ICS7306099

CCSD.46.

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T208999—2025

.

代替GB/T208999—2007

.

金礦石化學(xué)分析方法

第9部分碳量的測定

:

Methodsforchemicalanalysisofgoldores—

Part9Determinationofcarboncontent

:

2025-06-30發(fā)布2026-01-01實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T208999—2025

.

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語和定義

3………………1

方法非水滴定法

41:………………………1

原理

4.1…………………1

試劑或材料

4.2…………………………1

儀器設(shè)備

4.3……………2

樣品

4.4…………………3

試驗(yàn)步驟

4.5……………4

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

4.6………………………4

精密度

4.7………………5

試驗(yàn)報(bào)告

4.8……………5

方法高頻燃燒紅外吸收法

52:……………5

原理

5.1…………………5

試劑或材料

5.2…………………………6

儀器設(shè)備

5.3……………6

樣品

5.4…………………6

試驗(yàn)步驟

5.5……………6

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

5.6………………………7

精密度

5.7………………7

試驗(yàn)報(bào)告

5.8……………8

Ⅰ

GB/T208999—2025

.

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件為金礦石化學(xué)分析方法的第部分已經(jīng)發(fā)布了以下個(gè)

GB/T20899《》9。GB/T2089914

部分

:

第部分金量的測定

———1:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———2:;

第部分砷量的測定

———3:;

第部分銅量的測定

———4:;

第部分鉛量的測定

———5:;

第部分鋅量的測定

———6:;

第部分鐵量的測定

———7:;

第部分硫量的測定

———8:;

第部分碳量的測定

———9:;

第部分銻量的測定

———10:;

第部分砷汞鎘鉛和鉍量的測定原子熒光光譜法

———12:、、、;

第部分鉛鋅鉍鎘鉻砷和汞量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:、、、、、;

第部分鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———14:。

第部分銅鉛鋅銀鐵錳鎳鈷鋁鉻鎘銻鉍砷汞硒鋇和鈹量的測定電感耦

———15:、、、、、、、、、、、、、、、、

合等離子體質(zhì)譜法

。

本文件代替金礦石化學(xué)分析方法第部分碳量的測定與

GB/T20899.9—2007《9:》,GB/T20899.9—

相比除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外主要技術(shù)變化如下

2007,,:

增加了非水滴定法干擾情況介紹及消除方式見

a)(4.5.3.1);

增加了高頻燃燒紅外吸收法見第章

b)(5)。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任

。。

本文件由全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC379)。

本文件起草單位長春黃金研究院有限公司河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司內(nèi)蒙古太平礦業(yè)

:、、

有限公司長春國檢濟(jì)源檢測科技有限公司紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司山東黃金地質(zhì)礦產(chǎn)勘查有

、()、、

限公司深圳市金質(zhì)金銀珠寶檢驗(yàn)研究中心有限公司國投金城冶金有限責(zé)任公司山東黃金礦業(yè)科技

、、、

有限公司選冶實(shí)驗(yàn)室分公司河南黃金產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司江西三和金業(yè)有限公司長春黃金研

、、、

究院煙臺貴金屬材料研究所有限公司云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測有限公司

、。

本文件主要起草人蘆新根楊星關(guān)國軍張?jiān)酵跸膶O珂張維濱趙可迪李彥紅逄文好任麗芳

:、、、、、、、、、、、

穆巖林翠芳杜媛媛李倩倩秦廣林李建政陳宇鄔帥周旭亮劉鵬王少熙楊玲李延吉陳曉科

、、、、、、、、、、、、、。

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T20899.9—2007;

本次為第一次修訂

———。

Ⅲ

GB/T208999—2025

.

引言

金礦石化學(xué)分析方法旨在幫助黃金工礦企業(yè)準(zhǔn)確了解金礦石的有價(jià)元素及雜質(zhì)含

GB/T20899《》

量有利于優(yōu)化選冶工藝控制參數(shù)精準(zhǔn)控制藥劑消耗減少雜質(zhì)元素對冶煉提純過程的干擾提高各有

,,、、

價(jià)元素的綜合回收率能夠?yàn)檎麄€(gè)黃金行業(yè)資源的高效回收利用可持續(xù)綠色健康發(fā)展及智慧礦山的建

,、

設(shè)提供技術(shù)支撐擬由個(gè)部分構(gòu)成

。GB/T2089914。

第部分金量的測定目的在于規(guī)定金礦石中金量測定的火試金重量法火試金富集火焰

———1:。、-

原子吸收光譜法活性炭富集火焰原子吸收光譜法活性炭富集碘量法及各方法適用的測定

、-、-

范圍

。

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法目的在于規(guī)定金礦石中銀量測定的火焰原子

———2:。

吸收光譜法及適用的測定范圍

。

第部分砷量的測定目的在于規(guī)定金礦石中砷量測定的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光

