專題十實驗基礎(chǔ)

核心考點1.實驗安全化學(xué)實驗基本操作

1.化學(xué)實驗安全常識

(1)常見實驗事故的處理

意外事故處理方法

先用干抹布擦凈，再用大量水沖洗，然后

少量濃硫酸濺到皮膚上

涂上3%?5%的碳酸氫鈉溶液

濃NaOH溶液濺到皮膚上立即用大量水沖洗，再涂上5%的稀硼酸

酒精等有機物在實驗臺上著用濕抹布、石棉或沙子蓋滅，不能用水滅

火火

酸液濺入眼睛用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛

苯酚沾到皮膚上用酒精擦洗

誤食重金屬鹽服用大量牛奶或蛋清，并及時送往醫(yī)院

水銀灑到桌面或地面上撒上硫粉并進行處理

(2)認(rèn)識常用危險化學(xué)藥品的標(biāo)志

2.常見儀器的識別與使用

(1)可加熱的儀器

①試管：加熱液體時，體積不能超過其容積的1/3；加熱固體時，一般情況下，試管口應(yīng)略向下傾斜。

2

②蒸發(fā)皿：用于蒸發(fā)或濃縮溶液，加熱時液體體積不超過其容積的m蒸發(fā)濃縮時要用玻璃棒不斷攪拌，快

蒸干時(出現(xiàn)大量固體)停止加熱。

③生埸：用于灼燒固體物質(zhì)，把生煙放在三腳架上的泥三角上加熱，取放生煙時必須使用用煙鉗，加熱完

的用煙應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻。

④A的名稱為圓底燒瓶，B的名稱為蒸鐳燒瓶。A常用于組裝有液體參與反應(yīng)的反應(yīng)器，B主要用于混合液

體的蒸儲和分儲；所盛液體體積約為燒瓶容積的！~2。

33

⑤錐形瓶:a.可用于組裝氣體發(fā)生器；b.用于滴定操作；C.作蒸僧裝置的接收器等。

⑥燒杯：a.可用于物質(zhì)的溶解與稀釋；b.用于稱量具有腐蝕性的固體藥品；c.組裝水浴加熱裝置。

（2）常用的計量儀器

儀器名稱主要用途使用注意事項

①量筒用于粗略量取一定體積的a.無“0”刻度；

液體；b.精確度：0.1mL

c.讀數(shù)時視線與凹液面最低點相平

②容量瓶用于配制一定物質(zhì)的量濃a.使用前需“查漏”

度的溶液b.讀數(shù)時視線與凹液面最低點相平

C.不能將固體或濃溶液直接在該儀器中溶解或稀

釋

③酸式滴定管④③用于盛放酸性溶液和強a.使用前需“查漏”；

堿式滴定管氧化性液體；不可盛裝堿性b.“0”刻度在上方;

溶液；c.精確度：0.01mLo

④用于盛裝堿性溶液，不可

盛裝酸性和強氧化性液體

（如：KMnC）4溶液）

⑤溫度計a.分館時測量編分的沸點；a.測微分溫度時，水銀球應(yīng)放在蒸儲燒瓶支管口

b.測量反應(yīng)液的溫度；處。

C.測量水浴溫度b.測反應(yīng)混合液的溫度時，溫度計的水銀球應(yīng)插入

混合液中但不能接觸容器內(nèi)壁；

C.測蒸氣的溫度時，水銀球應(yīng)在液面以上；

d.不可用于攪拌

⑥托盤天平稱量固體物質(zhì)的質(zhì)量a.稱量前先調(diào)零點；

b.腐蝕性藥品應(yīng)放于燒杯內(nèi)稱量；

③“左物右碼，先大后小”；④精確度：0.1g

（3）常用的分離提純儀器

儀器名稱主要用途使用方法和注意事項

A為漏斗①組裝過濾器;②向小口過濾時，要做到“一貼、二低、三靠”

