ICS13.080

CCSZ10

44

廣東省地方標準

DB44/TXXXX—XXXX

建設用地土壤污染修復效果評估監(jiān)測

質(zhì)量控制技術規(guī)范

Technicalspecificationsformornitoringqualitycontrolduring

remediationverificationofsoilcontaminationoflandfor

construction

（報批稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

廣東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB44/TXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件由廣東省生態(tài)環(huán)境廳提出并組織實施。

本文件由廣東省環(huán)境管理標準化技術委員會歸口。

本文件起草單位：廣東省廣州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、廣東省環(huán)境科學研究院、廣東貝源檢測技術股

份有限公司、廣東環(huán)境保護工程職業(yè)學院、廣東傳利標準研究院（有限合伙）。

本文件主要起草人：周志軍、陳澤雄、胡丹心、鄧一榮、許銳杰、黃樹杰、歐錦瓊、呂明超、黃振

中、陳敏敏、熊凡、劉麗麗、李麗華、劉奔、陳超青、楊婕、黃雪冬、林淮、陳培旭、吳艷。

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建設用地土壤污染修復效果評估監(jiān)測質(zhì)量控制技術規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了建設用地土壤污染風險管控和修復效果評估監(jiān)測的術語和定義、人員要求、儀器與設

備、樣品采集、樣品制備、實驗室分析、質(zhì)量控制報告及評價等質(zhì)量控制技術要求。

本文件適用于建設用地土壤污染修復效果評估監(jiān)測過程中的質(zhì)量控制。

本文件不適用于含有放射性及致病性生物污染地塊修復效果評估監(jiān)測的質(zhì)量控制。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T14848地下水質(zhì)量標準

GB/T27417合格評定化學分析方法確認和驗證指南

GB/T32722土壤質(zhì)量土壤樣品長期和短期保存指南

GB36600土壤環(huán)境質(zhì)量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）

HJ25.2建設用地土壤污染風險管控和修復監(jiān)測技術導則

HJ25.4建設用地土壤修復技術導則

HJ25.5污染地塊風險管控與土壤修復效果評估技術導則（試行）

HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術導則

HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法

HJ557固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法

HJ586水質(zhì)游離氯和總氯的測定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法

HJ1019地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機物采樣技術導則

RB/T041檢驗檢測機構管理和技術能力評價生態(tài)環(huán)境監(jiān)測要求

RB/T046檢驗檢測機構管理和技術能力評價授權簽字人要求

RB/T214檢驗檢測機構資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構通用要求

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

采樣單元samplingunit

在建設用地土壤污染修復效果評估監(jiān)測中按照基坑坑底面積大小、基坑側壁長度與深度、土壤堆體

大小等以面積、距離、體積劃分的監(jiān)測區(qū)域范圍。

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4人員要求

布點方案編制人員

應熟悉HJ25.2、HJ25.4、HJ25.5等相關技術導則，掌握布點方案編制相關要求，能全面、科

學、合理地編制布點方案。

現(xiàn)場采樣人員

應按RB/T041相關要求經(jīng)過培訓及能力確認，熟悉采樣和現(xiàn)場監(jiān)測流程，掌握土壤及地下水采樣、

現(xiàn)場監(jiān)測、樣品保存與流轉(zhuǎn)的技術要求和相關設備的操作方法，了解土壤修復知識。

實驗室分析人員、校核人員

應按RB/T041相關要求經(jīng)過培訓及能力確認，具備樣品制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析及數(shù)據(jù)處理、質(zhì)

量控制等相應技術能力。

檢測報告審核人員

應按RB/T041相關要求經(jīng)過培訓及能力確認，充分了解相關環(huán)境質(zhì)量、污染排放控制和生態(tài)環(huán)境風

險管控等標準并具備對監(jiān)測結果進行符合性判定的能力，熟悉報告編制、報告審核等環(huán)節(jié)。

檢測報告簽發(fā)人員

應具備4.4中規(guī)定的相關能力并符合RB/T041、RB/T046中對授權簽字人的相關要求，同時掌握較

豐富的建設用地土壤監(jiān)測相關專業(yè)知識。

5儀器與設備

采樣設備

5.1.1鉆探設備

當采用沖擊鉆探法或直壓式鉆探法進行鉆孔采集土壤樣品時，按照HJ1019的要求并結合地塊所

在地區(qū)地層條件、鉆探作業(yè)條件、采樣深度要求選擇經(jīng)濟有效的鉆探設備。

5.1.2采樣工具

5.1.2.1重金屬土壤樣品的采集宜使用塑料或木（竹）質(zhì)鏟、塑料或木質(zhì)托盤，若使用金屬工具，應

使用非金屬工具清除接觸面的土壤。

5.1.2.2半揮發(fā)性有機物土壤樣品的采集宜使用不銹鋼鏟或表面鍍特氟龍的采樣鏟。

5.1.2.3揮發(fā)性有機物土壤樣品的采集宜使用非擾動采樣器、一次性注射器或不銹鋼專用采樣器，采

樣器材質(zhì)應不影響監(jiān)測結果。

5.1.2.4地下水樣品采集工具宜按照HJ164進行選擇及使用。

5.1.2.5分析方法或相關技術規(guī)范中有規(guī)定的，按相關要求執(zhí)行。

5.1.3盛裝容器

5.1.3.1盛裝容器不得引入待測目標物，盛裝容器在使用前應經(jīng)抽檢合格，待測目標物不得檢出，抽

檢記錄應予以保留。

5.1.3.2重金屬土壤樣品宜使用聚乙烯自封袋、廣口玻璃瓶等盛裝容器。

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5.1.3.3半揮發(fā)性有機物土壤樣品宜使用廣口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯襯墊螺口玻璃瓶等盛裝容器。

