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滴定操作考核參考評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)?一、考核目的本考核旨在評(píng)估考生對(duì)滴定操作技能的掌握程度,包括滴定管的使用、滴定操作規(guī)范、終點(diǎn)判斷以及數(shù)據(jù)記錄與處理等方面,確??忌邆錅?zhǔn)確、熟練進(jìn)行滴定分析的能力。二、考核范圍1.滴定管的準(zhǔn)備與使用2.滴定操作過(guò)程3.終點(diǎn)判斷4.數(shù)據(jù)記錄與處理5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度三、考核方式實(shí)際操作考核,考生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成滴定分析實(shí)驗(yàn),并按照要求記錄數(shù)據(jù)、處理結(jié)果。四、考核時(shí)間[X]小時(shí)五、考核場(chǎng)地與設(shè)備1.考核場(chǎng)地:具備良好通風(fēng)條件的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室,配備實(shí)驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)櫥等基本設(shè)施。2.考核設(shè)備:酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶、洗瓶、試劑瓶、分析天平、干燥箱、電爐等。六、考核試劑1.標(biāo)準(zhǔn)溶液(已知準(zhǔn)確濃度的酸或堿溶液)2.待測(cè)溶液(未知濃度的堿或酸溶液)3.指示劑(如酚酞、甲基橙等)4.蒸餾水七、考核參考評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)(一)滴定管的準(zhǔn)備與使用(30分)1.滴定管的選擇與檢查(10分)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求正確選擇酸式或堿式滴定管(5分)。選錯(cuò)不得分。檢查滴定管是否漏水,活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活(3分)。有漏水或活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活現(xiàn)象酌情扣分。對(duì)滴定管進(jìn)行洗滌,確保內(nèi)壁無(wú)油污、水珠掛壁(2分)。洗滌不干凈酌情扣分。2.滴定管的潤(rùn)洗(10分)用少量標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管23次,每次潤(rùn)洗體積約為1015mL(6分)。潤(rùn)洗次數(shù)不足或體積不符合要求酌情扣分。潤(rùn)洗操作規(guī)范,溶液從滴定管上口倒入,傾斜滴定管并轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液充分潤(rùn)洗內(nèi)壁,然后從下口放出(4分)。操作不規(guī)范酌情扣分。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的裝入(10分)將標(biāo)準(zhǔn)溶液直接倒入滴定管中,不得借助其他容器(5分)。違規(guī)操作不得分。使溶液充滿滴定管尖嘴部分,無(wú)氣泡(3分)。有氣泡酌情扣分。調(diào)整液面至"0"刻度或"0"刻度以下某一位置,并記錄初始讀數(shù),讀數(shù)準(zhǔn)確至0.01mL(2分)。讀數(shù)不準(zhǔn)確酌情扣分。(二)滴定操作過(guò)程(40分)1.移液管的使用(10分)準(zhǔn)確吸取一定體積(如20.00mL)的待測(cè)溶液于錐形瓶中(5分)。吸取體積不準(zhǔn)確或操作不規(guī)范酌情扣分。移液管使用后及時(shí)沖洗干凈(3分)。未沖洗或沖洗不干凈酌情扣分。將移液管垂直放入錐形瓶中,管尖靠在瓶?jī)?nèi)壁,讓溶液自然流出,流完后稍等片刻(2分)。操作不規(guī)范酌情扣分。2.滴定操作(20分)左手控制滴定管活塞或擠壓玻璃球,右手搖動(dòng)錐形瓶,使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng),邊滴邊搖(10分)。操作不協(xié)調(diào)或搖動(dòng)方式不正確酌情扣分。滴定速度先快后慢,臨近終點(diǎn)時(shí),一滴或半滴地加入,直至終點(diǎn)(6分)。滴定速度不當(dāng)或加入過(guò)量導(dǎo)致終點(diǎn)判斷困難酌情扣分。滴定過(guò)程中,眼睛始終注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化,不得看滴定管刻度(4分)。違規(guī)操作不得分。3.滴定終點(diǎn)的判斷(10分)根據(jù)指示劑的變色情況準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)(5分)。終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確酌情扣分。記錄終點(diǎn)時(shí)滴定管的讀數(shù),讀數(shù)準(zhǔn)確至0.01mL(3分)。讀數(shù)不準(zhǔn)確酌情扣分。終點(diǎn)判斷后,再繼續(xù)滴定半分鐘,溶液顏色不恢復(fù)原色,確保終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確(2分)。未進(jìn)行此操作酌情扣分。(三)數(shù)據(jù)記錄與處理(20分)1.數(shù)據(jù)記錄(10分)及時(shí)、準(zhǔn)確記錄滴定前和滴定終點(diǎn)時(shí)滴定管的讀數(shù)(6分)。記錄不準(zhǔn)確或未記錄完整酌情扣分。記錄清晰、規(guī)范,不得隨意涂改(4分)。