硫化鈉及硫化鉀結(jié)晶水含量的測定熱重法2在程序控溫和一定氣氛下，連續(xù)稱量試樣質(zhì)量的儀器，是實施熱重法的儀器。程序控溫controlledtemperatureprogramme按預定的程序進行溫度控制。當所測試的溫度范圍參比未發(fā)生任何轉(zhuǎn)變或反應時，程序溫度等于參比坩堝的溫度。水、塑化劑、殘余溶劑或其他低沸點(沸點不大于200℃)的組分。中揮發(fā)性組分mediumvolatilematter中等揮發(fā)性物質(zhì)，如石油和聚合物降解產(chǎn)物。一般來說：這些材料在200℃至750℃的溫度范圍內(nèi)降解或揮發(fā)。失重平臺masslossplateau熱重曲線上質(zhì)量相對穩(wěn)定的區(qū)域(即質(zhì)量對時間的一階導數(shù)最小極值處)。4方法提要在程序溫度控制下，以恒定速率加熱試樣。并測量試樣質(zhì)量變化與溫度或時間的關(guān)系后，記錄樣品質(zhì)量，并計算結(jié)品水含量。5試劑和材料5.1吹掃氣：惰性氣體如氨氣、氮氣，反應性氣體如空氣、氧氣等。5.2吹掃氣體純度：含量≥99.99%。6儀器和設(shè)備6.1熱重分析儀可使用市售型號的熱重分析儀，按制造商的說明校正和操作熱重分析儀。熱重分析儀應包括下列基本配置。3a)熱天平，由以下部分組成：1)電加熱控溫爐，在試驗方法的25℃~1000℃內(nèi)能提供均勻的受控升溫速率或試樣的恒溫2)溫度傳感器，可測量試樣/爐子的溫度，精度為±1℃;3)電子天平，能連續(xù)測量試樣的質(zhì)量，最小容量為30mg,靈敏度為±1μg;4)有在吹掃氣流速為10mL/min~100±5mL/min的氛圍下維持試樣/容器穩(wěn)定的方法。b)溫度控制器。能夠在選定的溫度范圍以10℃/min~100℃/min的溫度變化率執(zhí)行特定的溫度程序，并在至少100min內(nèi)變溫速率保持在±1%以內(nèi)。c)數(shù)據(jù)采集裝置，能提供一種獲取、存儲和顯示測量或計算信號或兩者的手段。熱重分析儀需d)試樣皿(盤、坩堝等),對試樣是惰性的，并且在試驗方法的溫度范圍內(nèi)保持尺寸穩(wěn)定。7.2將試樣切成適合于試樣皿的尺寸。硫化鈉及硫化鉀在空氣中易潮解和被8.1打開熱重分析儀和氣源，調(diào)節(jié)試樣氣體的流量至50mLmi8.2熱天平調(diào)零。8.3用熱天平稱取10mg~30°mg試樣(一般約20mg),放入熱重分析儀的樣品盤中，儀器自動記錄試樣質(zhì)量W。8.4在氮氣氣氛下，以0Cmin的速率從室溫升溫至300℃,保持恒溫5min。8.5在氮氣氣氛下，關(guān)加熱爐。降溫至室溫，儀器自動記錄失重后試樣質(zhì)量R,并自動計算試樣中結(jié)品水含量V。試樣中水分含量按公式(1)計算：式中：V—試樣中水分含量，%;R——剩余試樣質(zhì)量，單位為克(g);W——試樣初始質(zhì)量，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告結(jié)果，按GB/T8170的規(guī)定進行修約，結(jié)果保留兩位4在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值