《卷煙制品包裝密封度的在線無損檢測表觀泄漏面積法》行業(yè)標準技術(shù)報告第一章項目立項背景、意義及主要內(nèi)容 41.1項目立項概況 41.1.1任務(wù)來源 41.1.2項目承擔單位、協(xié)作單位及主要分工 41.2立項背景及意義 41.3卷煙制品包裝技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀 51.3.1卷煙小盒包裝規(guī)格 51.3.2卷煙包裝裝備 51.3.3卷煙包裝材料 51.3.4卷煙包裝密封度狀況 61.3.5卷煙包裝密封度關(guān)鍵影響因素 61.4包裝密封度測試方法研究現(xiàn)狀 71.4.1預包裝制品密封度測試方法 71.4.2卷煙制品小盒包裝密封度測試方法 81.5主要內(nèi)容及技術(shù)路線 1.5.1主要研究內(nèi)容 1.5.2項目實施技術(shù)路線 1.6本章小結(jié) 主要參考文獻 第二章卷煙制品包裝密封度無損檢測方法原理 152.1氣體泄漏物理過程評價模型 2.1.1分子動理論中流體模型 2.1.2氣體擴散理論 2.1.3多尺度氣體泄漏模型 2.2卷煙制品包裝密封度無損檢測原理 2.2.1恒速膨脹法卷煙小盒包裝表觀泄漏面積測試原理 202.2.2卷煙小盒包裝密封度無損檢測儀工作原理 222.3本章小結(jié) 第三章卷煙制品包裝表觀泄漏面積無損測試與方法評價 273.1樣品準備 3.1.2包裝密封度標準件 3.1.1標準孔件 3.2測試平臺可靠性評價與參數(shù)優(yōu)化 3.2.1運行穩(wěn)定性 3.2.2測試條件優(yōu)化 3.3卷煙制品包裝密封度無損檢測標準曲線建立及方法評價 353.3.1卷煙小盒包裝密封度標準曲線建立及評價 353.3.2加熱卷煙小盒包裝密封度標準曲線建立及評價 403.3.3卷煙條盒包裝密封度標準曲線建立及評價 433.3.4卷煙聽裝包裝密封度標準曲線建立及評價 463.4無損檢測與其他方法測試相關(guān)性分析 503.4.1同企業(yè)標準YQ-JY/T2-2018結(jié)果對照 3.4.2包裝密封度多維評價對照 3.5本章小結(jié) 第四章煙制品包裝密封度無損測試在線應(yīng)用 544.1包裝密封度無損檢測技術(shù)在線安裝實施方案 544.2小盒包裝密封性現(xiàn)狀分析 4.3常規(guī)卷煙包裝密封性優(yōu)化目標 4.4包裝密封性優(yōu)化與驗證 4.4.1小盒包裝泄漏點的確定 4.4.2包裝過程工藝參數(shù)優(yōu)化 4.4.3設(shè)備關(guān)鍵點位設(shè)計與優(yōu)化 4.4.4優(yōu)化效果驗證 4.5本章小結(jié) 第五章結(jié)論 第一章項目立項背景、意義及主要內(nèi)容2024年國家煙草專賣局下達了《卷煙制品包裝密封度的在線無損檢），實現(xiàn)每分鐘700包/分鐘以上的包裝速度。400現(xiàn)階段，國內(nèi)卷煙小盒包裝主要采用鋁箔紙內(nèi)襯、商標紙及雙向拉伸聚丙烯薄膜有良好的生物相容性和生物降解性的聚乳酸（PolylacticAcid，簡稱PLA）、聚己對苯二甲酸丁二酯（PolybutyleneAdipate-co-Terephthalate，簡稱PBAT）作為卷煙包裝1數(shù)據(jù)來源上海煙機《2020年新產(chǎn)品新技術(shù)介紹》。