5.1.3.4揮發(fā)性有機物土壤樣品宜使用具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40mL、60mL螺紋棕色玻璃

瓶等符合分析方法要求的盛裝容器。

5.1.3.5地下水樣品盛裝容器宜按照HJ164進行選擇及使用。

5.1.3.6分析方法或相關技術規(guī)范中有規(guī)定的，按相關要求執(zhí)行。

5.1.4便攜式冷藏箱

冷藏箱容積應滿足樣品保存要求，并具備帶溫度顯示功能的溫度計，保存溫度應能達到4℃以下。

當冷藏箱不具備帶溫度顯示功能的溫度計時，應使用溫度計監(jiān)控冷藏箱內(nèi)溫度。溫度計應經(jīng)計量檢定或

校準合格。

5.1.5現(xiàn)場快速檢測

5.1.5.1采樣時，可視待測目標物和現(xiàn)場條件，參照HJ1019等相關方法要求,對土壤中揮發(fā)性有機

物、重金屬等進行初步快速篩查。

5.1.5.2用于現(xiàn)場快速檢測的儀器設備需經(jīng)過定期檢定或校準合格，確保其在有效期內(nèi)使用。便攜式

快速測定儀使用前應檢查其性能及狀態(tài)。若選擇便攜式光離子化檢測儀（PID），應確保儀器的紫外燈

電能高于目標化合物的電離電位。

5.1.5.3如使用鉆孔采樣，可根據(jù)巖心柱土壤受污染情況，原則上在有明顯污染痕跡處進行快速篩查。

巖心柱取出后，應先進行揮發(fā)性有機物的快速篩查，根據(jù)快速篩查結果確定采樣位置。

5.1.5.4土壤樣品現(xiàn)場快速檢測結果應及時做記錄。

實驗室檢測設備

5.2.1用于檢測的儀器設備需經(jīng)過檢定或校準，并確保其在有效期內(nèi)使用。

5.2.2應制定儀器與設備管理程序和操作規(guī)程，定期對儀器與設備進行維護保養(yǎng)并做好記錄，防止其

被污染和功能退化。

5.2.3應制定儀器與設備年度期間核查計劃并按計劃執(zhí)行，以確保儀器與設備性能滿足檢測需求。

6樣品采集

采樣布點與位置

6.1.1土壤異位修復

6.1.1.1基坑底部

6.1.1.1.1基坑底部土壤采樣點位布設及采樣點數(shù)量應符合HJ25.2、HJ25.5的要求，根據(jù)基坑底部

面積，采用系統(tǒng)布點法劃分采樣單元。若基坑坑底有被獨立分隔的區(qū)域，各獨立區(qū)域不得少于2個采樣

單元。

6.1.1.1.2采集混合樣時，在每個采樣單元中均勻分布地采集9個表層（0～20）cm土壤樣品制成混

合樣，采樣位置原則上應位于有明顯污染痕跡處，可采用快速篩查設備判斷等方式確定污染物易富集位

置。

6.1.1.1.3采集非混合樣（如揮發(fā)性有機物）時，采樣位置應位于有明顯污染痕跡處或采樣單元的中

央，每個采樣單元內(nèi)采集1個清除雜質(zhì)后20cm以下表層土壤樣品。

6.1.1.2基坑側壁

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6.1.1.2.1基坑側壁土壤采樣點位布設及采樣點數(shù)量應符合HJ25.2、HJ25.5的要求，根據(jù)基坑側壁

長度，采用等距離布點法，將側壁劃分成段，每段為一個采樣單元。當基坑深度大于1m時，應按

HJ25.5要求垂向分層采樣。

6.1.1.2.2采集混合樣時，采樣位置原則上應位于地下水水位線附近、土層交界處或有明顯污染痕跡

的位置，在每段均勻采集9個表層（0～20）cm土壤樣品制成混合樣，可采用快速篩查設備判斷等方式

確定污染物易富集位置。

6.1.1.2.3采集非混合樣（如揮發(fā)性有機物）時，采樣位置應位于有明顯污染痕跡處或污染物易富集

處，每個采樣段內(nèi)采集1個表層20cm以下土壤樣品。

6.1.1.3異位修復后土壤堆體

6.1.1.3.1對于異位修復后土壤堆體，應按照HJ25.2、HJ25.5中的要求劃分采樣單元及確定樣品數(shù)

