卻凝聚成液體,重新回落到燒瓶中,從而達(dá)到減少或防止有機(jī)物在加熱時揮發(fā),也使有機(jī)蒸汽出口遠(yuǎn)離熱源而增加操作過程得安全性,主要應(yīng)用包括以下三個方面:1、加熱有機(jī)物2、制備有機(jī)物飽和溶液(重結(jié)晶)3、反應(yīng)裝置(如乙酸乙酯制備)(一)回流裝置(二)回流-吸收裝置回流吸收裝置就是對產(chǎn)生鹵化氫、氮、硫氫化物等有毒氣體得反應(yīng),回流冷凝管頂端必須與毒氣吸收裝置相連防治毒氣外溢,若反應(yīng)能產(chǎn)生易揮發(fā)可燃物質(zhì)時,也需要在回流冷凝管頂端另用導(dǎo)管相連,通入下水道或室外,防止可燃性氣體在室內(nèi)積聚而發(fā)生事故。判斷這類反應(yīng)進(jìn)行程度得辦法:觀察反應(yīng)體系中產(chǎn)生氣泡得速度,若無氣體產(chǎn)生,主反應(yīng)已完成。實(shí)例:由醇制備鹵代烴、己二酸制備(硝酸氧化法)(三)回流干燥裝置回流干燥裝置就是對于反應(yīng)物、催化劑、產(chǎn)物之一能與水反應(yīng)時,不僅要求反應(yīng)物、試劑、儀器在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行干燥處理,也要保持在反應(yīng)過程中,外界水蒸氣不進(jìn)入反應(yīng)體系,因此在回流冷凝管頂端與裝有干燥劑得干燥管相連,例如:格氏試劑制備,安裝時要注意干燥劑要疏松透氣,防止過分緊密使反應(yīng)體系成為密閉體系留下安全隱患。對于既要干燥無水又有毒氣產(chǎn)生得反應(yīng),則可在干燥管后再接毒氣吸收裝置,安裝和操作注意點(diǎn)類同、(四)回流分水裝置回流分水裝置就是在回流裝置得燒瓶與回流冷凝管之間插入一個油水分離器,使回流液先滴入油水分離器后再回流到燒瓶中,這套裝置最適合于原料和產(chǎn)物都不溶于水,但有水生成得可逆反應(yīng)。例:正丁醚得制備。借油水分離器將水蒸出,減少產(chǎn)物得濃度,使可逆平衡向產(chǎn)物方向移動,對反應(yīng)物之中有可溶于水得物質(zhì)時,可以通過計算用過量可溶性反應(yīng)物和加入帶水劑,應(yīng)用回流分水器裝置控制反應(yīng),所謂分水劑就就是該物質(zhì)可與水形成低恒沸混合物,降低蒸出水得溫度,減少其她物質(zhì)蒸出。例:苯甲酸乙酯制備?；亓鞣炙b置可借蒸出水得量判斷反應(yīng)進(jìn)行程度。(五)回流提取裝置回流提取裝置如脂肪提取器,就是從固體物質(zhì)中提取有機(jī)物得重要方法之一,原理就是溶劑蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固體物質(zhì)上使固體物質(zhì)中被提取成份溶解在溶劑中,再流回圓底燒瓶,這一過程蒸發(fā)得就是純?nèi)軇?流回?zé)康镁褪侨芙饬吮惶崛∥锏萌軇?通過溶劑循環(huán)達(dá)到用有限得溶劑將固體物質(zhì)中得被提取物完全被提取出來。(六)蒸餾裝置―――反應(yīng)蒸出裝置蒸餾裝置就是將燒瓶中產(chǎn)生得熱蒸汽通蒸餾頭流入冷凝管,冷凝成液體得裝置,這套裝置可以用來測定沸點(diǎn)(被蒸出液體得沸點(diǎn)),也可用于分離合提純有機(jī)物,還能用作反應(yīng)裝置,形成反應(yīng)蒸出裝置,應(yīng)用于產(chǎn)物之一為低沸點(diǎn)物質(zhì)得可逆反應(yīng),通過反應(yīng)蒸出產(chǎn)物促使可逆反應(yīng)平衡向產(chǎn)物方向移動來控制反應(yīng)得進(jìn)行。例:乙酸乙酯得制備。若低沸點(diǎn)產(chǎn)物與反應(yīng)物得沸點(diǎn)相差不大時,可采用回流蒸出裝置使沸點(diǎn)稍高得原料回流重新參加反應(yīng)。