ICSCCSXT團體標準T/NAIA0142-2022-08-16發(fā) 2022-08-31實寧夏化學分析測試協(xié) 發(fā)本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起本文件起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院（國家市場監(jiān)管重點實驗室（枸杞和葡萄酒質量安全））農(nóng)產(chǎn)品質量標準與檢測技術研究所。本文件主要起草人：馬桂娟、王紫昕、馬雪梅、范英、楊春霞、湯麗華、高琳、吳明、呂毅、陳盼盼、王皛蕾、葛謙、張小飛。葡萄酒中7種甜味劑的測 液相色譜-串聯(lián)質譜本文件規(guī)定了葡萄酒中7種甜味劑含量的液相色譜串聯(lián)質譜測定方法。本文件適用葡萄酒中安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、紐甜含量的測定和確證。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682本文件沒有需要界定的術語和定義。試樣經(jīng)水浴加熱除去乙醇以后以水定容，用液相色譜串聯(lián)質譜儀測定其中的安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、紐甜，外標法定量。除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。甲醇(CH3OH)：色譜純。甲酸(HCOOH)：優(yōu)級純。甲酸銨(HCOONH4)：優(yōu)級純標準儲備液（1mg/mL）：稱取安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、紐甜對照品10mg，精密稱定，用水稀釋定容至10mL容量瓶中，配制成濃度為1mg/mL的標準儲備溶液，2-8℃保存，有效期三個月。標準工作液水相微孔濾膜:0.22μm超高效液相色譜-串聯(lián)質譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)分析天平：感量0.1mg和0.01g恒溫水浴鍋:0~100將所取原始樣品1kg稱取試樣10.0g（精確到0.01g），置于50mL燒杯中，于60℃水浴上加熱30min,殘留物全部轉移至100mL容量瓶中，用水定容并搖勻，經(jīng)0.22μm水相微孔濾膜過濾后供上機測定。色譜柱：ZORBAXEclipsePlusC18，2.1mm150mm，粒徑1.7μm或性能相當者表 流動相及梯度洗脫條時間流速流動相流動相離子源：電噴霧離子源（ESI）A表2保留時間表320%～50%(10%～20%(試樣中7種甜味劑含量按式（1）

X(CC0)m

X──試樣中7種甜味劑的含量，單位：mg/kg；C──測定溶液濃度，單位為：ng/mL；C0──空白基質溶液濃度，單位為：ng/mL；V──試樣溶液提取溶液體積，單位：mL；m──試樣質量，單位：為g；在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%本方法的安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、紐甜檢出限為0.05mg/kg附錄77表 7種甜味劑的母離子、子離子、碎裂電壓和碰撞能量參