1小麥、黑麥及其面粉和杜倫麥及其粗粒Hagberg-Perten法測(cè)定降落數(shù)值本文件描述了采用Hagberg-Perten法測(cè)定谷物降落數(shù)值從而測(cè)定谷物中α-淀粉酶活性的方法。本文件適用于小麥、黑麥及其面粉和杜倫麥及其粗粒粉的降落數(shù)值測(cè)定，其他谷物及其面粉降落數(shù)值的測(cè)定參照使用。本文件不適用于低α-淀粉酶活性谷物和海拔高度超過3048m地區(qū)的降落數(shù)值測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定—GB/T6005試驗(yàn)篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸(GB/T6005—GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-2008.1SO3696:1987,MOD)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。t一定量的小麥粉或其他谷物粉和水的混合物置于特定黏度管內(nèi)并浸入沸水浴中，在α-淀粉酶的作用下發(fā)生液化，使黏度攪拌器向下降落，自黏度管浸入沸水浴開始至攪拌器自由降落特定距離所需要的全部時(shí)間。注：單位為秒(s)。a-淀粉酶活性以樣品中存在的淀粉為底物進(jìn)行估算。小麥粉或其他谷物粉的懸浮液在沸水浴中被迅速糊化，因α-淀粉酶活性的不同而使其中的淀粉發(fā)生不同程度的液化，導(dǎo)致攪拌器在糊化物中下降速度不同。因此，降落數(shù)值的高低表明了相應(yīng)的a-淀粉酶活性的差異。降落數(shù)值高表明α-淀粉酶的活26.5檢驗(yàn)篩：孔徑為800μm,按照GB/T5491規(guī)定的方法進(jìn)行捍樣。過熱。當(dāng)全部樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)?zāi)ブ泻罄^續(xù)研磨30s~4的1%時(shí)可棄去。3表1樣品粒度要求%粉碎樣品(8.1.2)粒度的檢驗(yàn)應(yīng)按表1的規(guī)定，選擇合適的樣品篩，依篩孔尺寸逐級(jí)減小的原則從上到下放置，最下層為底篩。稱取具有代表性的樣品50g,放入最土層的篩網(wǎng)上。以水平方向篩動(dòng)，若手工篩理，篩理時(shí)間不少于5min,若電動(dòng)篩理，則篩理時(shí)間不少于10min,篩理至無樣品通過篩層。稱量存留在每個(gè)篩面上的樣品質(zhì)量，計(jì)算通過每個(gè)篩面樣品的百分?jǐn)?shù)。面粉中不應(yīng)含有團(tuán)塊，如有，用檢驗(yàn)篩(6.5)篩理面粉以去除團(tuán)塊或異物。商業(yè)的全表粉或粗粒粉，應(yīng)使用實(shí)驗(yàn)?zāi)?6.4)進(jìn)行研磨以生產(chǎn)符合表1粒度要求的測(cè)武樣品，測(cè)定前將研磨好的樣品充分混合。9試驗(yàn)步驟9.1水分測(cè)定降落數(shù)值的測(cè)定是基于樣品中水分含量為15。按GB5009.3規(guī)定的方法測(cè)定樣品的水分金址同時(shí)稱量兩份樣品，或稱量一份后立即稱量另外一份。測(cè)定降落數(shù)值的樣品應(yīng)具有相同的干物質(zhì)，應(yīng)按公式(1)計(jì)算不同水分含量樣品的稱樣量。當(dāng)樣品水分含量在9.0%～18.0%范圍內(nèi)時(shí)，也可直接查閱表2的稱樣量。a——樣品稱樣量；w——樣品水分含量。如要使α-淀粉酶活性較高樣品(如黑麥等)的降落數(shù)值差距增大，可將稱樣量改為相當(dāng)于含水量為15.0%時(shí)試樣量為9.00g的量，見表2中第3列。稱量精確至0.05g。4表2稱樣量與水分含量的關(guān)系%g%g的7g試樣量時(shí)的9g試樣量的7g試樣量時(shí)的9g試樣量9.3.1向水浴裝置(6.1.1)內(nèi)加水至標(biāo)定的溢出線。開啟冷卻系統(tǒng)，確保冷水流過冷卻蓋。打開降落數(shù)值測(cè)定儀的電源開關(guān)，加熱水浴，直至水沸騰。在測(cè)定前和整個(gè)測(cè)定過程中應(yīng)保證水浴劇烈沸騰。9.3.2將稱量好的試樣(9.2)移入干燥、潔凈的黏度管(6.1.4)內(nèi)。用定量加液器(6.2)加入25mL±0.2mL溫度為22℃±2℃的水(第5章)。9.3.3立即蓋緊橡膠塞(6.1.5),用手快速上下?lián)u動(dòng)20次～30次，得到均勻的懸浮液，確保黏度管靠近橡膠塞的地方?jīng)]有干粉。如有干粉，稍微向上移動(dòng)橡膠塞，重新?lián)u動(dòng)?；蛘呤褂门c降落數(shù)值儀配套的振59.3.4拔出橡膠塞，將殘留在橡膠塞底部的所有殘留物都刮入黏度管中，使用金屬攪拌器(6.1.3)將附著在黏度管壁的所有殘留物都刮進(jìn)懸浮液中，將金屬攪拌器放在黏度管中。雙黏度管的儀器，宜于30s內(nèi)完成9.3.2～9.3.4的操作，然后可同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)黏度管的測(cè)試。9.3.5立即把帶金屬攪拌器的黏度管通過冷卻蓋上的或雙頭)(6.1.6),儀器將自動(dòng)進(jìn)行操作并完成測(cè)試。當(dāng)金屬攪拌器到達(dá)凝膠懸浮液的底部時(shí)測(cè)定結(jié)束。電子計(jì)時(shí)器上(6.1.2)顯示的時(shí)間即為降落數(shù)值(FN)。9.3.6按“停止”鍵，縮回水平臂，小心地將熱黏度管連同金屬攪拌器從沸水浴中取出。徹底清洗并干燥黏度管和金屬攪拌器。降落數(shù)值受水的沸點(diǎn)影響，而水的沸點(diǎn)與實(shí)驗(yàn)室的大氣壓和海拔高度相關(guān)。