量。

6.1.1.3.2采集混合樣時，應以保證樣品代表性為原則，充分反映堆體各個區(qū)域可能的污染物情況。

可在土壤堆體表層、中層和底層分別采集土壤樣品制成1個混合樣。當土壤堆體高度較高時，宜根據(jù)堆

體高度對土壤堆體進行分層后再采集混合樣。

6.1.1.3.3采集非混合樣（如揮發(fā)性有機物）時，可在每個采樣單元深入堆體中間位置或堆體高度的

三分之一處或表觀污染最嚴重的區(qū)域采集1個土壤樣品。

6.1.1.4疑似污染土壤

6.1.1.4.1采樣布點參照HJ25.5土壤異位修復后土壤堆體采樣點設置的要求進行，結合堆體大小劃

分采樣單元。

6.1.1.4.2采集樣品時，可在土壤堆體表層、中層和底層各采集1個土壤樣品。

6.1.2土壤原位修復

6.1.2.1采樣點位布設、采樣點數(shù)量和采樣位置應符合HJ25.2、HJ25.5的要求。

6.1.2.2進行原位修復邊界監(jiān)測時，應根據(jù)地塊大小和污染強度將修復范圍四周等分成段，每段最大

長度不應超過40m，采樣方法參照HJ25.2執(zhí)行。

6.1.3土壤潛在二次污染區(qū)域

6.1.3.1采樣點位布設及采樣點數(shù)量應符合HJ25.5的要求，依據(jù)修復工程的實際情況，結合修復設

施設置、潛在二次污染來源等資料確定采樣位置與深度，潛在二次污染區(qū)域以采集去除雜質(zhì)后的表層

（0～20）cm土壤樣品為主，不排除深層采樣，具體視實際情況而定。

6.1.3.2地面已做硬底化或防滲處理的區(qū)域，應在每個采樣單元采集不少于1個去除硬化層后的表層

（0～20）cm土壤樣品，采樣點應位于有明顯污染痕跡、裂縫或凹陷、采樣單元中央。

6.1.3.3無硬底化或防滲地面、運輸?shù)缆?、車輛臨時道路等區(qū)域，應在每個采樣單元采集9個表層

（0～20）cm土壤樣品制成混合樣；采集揮發(fā)性有機物土壤樣品時，不應采集混合樣，在采樣單元內(nèi)采

集1個去除雜質(zhì)后的表層20cm以下土壤樣品，采樣點原則上位于有明顯污染痕跡區(qū)域或采樣單元中

央。

土壤風險管控及長期環(huán)境監(jiān)測采樣要求

6.2.1管控措施

土壤風險管控包括固化/穩(wěn)定化、封頂、阻隔填埋、地下水阻隔、可滲透反應墻等管控措施。

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6.2.2采樣頻次與布點

土壤風險管控評估污染物監(jiān)測及地塊長期環(huán)境監(jiān)測的采樣頻次、布點數(shù)量與位置應滿足HJ25.2和

HJ25.5要求。點位布設應考慮地塊目標污染物或殘留污染物暴露的風險，地下水點位布設應考慮場地

地下水波動、地下水流場變化、地層不均勻等因素。

6.2.3采樣

6.2.3.1土壤風險管控評估污染物監(jiān)測及地塊長期環(huán)境監(jiān)測涉及地下水采樣的，應按照HJ164、

HJ1019要求進行質(zhì)量控制，確保所采集樣品的代表性和有效性。

6.2.3.2當固化/穩(wěn)定化后土壤需做浸出濃度檢測時，異位固化/穩(wěn)定化可參照6.1.1.3進行采樣，原

位固化/穩(wěn)定化可參照6.1.2進行采樣。

樣品現(xiàn)場采集要求

6.3.1土壤鉆探

6.3.1.1鉆探設備在鉆孔開鉆前及重復利用時，應進行清洗。

6.3.1.2鉆孔取樣時應盡量保持巖芯的完整性，應選擇無漿液鉆進，全程套管跟進，防止鉆孔塌孔和

上下層交叉污染。

6.3.2地下水建井及洗井

當開展地下水監(jiān)測時，應按照HJ25.2和HJ164的要求建設地下水監(jiān)測井，建井洗井及采樣前洗井

應按照HJ164、HJ1019的要求進行質(zhì)量控制，確保各項參數(shù)穩(wěn)定后完成洗井。

6.3.3采樣器具清洗

用于采樣的器具應及時清洗、擦拭或更換，確保表面應無明顯污跡及附著物，避免采樣時交叉污染。

6.3.4盛裝容器保存

用于盛裝揮發(fā)性有機物和半揮發(fā)性有機物檢測指標土壤樣品的容器，離開實驗室后，采樣前應置于

陰涼、避光處保存。

6.3.5現(xiàn)場合規(guī)性檢查

可通過設置現(xiàn)場旁站的方式對現(xiàn)場采樣進行合規(guī)性檢查。以采樣點為對象，檢查布點位置與布點采

樣方案是否一致，結合現(xiàn)場修復工程進度檢查以下內(nèi)容：

a)采樣節(jié)點是否符合規(guī)范要求；

b)土孔鉆探、地下水采樣井建設、土壤樣品采集與保存、地下水樣品采集與保存、樣品流轉(zhuǎn)等采

樣過程是否規(guī)范。

6.3.6樣品采集方法

6.3.6.1采集揮發(fā)性有機物土壤樣品時，應符合HJ1019及相關分析方法的技術要求，同時用預先加

入甲醇的樣品瓶采集一份樣品用于可能存在的高濃度揮發(fā)性有機物分析，采集過程注意以下事項：

a)禁止對樣品進行均質(zhì)化處理；

b)不應采集混合樣；

c)應刮除土層（土芯）表面約2cm的土壤（直壓式取土器除外），在新露出的土層（土芯）表面

采集樣品；

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d)可使用采樣器將約5g土壤樣品轉(zhuǎn)移至采樣瓶中；

e)土壤樣品轉(zhuǎn)移至采樣瓶過程中應保持采樣瓶口螺紋清潔以防止密封不嚴。

6.3.6.2采集半揮發(fā)性有機物土壤樣品時，可使用采樣鏟將土壤轉(zhuǎn)移至廣口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯

