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分析基礎(chǔ)—項(xiàng)目三配位滴定法實(shí)驗(yàn)一EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定山東輕工職業(yè)學(xué)院導(dǎo)入EDTA是一種六齒配位劑,它配位能力強(qiáng),配位比簡(jiǎn)單,結(jié)果計(jì)算方便。同時(shí),EDTA與金屬離子形成的螯合物都比較穩(wěn)定,配位反應(yīng)比較完全。所以,EDTA是目前配位滴定中最重要和應(yīng)用最廣泛的配位劑。EDTA與金屬離子螯合物N–CH2–CH2–NCH2COO-HOOCCH2CH2COOH-OOCCH2H+H+EDTA結(jié)構(gòu)式PART01實(shí)驗(yàn)?zāi)康哪夸汣ONTENTSPART02實(shí)驗(yàn)原理PART03儀器和試劑PART04實(shí)驗(yàn)步驟PART05
數(shù)據(jù)處理PART06思考題實(shí)驗(yàn)?zāi)康?11.掌握EDTA的性質(zhì)與配位滴定原理。2.學(xué)會(huì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理02實(shí)驗(yàn)原理配位滴定中通常使用的配位劑是乙二胺四乙酸的二鈉鹽(Na2H2Y?2H20),其水溶液的PH值為4.8左右,如pH值偏低,應(yīng)該用NaOH溶液中和到PH=5左右,以免溶液配制后有乙二胺四乙酸析出。配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液一般采用間接法。因?yàn)镋DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液能與大多數(shù)金屬離子形成1:1的穩(wěn)定配合物,所以可以用含有金屬離子的基準(zhǔn)物如Zn、Cu、Pb、CaCO3等,在一定pH值條件下,選擇適當(dāng)?shù)闹甘緞﹣?lái)標(biāo)定。本實(shí)驗(yàn)用CaCO3作基準(zhǔn)物,選用鈣指示劑進(jìn)行標(biāo)定。儀器和試劑03儀器和試劑(1)CaCO3(基準(zhǔn)物質(zhì))。(2)乙二胺四乙酸二鈉(3)鈣指示劑(4)1:1鹽酸。(5)20%NaOH溶液01儀器02試劑
酸式滴定管、分析天平、錐形瓶、燒杯、容量瓶、移液管等。實(shí)驗(yàn)步驟04實(shí)驗(yàn)步驟1.0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取8g乙二胺四乙酸二鈉置于250mL燒杯中,加水微熱溶解后,稀釋到1L,轉(zhuǎn)入試劑瓶中,搖勻。2.Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用減量法準(zhǔn)確稱取CaCO30.5∽0.6g于250mL燒杯中,1:1HCl溶液加熱溶解,待冷卻后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。實(shí)驗(yàn)步驟3.
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管移取25mL上述Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加入25mL蒸餾水,5mL20%NaOH溶液,加少量鈣指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變純藍(lán)色,即為終點(diǎn)。記下所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。平行測(cè)定三份。數(shù)據(jù)處理05序號(hào)123CaCO3/gEDTA終讀數(shù)EDTA初讀數(shù)用去EDTA體積/mLc(EDTA)/(mol·L-1)
平均值c(EDTA)/(mol·L-1)相對(duì)偏差/%相對(duì)平均極差/%數(shù)據(jù)處理
m(CaCO3)×25/250
c
(EDTA)=
V(EDTA)×10-3M(CaCO3)
思考題06Step01Step021.
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