因此，當(dāng)海拔高度過高谷物樣品在海拔600m以上的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定時(shí)、面粉和粗粒粉樣品在海拔750m以上的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定時(shí)，根據(jù)樣品類型選擇附錄A中的校正公式進(jìn)行計(jì)算，以得到正確的降落數(shù)值結(jié)果。以兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測(cè)試結(jié)果，結(jié)果保留整數(shù)。本方法精密度的實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試情況見附錄B,從這些測(cè)試中得到數(shù)值可能不適用于降落數(shù)值在此數(shù)據(jù)范圍之外的樣品或其他谷物樣品。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)相同樣品進(jìn)行測(cè)試，獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值大于表3和表4所示重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。如果兩個(gè)測(cè)試的結(jié)果超過限定值，重新測(cè)試。測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值大于表3和表4所示再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。表3小麥測(cè)定時(shí)的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限(來自表B.1推論)降落數(shù)值重復(fù)性限S,8696表3小麥測(cè)定時(shí)的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限(來自表B.1推論)(續(xù))降落數(shù)值重復(fù)性限S,表4小麥粉測(cè)定時(shí)的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限(來自表B.2推論)降落數(shù)值重復(fù)性限S,9895益11測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告應(yīng)至少包含以下信息：——測(cè)試樣品所需的所有相關(guān)信息；——若已知扦樣方法，則注明；——本文件所涉及的測(cè)定方法，尤其是測(cè)試樣品的質(zhì)量；——本文件中沒有具體說明的，或者被認(rèn)為是可選性的，以及所有可能影響測(cè)試結(jié)果的操作細(xì)節(jié)；——測(cè)試結(jié)果，以及是否對(duì)海拔高度做過校正；——若滿足重復(fù)性要求，則列出最終結(jié)果。(規(guī)范性)降落數(shù)值海拔高度校正公式A.1粉碎的谷物樣品實(shí)驗(yàn)室位于海拔600m以上，水浴的沸點(diǎn)溫度低于98℃,按公式(A.1)校正降落數(shù)值(FN):to=10×1…………式中：X?=(1.0×lgta)-(5.35082×10-?×H)+(2.8371×10-?×H2)+(1.88658×10?H)-(1.1509×10-?×lgtto——根據(jù)海拔高度值計(jì)算的降落數(shù)值，單位為秒(s);tH——在實(shí)驗(yàn)室所處的海拔高度測(cè)定的原始降落數(shù)值，單位為秒(s);H——實(shí)驗(yàn)室的海拔高度，單位為米(m)。A.2面粉和粗粒粉實(shí)驗(yàn)室位于海拔750m以上，此時(shí)水浴的沸點(diǎn)溫度低于98℃,按公式(A.2)校正降落數(shù)值(FN):to=-849.41+(4.58112×10-?×H2)+(454.19×lgta)-(2.2916×10-?×lto——根據(jù)海拔高度值計(jì)算的降落數(shù)值，單位為秒(s);tH---在給定的海拔高度所測(cè)定的原始降落數(shù)值，單位為秒(s);8(資料性)實(shí)驗(yàn)室間精密度驗(yàn)證結(jié)果B.1小麥本文件根據(jù)GB/T6379.2在8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)7個(gè)小麥樣品進(jìn)行了精密度驗(yàn)證。驗(yàn)證試驗(yàn)所得出的統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表B.1,精密度標(biāo)準(zhǔn)偏差擬合曲線見圖B.1。表B.1小麥的降落數(shù)值統(tǒng)計(jì)結(jié)果實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)8888888平均值/s重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差S,重復(fù)性限(2.8S,)相對(duì)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于264%。相對(duì)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于731鑒降落數(shù)值/s圖B.1小麥降落數(shù)值精密度標(biāo)準(zhǔn)偏差擬合曲線9B.2小麥粉本文件依據(jù)GB/T6379.2在8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)8個(gè)小麥粉樣品進(jìn)行了精密度驗(yàn)證。驗(yàn)證試驗(yàn)所得出的統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表B.2,精密度標(biāo)準(zhǔn)偏差擬合曲線見圖B.2。表B.2小麥粉的降落數(shù)值統(tǒng)計(jì)結(jié)果888888