分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識

1、實(shí)驗(yàn)課必須認(rèn)真預(yù)習(xí)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，領(lǐng)會實(shí)驗(yàn)原理，熟悉實(shí)

驗(yàn)內(nèi)容和步驟，寫好實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告，對將要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)做到心中有數(shù)。

2、實(shí)驗(yàn)過程中，保持實(shí)驗(yàn)室的安靜，嚴(yán)格遵守操作規(guī)范。應(yīng)積極

思考每一步操作的目的和作用，認(rèn)真觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)異常情況時,

要研究其原因并找出解決的方法。

3、對不熟悉的實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備，應(yīng)仔細(xì)閱讀使用說明，聽從老師

的教導(dǎo)，切不可隨意動手。

4、實(shí)驗(yàn)臺保持清潔，愛護(hù)公物。

5、認(rèn)真做好原始數(shù)據(jù)的記錄，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的記錄。不能憑主觀意愿

刪去自己不喜歡的數(shù)據(jù)，更不能更改數(shù)據(jù)。若記錯了，在錯的數(shù)據(jù)上

劃上一道杠線，再將對的記錄。

6、操作結(jié)束后整理工作臺等。

7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，認(rèn)真書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告和回答

思考題，及時總結(jié)做好實(shí)驗(yàn)的要領(lǐng)，存在的問題并進(jìn)行誤差分析。

常用玻璃器皿的洗滌

1、機(jī)械洗滌（燒杯、表面皿、試劑瓶、錐

形瓶、量筒）用刷子刷干凈。

2、洗液洗滌（移液管、吸量管、滴定管）

用洗滌劑洗凈。

分光光度計(jì)中使用的吸收池，一般采用酸洗液洗滌。

注意：無論上述哪種方法洗滌器皿，最后都必須用自來水沖洗，

再用蒸儲水或去離子水蕩洗三次。

干凈的標(biāo)準(zhǔn)：洗凈的器皿在水流出后，內(nèi)壁應(yīng)均勻的潤上一薄層

水，若器壁仍掛有水珠，說明未洗凈必須重洗。

分析數(shù)據(jù)的記錄和處理

一、所有的分析數(shù)據(jù)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)儀器的測量誤差，只保留一位不

定數(shù)字。

常用的如：質(zhì)量：O.OOOXg;四位有效數(shù)字。體積：O.OXml;兩

位有效數(shù)字。

PH:0.0X;兩位有效數(shù)字。

電位：O.OOOX;四位有效數(shù)字。

吸光度：o.oox;三位有效數(shù)字。

分析天平和稱量

主要技術(shù)指標(biāo)

L最大稱量(100-200g);

2、分度值(不同的天平分度值不同)

電子天平的使用方法：

(1)使用前檢查天平是否水平，調(diào)整水平；

(2)稱量前接通電源預(yù)熱30分鐘；

(3)校準(zhǔn)(按說明書)

(4)稱量：按下顯示屏的開關(guān)鍵，待顯示穩(wěn)定的零點(diǎn)后，將物品

放在秤盤上，關(guān)上防風(fēng)門，顯示穩(wěn)定后即可讀數(shù)。

注意：用小燒杯稱取：先將潔凈的小燒杯放在秤盤天平中央，顯

示數(shù)字穩(wěn)定后，按〃去皮〃鍵，顯示即恢復(fù)為零，再緩緩加試樣至顯

示出所需試樣的質(zhì)量時，停止加樣，直接讀取顯示的數(shù)據(jù)，即為試樣

的質(zhì)量。

稱量方法：

(1)直接法

(2)差減法；

在天平上準(zhǔn)確稱出裝有樣品的稱量瓶，記下數(shù)據(jù)后，從稱量瓶中

倒取適量樣品于燒杯中，再次稱出稱量瓶的重量，兩次稱量讀數(shù)之差

即為樣品質(zhì)量。

稱量瓶的使用：稱量瓶是差減法稱取粉末狀試樣最常用的容器，

使用時不可直接用手拿，而應(yīng)用紙條套住瓶身中部，用手指捏緊紙條

進(jìn)行操作，這樣可以避免手汗和體溫的影響。取出稱量瓶，在盛接試

樣的容器上方打開瓶蓋并用瓶蓋的下面輕敲稱量瓶的右上部，使試樣

緩緩侵入容器。

注意：如果一次傾出的試樣質(zhì)量不夠，可再次傾倒試樣，直至傾

出試樣的量滿足要求后，再記錄第二次天平稱量的讀數(shù)。

如果一次傾出的試樣質(zhì)量太多，就把它倒掉，重新再稱取，因此

稱取時應(yīng)慢慢倒。

玻璃量器及其使用

1、移液管及吸量管

移液管是用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液的

量出式玻璃量器，正規(guī)名稱是〃單標(biāo)線吸量管〃，習(xí)慣上稱之為

移液管，它的中間有一

膨大部分，管頸上刻有標(biāo)線，用來控制所取溶液的體積。實(shí)驗(yàn)室

常用的有10-50ml的，其容量為2CTC時按規(guī)定方式排空后所流出

純水的體積。

（1）移取溶液之前，先用預(yù)移取得溶液

刷洗3次。

方法是：用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取得溶液，用移

液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按住管口（盡量勿使溶液回流,

以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇

指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管

內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上

口2-3cm時，將管直立，使溶液由流液口放出,棄去。

（2）移取溶液時：

右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以上的地方（后面二指依次靠攏中

指），將移液管插入容量瓶內(nèi)液面以下l-2cm深度。不要插入太深，

以免外壁粘帶溶液過多；也不要插入太淺，以免液面下降時吸空。

左手拿洗耳球,排除空氣后緊按在移液管口上，借吸力使液面慢

慢上升，移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降。

當(dāng)管中液面上升至標(biāo)線以上時，迅速用右手食指堵住管口（食指

最好是潮而不濕），用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口

靠著潔凈容器的內(nèi)壁，左手持瓶，并使其傾斜約30。。稍松食指，用拇

指及食指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩緩下降，直至調(diào)定零點(diǎn)。