襯墊螺口玻璃瓶內(nèi)并裝滿填實。采樣過程注意以下事項：

a)剔除石塊等雜質(zhì)，保持采樣瓶口螺紋清潔以防止密封不嚴；

b)采集不同土壤樣品應更換手套，避免交叉污染；

c)如需采集混合樣，應在各點采集等量土壤，置于托盤充分混拌后四分法分取土壤混合樣。

6.3.6.3采集重金屬土壤樣品時，應剔除石塊等雜質(zhì)，可使用采樣鏟將土壤轉(zhuǎn)移至廣口玻璃瓶內(nèi)，保

持采樣瓶口螺紋清潔以防止密封不嚴；或者使用采樣鏟將土壤轉(zhuǎn)移至聚乙烯自封袋內(nèi)密封保存。土壤樣

品采樣量應不少于1kg。

6.3.6.4地下水樣品應按HJ164、HJ1019要求進行采集。

6.3.7現(xiàn)場平行樣

6.3.7.1土壤樣品每批次（最多20個樣品）樣品應至少采集2個現(xiàn)場平行樣；平行樣應在土樣同一位

置采集，原則上選擇場地內(nèi)污染較重且可采集到足夠樣品量的點位。

6.3.7.2地下水樣品現(xiàn)場平行樣按HJ164要求采集。

6.3.7.3平行雙樣的檢測方法應一致，在采樣記錄中標注平行樣編號及對應的樣品編號。

6.3.7.4分析方法中有規(guī)定的，按分析方法的要求執(zhí)行。

6.3.8空白樣

6.3.8.1測定土壤中揮發(fā)性有機物項目的樣品，每地塊/區(qū)域每批次應至少采集一個運輸空白和一個

全程序空白樣品，分析方法中有規(guī)定的，按分析方法的要求執(zhí)行。

6.3.8.2地下水樣品中的空白樣（如運輸空白、設備空白、全程序空白等）按HJ164、HJ1019的要

求采集，分析方法中有規(guī)定的，按分析方法的要求執(zhí)行。

6.3.9樣品標識

樣品標簽上應包含樣品唯一性標識、檢測項目、采樣日期等信息，標簽字跡應清晰可辨、防止標簽

脫落或破損，以防樣品混淆。

6.3.10樣品保存

6.3.10.1土壤樣品應按GB/T32722、HJ/T166及相關分析方法中的要求進行保存。

6.3.10.2揮發(fā)性有機物土壤樣品裝瓶后應單獨密封在自封袋中，避免交叉污染。

6.3.10.3地下水樣品應按HJ164及相關分析方法中的要求進行保存。同時按以下要求進行操作：

a)無需添加保存劑的金屬類和類金屬類指標地下水樣品，應在實驗室前處理開始前使用0.45μm

濾膜過濾，檢測可溶態(tài)總量；

b)需添加鹽酸、硝酸等保存劑的金屬類和類金屬類指標地下水樣品，應在采樣現(xiàn)場加保存劑前使

用0.45μm濾膜進行過濾，檢測可溶態(tài)總量；

c)檢測地下水中VOCs等需消除余氯影響的指標時，可按照HJ586等方法中相應要求測定樣品

中總氯，如果總氯濃度小于0.04mg/L，可不添加去除余氯的保存劑。

6.3.11樣品流轉(zhuǎn)

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6.3.11.1樣品運輸過程中應低溫（4℃以下）保存，避免陽光直射，避免樣品損失、混淆和沾污，避

免樣品標簽破損、沾污，保持標簽信息清晰。地下水樣品應采用適當?shù)臏p震隔離措施，防止樣品瓶破碎。

分析方法對樣品保存有規(guī)定的，按分析方法執(zhí)行。

6.3.11.2樣品應由專人及時送往實驗室。樣品交接流轉(zhuǎn)記錄應及時填寫，記錄內(nèi)容應包括：

a)交樣人；

b)接樣人；

c)交接時間；

d)樣品數(shù)量；

e)樣品狀態(tài)；

f)保存條件；

g)領樣人；

h)領樣時間；

i)樣品編號；

j)分析項目。

6.3.12樣品采集記錄

6.3.12.1樣品采集記錄應現(xiàn)場填寫、字跡清晰，并保證其完整性和準確性。記錄內(nèi)容應至少包括：

a)采樣孔編號；

b)采樣點定位信息；

c)采樣工具；

d)盛裝容器；

e)采樣量；

f)保存條件；

g)樣品唯一性標識；

h)采樣位置；

i)樣品質(zhì)地、顏色和氣味；

j)采樣日期和時間；

k)采樣人員、審核人員。

6.3.12.2若涉及到土壤鉆孔采樣，應記錄鉆孔柱狀信息，明確各地層深度、地層地質(zhì)結構、土壤分層

情況、巖芯土壤污染情況等。

6.3.13影像記錄

6.3.13.1土壤采樣過程中應對關鍵信息拍照或錄像記錄，所有影像資料均應含有基坑編號、堆體編號、

鉆孔編號、采樣單位名稱、采樣日期、天氣等信息。關鍵信息包括但不限于以下內(nèi)容：

a)基坑底部和基坑側壁采樣位置；

b)異位修復后土壤的堆體位置；

c)潛在二次污染區(qū)域采樣位置；

d)原位修復后土壤鉆孔位置；

e)鉆孔過程；

f)采樣過程；

g)樣品及巖芯箱。

6.3.13.2采樣前應先核對采樣位置并進行記錄，采樣位置的影像記錄資料應能體現(xiàn)基坑底部和側壁

位置、土堆位置、潛在二次污染區(qū)域位置、鉆孔位置、地下水監(jiān)測井位置的定位信息。

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6.3.13.3土壤鉆孔及地下水監(jiān)測井建井過程的影像記錄應能體現(xiàn)鉆孔作業(yè)中開孔、套管跟進、鉆桿更

