新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院醫(yī)用化學(xué)實驗課教案首頁授課教師姓名及職稱：一、實驗名稱常壓蒸餾及沸點測定二、授課對象臨床醫(yī)學(xué)授課形式實驗教學(xué)三、教學(xué)目標(biāo)1．了解沸點測定的原理及意義2．掌握常壓蒸餾操作技術(shù)及沸點測定方法四、教學(xué)內(nèi)容測定工業(yè)乙醇的沸點;安裝裝置.五、教學(xué)安排與課時分配1．教師講解40min2．學(xué)生操作教師輔導(dǎo)80min六、授課重點1．蒸餾的基本操作技術(shù)2．常量法測定物質(zhì)沸點七、注意事項1．試劑的取放要小心，快速2．酒精燈的使用要按照正確的操作方法進(jìn)行3．蒸餾操作要注意安全八、授課方法教師示范講述，學(xué)生操作九、使用教材《醫(yī)用化學(xué)實驗》自編教材十、教研室審查意見主任簽字新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院化學(xué)教研室年月日實驗常壓蒸餾及沸點測定一、實驗?zāi)康?．了解沸點測定的原理及意義；2．掌握常壓蒸餾操作技術(shù)及沸點測定方法。二、實驗原理沸點測定實際上是一個蒸餾操作。蒸餾是一個將物質(zhì)蒸發(fā)、冷凝其蒸氣，并將冷凝液收集在另一種容器中的操作過程。當(dāng)混合物中各組分的沸點不同時，可用蒸餾的方法將它們分開，所以蒸餾是分離有機(jī)化合物的常用手段。蒸餾的方法主要有以下四種：常壓蒸餾、減壓蒸餾、分餾和水蒸氣蒸餾。下面我們就簡單介紹一下，實驗室中最常用的常壓蒸餾?；驹硪后w的分子由于熱運(yùn)動有從液體表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。如果把液體置于密閉的真空體系中，液體分子繼續(xù)不斷地逸出而在液面上部形成蒸氣，最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，亦即使其蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓，簡稱蒸氣壓。同一溫度下，不同的液體具有不同的蒸氣壓，這是由液體的本性決定的，而且在溫度和外壓一定時都是常數(shù)。將液體加熱，它的飽和蒸氣壓就隨著溫度升高而增大。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面上的總壓力（通常為大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與外壓大小有關(guān)。通常所說的沸點是指在101.3kPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，就是指在101.3kPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應(yīng)注明壓力。例如在70kPa時水在90℃沸騰，這時水的沸點可以表示為所謂蒸餾就是將液體加熱到沸騰變?yōu)檎魵猓賹⒄魵饫淠秊橐后w這兩個過程的聯(lián)合操作。如將沸點差別較大（至少30℃以上）的液體蒸餾時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨后蒸出，不揮發(fā)的留在蒸餾瓶內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的，故蒸餾為分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法之一。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各物質(zhì)的蒸氣將同時被蒸出，只不過低沸點的多一些，難以達(dá)到分離和提純的目的，只能借助于分餾（見分餾部分）。在常壓下進(jìn)行蒸餾時，由于大氣壓往往不是恰好為101.3kPa，因而嚴(yán)格說來應(yīng)對觀察到的沸點加以校正，但由于偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7kPa，這項校正值也不過1℃當(dāng)上升到溫度計水銀球周圍時，溫度計汞線急劇上升，這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)整熱源，使加熱速度減慢，控制蒸餾速度以1~2滴/秒為宜。在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上經(jīng)常有被冷凝的液滴，此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數(shù)就是液體（餾出液）的沸點。另外，在蒸餾過程中，一定要控制好餾速，否則，熱源太強(qiáng)，餾速過快會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，使沸點偏高；反之，餾速過慢，溫度計水銀球不能被蒸氣充分浸潤而使讀得的沸點偏低或不規(guī)則。觀察沸點及收集餾液：在蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個接受瓶。因為在達(dá)到所需要物質(zhì)的沸點前，常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為“餾頭”或“前餾分”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的即為較純的物質(zhì)，這時應(yīng)更換另一個潔凈干燥的接受瓶，并記下這部分液體開始餾出時和最后一滴時溫度計的讀數(shù)，為該餾分的沸程（沸點范圍）。如待蒸餾液中含有高沸點雜質(zhì)，再繼續(xù)加熱時，溫度計讀數(shù)會顯著升高；若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降，這時應(yīng)停止蒸餾。但要注意，無論蒸餾何種液體都不允許蒸干，至少要在留1mL左右的液體時停止加熱，以免蒸餾瓶破裂或發(fā)生其它意外事故。3．蒸餾完畢，應(yīng)先?；穑偻＠淠?，然后按與安裝時相反的順序拆卸。在100mL圓底燒瓶中加入40mL工業(yè)乙醇。加料時用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入2~3粒沸石，塞好帶有溫度計的塞子，通入冷凝水，調(diào)節(jié)中等流速，按適當(dāng)?shù)姆椒訜?，?dāng)液體開始沸騰、蒸氣到達(dá)溫度計水銀球時，溫度計讀數(shù)急劇上升，這時應(yīng)調(diào)節(jié)加熱速度，控制蒸餾速度1~2滴/秒。當(dāng)溫度計讀數(shù)恒定時，更換接受瓶，觀察并記錄餾出溫度。繼續(xù)蒸餾，定期記錄餾出溫度直至蒸餾瓶內(nèi)僅剩1~2mL液體，若維持原來的加熱速度，溫度計讀數(shù)會突然下降，即可停止蒸餾。不應(yīng)將瓶內(nèi)液體完全蒸干。觀察、記錄工業(yè)乙醇沸程，記下餾出液的體積。五、思考題1．蒸餾時為什么蒸餾瓶所盛液體的量不應(yīng)超過容積的2