有涂改現(xiàn)象酌情扣分。2.數(shù)據(jù)處理(10分)根據(jù)記錄的數(shù)據(jù)正確計(jì)算待測(cè)溶液的濃度,計(jì)算過(guò)程準(zhǔn)確無(wú)誤(6分)。計(jì)算錯(cuò)誤酌情扣分。有效數(shù)字保留正確,符合滴定分析的要求(4分)。有效數(shù)字保留錯(cuò)誤酌情扣分。(四)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度(10分)1.準(zhǔn)確性(5分)計(jì)算結(jié)果與已知標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差在允許范圍內(nèi)(3分)。相對(duì)誤差超出范圍酌情扣分。分析結(jié)果的準(zhǔn)確性較高,誤差來(lái)源分析合理(2分)。誤差分析不合理酌情扣分。2.精密度(5分)平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差較小(3分)。相對(duì)偏差超出范圍酌情扣分。實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程規(guī)范,數(shù)據(jù)重復(fù)性好(2分)。操作不規(guī)范或數(shù)據(jù)重復(fù)性差酌情扣分。八、考核注意事項(xiàng)1.考生應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程,正確使用實(shí)驗(yàn)設(shè)備和試劑,確保實(shí)驗(yàn)安全。2.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要保持臺(tái)面整潔,儀器擺放整齊,用過(guò)的儀器及時(shí)清洗歸位。3.考核過(guò)程中,考生不得抄襲他人數(shù)據(jù)或結(jié)果,一經(jīng)發(fā)現(xiàn),本次考核成績(jī)無(wú)效。4.考生應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)操作和數(shù)據(jù)處理,不得拖延時(shí)間。5.考核結(jié)束后,考生應(yīng)將實(shí)驗(yàn)儀器清洗干凈,整理好實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)監(jiān)考老師檢查合格后方可離開考場(chǎng)。九、評(píng)分實(shí)例(一)考生A的考核情況1.滴定管的準(zhǔn)備與使用(25分)滴定管選擇正確,檢查無(wú)漏水,活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,但洗滌時(shí)不夠徹底,扣1分(9分)。潤(rùn)洗操作基本規(guī)范,但潤(rùn)洗次數(shù)為2次,每次體積約10mL,扣2分(8分)。標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入時(shí)操作較規(guī)范,無(wú)氣泡,讀數(shù)準(zhǔn)確,得8分(8分)。2.滴定操作過(guò)程(35分)移液管使用準(zhǔn)確,及時(shí)沖洗,操作規(guī)范,得9分(9分)。滴定操作時(shí)左手控制較好,右手搖動(dòng)較均勻,但滴定速度前期稍快,臨近終點(diǎn)時(shí)控制較好,扣2分(18分)。終點(diǎn)判斷較準(zhǔn)確,但讀數(shù)時(shí)記錄為22.3mL,少記一位小數(shù),扣1分(8分)。3.數(shù)據(jù)記錄與處理(18分)數(shù)據(jù)記錄及時(shí)、清晰,但計(jì)算結(jié)果時(shí)小數(shù)點(diǎn)位數(shù)保留錯(cuò)誤,扣2分(8分)。計(jì)算過(guò)程基本正確,得8分(8分)。4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度(8分)計(jì)算結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相對(duì)誤差在允許范圍內(nèi),但平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差稍大,扣2分(6分)。能分析誤差來(lái)源,得2分(2分)。總得分:25+35+18+8=86分。(二)考生B的考核情況1.滴定管的準(zhǔn)備與使用(20分)選錯(cuò)滴定管類型,扣5分(5分)。檢查時(shí)未發(fā)現(xiàn)活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活問(wèn)題,但洗滌不干凈,扣2分(3分)。潤(rùn)洗操作不規(guī)范,溶液從下口倒入,扣4分(2分)。標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入有氣泡,讀數(shù)不準(zhǔn)確,扣4分(6分)。2.滴定操作過(guò)程(28分)移液管使用基本準(zhǔn)確,但未及時(shí)沖洗,扣2分(7分)。滴定操作時(shí)左手控制不當(dāng),右手搖動(dòng)不均勻,扣6分(12分)。終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確,導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤,扣4分(4分)。3.數(shù)據(jù)記錄與處理(12分)數(shù)據(jù)記錄不完整,扣3分(5分)。計(jì)算結(jié)果錯(cuò)誤,扣5分(2分)。4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度(5分)計(jì)算結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相對(duì)誤差超出范圍,扣3分(2分)。不

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