（圖片大小可自由調(diào)整）2024年知識競賽-原子熒光知識競賽考試近5年真題薈萃附答案第I卷一.參考題庫(共100題)1.對于原子熒光的維護(hù)，硅油怎么添加，是直接涂在泵的表面嗎？泵管可否掉頭使用？蠕動泵連續(xù)開機最長多少？塑料樣品管怎么清洗保存？2.前段時間檢測樣品中As和Pb時，據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，只有當(dāng)檢測值為負(fù)數(shù)時，所測出的樣品中二者含量才有可能在國標(biāo)范圍內(nèi)，當(dāng)檢測值=0時，樣品中二者含量都超出國標(biāo)限量。為什么？3.我在做羥丙甲纖維素及色素類的As時為什么結(jié)果經(jīng)常為負(fù)數(shù)，我的趕酸溫度為度130度，采用壓力消解罐法，在130度消解4小時，是不是AS損失了？4.土壤中硒碲如何測定？5.十分鐘前后待測樣品熒光值增加一倍，標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光值沒有變化，請問是什么原因，如何改善？6.在AFS-920使用過程中，是不是氬氣氣壓不夠的時候（小于5個大氣壓），實驗測得的數(shù)據(jù)就不穩(wěn)定？7.關(guān)于連續(xù)進(jìn)樣和蠕動進(jìn)樣有區(qū)別么？8.簡述甲苯的化學(xué)性質(zhì)。9.測汞時怎樣避免樣品污染，清洗玻璃容器時怎樣處理才能更好得清除汞的殘留？10.現(xiàn)在做汞時經(jīng)常出現(xiàn)樣品熒光值比空白的還低，水質(zhì)和沉積物都出現(xiàn)這種情況，質(zhì)控樣的值也是正常的，不知道是怎么回事？11.我現(xiàn)在做地表水的AS，書上說地表水可以直接取樣進(jìn)行測量。但是我想問問水樣當(dāng)中要不要再加其他的藥品如5％HCL和10％的硫脲。12.玻璃or塑料一哪個對汞的吸附大？13.食品中砷的測定：測砷的標(biāo)準(zhǔn)系列，最大的一個值200ng/ml為何總是測不上去，每次測的熒光強度值都比80ng/ml的小一些，害的每次都要把這個點刪掉14.食品中的甲基汞能不能用原子熒光來測，如何測？15.平時做的樣品是地下水、河水、污水，前處理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸電熱板上煮沸5min。用鹽酸羥胺還原至無色，用原子熒光不點火來做，空白都很大，比水樣還大，不知哪位有好的Hg的前處理辦法？16.今天開機（之前n久沒用過）發(fā)現(xiàn)汞燈不亮，換了個燈還是不亮，用打火器也不管用。是什么原因？17.在使用原子熒光法測定含砷水樣時使用優(yōu)級純硫酸作為保存劑，分析時加入硫脲與抗壞血酸溶液及鹽酸，十分鐘后與硼氫化鈉溶液上機反應(yīng)測定原子熒光。本人多次試驗，未加保存劑的水樣每次測定含量都比加保存劑并保存過夜的水樣含量低（約一個數(shù)量級）。用空白水加硫酸并保存過夜測定卻正常。不知是什么原因？18.最近在做汞元素，用原子熒光做的。不知道儲備液應(yīng)該怎么保存？19.我買的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液，用原子熒光做形態(tài)分析，請問大家用什么溶劑稀釋，做工作溶液，甲基汞的溶解性質(zhì)如何？20.熒光在使用過程中常出現(xiàn)空白值高的現(xiàn)象。個人總結(jié)了一下，有載流存在問題，空白液體存在問題，管道存在污染，光路存在污染，還有就是儀器存在電氣噪聲。不知道使用原子熒光朋友，有沒有碰到空白值高的問題？21.微波消解液加硫脲后反應(yīng)了，出現(xiàn)了棕色氣體，怎么解決？22.我要測定污泥樣品中的汞，前處理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小時的方法，我如何能判斷此種方法可以把樣品消解完全？23.原子熒光開機設(shè)置好后開始進(jìn)樣，但是顯示無載氣，是什么問題？氣路我都有檢查過了啊，沒有問題，那個過濾的膜也看過了，沒有濕。自檢也都正常的。24.我在做汞時，出現(xiàn)不斷向上漂移的問題，如何快速解決？25.請問重晶石中的砷怎么測定？26.鐵礦中的砷測定有干擾么？為什么測不出。在做鐵礦中的砷。用砷斑法能夠確定里面含有0.1%左右的砷。但用國標(biāo)GB6730.45-86做的效果一點都不平行。國標(biāo)的前處理肯定有問題。700度剛玉坩堝燒后，砷應(yīng)該是都跑了。我看ISO里面是450度燒。用鹽酸氫氟酸放在高雅罐壓能夠溶凈樣品。但測定時發(fā)現(xiàn)空白有顏色，而樣品居然沒有。不知道什么試劑引入了砷，但樣品里卻沒有。空白高，就導(dǎo)致了結(jié)果無法確定。用原子熒光在試，溶完的樣加硫脲和抗壞血酸上機，但仍然測不出。27.我測驗HG開始時，用TEST程序純水來清洗管道，在電壓為300，電流為50的情況下清洗的，結(jié)果得出的熒光強度為1600多，并且越來越高，想請問下這樣正常嗎，如何解決這樣的問題？28.有誰做過鈦白粉的前處理嗎？我們做pb和as，樣品溶解不了，不溶解則吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么辦法嗎？29.最近做汞，曲線的熒光強度越來越低，以前第一點的熒光強度都在100以上，現(xiàn)在都不到五十了，但做標(biāo)樣一樣做得對，請問高手這是什么原因？曲線的范圍是0.1-1微克每升，機器為海光的AFS-230E。30.熒光光度計和熒光分光光度計的區(qū)別是什么？31.簡述測鉛的前處理方法，食品國標(biāo)上的除外？32.原子熒光對溫度的要求很高嗎？我們單位的空調(diào)壞了，冬天一般都在5度以下，夏天超過30度，測Hg時重現(xiàn)性不好，是溫度的關(guān)系嗎？33.我今天做hg，發(fā)現(xiàn)預(yù)熱的時間短了的話熒光一直是負(fù)的，還有一直曲線配不好，我是自動配置，配了1ppb，然后設(shè)置了0.1，0.2，0.5，1.0四個點，后來配置1ppm還是不行，不知道怎么回事，還有熒光老是負(fù)值，怎么回事？34.最近做Ge用了40%的磷酸，再后來除汞外其它都沒信號了，取下煙聰一看，爐口有好多結(jié)晶，吸爾球吹干凈后用紙一探能形成氬氫焰，AS的信號上去了，但還是比以前低，什么原因？35.冷法和熱法測定汞的區(qū)別僅僅是硼氫化鉀濃度的不同嗎？36.儀器是海光的AFS-2202E，負(fù)高壓是270V，燈電流是8mA，爐高8mm，載氣/屏蔽氣是400/1000。測定汞時，第一次測定是0.032ug/L，過了半個小時再測定就變成了0.012ug/L（化探樣，不是干擾造成被測離子濃度降低）。一般這種情況也是天氣冷才出現(xiàn)的，不知道是不是溫度的因素？37.測食品添加劑硫酸鈣中的硒含量，請問如何進(jìn)行前處理？38.吉天830無論空白還是標(biāo)樣都無熒光值，與空氣測熒光值一樣，管路檢查好，無漏氣堵塞，原子化器拆開清洗過，與爐絲平行也調(diào)過，試劑沒問題。問題：無論空白還是標(biāo)樣都無熒光值，與空氣測熒光值一樣，這種情況還有什么原因？39.這幾天做食品樣的Pb含量的測試，平行樣都一個有讀數(shù)，一個又沒，老同事說他做過此樣品不含鉛，大家?guī)臀曳治鲆幌隆?0.