材料，通過在傳統(tǒng)材料中添加納米顆粒，提升包裝[1]卷煙小盒密封度及泄漏點的測定負壓抽氣-水浸法》對國內(nèi)17家中煙（集團）公司盒包裝卷煙密封度主平均值為3.508kPa，軟盒包裝密封度平均值為1.138kPa，硬盒密封度好于平均水平的比例為60%，而軟盒密封度好于平均水平的比例僅為33.33%。軟密封度均存在較大差異。舒云波[2]等人采用概率圖分卷煙樣品的小盒密封度進行概率分析，確定了軟包和硬包卷煙的質(zhì)量控制限分別為0.30BOPP膜，以期在不影響產(chǎn)品保護效果的前提下，減少對環(huán)境的影響也具情況，為快速評估當包裝暴露在壓差下時包裝失效趨勢提供評價方法。ASTMF2054-07(2012)[4]通過爆裂試驗記錄開口包裝與密封包裝在上下限位板限制的條件下密出包裝最薄弱的密封區(qū)域。ASTMF2095-07(2021)[5]通過壓力衰減測漏法對密封包裝在有或無上下限位板限制條件下的密封度進行檢測，適用于泄漏率水平大于1×10-4sccs（2）熱封溫度、壓力和時間：熱封溫度、壓力和時間是影響密BOPP膜可能會出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，降低其抗拉強度；而在低溫環(huán)境中，膜體蓋了真空衰減法[6-11]、氣泡測試法[8,12-14]、示蹤標記法（含示蹤氣體）測試手段，在食藥及其他包裝領(lǐng)域多有應(yīng)用。如美國材料與實驗協(xié)會ASTMF2338-09(2020)[6]以及我國食品和包裝行業(yè)多家企業(yè)共同制定的食品包裝密封度測試方導致測試樣品全損耗。如食品包裝密封度測試的標準方法GB/T15171-1994[8]用的是水色水注入包裝內(nèi)，通過包裝內(nèi)外部染色對照實現(xiàn)包裝密封度的判定。ASTMD4991-07(2023)[7]、JISZ0382-1981[13]、ZBC08003-出哪種類型與尺寸的包裝能夠被檢測出來，同時包1.抽氣口2.卷煙小盒3.測量室4.壓差值5.打孔器圖1.2負壓抽氣法檢測小盒密封度原理示意圖徐大勇[1]等給出了一種通過負壓抽氣檢測小盒密封度的方法。該方法的原理示意圖ASTMF1140-07(2012)[3]標準通過爆裂試驗記錄開口包裝與密封包裝破裂前的最大破裂情況。該標準提供了一種快速評估當包裝暴露在壓差下時ASTMF2054-07(2012)[4]標準通過爆裂試驗記錄開口包裝與密封包裝在上下限位板ASTMF2095-07(2021)[5]標準通過壓力衰減測漏法對密封包裝在有或無上下限位板ASTMF2096-04(2004)[19]標準通過浸水加壓氣泡法檢測無孔包裝與多孔包裝的泄漏YC/T140-1998《卷煙小盒密封度的卷煙小盒密封度的方法，該方法存在一定的局限性1）適用范圍窄，僅適用于檢測氣流通性差，充氣法的原理無法適用2）檢測誤差較大，對于明顯存在密封度差異的兩包卷煙可能檢測出相反結(jié)果3）檢測存在盲點，該方法對于小盒包裝兩端泄漏檢測較為有效，對于拉線處泄漏或側(cè)面破損檢測效果較差。正因此，該方法于2013年表1.1國內(nèi)外包裝密封度相關(guān)測試方法領(lǐng)域標準名稱測試方法概述結(jié)果描述ASTMF2338-09NondestructiveDetectionofLeaksDecayMethod[6]通過測量包含測試包裝的封閉真空測量室中的壓力升高（真空損失）來檢測包裝泄漏。