換和取土器使用、原狀土樣采集、設備清洗、地下水監(jiān)測井建井等操作環(huán)節(jié)。

6.3.13.4采樣過程的影像記錄應能體現(xiàn)基坑坑底和堆體采樣單元、采樣網(wǎng)格、基坑側壁分段等劃分過

程、采樣工具、采集位置、土壤裝樣、地下水洗井及裝樣過程等關鍵信息，必要時采樣過程拍攝視頻記

錄。

6.3.13.5樣品及巖芯箱的影像記錄應能體現(xiàn)基坑、土堆或鉆孔后樣品采集情況以及整個鉆孔土層的

結構特征、巖芯深度等信息。

6.3.14安全要求

6.3.14.1采樣應在無雨天氣下進行，防止雨水沖刷土壤造成交叉污染。

6.3.14.2采樣環(huán)境應光線充足，原則上不建議夜間采樣，當確有必要在夜間采樣時，應確?，F(xiàn)場安全，

采取充足有效的照明措施，以保證能夠正確識別土層的結構與性狀特征。

6.3.15熱處理修復后土壤采樣

原位熱處理修復后的土壤，采樣時采樣點土壤溫度與周邊土壤溫度差值應小于10℃；異位熱處理

修復后的土壤，采樣時采樣點土壤溫度應降至常溫狀態(tài)。

6.3.16篩上物采樣

對篩上物表面附著土壤進行采樣，每個采樣單元不應超過500m3，每個采樣單元采集不少于1個樣

品。必要時或有特殊要求時可對篩上物進行破碎并檢測。

注：篩上物主要包括土壤異位修復過程中清挖出的可能存在污染的地下建筑構件、渣（石）塊等非土物體及其表面

附著物。

6.3.17其他采樣要求

6.3.17.1當采集用于測定不同類型污染物的土壤樣品時，應優(yōu)先采集揮發(fā)性有機物土壤樣品。

6.3.17.2分析方法或相關技術規(guī)范中有采樣相關規(guī)定的，按相關要求執(zhí)行。

7樣品制備

基本要求

7.1.1當分析方法有要求時，應參照分析方法要求對土壤樣品進行制備，或參照HJ/T166的規(guī)定對土

壤樣品進行制備。

7.1.2分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機物或可萃取有機物時，如無需風干研磨制樣，用新鮮樣按相應的方

法進行樣品前處理，需進行樣品制備的，按分析方法規(guī)定執(zhí)行。

7.1.3需要分析浸出濃度時，可參照HJ/T299、HJ/T300、HJ557等文件中的規(guī)定，結合地塊地下水

的酸堿情況及污染物的特性選擇合適的浸出方法。

風干

7.2.1風干室面積應滿足工作量的需求，不應低于10m2，應配備風干架，通風良好、整潔，無易揮發(fā)

性化學物質(zhì)，避免陽光直射土壤樣品，注意防止酸或堿等污染，可在窗戶加設防塵網(wǎng)。每層樣品風干盤

上方空間應不少于30cm，風干盤之間間隔應不少于10cm。

7.2.2在風干室將土樣放置于風干盤中，攤成2cm～3cm的薄層，適時地壓碎、翻動。進行樣品翻動

操作時，應注意防止交叉污染。土壤風干狀態(tài)應以樣品無明顯水跡、無明顯含水土塊、土團酥松能輕松

8

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碾碎為宜。

7.2.3除自然風干外，在保證不影響目標物測試結果的情況下，可采用土壤冷凍干燥機或土壤烘干機

等設備進行干燥，使用土壤烘干機時烘干溫度需控制在35℃±5℃，并對烘干機實際工作溫度進行監(jiān)

控和記錄。

研磨

7.3.1應設置專用土壤制樣室用于土壤樣品研磨，土壤制樣室應區(qū)分粗磨與細磨區(qū)域，每個工位應配

備專門的通風除塵設施和操作臺，工位之間應互相獨立，防止樣品交叉污染。宜配置攝像裝置對研磨

工位進行監(jiān)控。

7.3.2應采用逐級研磨、邊磨邊篩的方式進行研磨。

7.3.3粗磨過程中，應隨時揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘體等，不可隨意遺棄土壤樣品。