容器中轉(zhuǎn)移液體;③倒扣

在液面上,用作易溶于水

或溶液的氣體防倒吸裝

置

B為長頸漏用于組裝氣體發(fā)生裝置制取氣體應(yīng)將長管末端插入液面以下，防

斗止氣體逸出。

C為分液漏①用于隨時添加液體;②①使用前先檢漏；②分離液體時，下層液

斗萃取、分液。體由下口放出，上層液體由上口倒出。

D為球形干用于干燥或吸收某些氣①一般為大口進氣，小口出氣。

燥管體。②盛放顆粒狀固體干燥劑，如：無水CaCl2>

堿石灰、P2O5等

E為冷凝管①用于蒸儲或分儲時冷①直形冷凝管一般用于蒸儲或分儲時冷

凝易液化的氣體;②用于凝；②球形冷凝管通常用于反應(yīng)裝置中的

液體回流。冷凝回流；③冷卻水下口進上口出。

3.化學(xué)實驗基本操作

（1）藥品的取用

①根據(jù)藥品的性狀和用量選擇取用方法

固體藥品液體藥品

取用

藥品粉末塊狀一定量少量多里一定量

使用藥匙（或紙用托盤天用試劑瓶用量筒、滴定管

鑲子膠頭滴管

儀器槽）平稱量傾倒（或移液管）量取

②圖示向儀器中加入藥品的操作方法

a.向容器內(nèi)加固體藥品

慢慢

C=3豎立過

（粉末狀藥品）（塊狀藥品）

b.向容器內(nèi)加液體藥品

f

f2

ut

ni

yu

（2）試紙的使用

①試紙的類型及用途

石蕊試紙定性檢驗酸僦性

pH試紙定量檢測（粗測）酸雌強弱，讀數(shù)時取整數(shù)

■淀粉試紙檢驗氯氣等具有氧化性的物質(zhì)

試紙的類型和用途-KI

品紅試紙檢驗二氧化硫等具有漂白性的物質(zhì)

醋酸鉛試紙檢驗琉化氮氣體或其溶液

②使用方法

a.檢驗溶液：取一片試紙放在潔凈的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待測液，點在試紙中部，觀察試紙的

顏色變化。等pH試紙變色后，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照。

b.檢驗氣體：先用蒸儲水把試紙潤濕，再用鑲子夾取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集氣瓶口或?qū)Ч芸谔?

觀察試紙的顏色變化。

（3）物質(zhì)的溶解

①固體的溶解

促溶方法｝加熱、研細(xì)、攪拌或振蕩等

氯化鐵、氯化鋁等易水解的鹽溶解時不能加

②液體的溶解(稀釋)

一般把密度較大的液體沿著器壁慢慢注入到密度較小的液體中，并用玻璃棒輕輕攪動，如濃硫酸的稀釋、

濃硫酸與濃硝酸的混合等。

③氣體的溶解或吸收

a.溶解度不大的氣體，如CCh、Cb、H2s等，為了增大氣體分子與水分子的接觸機會，可將導(dǎo)管插入水中，

用如圖a所示裝置。

b.極易溶于水的氣體，如NH3、HC1等，導(dǎo)管口只能靠近液面，也可在導(dǎo)管口連接一倒置的漏斗，并使漏斗

邊緣剛好與液面接觸，或者使用球形干燥器，小口放入水中，這樣可以增大氣體的吸收率，減少氣體的逸

出，同時避免倒吸現(xiàn)象，用如圖b所示裝置。

(4)玻璃儀器的洗滌

①洗凈的標(biāo)準(zhǔn)：玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。

②常見殘留物的洗滌

殘留物洗滌劑

可溶性物質(zhì)水

容器里附有的油污NaOH溶液或熱的純堿溶液

容器壁上附著的硫磺CS2或熱的NaOH溶液

試管壁上附著的銀鏡稀HNC)3

難溶性碳酸鹽稀鹽酸

AgCl氨水

容器內(nèi)殘留的MnO2熱的濃鹽酸

1.（2020?天津高考真題）下列實驗儀器或裝置的選擇正確的是

■

f竟f

飽和NaCl溶液水，

配制SO.OOmLO.lOOOmol.L1盛裝NazSiCh溶液的試

除去Cb中的HCI蒸儲用冷凝管

Na2cCh溶液劑瓶

ABcD

2.（2020?山東高考真題）實驗室中下列做法錯誤的是

A.用冷水貯存白磷B.用濃硫酸干燥二氧化硫

C.用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿D.用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒

4.（2020?浙江高考真題）萃取碘水中的碘并分液，需要用到的儀器是（）

5.（2019?天津高考真題）下列實驗操作或裝置能達到目的的是（）

配制一定濃度的溶

收集氣體

混合濃硫酸和乙醇NO2證明乙煥可使濱水褪色

液

7.（2019?上海高考真題）用鎂帶和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣來測定氫氣的氣體摩爾體積，所用的步驟有①冷卻

至室溫，②調(diào)節(jié)使水準(zhǔn)管和量氣管液面持平，③讀數(shù)。正確的順序是（）

1.（2022秋.河南駐馬店.高三統(tǒng)考期末）下列關(guān)于儀器使用的說法錯誤的是

①②?