我在做砷的工作曲線時響應(yīng)值很低，我的標(biāo)準(zhǔn)系列是0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0ng/ml，有時測得空白只有8.6。請問是什么原因阿我以前做的相同的標(biāo)準(zhǔn)系列熒光值是很高的，在空白測量時可以達(dá)到100多，現(xiàn)在當(dāng)濃度最大時為10ng/ml時響應(yīng)值才為200多，但是線形系數(shù)還能達(dá)到0.998以上。41.我在做砷的時候，同樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)液曲線，為什么出現(xiàn)熒光強度不同的問題？42.原子熒光的汞燈光斑不太亮了影響測定結(jié)果嗎？43.原字熒光---高效液相聯(lián)用能對植物中的砷進(jìn)行分離分析么？44.原子熒光法（AFS230）測銻在低溫氫化時砷錫氣相干擾嚴(yán)重，升高原子化溫度又產(chǎn)生較大記憶效應(yīng)，請教有什么解決辦法解決？45.我在一次測定的時候發(fā)現(xiàn)了一個新問題：我用同一種溶液進(jìn)行測定，其熒光值很不穩(wěn)定，一會兒大、一會兒小。開始的時候我以為是蠕動泵的原因，但是我調(diào)整了蠕動泵的松緊后也出現(xiàn)這種情況。不知道是什么原因？46.AFS測定汞時，標(biāo)準(zhǔn)系列熒光強度總是有很大變動，兩次測量值相差很大，經(jīng)常出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)空白1000以上。這是什么原因引起的？47.用吉天930一年，自動進(jìn)樣器的Y方向老是要卡死。兩根不銹鋼軸有點銹了，加油效果也不明顯，有的時候只能一行一行地做。這是什么原因？48.用吉天930一年后，發(fā)現(xiàn)靈敏度比剛使用時下降很多，不知道是什么原因？49.我測的飲用水，測砷、硒用的方法是取20ml水樣加2.5ml濃鹽酸和2.5ml5%硫脲和抗壞血酸，測出來的結(jié)果比較正常。但是測汞就很奇怪了，我取9.5ml水樣加0.5ml濃鹽酸，測出來的結(jié)果老是超標(biāo)，是不是我的還原劑的濃度大了，用的是1％硼氫化鉀，還有就是空白老是很高在600多，而標(biāo)準(zhǔn)配的濃度是0.1～1.0熒光值卻很低，0.1只有50都不到，是什么問題？50.誰能解釋一下用HNO3-HClO4消解生物（牡礪，滕壺），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少許超純水搖勻過濾到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超純水定容。剛開始是透明無色，第二天卻成黃綠色，而且有白色沉淀物。51.我剛才做As、Hg的前處理，忘了加硫脲－抗壞血酸就定容了！稱取0.3g土壤，加1：1王水10ml，95度水浴2h，用純水定容到50ml?，F(xiàn)在的問題是我忘了加硫脲—抗壞血酸了！還有什么補救的方法呀？52.原子熒光儀AFS-2202污染的處理。昨天準(zhǔn)備用機器時發(fā)現(xiàn)，在還原劑管和進(jìn)樣管處出現(xiàn)黑色的玷污。用蒸餾水洗，熒光強度可以降到100-300間，可以進(jìn)行測量。但是用KBH4和HCL洗時，熒光強度甚至達(dá)到4000！覺得很奇怪，誰能告訴我原因呢？還有，怎么才能解決？用老師的方法，不停的用KBH4和HCL清洗空白，但是效果不明顯的。53.前幾次測砷時空白信號一般為10左右，內(nèi)控信號為40多，昨天同樣的方法測定時，空白降為2，內(nèi)控將為8，而且測定樣品時信號值也為7~8。于是重新配了內(nèi)控樣，重新配了試劑，又測，還是這個結(jié)果，電阻絲是新?lián)Q的，空心陰極燈用的很久了，有兩個，都試了，結(jié)果一樣，是什么原因？54.最近用原子熒光作砷，不知怎么的熒光強度和濃度不成比例，最后作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線不是一條直線，而是一條向上凸的曲線，請問有誰知道是怎么回事么？55.做Se時加濃Hcl是起預(yù)還原作用，預(yù)還原是什么意思？56.我的燈能量帶在靜態(tài)時有好幾格，還閃個不停，經(jīng)檢測后發(fā)現(xiàn)主板及燈電源板都沒問題，不知道是不是前放出了問題？57.用氫化物－原子熒光測定重金屬Tessier、BCR形態(tài)分析時，可以采用一個系列的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定五種或三種不同的形態(tài)系列嗎？58.測定汞時，樣品空白高達(dá)1000以上，這是什么原因？59.砷的時候，第一次測得標(biāo)準(zhǔn)曲線的熒光值和第二次重測的標(biāo)準(zhǔn)曲線的熒光值相差很大，最多近1000，請問是什么原因?qū)е碌模?0.對使用滴定法中和消解液的看法，有人提出樣品消化后趕酸不易徹底，PH值不好控制，所以想到有酸堿中和法，加中型紅指示劑，用（1+1）氨水滴定至中性方法的想法很好，只是氨水中本身也存在重金屬（如鉛），首先是空白本底變高了，其次，中和不同樣品加入的氨水量肯定不同，那么由此加入的重金屬的量也不同了，怎么辦呢？61.水封的作用是什么？為什么我的機器這兩天一加水封水就被吹進(jìn)原子化器里了？62.原子熒光電爐絲為何總是燒壞？是什么原因?qū)е聽t絲燒斷呢。一般燈電流最大采用80mA。63.我用的儀器型號是AFS-230E.請問如果儀器不打開的時候，后面的氣閥是不是應(yīng)該關(guān)閉的？如果我關(guān)閉氬氣的閥門，氣壓表上總壓和分壓的指針是不是應(yīng)該不會馬上下降，如果馬上降到零是不是說明管道有漏氣？64.測定食品汞中，前處理用的是微波消解，消解溫度最高在180度，趕酸在電熱板上，溫度在150度，回收率也不好，溫度高嗎？還應(yīng)注意什么問題？65.原熒光法測茶葉中的砷，在微波消解茶葉時應(yīng)要哪些條件及注意？66.測定砷和汞時，無熒光值或很小，甚至負(fù)數(shù)。不知道是什么原因？67.我的熒光儀一點信號都沒有了！這是怎么回事？68.今天試著自己測鉛，沒做樣品，只做工作曲線，弄了一個下午都沒有做出來，數(shù)值變化太大，能從40多一下子漲到2000多，還能從再降到負(fù)值，不知道是什么原因．我們的鉛儲備液是按照國標(biāo)自己配的，載流用的是1％的硝酸，還原用的1％硼氫化鉀，1％鐵氰化鉀，0.6％氫氧化鈉，是標(biāo)準(zhǔn)溶液不行還是還原做的不好呢？69.經(jīng)常測汞樣品值比試劑空白還低，請問無汞水如何制呢？70.人最近有一百多個蔬菜樣品要做鉛、汞、砷三個項目（用的儀器是石墨爐和原子熒光），而且時間又不多，用壓力消解罐根本來不及處理（以前做樣時前處理各個項目都是分開消化的），請問是否有比較好的前處理能夠使一個消化液同時測定以上兩個或三個項目的？71.我用的電熱板沒有溫度控制鈕（實際上就是個沒有旋紐的電熱爐），每次倒能硝化完全。請問這會影響結(jié)果的平行性嗎？72.