7.3.4粗磨后的樣品混勻后留做預留樣品以及細磨；留作細磨的樣品應不少于100g，全部過分析方法

要求孔徑的尼龍篩后，用于土壤重金屬元素全量分析。

7.3.5應及時填寫樣品制備原始記錄表，記錄過篩前后的土壤樣品重量。

7.3.6研磨混勻后的樣品，分裝于樣品袋或樣品瓶，填寫標簽，標簽一式兩份。

7.3.7樣品制備完成后，應進行過篩率檢查，隨機抽取任一樣品的10％按原網(wǎng)目過篩，過篩率達到95％

為合格，抽查率不應低于樣品總數(shù)的2％，過篩檢查后的樣品原則上不得再次放回樣品瓶中。

留樣

7.4.1預留樣品的保存

預留樣品（風干研磨后過2mm尼龍篩）應建立臺賬并在樣品庫保存，每份預留樣品量約200g。

7.4.2分析取用后的剩余樣品

分析取用后的剩余土壤樣品（風干研磨后），待全部數(shù)據(jù)報出后，應移交到樣品庫保存，以備必要

時核查或復測之用。

7.4.3保存時間

分析取用后的剩余樣品（風干研磨后）以及預留樣品的保留時間參照HJ/T166中的規(guī)定執(zhí)行，同

時至少保留至項目結束。特殊、珍稀、仲裁、有爭議樣品一般要永久保存。

7.4.4樣品庫

7.4.4.1樣品庫應長期保持干燥、通風、無陽光直射、無污染，定期檢查樣品庫室內(nèi)環(huán)境。

7.4.4.2樣品庫樣品要嚴防潮濕、霉變、蟲害、鼠害及標簽脫落等情況。

7.4.4.3建立樣品管理制度，土壤樣品入庫、領用及清理均需填寫記錄。

8實驗室分析

設施和環(huán)境條件

實驗室應具備滿足監(jiān)測需求的固定實驗場所，并根據(jù)區(qū)域功能和控制要求，配置排風、防塵、避震

和溫濕度控制設備或設施；避免環(huán)境或交叉污染對監(jiān)測結果產(chǎn)生影響。

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分析方法

8.2.1樣品分析方法應優(yōu)先采用GB36600、GB/T14848中規(guī)定的分析方法，GB36600、GB/T14848

中污染物項目以外的污染物分析可選用現(xiàn)行有效的國家、行業(yè)、地方標準方法。除上述分析方法標準外，

GB36600、GB/T14848實施后發(fā)布的其他污染物分析方法標準，如明確適用于土壤、地下水樣品分析

測試且適用性滿足要求，也可采用該分析方法標準。

8.2.2分析方法檢出限原則上應低于評價標準的四分之一。

8.2.3需進行浸出毒性分析的樣品應選用現(xiàn)行有效的國家、行業(yè)、地方標準方法。

8.2.4初次使用標準方法前，應進行方法驗證，驗證內(nèi)容包括：

a)涉及的人員培訓和技術能力；

b)設施和環(huán)境條件；

c)采樣及分析儀器設備；

d)試劑材料；

e)標準物質(zhì)；

f)原始記錄和監(jiān)測報告格式；

g)方法性能指標，如校準曲線、檢出限、測定下限、正確度、精密度等。

注：檢出限、測定下限、精密度及正確度等內(nèi)容應參照HJ168的要求進行驗證，并根據(jù)標準的適用范圍，選取不少

于一種實際樣品進行測定。

8.2.5若使用非標準方法進行分析，應按照GB/T27417、RB/T214相關要求進行方法確認。

8.2.6對分析方法中未明確規(guī)定的過程或步驟，應編制分析方法作業(yè)指導書參照執(zhí)行。

8.2.7方法驗證的過程及結果應形成報告，并附全過程的原始記錄，保證過程及結果可追溯。

試劑與耗材

8.3.1檢測活動使用的試劑與耗材應符合分析方法要求，必要時在檢測活動開展前進行空白驗收，空

白試驗結果一般不大于方法檢出限。

8.3.2微波消解罐、萃取設備、玻璃器皿等各類器皿使用后應及時清洗、晾干，防止灰塵等沾污。

8.3.3使用標準物質(zhì)時應優(yōu)選用有證標準物質(zhì)。當沒有市售有證標準物質(zhì)時，可使用具有溯源性的標

準物質(zhì)，或用純度較高（一般不低于98％）、性質(zhì)穩(wěn)定的化學試劑直接配制。

樣品分析

8.4.1空白試驗

每批次（最多20個樣品）應至少做1次空白試驗?？瞻讟悠贩治鼋Y果一般應低于方法檢出限，若

空白樣品分析結果超過方法檢出限，實驗室應查找原因并采取適當?shù)募m正措施，并重新對該批次樣品進

行分析，不得隨意扣除樣品空白。分析方法已有規(guī)定的，按方法規(guī)定執(zhí)行。

8.4.2定量校準

8.4.2.1儀器定量校準

當分析方法有要求時，分析前須進行儀器定量校準或性能核查，分析儀器定量校準應選用有證標準

物質(zhì)或具有溯源性的標準物質(zhì)，滿足分析方法要求后方可進行樣品測定。

8.4.2.2校準曲線

樣品分析時需要繪制校準曲線，校準濃度點至少5個（空白除外），盡可能覆蓋被測樣品的濃度范

圍，且最低點濃度應接近方法測定下限的水平。有機檢測項目校準曲線的目標物相對響應因子（RRF）

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的相對標準偏差（RSD）應≤20％，或相關系數(shù)≥0.995，其他項目校準曲線的相關系數(shù)一般≥0.999。

分析方法有規(guī)定時，按方法規(guī)定執(zhí)行。

8.4.2.3儀器穩(wěn)定性檢查

連續(xù)進樣分析時，每批次（最多20個樣品）應測定一次校準曲線中間濃度點，確認分析儀器校準

曲線是否發(fā)生顯著變化。分析方法有規(guī)定的，按分析方法的規(guī)定進行；分析方法無規(guī)定時，無機檢測項

目分析相對誤差應控制在10％以內(nèi)，有機檢測項目分析相對誤差應控制在20％以內(nèi)，超過此范圍時需

要查明原因，重新繪制校準曲線，并重新分析該批次全部樣品。

實驗室質(zhì)量控制

8.5.1內(nèi)部質(zhì)量控制

8.5.1.1精密度控制

8.5.1.1.1每批樣品分析時，滿足平行樣品分析條件的檢測項目（揮發(fā)性有機物的項目除外）均須做

室內(nèi)平行雙樣分析。分析方法無規(guī)定時，每批次（不超過20個樣品）應至少隨機抽取1個樣品進行室

內(nèi)平行雙樣分析。分析方法有規(guī)定的，按分析方法的規(guī)定執(zhí)行。

8.5.1.1.2室內(nèi)平行樣精密度相對偏差允許范圍分析方法有規(guī)定的，按分析方法的規(guī)定執(zhí)行,無規(guī)定

時參照附錄A中表A.1～A.4執(zhí)行；若室內(nèi)平行雙樣測定值的相對偏差在允許范圍內(nèi)，則該平行雙樣的

精密度控制判定為合格，否則為不合格。精密度控制結果不合格時，表明該批次樣品分析測試結果可疑，

應查明原因，重新進行該批次樣品分析測試。

8.5.1.1.3所有分析測試任務完成后，按單個測試項目計，實驗室精密度控制結果合格率應達到100％，

合格率按照公式（3）進行計算：

?=×100%·········································································(3)