———3:。

度法和重鉻酸鉀滴定法及各方法適用的測定范圍

。

第部分銅量的測定目的在于規(guī)定金礦石中銅量測定的火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸

———4:。

鈉滴定法及各方法適用的測定范圍

。

第部分鉛量的測定目的在于規(guī)定金礦石中鉛量測定的火焰原子吸收光譜法和乙二胺四

———5:。

乙酸二鈉滴定法及各方法適用的測定范圍

。

第部分鋅量的測定目的在于規(guī)定金礦石中鋅量測定的火焰原子吸收光譜法及適用的測

———6:。

定范圍

。

第部分鐵量的測定目的在于規(guī)定金礦石中鐵量測定的重鉻酸鉀滴定法及適用的測定

———7:。

范圍

。

第部分硫量的測定目的在于規(guī)定金礦石中硫量測定的硫酸鋇重量法和燃燒酸堿滴定法

———8:。-

及各方法適用的測定范圍

。

第部分碳量的測定目的在于規(guī)定金礦石中碳量測定的非水滴定法和高頻燃燒紅外吸收

———9:。

法及適用的測定范圍

。

第部分銻量的測定目的在于規(guī)定金礦石中銻量測定的火焰原子吸收光譜法和硫酸鈰滴

———10:。

定法及各方法適用的測定范圍

。

第部分砷汞鎘鉛和鉍量的測定原子熒光光譜法目的在于規(guī)定金礦石中砷汞鎘

———12:、、、。、、、

鉛和鉍量測定的氫化物發(fā)生原子熒光光譜法及適用的測定范圍

-。

第部分鉛鋅鉍鎘鉻砷和汞量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法目的在

———13:、、、、、。

于規(guī)定金礦石中鉛鋅鉍鎘鉻砷和汞量測定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法及適用

、、、、、

的測定范圍

。

第部分鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法目

———14:。

的在于規(guī)定金礦石中鉈量測定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜

法及各方法適用的測定范圍

。

第部分銅鉛鋅銀鐵錳鎳鈷鋁鉻鎘銻鉍砷汞硒鋇和鈹量的測定電感耦

———15:、、、、、、、、、、、、、、、、

合等離子體質(zhì)譜法目的在于規(guī)定金精礦中銅鉛鋅銀鐵錳鎳鈷鋁鉻鎘銻鉍砷

。、、、、、、、、、、、、、、

汞硒鋇和鈹量測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法及適用的測定范圍

、、。

Ⅳ

GB/T208999—2025

.

金礦石化學(xué)分析方法

第9部分碳量的測定

:

1范圍

本文件規(guī)定了金礦石中碳量的測定方法

。

本文件適用于金礦石中碳量的測定方法非水滴定法測定范圍方法高頻燃

。1:0.10%~5.00%;2

燒紅外吸收法測定范圍

:0.02%~5.00%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,;,()

本文件

。

冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語

GB/T17433

3術(shù)語和定義

界定的術(shù)語和定義適用于本文件

GB/T17433。

4方法1非水滴定法

:

41原理

.

試料在氧氣流中燃燒以氧化銅為助溶劑使碳轉(zhuǎn)化成二氧化碳以過氧化氫和

1200℃~1250℃,,,

活性二氧化錳為除硫劑百里酚酞為指示劑用乙醇乙醇胺氫氧化鉀溶液吸收并滴定二氧化碳

,,--。

42試劑或材料

.

除非另有說明在試驗(yàn)中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

421碳酸鈣w

..:≥99.99%。

422氧化銅粉狀

..:。

423無水乙醇

..。

424硫酸ρ

..:=1.84g/mL。

425過氧化氫φ

..:=30%。

426高錳酸鉀氫氧化鈉溶液稱取高錳酸鉀溶于水中加入氫氧化鈉溶解后裝

..-:3.0g100mL,10g,

入洗氣瓶中

。

427活性二氧化錳漿稱取活性二氧化錳粉末于洗氣瓶中加入蒸餾水

..(1000g/L):50g,50mL。

428吸收溶液氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c將乙醇胺溶于無水乙

..:[(KOH)≈0.03mol/L]。30mL970mL

醇中加入氫氧化鉀待氫氧化鉀溶解完全后加入百里酚酞指示劑混勻過濾保

(4.2.3),1.5g,150mg,,,

1

GB/T208999—2025

.