前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后趕酸不徹底造成，結(jié)果上機就污染了管道系統(tǒng)，還是比較幸運的，只用去離子水洗了幾遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重鉻酸鉀沖洗管道中殘留的汞？73.原子熒光測砷、硒、汞，測沉積物中的上述元素用不用像原子吸收那樣加HF？74.As標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的時候，在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入少量的弄鹽酸，再硫脲和抗壞血酸，以上鹽酸，硫脲和抗壞血酸的作用是什么？75.AFS-2202E的爐溫是否可調(diào)？76.今天做汞，想好好的摸一下儀器的工作最佳條件.開始做的時候，標(biāo)準(zhǔn)空白是300多，做完實驗后用去離子水洗管道系統(tǒng)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)儀器顯示標(biāo)準(zhǔn)空白是521左右，我一直洗了20多遍，還是521熒光強度的空白.搞不懂到底是什么原因？77.請問樣品出現(xiàn)多峰和前尖峰是由什么原因引起的？78.測量地表水中的汞和砷含量，誰能給個測汞和砷的水樣預(yù)處理的詳細(xì)方法做個參考？79.原子熒光AFS－820的還原劑管往外面吹氣，樣品管不進(jìn)樣，請問是怎么回事？80.2年前，我做汞時的標(biāo)準(zhǔn)空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，儀器條件是一致的，而且只是空白在變化，標(biāo)準(zhǔn)的熒光強度基本上無變化，所用到得鹽酸雖然不是一批產(chǎn)品，但都是一個廠家的，這怎么解釋。儀器是海光的3100。81.原子熒光的氬氣剩多少就不能用了？82.我有個樣品要做鍺，消解的很完全，是磷酸體系的標(biāo)線什么的都沒問題，沒有響應(yīng)值，溶液加標(biāo)后也做不出來根據(jù)樣品信息好像zn有60%多，會不會是有抑制干擾？83.用原子熒光測海水中硒、汞的方法是什么？84.請教下各位同行們，測食品中的汞你們都是如何進(jìn)行前處理的？以及用哪種前處理方法回收率比較好？85.海洋生物體原子熒光法汞檢測中1％草酸溶液的作用是什么？86.原子熒光測砷時，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)和樣品均為負(fù)值（-20）是為什么？87.如何測定水中低濃度的汞？88.請教大家沉積物中的有效態(tài)鎘如何測，用什么提取劑？89.用原子熒光測砷時，樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況？90.汞中講到一個保存液（0.05%重鉻酸鉀和5%的硝酸）和一個稀釋液（0.02%重鉻酸鉀和2.8%硫酸），不用稀釋液，直接用保存液稀釋可不可以？91.原子熒光法測重金屬消解水樣的方法是什么？消解后的水樣要加重鉻酸鉀嗎？92.測定汞時空白值最大不能超過多少？93.用原子熒光測定水樣中的砷汞有沒有進(jìn)行處理??？94.文獻(xiàn)中都在討論酸度對測定的影響。請問酸介質(zhì)的酸度是指載流的酸度，還是樣品中的酸度。95.吉天830機器，負(fù)高壓270，燈電流30，3%的硝酸載流，曲線各點也都用3%硝酸定容，機器的標(biāo)準(zhǔn)空白上了600，而且開始做曲線的時候，我的判別值設(shè)的是4，機器半天穩(wěn)不下來，一直在做標(biāo)準(zhǔn)空白，飄移比較厲害，比如：1、5202、6603、570就這樣飄來飄去，等開始做曲線的時候，曲線做的一塌糊涂，各個點都不怎么對。請問這是不是污染的原因？后來看了一下那幻燈片，好象蠕動泵的管路使用疲勞也會產(chǎn)生誤差，不過我的機器剛買來才3個月，做的不多。96.如何提純鐵氰化鉀？97.準(zhǔn)確稱取0.2g～0.5g生物干樣于燒杯中，加入10mL硝酸，蓋上表面皿，搖勻后放置過夜。次日將樣品置于電熱板，在160℃下加熱消化至溶液近無色。再加入1mL高氯酸，加熱消化至剩少許溶液，取下燒杯，冷卻，用水定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗壞血酸，用1+9鹽酸水定容至50mL，充分混勻，此為樣品消化液。我的熒光值幾乎沒有，樣品的熒光值只有10幾!為什么？我的標(biāo)準(zhǔn)曲線用1+9鹽酸水定容的，火焰很好的!98.原子熒光測汞時為什么空白會很高？99.怎樣清洗石英爐芯？100.僅靠回收率就能確定樣品處理方法的可行性嗎？第I卷參考答案一.參考題庫1.參考答案：1、硅油滴加在蠕動泵上即可。 2、泵管可以掉頭使用，但變形太厲害放一段時間無法恢復(fù)原狀就沒法用了。 3、蠕動泵開機時間太長對泵管損傷較大，泵管被長時間擠壓變形后不易回復(fù)，建議如果使用機子時間長的話，準(zhǔn)備2套泵管，1-2小時換一套繼續(xù)開機使用，1-2小時候之前換下的泵管基本可以恢復(fù)原狀，接下來可繼續(xù)使用。 4、塑料樣品管可用刷子刷干凈后泡硝酸24小時，后用自來水沖洗干凈后過純凈水晾干使用。2.參考答案：1.?是不是曲線有較大的負(fù)截距啊。一般加一個樣品空白就可以了；如果是水樣等的東西沒有樣品空白，在軟件上把載流當(dāng)樣品空白做。這樣，你的純水都可以出正濃度了。?另外可能是你的曲線標(biāo)定濃度太大了。 2.?樣品濃度肯定很低，而且曲線截距為負(fù)數(shù)，負(fù)得較大。所以會出現(xiàn)這種情況。 3.?標(biāo)樣空白和試劑空白，是否為負(fù)。 4.?建議做標(biāo)準(zhǔn)曲線時，做一個0.00濃度的，即曲線空白。 5.?看看你的回歸方程A=b*C+a中a值為多少？a為負(fù)，即是熒光值A(chǔ)為0，也會有濃度值的，這主要是做曲線的問題。3.參考答案：1.如果消解沒什么問題時，降低溫度試試，另外放氣還得注意。 2.樣品消解不完全，還有有機物存在。嘗試其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物樣品是0.1g/1mL硝酸，你的樣品我沒做過，可以試著摸索一下 3.這種方式砷會有損失，但是不會完全沒有！我嘗試使用高氯酸消解，趕酸過程中高氯酸都揮發(fā)近干了，溫度肯定比你的高，但是砷還是有的，砷的消解方式還是比較多的，主要是你還原劑加夠了沒有？可以嘗試加入固體的抗壞血酸，試試是否是還原劑的問題。如果沒有還原的話，砷幾乎沒有信號 4.標(biāo)準(zhǔn)做的怎么樣？老是負(fù)的，看看有沒有形成氫化物，方法是用一張紙在原子化囂上放著，不要碰到爐絲，然后做樣，形成氫化物的話就會燃燒，沒有就說明你還原劑可能出了問題 5.我也作砷的，出現(xiàn)這個情況很可能是你的樣品趕酸加還原劑后樣品酸度不夠，砷還原不完全，加大樣品酸度就可以了。 另：砷不容易損失的，我用的也是微波，趕酸溫度一般在150~160oC，沒有損失。用標(biāo)準(zhǔn)土壤試過的。平行性很好，也很準(zhǔn)確。 6.歸結(jié)起來就兩點：一、消化過程中趕酸損失，二、未還原為三價As。4.參考答案：硒用艾斯卡半熔法可以做，碲用王水熔。