真空于泄漏處或泄漏附近的測試包液體內(nèi)容物的揮發(fā)造成的。當測試部分或完全被包裝液體內(nèi)容物堵塞的泄漏時，測量室被抽空至低于液體汽化壓力的壓力。注：所有方法都需要一個測量室來容納測試包和一個設(shè)計有一個或多個壓力傳感器的泄漏檢測系統(tǒng)?！坝小薄盁o”泄漏包裝獲得測量值為對照，使用校準氣體流量計引入模擬泄漏獲得的測量值來建立驗收標準。Determinationof約1英寸汞柱/秒的速度抽真空直到所選的真空度，子，檢查樣本中是否存在測試液。注：選取的真空度必須盡可能大以確保試驗最佳的敏感度，真空保持時間具有不確定性；限制因素包括包裝脆性、包裝膨脹度和測試液的蒸汽壓。未觀察到可歸因于泄漏的氣泡；樣品內(nèi)沒漏的測試液。95kPa或其他指定的壓差。保持真空至少10min。對于整個或部分塑料材料的單個包裝或組合包裝的試樣，保持真空30min。釋放真空，保持試樣在環(huán)境壓力下浸沒至少30s，取下試樣并檢查內(nèi)部是否有液體。未觀察到可歸因于泄漏的氣泡；樣品內(nèi)沒漏的測試液。密封軟包裝的試驗方法[13]并觀察包裝內(nèi)釋放有試液染色。無持續(xù)流或連續(xù)氣泡溢出，包裝內(nèi)無染色試液殘留。國內(nèi)標包裝包裝容器對試樣充氣至規(guī)定氣壓，將包裝桶完全浸沒在水槽中，持續(xù)時間為5min，觀察有無氣泡產(chǎn)生或在包裝桶未明確判別泄漏測試結(jié)果描領(lǐng)域標準名稱測試方法概述結(jié)果描述準及測氣密性試驗方外表面刷涂檢測溶液觀察是否產(chǎn)生氣泡。注：非等效采用法國標準NFH00-070，未明確氣壓值軟包裝件密封性能試驗方法[8]s內(nèi)抽真空至目標真空度，并保持30s；仍需打開包裝觀察試樣內(nèi)部滲水情況。無連續(xù)氣泡產(chǎn)生，單個孤立氣泡不視為試樣泄漏，此外觀察內(nèi)部無水滲入，即為合方法二：取出包裝內(nèi)容物，并向包裝內(nèi)注入試液（著色水將其置于濾紙上觀察試樣觀察液體外漏及迅速恢復試樣真空室內(nèi)壓力時包裝的可恢復性。注：參照ASTMD3078-84，按產(chǎn)品特性或確定壓力其一，保持時間為3、5、8、10min等其一。試樣內(nèi)部無試驗液體向外泄漏滲入；恢復試樣真空壓力，觀察變形的可恢復性，可恢復正常即合格，反之有泄漏。通過測量包含測試包裝的封閉真空測試室中的壓力升高（真空損失）來檢測包裝泄漏。真空于泄漏處或泄漏附近的測試包液體內(nèi)容物的揮發(fā)造成的注：參照ASTMF2338-09(2020)，所有方法都需要一個測試室來容納測試包和一個設(shè)計有一個或多個壓力傳感器的泄漏檢測系統(tǒng)。“有”“無”泄漏包裝獲得測量值為對照，使用校準氣體流量計引入模擬泄漏獲得的測量值來建立驗收標藥品鋁塑泡罩將試樣放入容器中，開真空泵，真空度在80±13kPa注：注水后恢復常壓前保持時間未規(guī)定，該標準已作無液體(著色水)滲入泡罩。YY/T0681.18-2020無菌醫(yī)療器械包裝試驗方法第18部分：用真空衰減法無損檢驗包裝泄漏[10]通過測量內(nèi)含供試包裝的閉合真空測試腔中的漏處或泄漏附近的測試包液體內(nèi)裝物的揮發(fā)造成的。當包裝中的內(nèi)裝液可能部分或全部侵入泄漏處的包裝測試時，測試腔被抽真空至低于注：需含有供試包裝的測試腔和一個由一只或多只壓力傳感器的泄漏檢測系統(tǒng)。