按緊食指，使溶液不再流出，將移液管移入準(zhǔn)備的容器中，管口

接觸傾斜的器壁。松開食指，使溶液自由地沿壁流下，等待一定時間

（通常為15秒）后，然后移開并取出

移液管。

注意:在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流

液口要接觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動，流液口

內(nèi)殘留的一點(diǎn)溶液一般不可用外力

使其被震出及不可用洗耳球吹出。

滴定管的操作

滴定方法:在錐形瓶中進(jìn)行滴定操作時，應(yīng)將滴定管下端伸入瓶口

內(nèi)約瓶底距離瓷板約左手無名指和小指彎向手心,用

1cm,2-3cmo

其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)。右手前三指拿住瓶頸。

注意：1、每次滴定應(yīng)從刻線開始，以減少滴定誤差。

2、搖瓶時，轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液沿同一方向旋轉(zhuǎn)，瓶口不要接觸

滴定管出口尖嘴，勿使瓶內(nèi)溶液濺出。

3、滴定時，左手不能離開旋塞任其自流、形成〃水線〃。滴定溶

液應(yīng)逐滴滴加，滴定

速度控制在6-8mLmin-l為宜。

4、眼睛應(yīng)密切注意觀察溶液顏色的變化，而不要注視滴定管的液

面。

5、接近終點(diǎn)時，應(yīng)每加1滴，搖幾下，

直至加半滴使溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。

滴定管的讀數(shù)（最好取下來讀數(shù)，滴定管要保持垂直狀態(tài)），應(yīng)

估讀至小數(shù)點(diǎn)后第二位，即0.01mL

容量瓶的使用

檢漏：加水至標(biāo)線,蓋上瓶塞，顛倒10

次以后（停在倒置狀態(tài)10秒），不應(yīng)有水滲出，將瓶塞旋轉(zhuǎn)180。

再行檢查。

注意：轉(zhuǎn)移時要使溶液沿玻璃棒流入瓶中。

干燥器的使用

干燥器是一種適用于貯藏易于吸收水分、需要避光的化學(xué)試劑的

玻璃器具(分無色和棕色)。

干燥劑常用的是硅膠(硅膠的內(nèi)部空隙及表面含有CoCI2)，當(dāng)其

藍(lán)色變成淺紅色時，需將其重新烘干(1100烘干)，再繼續(xù)使用。

紫外-可見光分光光度計(jì)的使用

1、722s型分光光度計(jì)

使用方法：

(1)儀器預(yù)熱：將電源線插頭插入電源插座，打開試樣池蓋，按

下儀器電源開關(guān)，接通電源，預(yù)熱20分鐘，預(yù)熱或使用間隔期，應(yīng)將

試樣池蓋打開，以減少光電管的受光時間，延長其使用壽命。

(2)調(diào)零：按〃0%〃鍵即能自動調(diào)整零位。

(3)調(diào)整波長：使用波長調(diào)節(jié)旋鈕，具體波長由旋鈕左側(cè)顯示窗

顯示。

(4)試樣液準(zhǔn)備：將空白溶液和試樣溶液分別裝入比色皿(如有

溶液灑落在比色皿外壁需要專用紙輕輕擦去)，打開試樣池以便觀察

試樣池中的試樣位置，靠近測試者的位置為〃0〃，其余依次為、

〃2〃、‘3’位置。一般情況下，參比試樣放在號槽位中,試樣

依次放入其他槽位。

注意：儀器所附的比色皿，其透射比是經(jīng)過配對測試的，未經(jīng)處

理的比色皿將影響試

樣測試精度。比色皿有光面和毛面，必須手持毛面。

(5)調(diào)100%(T):將用作參比的空白溶液置入試樣池光路中，

蓋上試樣池蓋，按"100%T〃鍵即能自動調(diào)整100%(T)o

(6)測量：用儀器前面板的拉桿來改變試樣的位置，當(dāng)拉桿到位

時有定位感，到位時請前后輕輕推一下，以確保位置正確。按

"Mode〃鍵使讀數(shù)窗口顯示ABS值(吸光度),將試樣推入光路，

讀取吸光度值，做好數(shù)據(jù)記錄。

(7)清潔：測試完畢，取出比色皿，清洗干凈。

(8)實(shí)驗(yàn)結(jié)束：關(guān)閉電源，拔下電源插頭，做好儀器使用記錄。

酸度計(jì)(PH)計(jì)的使用

一、PHS-2F型酸度計(jì)（測量PH值）

使用方法：

L開機(jī)前的準(zhǔn)備:根據(jù)使用說明書把儀器

安裝好。

2、預(yù)熱：插好電源，按下電源開關(guān)，接通電源，預(yù)熱30分鐘。

3、把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到PH檔。

4、調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，使旋鈕上的白刻線對準(zhǔn)溶