5.參考答案：1.十分鐘前后待測樣品熒光值增加一倍，連續(xù)測同一個樣品是否穩(wěn)定？因你標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光值沒有變化，所以不像是儀器漂的問題。可能是樣品消化不好造成的。 2.儀器有個特性，會產(chǎn)生累計污染，就是說不停的做樣品，后面的讀數(shù)會緩慢提高。我建議的解決方法：第一把低濃度樣品放在前面，第二作好儀器使用后的清洗，保持爐頭干凈，第三做樣品時或者打開自清洗功能，如果沒有這個功能就一個樣品后面夾一個空白試樣，還有就是減少分析測量時間。 不過，好象嚴(yán)重的分析過程污染產(chǎn)生在畜產(chǎn)品等容易冒氣泡的樣品中比較多。6.參考答案：這個壓力足夠了，檢查一下是否有管路堵塞的情況。7.參考答案：簡單說，連續(xù)進(jìn)樣，樣品在一段時間內(nèi)連續(xù)進(jìn)入爐頭反應(yīng)，產(chǎn)生的信號是連續(xù)的波浪狀的，和原子吸收火焰信號相近；蠕動進(jìn)樣，樣品定期定量進(jìn)入爐頭反應(yīng)，產(chǎn)生的信號是一個峰形，和色譜、原子吸收石墨爐相近。8.參考答案：甲苯：分子量92.13。無色透明液體，有刺激性氣味，相對密度（20℃／4℃）0.866。凝固點-95℃，沸點110.8℃，閃點（開口）7.2℃，燃點552℃，折射率1.4961，粘度（20℃）0.5866mPa·s，表面張力（20℃）28，53×10－3N／m，溶解度參數(shù)δ＝8.9。能與乙醇、乙醚、苯、丙酮、二硫化碳、溶劑汽油混溶。不溶于水。有產(chǎn)生和積累靜電的危險。易燃，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.27％-7.0％（vol）。有毒.對皮膚和粘膜刺激性大，對神經(jīng)系統(tǒng)作用比苯強.長期接觸有引起膀骯癌的可能。但甲苯能被氧化成苯甲酸，與甘氨酸生成馬尿酸，能從尿中排出，故對血液并無毒害。空氣中最高容許濃度為100mg／m3（或0.02％）。 甲苯溶解性優(yōu)良，是膠粘劑中應(yīng)用最廣的溶劑，也可用作環(huán)氧樹脂的稀釋劑。 貯存于陰涼、通風(fēng)的庫房內(nèi)，遠(yuǎn)離火種、熱源.溫度不超過30℃，防止日光直射。 甲苯按其來源和制法分為石油甲苯和焦化甲苯。石油甲苯由石油輕餾分經(jīng)予加氫精制、催化重整和分離所得：焦化甲苯由煉焦副產(chǎn)粗苯經(jīng)過洗滌，分餾所得。二者的差別是石油甲苯比焦油甲苯氣味小。9.參考答案：1.10%硝酸浸泡容器，最好使用塑料器皿。 2.加點氧化劑（如高錳酸鉀）后能穩(wěn)定保存，清洗時也較容易，可以試試。 3.硝酸溶液浸泡24小時以上，泡完直接用自來水沖洗，再用蒸餾水蕩洗三次，倒置、涼干或烘干。 4.最好是用1：1硝酸浸泡，而且浸泡時間應(yīng)加大，至少一個月清理一次斷續(xù)流動系統(tǒng)里的管路。10.參考答案：1.做完標(biāo)準(zhǔn)后應(yīng)盡可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值較高對后續(xù)測試結(jié)果的影響。 2.土壤及沉積物樣品的基體復(fù)雜程度較高，當(dāng)你同時處理空白和樣品時，最終二者定容的溶液里的基體無疑是差別極大的，尤其是樣品有機質(zhì)含量比較高的時候。這種情況的解決方法一般是高倍稀釋，盡可能降低干擾。 3.一般的純水機出來的水都有18兆歐厘米，接近18.3的理論值，所謂的“無汞水”根本就是無稽之談。 4.試劑使用高純度的，盡可能使用較少的消解試劑都是老話了。 5.汞在前處理時極易造成損失，可能會出現(xiàn)上述問題。11.參考答案：水樣也是加酸酸化的，加硫脲是還原里面的Fe。12.參考答案：塑料瓶分材料，玻璃也分的，一般硬質(zhì)玻璃較好。 其實，用那種裝買來標(biāo)準(zhǔn)溶液的塑料瓶子最好，使用容量瓶配置好了倒進(jìn)去，封口膜一封，冰箱冷藏。 我是用買來的塑料容量瓶直接配置保存的，效果也不錯，汞是0.2-1.0ug/L。13.參考答案：1.標(biāo)準(zhǔn)系列濃度太高了吧。 2.標(biāo)準(zhǔn)最高點太高了，一般有80ug/L或更低濃度就可以了，太高了容易污染儀器。樣品濃度高可以降低取樣量或稀釋后測定。 3.AFS方法一般不推薦做較高濃度，首先觀察峰形，是否頂點比較平坦，如果是，嘗試加大還原劑濃度，加大載氣流量。如比較尖銳，則考慮降低燈電流和PMT負(fù)高壓，原因可能在于高濃度造成的熒光猝滅，致使曲線下彎。 4.降低曲線濃度，效果會好一點。國標(biāo)不是萬能的，標(biāo)準(zhǔn)曲線要和樣品相匹配，砷我用10-50ug/L，濃度低一點好。14.參考答案：可以做，但要消解轉(zhuǎn)化成無機汞，不然無法定量。可以用EPA方法。15.參考答案：1.你的這些水樣用硫酸+溴酸鉀溴化鉀氧化更好些，處理好后加重鉻酸鉀保護(hù)檢測更好。空白太高是你自己的污染問題。 2.用硝酸-雙氧水體系試一試。 3.鹽酸羥胺中常含有不同程度的汞，用鹽酸羥胺還原過量的高錳酸鉀，空白消耗的鹽酸羥胺比樣品多，肯定熒光值就高了?？梢該Q別的消解體系，如果非要用高錳酸鉀-鹽酸羥胺體系的話，鹽酸羥胺需要提純。16.參考答案：1.會不會是燈座壞了？檢查一下看看。要不就換一個元素?zé)艨纯矗缟闊羰裁吹目纯戳敛涣?，不亮有可能是燈座電源出問題了。 2.把你其他能點亮的燈換到有問題的上面，檢查并驗證一下是不是因為燈座的原因！ 3.把其它燈如As燈放在該道試試，若亮說明燈座無問題，用燈盒內(nèi)的海綿擦燈外殼幾下（通電狀態(tài)下），仔細(xì)察看燈外殼是否有破損。 4.我也有一次汞燈不著，后來把儀器重啟一遍后就好了。 5.先試下電路：換其他燈，若亮，說明沒問題。汞燈在天冷時不好點，你實驗室是恒溫的嗎？若不是，最好用稍大電流沖擊先點亮，然后再調(diào)到正常值，不過這樣會使燈壽命減少。 6.用電子打火器對著發(fā)射窗激發(fā)。 7.應(yīng)該是溫度太低了，昨天我也遇到類似情況，用打火器打了n久才點著，同時按以前的條件，溫度低時測得的熒光值低了很多，嚴(yán)重影響了靈敏度。17.參考答案：1.做砷時水樣一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器內(nèi)壁對待測元素的吸附。 2.水樣測砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料兩種材料，保存方法是加硫酸酸化至PH18.參考答案：1.5%的硝酸，放置在0-5度的冰箱可以保存一個月。 2.汞需要加重鉻酸鉀保存，?重鉻酸鉀的濃度為0.05%，濃度為10ppm或者100ppm比較能長期保存，半年應(yīng)該沒問題。有用戶把汞標(biāo)液加重鉻酸鉀保存在玻璃瓶中，200ppm，1年多了，還可以用。保存HG一般用玻璃瓶，因為玻璃瓶對HG的吸附比較小。 3.0.05%KCr2O7+5%HNO3，國標(biāo)上有。19.參考答案：1.甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。有毒，易燃。 2.一般MMC是用水或甲醇溶解，苯較少使用。20.參考答案：1.?