式中：

?——合格率；

?——合格樣品；

?——總分析樣品數(shù)。

8.5.1.2正確度控制

8.5.1.2.1有證標準物質(zhì)

8.5.1.2.1.1當具備與被測土壤樣品基體相同或類似的有證標準物質(zhì)時，分析方法無規(guī)定時每批次（不

超過20個樣品）應至少插入1個有證標準物質(zhì)作為質(zhì)控樣品；方法有規(guī)定的，按分析方法的規(guī)定執(zhí)行。

8.5.1.2.1.2有證標準物質(zhì)分析測試結果應落入標準物質(zhì)保證值（在95％的置信水平）范圍之內(nèi)，分

析方法有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行。

8.5.1.2.1.3有證標準物質(zhì)分析測試合格率應達到100％。當出現(xiàn)不合格結果時，應查明其原因，采

取適當?shù)募m正措施，重新分析該批次樣品。

8.5.1.2.2加標回收率

8.5.1.2.2.1當采用基體加標回收率試驗對正確度進行控制時，每批次（最多20個樣品）應至少抽取

1個樣品進行加標回收率試驗。

8.5.1.2.2.2基體加標回收率試驗應在樣品前處理之前加標，加標樣品與試樣應在相同的前處理和分

析條件下進行分析測試。加標量可視被測組分含量而定，含量高的可加入被測組分含量的（0.5～1.0）

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倍，含量低的可加（2～3）倍，未檢出時，加標量為方法檢出限的（3～10）倍，但加標后被測組分的

總量不得超出分析方法的測定上限。分析方法有規(guī)定的，按分析方法規(guī)定執(zhí)行。

8.5.1.2.2.3對基體加標回收率試驗結果合格率的要求應達到100％。當出現(xiàn)不合格結果時，應查明

其原因，采取適當?shù)募m正措施，并對該批次樣品重新進行分析測試。加標回收率測定結果正確度允許范

圍分析方法有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行。分析方法無規(guī)定時，加標回收率測定結果正確度允許范圍參照附錄

A中表A.1～A.4執(zhí)行。

8.5.1.2.2.4在進行有機污染物指標分析時，當分析方法有要求時應進行替代物加標回收率試驗，具

體分析步驟參照分析方法執(zhí)行。

8.5.2外部質(zhì)量控制

8.5.2.1現(xiàn)場密碼平行樣

8.5.2.1.1采樣時，按外部質(zhì)量控制單位要求采集5％～10％（不少于5個）的現(xiàn)場平行樣。土壤平

行樣的采集原則上應覆蓋修復工程中的基坑底部和基坑側壁、異位修復后土壤堆體、原位修復后土壤、

潛在二次污染區(qū)域等土壤樣品。

8.5.2.1.2外部質(zhì)量控制單位可從檢測機構所采集平行樣中隨機抽取50％樣品（可視實際情況增減比

例，不少于5個）進行加密，送原檢測機構進行分析，形成室內(nèi)現(xiàn)場密碼平行樣；外部質(zhì)量控制單位亦

可在現(xiàn)場采集密碼平行樣的位置同步采集平行樣進行分析或送第三方檢測機構進行分析，形成室間現(xiàn)

場密碼平行樣。密碼平行樣的比對分析結果判定按照附錄B執(zhí)行。

8.5.2.1.3按批次分別統(tǒng)計各監(jiān)測指標的合格率，原則上合格率均不得低于100％。如合格率低于

100％，應進行原因分析，采取適當?shù)募m正措施，并對該批次及受相關原因影響的樣品進行重新分析，

必要時重新采樣。

8.5.2.1.4一般情況下僅對GB36600與GB/T14848中涉及的污染物進行加密，上述標準中不涉及的

污染物項目暫不進行比對結果判定。

8.5.2.2留樣

8.5.2.2.1外部質(zhì)量控制單位可從已完成測試、在保存有效期內(nèi)且待測目標化合物相對穩(wěn)定的樣品中，

任意選取5％～10％（不少于10個）樣品或樣品提取液進行重編碼加密，然后從中抽取50％樣品（可

視實際情況增減比例，不少于10個樣品）返回檢測機構進行復測，與原測定結果進行比較。留樣復測

應基于相同的分析方法和儀器設備。

8.5.2.2.2留樣復測結果的精密度以相對偏差表示，參照附錄A判定是否合格。

8.5.2.2.3以單個測試項目計，留樣復測合格率不得低于95％。如合格率低于95％，應進行原因分

析，并對該批次及受相關原因影響的樣品進行重新采樣分析、接受外部質(zhì)量控制監(jiān)督。

8.5.2.3密碼質(zhì)控樣

8.5.2.3.1宜使用有證標準樣品作為外部密碼質(zhì)控樣。

8.5.2.3.2有證標準樣品的分析測試結果應在標準物質(zhì)保證值（在95％的置信水平）范圍之內(nèi)，分析

方法有規(guī)定的可參照分析方法執(zhí)行。

8.5.2.3.3密碼質(zhì)控樣的分析測試合格率應達到100％。

記錄與報告

8.6.1應保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、真實、客觀地反映測試結果，不得人為干預測試結果。