存于密閉的下口瓶中搖勻后放置用時(shí)直接接取

,1d~2d,。

429氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

..:

配制同

a):4.2.8。

標(biāo)定兩人分別準(zhǔn)確稱取四份預(yù)先在烘至恒重的碳酸鈣置

b):0.1000g100℃~105℃(4.2.1),

于預(yù)先在高溫爐中灼燒過的瓷舟中加入約氧化銅以下操作按

1000℃,0.2g(4.2.2),4.5.3

進(jìn)行

。

按式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)吸收滴定溶液的物質(zhì)的量濃度c

(1):

m×

c=1000

V-VM…………(1)

(10)·1

式中

:

c氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度單位為摩爾每升

———,(mol/L);

m稱取碳酸鈣的質(zhì)量單位為克

———,(g);

升與毫升的轉(zhuǎn)換系數(shù)無量綱

1000———,;

V標(biāo)定時(shí)滴定消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積單位為毫升

1———,,(mL);

V滴定空白溶液所消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積單位為毫升

0———,(mL);

M碳酸鈣的摩爾質(zhì)量單位為克每摩爾M

1———,(g/mol),(=100.09)。

測定值保留位有效數(shù)字其極差值不大于-4時(shí)取其平均值否則重新標(biāo)定

4,5×10mol/L,,。

氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液每隔天應(yīng)重新標(biāo)定次

141。

4210變色硅膠

..。

43儀器設(shè)備

.

431電子天平分度值

..:0.0001g。

432高溫管式電爐附帶范圍在間的溫度控制器電爐最高溫度

..:0℃~1600℃,1350℃。

433轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量范圍

..:0L/min~2L/min。

434錐形瓷管內(nèi)徑外徑總長每次測定前均應(yīng)在充分

..:18mm,22mm,600mm,,1200℃~1250℃

燃燒

。

435瓷舟長使用前應(yīng)在預(yù)先灼燒

..:88mm,1000℃1h。

436玻璃量器應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的級品

..:A。

437碳量的測定裝置見圖

..1。

2

GB/T208999—2025

.

標(biāo)引序號說明

:

氧氣瓶

1———;

減壓閥

2———;

轉(zhuǎn)子流量計(jì)

3———(4.3.3);

洗氣瓶內(nèi)裝高錳酸鉀氫氧化鈉溶液液面高約瓶高

4———a:-(4.2.6),1/3;

洗氣瓶內(nèi)裝硫酸液面高約瓶高

5———b:(4.2.4),1/3;

干燥塔內(nèi)裝變色硅膠

6———c:(4.2.10);

電源

7———;

溫度控制器

8———;

瓷舟

9———(4.3.5);

橡膠塞

10———;

高溫管式電爐

11———(4.3.2);

錐形瓷管

12———(4.3.4);

乳膠管后端洗氣瓶接口處

13———();

堿式滴定管

14———;

照明燈

15———;

氣體吸收瓶

16———150mL;

多孔氣體擴(kuò)散管

17———。

圖1非水滴定法測定碳量的裝置示意圖

44樣品

.

441試樣

..

4411試樣粒度不大于

...0.074mm。

4412試樣應(yīng)在烘干后置于干燥器中冷卻至室溫

...100℃~105℃1h,,。

442試料

..

用電子天平按表稱取試樣試料精確至

(4.3.1)1,0.0001g。

3

GB/T208999—2025

.

表1試料質(zhì)量

碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)試料量

%g

>0.10~0.500.50

>0.50~2.000.20

>2.00~5.000.10

45試驗(yàn)步驟

.

451空白試驗(yàn)

..

隨同試料做空白試驗(yàn)

。

452測定次數(shù)

..

獨(dú)立進(jìn)行兩次測定結(jié)果取其平均值

,。

453測定

..

4531按圖連接好全部裝置接通高溫管式電爐電源逐漸加大電壓使?fàn)t溫升至

...1,(4.3.2),,1250℃。

在二氧化碳吸收瓶中加入吸收溶液使吸收液的液面距離氣體擴(kuò)散管下端在通氣的

(4.2.8),100mm。

條件下檢查裝置的氣密性調(diào)節(jié)氧氣流量為打開氣體吸收瓶處的照明燈并調(diào)整燈光位

。0.2L/min,,

置用鎳鉻絲將盛有碳酸鈣的瓷舟迅速推入燃燒管溫度最高處立即塞緊橡膠塞通入氧氣待吸

,(4.2.1),,

收瓶中溶液藍(lán)色消退時(shí)立即用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的亮藍(lán)色并能保持

,(4.2.9)

即為終點(diǎn)不記讀數(shù)

1min,,。

若試料中硫含量高于時(shí)在裝置圖中燃燒管出口見圖處接上過氧化氫洗氣瓶

0.20%,13(1)(4.2.5)