A.①可直接加熱，可用作反應(yīng)容器

B.②可用于蒸儲操作，冷凝水應(yīng)“上進下出”

C.為球形干燥管，也可用作防倒吸裝置

D.④用作洗氣瓶時，氣體應(yīng)“長進短出”

2.（2023秋?海南?高三統(tǒng)考期末）下列實驗操作方法正確的是

A.AB.BC.CD.D

3.（2023秋?浙江衢州?高二校聯(lián)考期末）下列說法不正確的是

A.pH計、酚獻和甲基橙均能用于NaOH溶液滴定鹽酸終點的判斷

B.受澳腐蝕致傷時，先用甘油清洗傷口，再用大量的水洗

C.萃取前，向分液漏斗中加少量水，檢查旋塞芯處不漏水，即可使用

D.不可用濱水溶液檢驗丙烯醛中的碳碳雙鍵

4.（2022?福建福州?福建省福州第八中學(xué)?？寄M預(yù)測）下列實驗?zāi)苓_到實驗?zāi)康那曳蠈嶒炓蟮氖?/p>

A.AB.BC.CD.D

5.（2023秋?山東青島?高一山東省青島第五十八中學(xué)校考期末）NiS具有熱脹冷縮的特性，精密測量儀器

中摻雜NiS來抵消儀器的熱脹冷縮。H2s通入酸化的NiSO,溶液，過濾，得到NiS沉淀，已知NiS在有水存

在時能被氧氣等氧化劑所氧化，生成Ni（OH）S。裝置如圖所示：

下列對實驗的分析正確的是

A.裝置A中的反應(yīng)為CuS+2HC1=H2sT+CuCl2

B.裝置B中盛放飽和硫氫化鈉溶液用于除去HC1

C.裝置C恒壓滴液漏斗中的稀硫酸可以用稀硝酸代替

D.洗滌生成的NiS沉淀的洗滌液應(yīng)用煮沸過的蒸儲水

核心考點2、物質(zhì)的檢驗、分離與提純

1.物質(zhì)分離與提純的基本原理

(1)“四原則”

①不增，不得引入新雜質(zhì)；②不減，盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分，使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物

質(zhì)易分離；④復(fù)原，被提純的物質(zhì)要易被還原。

(2)“三必須”

①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時注意加入試劑的順序)；③選

擇最佳的除雜途徑。

2.物質(zhì)分離與提純的常用方法

常見物質(zhì)

分離方法

3.物質(zhì)分離與提純的常見類型

（1）“固+固”混合物的分離（提純）

如也升華法：如NaCl和卜

均易溶結(jié)晶法:如KNQs和NaCl

加水

固+固

難溶+易溶過濾法：如NaCl和Mg（OH）2

姐特殊法：如FeS和Fe可用磁鐵吸引

（2）“固+液”混合物的分離（提純）

「萃取法：如從碘水中提取碘

?互溶|降溫結(jié)晶：如從硫酸銅溶液中獲取膽磯晶體

固+液TL蒸儲：如從海水中獲取蒸儲水

I不互溶過濾

（3）“液+液”混合物的分離（提純）

產(chǎn)吼蒸溜法：如酒精和水，從石油中獲取汽油、煤油

液+液T

坯再邊分液法：如油和水、乙酸乙酯和Na2c溶液

（4）“氣+氣”混合物的分離（提純）

[—洗氣法：如C02中的HC1（飽和NaHCC>3溶液）

氣+氣——

_灼燒法：如N2中的。2（灼熱的銅網(wǎng)）；

如CO中的CO2（灼熱的碳）

4.常見混合物的除雜舉例

（1）常見固體混合物的除雜

固體混合物（括號內(nèi)為

除雜試劑分離方法

雜質(zhì)）

加熱或加適量NaOH

Na2CO3(NaHCO3)

和

NaHCO3(Na2CO3)CO2H2O

NaCl(NH4Cl)加熱分解

FeCb(FeCb)過量鐵粉過濾

FeCl3(FeCl2)Cl2

加熱升華

l2(SiO2)