8.6.2測定結果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字；室內(nèi)平行雙樣結果以均值報出，

分析測試結果低于方法檢出限時，用“ND”表示，并注明“ND”表示未檢出，同時給出方法檢出限。

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8.6.3平行雙樣檢測結果計算相對偏差時，當參與計算的兩個值均為未檢出時，則均值報未檢出，相

對偏差不需要計算，按符合參與質(zhì)控比例統(tǒng)計；當平行雙樣的檢測結果中一個值未檢出，一個值檢出且

小于測定下限時，未檢出值以1/2檢出限參與均值計算，相對偏差不需要計算，按符合參與質(zhì)控比例統(tǒng)

計。

8.6.4實驗室分析人員應及時填寫原始記錄，校核人員應檢查記錄是否完整、錄入計算機時是否有誤、

數(shù)據(jù)是否異常等。原始記錄應有分析人員和校核人員的簽名。儀器設備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖應以紙質(zhì)

或電子介質(zhì)的形式完整保存，電子介質(zhì)儲存的記錄應采取適當措施備份保存，防止記錄丟失、失效或篡

改。

8.6.5監(jiān)測報告應實行三級審核制度。應對記錄和數(shù)據(jù)的準確性、邏輯性、可比性和合理性進行審核。

審核范圍應包括樣品采集、樣品保存、樣品流轉(zhuǎn)與運輸、分析檢測原始記錄等。原始記錄中應包括質(zhì)量

控制相關記錄。

9質(zhì)量控制報告與評價

檢測機構在完成分析測試任務后，應對最終報出的所有樣品的分析測試結果可靠性和合理性進行

全面、綜合的評價，編制質(zhì)量保證與質(zhì)量控制報告或者篇章，作為修復效果評估報告的重要組成部分納

入審查。質(zhì)量保證與質(zhì)量控制報告或者篇章內(nèi)容包括但不限于：

——選用的分析方法及檢出限、分析人員；

——數(shù)據(jù)及控制合格率；

——精密度數(shù)據(jù)及各指標數(shù)量、符合性判定與合格率；

——正確度數(shù)據(jù)及各指標數(shù)量、符合性判定與合格率；

——總體質(zhì)量控制結果或評價。

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A

A

附錄A

（資料性）

精密度和正確度允許范圍

檢測項目分析方法未明確測試精密度和正確度等內(nèi)容時，其允許范圍可參見表A.1～表A.4；需要

留樣復測時，精密度允許范圍可參見表A.1～表A.4（除土壤有機物外），土壤有機物分析測試精密度

允許范圍參見表A.5，分析方法有測試精密度規(guī)定的，參照分析方法執(zhí)行。

表A.1土壤樣品中主要檢測項目分析測試精密度和正確度允許范圍

精密度正確度

含量范圍

檢測項目相對偏差加標回收率

mg/kg

％％

＜0.13575～110

總鎘0.1～0.43085～110

＞0.42590～105

＜0.13575～110

總汞0.1～0.43085～110

＞0.42590～105

＜102085～105

總砷10～201590～105

＞201090～105

＜202085～105

總銅20～301590～105

＞301090～105

＜202580～110

總鉛20～402085～110

＞401590～105

＜502085～110

總鉻50～901585～110

＞901090～105

＜502085～110

總鋅50～901585～110

＞901090～105

＜202080～110

總鎳20～401585～110

＞401090～105

六價鉻/2070～130

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表A.2土壤樣品中其他檢測項目分析測試精密度和正確度允許范圍

精密度正確度

檢測項目含量范圍相對偏差加標回收率

％％

≤10MDL3080～120

無機元素

＞10MDL2090～110

≤10MDL50

揮發(fā)性有機物70～130

＞10MDL25

≤10MDL50

半揮發(fā)性有機物60～140

＞10MDL30

≤10MDL50

難揮發(fā)性有機物60～140

＞10MDL30

注：“MDL”表示方法檢出限。

表A.3地下水樣品中主要檢測項目分析測試精密度和正確度允許范圍

精密度正確度

含量范圍

檢測項目相對偏差加標回收率

mg/L

％％

＜0.0051585～115

總鎘0.005～0.11090～110

＞0.1895～115

＜0.0013085～115

總汞0.001～0.0052090～110

＞0.0051590～110

＜0.051585～115

總砷

≥0.051090～110

＜0.11585～115

總銅0.1～1.01090～110

＞1.0895～105

＜0.051585～115

總鉛0.05～1.01090～110

＞1.0895～105

＜0.011590～110

六價鉻0.01～1.01090～110

＞1.0590～105

＜0.052085～120

總鋅0.05～1.01590～110

＞1.01095～105

＜1.01090～110

氟化物

≥1.0895～105

＜0.052085～115

氰化物0.05～0.51590～110

＞0.51090～110

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表A.4地下水樣品中其他檢測項目分析測試精密度和正確度允許范圍

精密度正確度

檢測項目含量范圍相對偏差加標回收率

％％

≤10MDL30

無機元素70～130

＞10MDL20

≤10MDL50

揮發(fā)性有機物70～130

＞10MDL30

≤10MDL50

半揮發(fā)性有機物