和活性二氧化錳漿洗氣瓶作為除硫劑當(dāng)觀察到吸收溶液出現(xiàn)渾濁時(shí)應(yīng)更換洗氣瓶中

(4.2.7)。(4.2.8),

的過氧化氫和活性二氧化錳漿

(4.2.5)(4.2.7)。

4532按表稱取試樣覆蓋約氧化銅用鎳鉻絲將盛有試料的瓷舟迅速推入錐

...1,0.2g(4.2.2),(4.3.5)

形瓷管溫度最高處立即塞緊橡膠塞通入氧氣調(diào)整氧氣流量為在燃燒過程中當(dāng)吸收溶液

,,0.2L/min,,

褪色時(shí)立即滴入氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液近終點(diǎn)時(shí)每次滴入氫氧化鉀標(biāo)

,(4.2.9),,0.10mL~0.20mL

準(zhǔn)滴定溶液待吸收溶液混合至均勻的藍(lán)色后繼續(xù)滴定當(dāng)吸收溶液滴定至與終

,(4.2.8),(4.2.8)4.5.3.1

點(diǎn)顏色一致并能持續(xù)保持穩(wěn)定的亮藍(lán)色不褪色即為終點(diǎn)

,1min,。

4533每測完一個(gè)樣用鎳鉻絲將燃燒過的瓷舟取出將顏色調(diào)至與終點(diǎn)顏色一致再進(jìn)行下

...,,4.5.3.1,

一個(gè)樣品的測定

。

46試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

.

按式計(jì)算碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w

(2)C:

cV-VM

w=·(32)·2×

Cm×100…………(2)

01000

式中

:

w碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

C———,%;

c氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度單位為摩爾每升

———,(mol/L);

4

GB/T208999—2025

.

V滴定試料溶液消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積單位為毫升

3———,(mL);

V滴定空白溶液消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積單位為毫升

2———,(mL);

M碳的摩爾質(zhì)量單位為克每摩爾M

2———,(g/mol),(=12.01);

m試料的質(zhì)量單位為克

0———,(g);

升與毫升的轉(zhuǎn)換系數(shù)無量綱

1000———,。

計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位

。

47精密度

.

471重復(fù)性

..

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值在以下給出的平均值范圍內(nèi)這兩個(gè)測試結(jié)果

,,

的絕對差值不超過重復(fù)性限r(nóng)超出重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過重復(fù)性限r(nóng)按表數(shù)據(jù)采用線

(),()5%,()2

性內(nèi)插法或外延法求得

。

表2重復(fù)性限方法1

()

w

C/%0.140.440.972.002.994.89

r

/%0.040.050.090.120.150.19

472再現(xiàn)性

..

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值在以下給出的平均值范圍內(nèi)這兩個(gè)測試結(jié)果

,,

的絕對差值不超過再現(xiàn)性限R超出再現(xiàn)性限R的情況不超過再現(xiàn)性限R按表數(shù)據(jù)采用線

(),()5%,()3

性內(nèi)插法或外延法求得

。

表3再現(xiàn)性限方法1

()

w

C/%0.140.440.972.002.994.89

R

/%0.060.130.160.170.220.24

48試驗(yàn)報(bào)告

.

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容

:

試樣本身必要的詳細(xì)說明

———;

所使用的文件

———GB/T20899.9—2025;

所使用的方法

———;

試驗(yàn)結(jié)果及其表示

———;

與基本試驗(yàn)步驟的差異

———;

試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象

———;

試驗(yàn)日期

———。

5方法2高頻燃燒紅外吸收法

:

51原理

.

試料于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒生成的二氧化碳由氧氣載至紅外線分析器的測量室二氧

,,

5

GB/T208999—2025

.

化碳吸收某特定波長的紅外能其吸收能與其濃度成正比根據(jù)檢測器接受能量的變化可測得碳的

,,

含量

。

52試劑或材料

.

521純鐵w粒度小于

..:C<0.0005%,1.25mm。

522純鎢w粒度小于

..:C<0.0005%,0.63mm。

523高純氧氣體積分?jǐn)?shù)不小于

..:99.9%。

524動(dòng)力氣源氮?dú)怏w積分?jǐn)?shù)不小于

..:,99.9%。

525標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

..:。

53儀器設(shè)備

.

531電子天平分度值

..,0.0001g。

532高頻紅外碳硫分析儀

..。

533坩堝高頻紅外碳硫分析儀配用

..:。

534儀器參數(shù)沖洗時(shí)間延遲時(shí)間燃燒時(shí)間分析時(shí)間吹氧流量

..:30s、2s、15s、40s、2000mL/min、

分析流量

3600mL/min。

54樣品

.

541試樣

..

5411試樣粒度不大于

...0.074mm。

5412試樣應(yīng)在烘后置于干燥器中冷卻至室溫

...100℃~105℃1h,,。

542試料

..

根據(jù)試樣中碳的含量用電子天平按表稱取試料精確至

,(5.3.1)4,0.0001g。