會遇到這種問題，常用的方法就是用去離子水多洗幾次，有可能會降下來！ 2.?可能是常用酸和試劑本底太高。 3.?一般情況都是酸的本底值高導(dǎo)致的空白值高，再就是儀器被污染空白值也高。 4.?那先要看你的空白峰形了。如果不是平線，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平線，估計是燈斑沒有調(diào)好。 5.?我發(fā)現(xiàn)實驗室內(nèi)溫度對原子熒光測汞時的影響非常大，我實驗室每年到夏天的時候，原子熒光測汞時的空白值就變高，有一天把實驗室里的空調(diào)開到最低，開了半天，下午再做的時候發(fā)現(xiàn)空白值降下來了。 6.?空白值高，有可能是載流空白高這時候要檢測所用的酸，標(biāo)準(zhǔn)空白高檢測所用的試劑。有可能是管道污染。判斷是試劑還是管道污染，可以讓熒光脫去載流等讓其進(jìn)空氣。測空白值若此時空白值降下來就可以判定試劑污染，若不降就是管路污染。拆下整個管路和石英爐管?用優(yōu)級純酸10%清洗再裝上去。21.參考答案：硫脲與硝酸反應(yīng)了。消解之后需要趕酸，或者是先稀釋，把酸度降下來再加硫脲（液體的）。22.參考答案：1.找個相近的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品按同方法做下來，看看實測值是否在范圍內(nèi)。 2.這樣方法應(yīng)該能夠把hg全部溶下來的。我們做土壤和海底沉積物都是這個方法的。 3.方法是沒有問題的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴時候沒有搖晃試樣。不過我認(rèn)為做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比較低。23.參考答案：1.氬氣瓶不會沒開吧或者壓力太低了。 2.首先確定鋼瓶里面有氬氣，總表氬氣壓力在1以上；而后這樣操作：原子熒光儀器背面，在進(jìn)氣管旁邊有一個凸出的四邊形結(jié)構(gòu)，四角四個螺絲和儀器固定，下螺絲，平行向外抓住氣管拔出（拔出是注意上面的電纜），里面是一個長方形氣路總成，后面是兩列六個電磁閥，就是平時自檢時候發(fā)出啪啪聲的玩意兒，最前面是一個分表（黑色），這里有個壓力顯示是氣路管進(jìn)入儀器內(nèi)部的氣體壓力，這個壓力好像應(yīng)該在0.2上就OK了。在電磁閥前面，壓力表后面，有個銅光澤的東東，上面有個旋鈕，可以使用一字螺絲刀旋轉(zhuǎn)的家伙，就是控制氣體壓力的，大名是氣路保護(hù)裝置。如果儀器長時間不用可能這個地方緊了，氣體壓力小了，儀器就報警沒有氣流。解決方法很簡單，就是使用一字螺絲刀稍微旋轉(zhuǎn)一下，方向記不得了，反正就是將旋鈕旋松，你可以半圈半圈旋，看看儀器能不能動，能動就好了。這個旋鈕容易松動漏氣，建議你購買一個備用。如果不行，就將旋鈕取出，將下面的孔堵?。子袎毫Γ瑢⑿o在電路板上的兩個信號線短接（用一個電腦硬盤或者光驅(qū)跳線鈕一插就好了），此方法適用于海光2202，230等相同氣路設(shè)置的儀器。24.參考答案：1.正?，F(xiàn)象，你應(yīng)該在測樣以前進(jìn)行test程序預(yù)熱半小時以上，然后再測樣，會好些。 2.溫度對Hg的測定影響極大，同時Hg燈漂移大，建議你注意室溫在30度至15度之間，Hg燈需要預(yù)熱，即在不吸溶液的情況下進(jìn)行測量，20分鐘之后燈會穩(wěn)些。 3.現(xiàn)在是夏天，如果實驗室溫度濕度太高的話，儀器會不穩(wěn)定，建議打開空調(diào)，室溫調(diào)到25度，濕度60%。 4.在test模式下預(yù)熱30以上，不然是有漂移的，可測0號位，加些載流一來可以清洗管路，二來又可預(yù)熱。25.參考答案：1.先消解，用王水溶解后稀釋，直接上機測吧。 2.應(yīng)依據(jù)： 1）被測元素的性質(zhì)， 2）巖石礦物的特性， 3）隨后欲采用的分析方法，綜合考慮。 稱樣0.2g于25ml比色管中，加入3mlHCl+HNO3（9+1），振蕩后沸水浴1h（搖2-3次），取下冷卻。加入5ml5%硫脲+5%抗壞血酸混液。搖勻，4mol/LHCl稀至刻度。 注： 1、加入硫脲可消除銅等過渡金屬離子的干擾。 2、用優(yōu)級純鹽酸，以減少空白。 硼氫化物的濃度對砷的測定有較大的影響，注意控制用量。 氫化物發(fā)生速度受溫度的影響，室溫太高時，還原劑有可能降低其作用，影響測定；室溫低于15度，至少應(yīng)放30min。 樣品必須進(jìn)行預(yù)還原。 如欲進(jìn)行砷、銻聯(lián)測，酸度可酌增。 3、感覺和土壤一樣處理，粉碎樣品，加1+1王水浸提，加硫脲抗壞血酸上機。26.參考答案：1.可以采用兩種方法對照一下，考查方法的可行性與準(zhǔn)確性。 二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測定砷： 試樣經(jīng)堿熔（氫氧化鈉、過氧化鈉）后，在硫酸溶液中用二氯化錫還原砷五價為砷三價，在用鋅粒還原為三氫化砷，用Ag-DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸銀）的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕紅色膠態(tài)銀，在波長530nm有最大吸收峰，摩爾吸收系數(shù)為1.26*10e4，0~6ug/mlAs符合比耳定律，以此來測量的。進(jìn)行吸收時要注意封閉性防止三氫化砷的逸失影響結(jié)果；對于你上述的含量完全可以測量準(zhǔn)確的。 2.可以用次亞磷酸鈉比濁法測定27.參考答案：不正常。 1.清洗管路，最好使用5％-10％左右得鹽酸，塑料管有一定得吸附作用，純水沒有酸好用。 2.感覺負(fù)高壓設(shè)的過高!靈敏度太高了，曲線容易彎曲!還有注意原子化器的觀察高度。 3.燈電流高置太高了，分析時要對條件進(jìn)行優(yōu)化啊。還有最好用載流清洗管路。28.參考答案：1.我用氫氟酸溶解，能溶得挺好的，但是如果將氫氟酸蒸干，就重新析出了。 2.濃硫酸加硫銨溶解在電爐上加熱，但在加入硫酸時一定要稍搖動，以免鈦白粉結(jié)塊，另外在加熱時更是要搖動，我03年做了一年的鈦白粉，特別是金紅石的更難溶，銳太型的比較好溶，不過只要不做鐵，用PTFE高壓FU用氫氟酸也是可以的。29.參考答案：1.如果燈電流和負(fù)高壓的設(shè)定都沒有變化，那可能是燈的問題了，是不是燈用的時間太長了。 2.我也是剛接觸原子熒光測汞，我覺得是還原劑的問題，還原劑應(yīng)該現(xiàn)用現(xiàn)配，要是放久了，再用的話，熒光值就很低 3.現(xiàn)設(shè)好燈電流及負(fù)高壓等，在調(diào)節(jié)燈位時可將擋光片放好，轉(zhuǎn)至與燈位呈90度時，打開軟件左側(cè)菜單的燈能量檢測，反復(fù)調(diào)節(jié)燈位至能量顯示最大。 4.熒光強度降低，做標(biāo)樣準(zhǔn)確的話，那肯定就是儀器的問題，熒光強度要降低都降低，而且呈線性關(guān)系。如果儀器條件一致的話，基本考慮是燈的問題。30.參考答案：熒光光度計激發(fā)和發(fā)射波長都是濾色片，如930之類，相對簡單，低檔．