(七)分餾裝置分餾裝置就是在蒸餾裝置得燒瓶與蒸餾頭之間安裝分餾柱,這樣上升得熱蒸汽先進(jìn)入分餾柱并在分餾柱中不斷與回流得冷凝液發(fā)生熱量交換和物質(zhì)得交換,最終使沸點(diǎn)相差不大得低沸點(diǎn)組分被蒸出,用來分離沸點(diǎn)相差不太大得混合物。(八)滴加回流裝置滴加回流裝置指在燒瓶一口裝回流裝置外(含回流、回流吸收、回流干燥等)另一磨口接恒壓漏斗,將反應(yīng)物或反應(yīng)之一逐滴滴加到反應(yīng)體系中,來控制反應(yīng)得進(jìn)行。尤其就是以下特征得反應(yīng),必須選用滴加回流裝置:1、反應(yīng)物活性較大,為了使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行采用滴加以控制活性大得物質(zhì)得濃度,以達(dá)到控制整個反應(yīng)得目得。2、強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使反應(yīng)熱能有效向環(huán)境擴(kuò)散,防止發(fā)生事故,需控制反應(yīng)物濃度來使反應(yīng)熱量得逐點(diǎn)釋放,達(dá)到控制反應(yīng)得目得。3、控制副反應(yīng)或二次反應(yīng)發(fā)生,對反應(yīng)物之一能與產(chǎn)物反應(yīng)時,除了嚴(yán)格控制反應(yīng)條件外,還要控制好該反應(yīng)物在反應(yīng)體系得濃度,而采用滴加方法,如格氏試劑制備時,若采用將鎂投入鹵代烴中,則鎂與鹵代烴反應(yīng)生成得格氏試劑也與鹵代烴反應(yīng)生成烴。因此需采用將鹵代烴滴入到鎂得醚溶液中,在其基本反應(yīng)完以后,再滴加以控制鹵代烴得濃度,減少副反應(yīng)發(fā)生。4、控制過量在實(shí)施可逆反應(yīng)時,有時也采用反應(yīng)物之一過量得方法控制反應(yīng)。一般采用較便宜得物質(zhì)為主,使較貴得物質(zhì)比較完全轉(zhuǎn)變成產(chǎn)物而降低成本過量其含義包括兩個方面,其一就是用量上過量,其二在操作技術(shù)上將有限得過量得物質(zhì)轉(zhuǎn)變成數(shù)量上得絕對過量,如乙酸乙酯制備將1:1得反應(yīng)物滴加到乙醇－硫酸溶液中,達(dá)到乙醇得最大程度過量,獲得最大收益。5、滴加蒸餾或分餾若在分離混合物時,其成分之一在沸點(diǎn)時雖穩(wěn)定,但不能長時間加熱,而蒸餾或分餾得量又較大,就可選用小得二口或三口瓶,采用邊滴加邊蒸餾或分餾得辦法,使滴入得少量液體在燒瓶中立即氣化進(jìn)入冷凝管或分餾柱,防止長時間加熱而發(fā)生變化。(九)攪拌裝置攪拌器就是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用儀器之一,與回流滴加組合成反應(yīng)裝置,在以下三種情況下需安裝:1、在異相反應(yīng)中為了增加反應(yīng)物之間相互接觸,以加快反應(yīng)得進(jìn)程,尤其兩相互不相溶得液體時靠振蕩很難有效,必須用攪拌器。2、強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使熱量能盡快向環(huán)境傳遞,防止局部過熱而誘發(fā)副反應(yīng)或事故,必須采用攪拌器。3、反應(yīng)體系得粘度。反應(yīng)體系得粘度不僅影響反應(yīng)物之間可接觸,也影響熱量擴(kuò)散和小分子物質(zhì)得揮發(fā),故一般需要攪拌?？傊?dāng)嚢枥诜磻?yīng)物之間得接觸,防止反應(yīng)體系中局部過熱或局部過濃。及在縮和反應(yīng)時能促使小分子逸出等,達(dá)到控制反應(yīng)得目得。三、有機(jī)混合物得分離提純有機(jī)混合物得分離和提純,包括三個不同層次得內(nèi)容:半微量法合成產(chǎn)物混合物得分離和提純已知組分混合物得分