將無泄漏對照包裝的基線真空衰減的定量測量數(shù)據(jù)，經(jīng)校準的體積氣流計引入模擬泄漏的測量數(shù)據(jù)相比較后獲得結(jié)果評價。煙包側(cè)面非熱封面打孔后，以穩(wěn)定氣流向煙包內(nèi)部充氣，記錄充氣流量和壓力，并監(jiān)測煙包盒內(nèi)外壓力、測試倉壓力，數(shù)值換算得到煙包的泄漏面積。注：該方法于2013年廢止，不適宜硬盒包裝，檢測誤差較大，檢測存在盲點。未給出確定的判定值，及測試精密度，且煙包適配性欠將打孔后的卷煙小盒置于密閉測量室中，通過通氣孔道使卷煙小盒內(nèi)部與大氣連通，以200mL/min恒定流量對測量室進行抽氣，當測量室的壓力滿足3s內(nèi)壓差值不超過0.01kPa時，大氣與測量室之間的壓力差值即為卷煙小盒密封度。泄漏點測定時，向測測量時壓力達與測量室之間的壓力差值即為卷煙小盒密領(lǐng)域標準名稱測試方法概述結(jié)果描述量室內(nèi)注入適量的水，使卷煙小盒浸沒水中，測試過程中氣泡產(chǎn)生的位置即為泄漏點。法獲取泄漏點位置信息。實驗獲取不同泄漏面積下的動態(tài)壓差曲線，建立卷煙制品包裝密封度評價的標準曲線。表觀泄漏面積與密封度呈負相關(guān)關(guān)系，即泄漏面積越大圖1.3技術(shù)路線項目實施過程中，主要開展無損檢測儀器的開發(fā)項目成果為卷煙制品包裝密封度無損檢測方法的第二章卷煙制品包裝密封度無損檢測方法原理對如圖2.1所示的容器，流體從面積為A0的小孔流出。設(shè)容器內(nèi)外壓力分別為p1，p2（p1>p2流體由于慣性作用使流束斷面收縮為A2再慢慢擴張。圖2.1不可壓縮流體流出過程示意圖（2.2）（2.3）（2.4）式中：p1，p2容器內(nèi)、外壓力，Pa；ρ為流體密度，為速度系（2.5）（2.6）以及通過小孔的摩擦損失，速度系數(shù)、收縮系數(shù)情況下的流出過程，所以可壓縮氣體的流出過程有如圖2.2所示，容器內(nèi)氣體壓力為p1，外部介質(zhì)壓力為p0，且p1>>p0。氣體自孔口流出后壓力從p1降到p0下降中的變值為p；容器內(nèi)氣體流速為u1，流出后流股的流速u為變值；流股的截面為變值A(chǔ)。圖2.2可壓縮流體流出過程示意圖在不計流出過程中的阻力損失時，壓縮性流體的（2.7）dP+udu=0（2.8）（2.9）pvk=p1v1k或），（2.15）式中：M為氣體的質(zhì)量流量（定值），kg/s；Ax，ux，ρx分別為氣體流出后在留香將流速公式（2.13）代入（2.15），并考慮面上的壓力）得氣體擴散理論是指由分子的隨機熱運動驅(qū)動的氣體分），（2.17）式中k是玻爾茲曼常數(shù)，1.38×10-23J/K；T是氣體的絕對溫度，K；d是氣體分子），考慮穩(wěn)態(tài)下的擴散通量J可轉(zhuǎn)化為式（2.20），pi、p0分別為包裝內(nèi)部和外部的壓（2.20）（2.21）（2.22）上述公式可進一步簡化為式（2.23），其中k為同泄漏行為有關(guān)的特征常數(shù)，具體），（2.23）（2.24）式中Jt、Jmac、Jmic分別為氣體泄漏的總速率、氣體通過包裝材料的微觀擴散速率，單位為mol/s。該公式表明，氣體泄漏的總速率由宏點較小時，微觀擴散速率占主導。