儀器的技術(shù)指標(biāo)也比較低，熒光分光光度計發(fā)射波長是單色器或激發(fā)和發(fā)射波長都是單色器，儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，指標(biāo)也高（如測量精度，測量極限）。31.參考答案：1.測食品樣品鉛的前處理方法： 微波消解 1、壓力氧彈+烘箱 2、直接固體進(jìn)樣測 3、普通電加熱板 電熱板硝解：每0.1g樣品1ml硝酸，硝化至2ml左右加2mlH2O2至無色，蒸干，載流定容。 干法：樣品在電熱板上炭化至無煙，550度灰化2小時，載流沖洗定容。32.參考答案：1.溫度：原子熒光的反應(yīng)機理是待測樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑硼氫化鉀或者硼氫化鈉反應(yīng)，生成的氫氣和溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物，在過量氫氣和載氣的混合下進(jìn)入原子化器，光路系統(tǒng)中的元素?zé)舭l(fā)出的激發(fā)光源激發(fā)氫氬焰中的待測元素原子，得到的熒光信號被日盲光電倍增管吸收，然后經(jīng)過放大、調(diào)解，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。由于氫化物發(fā)生反應(yīng)條件的緣故，儀器室內(nèi)溫度應(yīng)在15℃以上，35℃以下，一般以20-25℃為宜。同時，由于原子熒光待測溶液都具有一定濃度的酸度，儀器在酸性條件下工作必須控制濕度，否則室內(nèi)的酸霧將附著在空氣中潮濕水份上，對儀器內(nèi)部特別是原子化器附近造成腐蝕。 2.所以建議當(dāng)濕度達(dá)到70％以上時開一下儀器，用除濕機除一下濕。33.參考答案：1.檢查下看元素?zé)羰欠翊蜷_，光電系統(tǒng)是否正常。排除這兩個原因在找其他原因，或者硼氫化鉀（鈉）配置是否有問題。 2.看看點火爐絲是否斷了，我也出現(xiàn)過這樣的情況。 3.你換其他燈做試試儀器有沒有問題，在用同樣的還原劑燈電流負(fù)高壓的情況下去試其他燈。 4.調(diào)整一下原子化器高度看看。 5.這個可能是燈沒有點著，用槍點。34.參考答案：1.檢查氫花物氣管道和爐芯。 2.清洗管道吧。 3.我建議整體維護(hù)一下，把所有的管路用酸泡一下。 4.將石英爐芯拆下來，用50%王水浸泡過夜，然后使用超聲波洗洗，洗干凈就好了。35.參考答案：冷法和熱法測定汞的區(qū)別只是硼氫化鉀濃度的不同！36.參考答案：1.環(huán)境溫度對測定肯定有影響，同時儀器本身也有漂移。所以樣品要盡快測定。化探樣較多時，可過段時間測定空白，消除儀器漂移影響。 2.我們也試過這種情況，重新配一瓶硼氫化鉀就行了。37.參考答案：1.鹽酸浸取應(yīng)該可以，控制好酸度后用原子熒光測定。 2.用硝酸消解、高氯酸做底液，用極譜催化波來測定，這是目前測硒最靈敏的方法！38.參考答案：1.你先試試有無氬氫火焰 2.先將二級濾水器到原子化器的管子拔下來插到水里，運行測試，看是否有氣體產(chǎn)生（水中冒水泡），如果沒有氣體，將進(jìn)二級濾水器的管子拔下來，運行測試，如有氣體，則說明是二級濾水器堵了。 3.還有兩種可能： 1）是氣液分離器沒有水封， 2）是氬氣進(jìn)氣管漏了。39.參考答案：1.把樣品均勻了，加大稱樣量試試 2.氮氧化物對測定鉛影響很大的，把硝酸趕盡可解決40.參考答案：應(yīng)該是下面幾方面的原因： 1，試劑，還原劑的嫌疑最大； 2，儀器，水封的問題，管路的問題，石英爐子不干凈等等， 3，燈的問題，我的儀器出現(xiàn)過砷燈用的時間長了強度降低的現(xiàn)象，換上新燈最強度增加了很多。41.參考答案：1.懷疑是你是泵管的問題.可能有些老化，換根新的管子看看. 2.雖然設(shè)的定條件一樣，但其他條件很多可能不一樣，如進(jìn)樣時間，硼氫化鉀濃度等 3.是不是第一次測試時5價As的還原時間太短，而第二次測試時已經(jīng)完全還原成3價As？如果僅挨的兩次測試結(jié)果相差很大，是否上一次測試的記憶呢？如果連續(xù)測試多次結(jié)果都差異很大那應(yīng)該就有問題了。 4.建議考慮兩個因素： 1）溫度，測砷時溫度對IF影響比較大； 2）KBH4的濃度。42.參考答案：1.是否是使用時間太長，老化了；或是好長時間沒有使用，需要活化了（不知道原子熒光的空心陰極燈怎樣活化，同AAS的燈一樣嗎）?？傊菑姸认陆盗耍瑢`敏度應(yīng)該是有影響的。 2.燈能量下降了會導(dǎo)致靈敏度下降，不過要是標(biāo)準(zhǔn)曲線還能符合要求那樣還能用的。43.參考答案：1.具提操作：（方法簡單得說） 將樣品烘干，粉碎，可用1：1的鹽酸提，介須稀釋原液，因為酸比較壞柱子。也可用水提可加熱超聲來提，也可以用甲醇水提。具體用那種方法自己可以試一下。其原理跟液相差不多。 2.做植物中元素形態(tài)時，要采集新鮮組織，不能烘干，直接用液氮冷凍干燥后研磨。萃取劑不能用1：1的鹽酸，影響不僅僅在分離效果上，不同樣品提取方法不盡相同，請告知樣品類型。44.參考答案：1.不知道您測試什么樣品，在10-20％酸度下，錫應(yīng)該不產(chǎn)生干擾，一般含量的砷及銻測定之間無干擾，10ng/ml砷不產(chǎn)生干擾，對于50ml樣品您加入5ml硫脲（5％）-抗壞血酸（5％）試試。 2.加入硫脲與搞抗壞血酸試試。 3.加點HBr，即可消除。45.參考答案：看看管路是不是堵了；看看氬氣是不是漏了；看看爐子的位置是不是正確。46.參考答案：1.檢查一下你用色酸空白高不高，空白高的話一般是酸本底高造成的。測定汞重現(xiàn)性差的原因可能是儀器漂，預(yù)熱時間長一點能改善一點；還有就是汞在管路的吸附比較嚴(yán)重，這個大家都有這個問題。測砷本底高的話應(yīng)該是酸的問題，換一個廠家的酸試試吧。好多人都碰到這種問題。 2.汞標(biāo)準(zhǔn)空白高是儀器管路污染或吸附造成的，將管路從進(jìn)樣針開始，到原子化器，全套換下來，用高濃度鹽酸浸泡清洗。我用的是30%的鹽酸。我現(xiàn)在的空白值一度達(dá)到300，以前也是1000多。再就是開機時間長了以后，測汞時儀器漂移比較大。47.參考答案：這個是自動進(jìn)樣器的通病。平時注意干燥，多加油，使用前檢查。48.參考答案：能是你的光路窗口臟了，或者管路臟了，或者爐頭臟了，清洗。另外，儀器使用時間長了，燈能量下降了也會出現(xiàn)這種情況，正常的。49.參考答案：1.試劑空白太高，注意標(biāo)準(zhǔn)溶液以及容器和環(huán)境的污染。 2.9.5ml水樣加0.5ml濃鹽酸"，改為0.5ml濃硝酸試試!試劑空白問題，鹽酸的汞值高。50.參考答案：1.大概是格引起。 2.你是不是加的硫尿和抗壞血酸，如果是的話那是正常的。51.參考答案：補救的辦法就是分開測啊，分取5ml樣品加5ml還原劑不就行了。52.參考答案：很有可能是你的KBH4或HCL受污染，他門的空白測了沒有？ 第二就是：你的黑色污點可能是砷斑，你加了KBH4和HCL，正好反應(yīng)！ 你的儀器有過超8負(fù)現(xiàn)象嗎？ 建議你最好把管子在稀酸里面泡1天 提醒以后記得用完之后晚下班一點，多進(jìn)點空白樣，徹底的給管道保養(yǎng)一下！