FeiOaCAhOa)過量NaOH溶液過濾

NH4cl(FeCh)適量氨水過濾

KNO3(NaCl)水結(jié)晶、重結(jié)晶

炭粉(CuO)稀鹽酸過濾

鎂粉（鋁粉）過量NaOH溶液過濾

鐵粉（鋁粉）過量NaOH溶液過濾

（2）常見混合氣體的除雜

混合氣體（括號內(nèi)為雜質(zhì)）除雜試劑分離方法

濃硫酸洗氣

H2(NH3)

C12(HC1)飽和NaCl溶液洗氣

飽和溶液洗氣

CO2(HCI)NaHCO3

飽和溶液洗氣

CO2(SO2)NaHCCh

CO2(CO)灼熱CuO

CO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗氣

水洗氣

NO(NO2)

灼熱銅網(wǎng)

N2（O2）

澳水

CH4(C2H4)洗氣

酸性高鎰酸鉀和石灰乳

1.（2020.全國高考真題）下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是

氣體（雜質(zhì)）方法

ASO2(H2S)通過酸性高鎰酸鉀溶液

BCh(HCl)通過飽和的食鹽水

CN2（O2）通過灼熱的銅絲網(wǎng)

DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液

2.（2019?上海高考真題）下列物質(zhì)分離（括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì)）的方法錯誤的是（）

A.硝基苯（苯）蒸儲

B.乙烯（SCh）氫氧化鈉溶液

C.己烷（己烯）澳水，分液

D.乙酸乙酯（乙醇）碳酸鈉溶液，分液

3.（2019?北京高考真題）下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應(yīng)的是

物質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)）除雜試劑

AFeCb溶液(FeCh)Fe粉

BNaCl溶液(MgCb)NaOH溶液、稀HC1

CCl2(HC1)H2O、濃H2so4

DNO(NOz)H2O、無水CaCh

4.（2019?上海高考真題）下列物質(zhì)分離（括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì)）的方法錯誤的是（）

A.硝基苯（苯）蒸儲

B.乙烯（SO2）氫氧化鈉溶液

C.己烷（己烯）澳水，分液

D.乙酸乙酯（乙醇）碳酸鈉溶液，分液

5.（2019?全國高考真題）實驗室制備澳苯的反應(yīng)裝置如下圖所示，關(guān)于實驗操作或敘述錯誤的是

A.向圓底燒瓶中滴加苯和澳的混合液前需先打開K

B.實驗中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色

C.裝置c中的碳酸鈉溶液的作用是吸收澳化氫

D.反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到澳苯

6.（2014?大綱全國卷，10）下列除雜方案錯誤的是（）

選項被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法

溶液、濃洗氣

ACO(g)CO2(g)NaOHH2so4

Fe3+(aq)

BNH4Cl(aq)NaOH溶液過濾

CC12(g)HCl(g)飽和食鹽水、濃H2s。4洗氣

DNa2co3(s)NaHCO3(s)一灼燒

1.（2023秋?山東濰坊?高三統(tǒng)考期末）茶葉中鐵元素的檢驗可經(jīng)過“灼燒一溶解一過濾一檢驗”等步驟。下

列操作方法錯誤的是

1

醫(yī)「KSCN溶液

號/渡液

1■1

A.將茶葉灼燒灰B.用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸儲水稀C.過濾得到濾

D.檢驗濾液中的Fe3+

化釋液

A.AB.BC.CD.D

2.（2023秋?江西吉安?高三江西省宜豐中學(xué)統(tǒng)考期末）下列實驗室中做法錯誤的是

A.用冷水貯存白磷

B.實驗室中將多余的金屬鈉放回原試劑瓶

C.常壓蒸儲時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二

D.用標(biāo)準(zhǔn)HC1溶液滴定NaHCO3溶液來測定其濃度，選擇酚酰為指示劑

3.（2022秋?廣東汕尾?高三統(tǒng)考期末）陳述I和H均正確，但不具有因果關(guān)系的是

選項陳述I陳述II

A金剛砂的熔沸點高金剛砂（SiC）可用作切割鋼板的砂輪

B碘單質(zhì)和CC14都是非極性分子碘單質(zhì)易溶于CC14

C鹽鹵中氯化鎂、硫酸鉀屬于電解質(zhì)鹽鹵