53.參考答案：1.還原劑是否新配，濃度多少。可點著火。 2.一個是樣品配置的問題，試劑是否失效，用量是否準(zhǔn)確，配置順序是否正確。二是管路是否連接好，是否漏氣等。三、氣液分離器是否正常。四、蠕動泵是否正常工作。五、爐高是否調(diào)節(jié)得當(dāng)。六、光斑是否調(diào)準(zhǔn)了。七、載氣的流量是否設(shè)置好。八、燈電流是否設(shè)置正確，如果是老燈燈電流設(shè)置高一些看能否改善。九、負(fù)高壓是否設(shè)置正確。54.參考答案：1.有以下可能原因： 1）你的樣準(zhǔn)沒配好，不成線性。 2）高的系列超出了儀器的檢測范圍。 2.可能因為你的還原劑放置時間太長了，或者氫化效果不太好。55.參考答案：濃鹽酸一來控制溶液酸度，二者起到預(yù)還原作用，預(yù)還原是把其高價態(tài)還原為低價態(tài)，因為只有在低價態(tài)才形成氫化物。56.參考答案：1.建議你看下原子化器上方或燈絲中間有沒弄臟或可晃動的物什。 2.前方版在光電倍增管下面，自己別去動。只要儀器在測量的時候沒問題就行，那個燈能量檢測有時候不準(zhǔn)。57.參考答案：如果你是用相同的工作曲線測量不同的元素分級形態(tài)的話，換言之為測量采用不同的萃取試劑進(jìn)行提取的分級形態(tài)，建議你不要采用afs法，蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)的特性決定了其受酸度、絡(luò)合常數(shù)等影響比較大，在不同的萃取條件下，蒸氣發(fā)生效率差別比較大。如Pb在醋酸鹽緩沖體系中，即使是在合適的酸度條件下，其發(fā)生效率也會受到嚴(yán)重抑制。此外，同一元素的不同的元素形態(tài)發(fā)生效率差別較大，此外，即使有些元素形態(tài)發(fā)生效率相近，但其在氬氫火焰中的原子化效率也是不同的，砷就是這類。總之，不能一概而論，如果緊緊是做fraction，建議你用石墨爐或者ICPMS之類的分析工具吧。58.參考答案：酸污染或燈沒調(diào)好或爐高太低。59.參考答案：AFS820，負(fù)高壓300燈電流30載流5％HCL，2%KBH4和0.5％的NaOH。 1.空白是不是也有差別？ 2.還原不充分？儀器不穩(wěn)定？ 3.你可以先做一下儀器運行檢查，看看相對標(biāo)準(zhǔn)偏差有沒有很大，不過這種不穩(wěn)定的情況存在的話相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不可能小，反正拿出證據(jù)來給工程師看。 4.我感覺還是原子化器污染了!拆下來洗洗。60.參考答案：1.肯定不行，且引入的污染不同 2.這樣對氨水的純度要求很高 3.我們曾經(jīng)試過，結(jié)果不具有可信度，最好別用這種方法。 4.濕消解的時候，我就是用這個方法調(diào)節(jié)酸度的，中性紅變色范圍比較窄（6.8～8.0），如果樣品消至澄清透明之后，顏色變化是很明顯的 當(dāng)然，消解液所剩下的酸的量不同，加入氨水的量也不同，所以從氨水里面帶進(jìn)樣品的Pb量不同，加上眼睛辨色能力的差異，此法對測量的平行性多少會有影響。至于辨色能力的差異，有條件的實驗室最好用pH計代替中性紅。 常用加水趕酸方法，時間特別長，特別用硫酸或者高氯酸的時候，是很難趕的，即使沒有冒煙了，瓶子里面始終會剩下一些酸，而熒光測Pb對酸度要求非常苛刻（一般認(rèn)為在1.5％～2％較好），酸度的變化對熒光強度有很大影響。我試過趕酸不徹底，酸度太大的時候熒光強度全部為零！。 除非有把握保證趕酸后剩酸的量相同，否則定容稀釋之后，平行性一樣無保證！ 有人說鹽酸硝酸里面也含有不少干擾成分，即使是優(yōu)級純的酸，不同廠家，不同批次的空白值也有出入，我還聽說鐵氰化鉀里面也含有不少Pb，所以濕法測Pb，即使不談pH值，噪音也是比較大的。 有文獻(xiàn)說可以用酸性活性碳吸附消除鐵氰化鉀里面的Pb，也許氨水里面的Pb也能套用此法，不過我沒試過活性碳吸附，感覺上實踐性不大，試劑加入活性碳之后過濾很慢，時間長，而氨水很容易吸收CO2，鐵氰化鉀也同樣是容易變質(zhì)的。 反正都是不太準(zhǔn)確的，我寧可用中性紅（或者pH計）加氨水調(diào)至中性，然后補加酸至所需酸度的方法，這樣節(jié)省時間，而且酸度容易控制，不會出現(xiàn)無熒光強度的現(xiàn)象，測量結(jié)果也“好看”一點（注：結(jié)果好看不等于準(zhǔn)確，呵呵） 5.個人看法是，中和滴定是不錯的辦法，畢竟在趕酸過程中很容易污染或損失。但是，關(guān)鍵是要看你的試劑純度。61.參考答案：1.水封的作用是二次氣液分離，就是在進(jìn)入原子化器前最后一次將水份去除，可能還有一步濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了，氣體就會從其他出口逸出，導(dǎo)致檢測失?。蝗绻锩嫠佣嗔?，氣體就會把液體沖出到原子化器中，造成污染。我推薦你加一半的水，這樣稍稍多余一點，但是可以通過排廢液管路排出。 2.你的載氣是不是太大。 3.是你的氣液分離裝置里面的水加多了，超過了進(jìn)氣孔，如果你把那個氣液分離裝置拆下來仔細(xì)看一下，就會發(fā)現(xiàn)它其實很簡單的。水只要一點點就夠了，只需把底下那個通路給封了就可以了。62.參考答案：1.燈電流和爐絲沒有關(guān)系啊。是不是樣品酸度太高了？ 2.電源問題？換個原子化器試一下，是不是它里面的電路有問題了？ 3.一個可能是爐絲抻的太開了，還有一個可能就是酸度太大了（環(huán)境的酸度）。和燈電流沒有關(guān)系。檢查一下玻璃絲棉。 4.時間長了，酸腐蝕造成的吧 5.調(diào)整爐絲，不要探到石英管中間。 6.這個東西本來就是個易耗品，是很容易壞的，一般我們半年換一次，就是沒有壞也回?fù)Q掉。如果你看到你的爐絲的某一部分特別的亮了，就說明你的爐絲要壞了，建議趕快更換。 7.有可如果室檢測時溶液沖入原子化器內(nèi)而未及時處理的話會有這種情況發(fā)生。因為爐絲在受熱時勿然遇水或稀酸是會引起脆化的。 8.點火爐絲與燈電流最大采用80mA無關(guān)，是線路老化和接點接觸不好等原因吧 9.（1）原子熒光用的加熱爐絲如果是自己找的電爐絲改制的，一定注意阻值、功率和質(zhì)量；如果阻值過小功率不夠極易常常燒斷； （2）爐體周圍的排風(fēng)很重要，硼氫化鈉是強氧化劑，極易腐蝕爐絲造成斷絲； （3）爐體周圍的保溫材料硅酸鋁在纏繞回去時，注意松緊均勻； 10.現(xiàn)在爐絲露置于空氣中，在潮濕、腐蝕、高溫的氧化脫層的作用下是易壞的主要原因；并且現(xiàn)在爐絲的加熱方式大多采用石英爐口單圈加熱，阻絲受長度的限制使阻值過小而經(jīng)常在過載情況下工作是易壞的另一個原因63.參考答案：主機氣路系統(tǒng)一共有八個閥門，其中有兩個是一直打開的。所以先關(guān)主機再關(guān)氣瓶會出現(xiàn)主壓表慢慢降到0，然后分壓表再慢慢降到0，這是正常的。假如氣壓表降得很快肯定有漏氣，可用肥皂水試各個接頭處。64.參考答案：1.趕酸的過程也很容易造成汞的損失！一定要控制溫度，不可太高！ 2.趕酸溫度有些高，控制在120攝氏度以下較好。 3.盡量不趕酸吧，趕酸容易損失的。65.參考答案：1.稱樣最好不超過0.5g。 2.茶葉好消解一些，可直接加HNO3就可以了，120度預(yù)消解時有太多的氣泡產(chǎn)生是因為雙氧水不穩(wěn)定，一加熱就會快速成分，你跟硝酸一塊加雙氧水沒用白費了，雙氧水一般是消解得差不多了，但還有一些難消的物質(zhì)這時候再加用它的強氧化性來消解。下來做直接加硝酸就可以了。樣品動物類油脂類樣品不要超過0.5克，植物不要超過1克，就可以了。 3.茶葉是干得，可以加酸過夜，浸泡一下效果比較好。66.參考答案：這個原因就多了，如有無點火，燈是否正確對應(yīng)，燈有無正常起輝，三液有無吸入，PTM是否工作正常，載氣是否過大!67.參考答案：1.查一查管道有沒有堵？ 2.1）原子化器的高度 2）氫化鉀的濃度及穩(wěn)定性 3）動泵及管路的連接與老化程度（是否有漏氣） 4）反應(yīng)器中能否看到酸液（樣品溶液）與硼氫化鉀作用 5）HCL的設(shè)置情況（位置--燈電流） 6）觀察火焰的情況 3.還有比較重要的一點是硼氫化鉀和樣品溶液都能進(jìn)入反應(yīng)環(huán)嗎？ 4.燈的位置和光電倍增管的位置調(diào)節(jié)。68.參考答案：1.5%-10%HCl載流，2%KBH4還原。 2.原子熒光測鉛時，要注意酸的控制，特別是硝酸，要趕盡了，負(fù)責(zé)會出現(xiàn)負(fù)值之類的，沒發(fā)控制。 3.好像酸的濃度太高了點。69.參考答案：無汞水的制備： A.再蒸餾。普通蒸餾水種可能仍存在微量汞。用硬質(zhì)玻璃蒸水器再蒸餾一次，方法是：在2L的玻璃蒸餾器中倒入1500ml的普通蒸餾水，再依次加入3-5ml10％的HNO3溶液，5ml20％KMnO4的溶液，加沸珠數(shù)個，加塞，蒸餾制得無汞水。 B.用氫型強酸性陽離子交換樹脂對蒸餾水進(jìn)行離子交換處理，它能有效地降低蒸餾水中的微量汞離子。 C.對于無汞水中可能存在的原子汞，用2.5L/min的流量通99.9％的高純氬氣半小時，進(jìn)行除汞。 使用二次去離子水或高純蒸餾水，并將所用德水保存在惰性塑料容器中，取用時用硅膠管量取。因為有些玻璃器皿可能含有少量德砷、銻等元素，而造成污染。如果沒有較高純度德水，可以用“娃哈哈純凈水”或“樂百氏純凈水”代替。70.參考答案：個人認(rèn)為： 1.如果要求嚴(yán)格Hg只能用壓力消解法，就憑這，就省不了事情，As/Pb，感覺上都可以用混酸消解法的。 2.微波消解可以一起解決。 3.消解液可以直接上石墨爐做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗壞血酸上原子熒光。71.參考答案：1.只要能消解完，應(yīng)該沒有什么大關(guān)系的。 2.如果你消化的作原子熒光的樣品，有些還是要注意溫度的，比如砷、汞等。72.參考答案：1.我的建議是把管路拆下來之后用清水浸泡。 2.拆下管路放在20％鹽酸中，把燒杯放在超聲波里面，這樣最有效。 3.做貢的污染肯定會有，但用載流清洗可能效果會更好，也沒必要拆管路，但時間長了，原子化器的石英爐心就要拿出來用1：1的硝酸泡，可以減少以后的污染。73.參考答案：測沉積物中的上述元素不用像原子吸收那樣加HF。74.參考答案：起到預(yù)還原作用，將5價砷還原為3價砷，因為單獨硼氫化鈉不能將5價砷還原為AsH3，還原率只有70－80％。 硫脲和抗壞血酸既可以起到還原劑作用又可以掩蔽干擾離子（如測As時Sb、Bi的干擾）。75.參考答案：是可以調(diào)的，PT電位器。76.參考答案：1.你的去離子水是不是被污染了？ 2.空白300多可能是在儀器沒有穩(wěn)定下測得的，一段時間后，儀器穩(wěn)定，所以蒸餾水顯示的是測定值減去空白值，也就是說你的空白其實是八百多，我們的Hg空白值一般在800-1000。 3.調(diào)整原子化器的高度，并讓儀器充分的預(yù)熱穩(wěn)定-關(guān)鍵是HCL的穩(wěn)定時間。77.參考答案：1.完全非常平直的峰好象沒有（我們是用峰面積的） 如果前尖峰特別厲害，應(yīng)該檢查還原劑及樣液吸入量是否充分或其中有氣泡。 樣液或還原劑如果不夠，則在積分時間的后時間段，則是殘余的氫化物所引起的微弱信號，大部分都在前面，后面就矮下來了。 2.載氣也有關(guān)系，如果載氣過大，可能在最先的時候把氫化物帶出，后面的是少量的，甚至沒有，所以出現(xiàn)前尖峰。 3.多峰： 1）管路有水汽 2）排風(fēng)不往外排而是倒吹 3）電壓不穩(wěn) 4）燈壽終正寢了78.參考答案：地表水中的砷、汞測定可以參考水質(zhì)檢驗的國標(biāo)方法，前處理較為簡單，不過要注意玻璃器皿用酸進(jìn)行處理，試劑采用優(yōu)級純，降低空白和標(biāo)準(zhǔn)的本底值，保證檢測質(zhì)量。79.參考答案：泵管沒壓好，氬氣就從反應(yīng)塊中反吹到還原劑管，上點油，調(diào)節(jié)下泵管位置，旋緊一下壓塊。80.參考答案：1.我的儀器也出現(xiàn)了這個問題，懷疑是燈使用時間長了。 2.AFS的光源是高性能空心陰極燈，他是有一定使用壽命的，一般在3000~5000mAh，由于空心陰極燈的本身結(jié)構(gòu)問題，使用很長一段時間后，由于陰極元素激發(fā)等原因，會出現(xiàn)靈敏度降低等情況，屬于正?，F(xiàn)象。在空心陰極燈使用時間超過其壽命時，建議更換。（但是大部分還是可以繼續(xù)使用一段時間的）?，F(xiàn)在很多廠家生產(chǎn)的新型原子熒光儀器，具有智能識別功能，用戶可以隨時查詢光源已使用時間，從而對是否需要更換光源進(jìn)行直觀判斷。 P.s：另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。 3.燈使用時間長了，應(yīng)該能量降低，靈敏度降低，熒光強度也降低，問題是熒光強度沒太大變化。污染也不可能，污染的話標(biāo)準(zhǔn)空白會增加的。 4.儀器的靈敏度變小了嗎？標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率也變小的話那就是燈的原因了。 5.靈敏度沒有降低，降低的話熒光值就降低了，現(xiàn)在是，只有標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光值降低。那就是你的試劑問題了。81.參考答案：為了確保Ar的壓力和純度建議在低于0.2Mpa不用。82.參考答案：氫化物原子熒光法測鍺的條件： 1、30%的磷酸介質(zhì) 2、40g/L的硼氫化鉀溶液 3、載氣流量400ml/min（不同的儀器可能不同吧） 在氫化物的干擾中，干擾往往決定于干擾元素的絕對量，而不決定干干擾元素與待測元素之間的比例，當(dāng)鋅的絕對量在5mg以下時，應(yīng)該對鍺沒有干擾，不知道你測的什么樣品，鍺的含量有多大，但鍺有較高的靈敏度，試試在鋅小于5mg時能不能作出來。83.參考答案：如果沒有懸浮物，就可以直接加酸后上機測定，如果比較臟，可以加適量HNO3和H2O2微波消解后測定。84.參考答案：1.首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，密封消化的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和雙氧水就可以，如果是含油