結(jié)合具體測試場景，對動態(tài)壓差曲線法包裝密封度無損測試對泄漏物理過圖2.3測量室氣體泄漏物理過程示意圖如圖2.3所示，包裝內(nèi)外壓力平衡前（即p2>p1時），包裝內(nèi)部氣體持續(xù)泄漏，泄漏孔直徑D遠大于氣體分子平均自由程l（10-7~10-8m分子在小孔附近頻繁碰撞。（2.26） 在圖2.3中取1-1和2-2截面，忽略位能的影響，根）：（2.27）式中：p2為包裝內(nèi)壓強，Pa；u2為截面2-2處氣體流速，m/s；ρ為常溫常壓下空氣根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程可得到壓強與物質(zhì)的量的關(guān)系，進一步得到總速率Jt表達式（2.28）（2.29））：（2.30）將泄漏總速率Jt表達式（2.29）代入上式，方程式（2.30）：（2.31）），（2.32）差變化速率（dp/dt通過推導恒速膨脹條1-恒速膨脹裝置；2-連接管路；3-測量室蓋；4-壓差傳感器；5-待測樣；6-測量室本體。圖2.4測量原理示意圖根據(jù)待測卷煙制品包裝的特征尺寸，采用高精度3D打印技術(shù)以樹脂為原料打厚為2mm且外觀尺寸與其一致的卷煙制品包裝），卷煙制品包裝標準件。以某卷煙小盒規(guī)格為例1標準件盒體；2標準孔件復合孔；3填料孔；4.填充料（濾棒為例）圖2.5包裝密封度標準件示意圖（2）建立標準曲線：選定測試模式，按照設(shè)定條件對上述標準件組件進行動態(tài)壓降測試，并記錄壓降曲線；通過擬合壓降曲線，提取特征參數(shù)Ki；繪制特征參數(shù)Ki與損檢測儀，可適用于恒速膨脹法兩種工作模式。該平臺主（1）壓力控制模塊：包含負壓發(fā)生器、調(diào)節(jié)閥等組件，負責提供所需的測試壓力（2）測量模塊：同壓力控制模塊連通，由可密封的測量室組成，用于容納待測樣（3）高精度壓力傳感器模塊：配備高靈敏度的壓力傳感器，用于實時監(jiān)測測量室（5）控制系統(tǒng)模塊：集成化的上位機控制系統(tǒng)，負責協(xié)調(diào)各模塊的工作流程，實），項目開發(fā)的卷煙小盒包裝密封度無損檢測儀結(jié)構(gòu)示意圖如圖2.6器（3-2）將測量室內(nèi)的壓強信號轉(zhuǎn)化為電信號，數(shù)據(jù)采集卡對電信號進行采集并送至1測量室；2活塞；3-1壓差傳感器1；3-2壓差傳感器2；4-1電磁閥1；4-2電磁閥2；4-3電磁閥3；5三通接頭；6夾管閥；7上位機圖2.6卷煙小盒包裝密封度無損檢測儀結(jié)構(gòu)示意圖1測量室；2活塞；3-1壓差傳感器1；3-2壓差傳感器2；4-1電磁閥1；4-2電磁閥2；4-3電磁閥3；5三通接頭；6夾管閥；8校準口圖2.7卷煙小盒包裝密封度無損檢測儀整體氣路連接圖結(jié)合測試平臺整體氣路連接圖（圖2.7），根據(jù)樣品規(guī)格，選擇合適的測量室（可選用統(tǒng)一蓋板，根據(jù)樣品尺寸，匹配置物腔）按（4）建立標準曲線：依次采用已知泄漏面積包裝密封度標準件組件為測試對象，曲線；并通過數(shù)值處理獲得各標準件動態(tài)壓差曲線的特征參數(shù)進一步建立標準件組件瞬時壓差變化速率與泄漏面積的量化本節(jié)內(nèi)容根據(jù)氣體自身的物理特性（如壓強、溫度、體積等氣體分子的遷移行為，以及特殊場景下的測試原理（如負壓環(huán)境、恒定流量抽氣等分別建立了無損測試的工作原理和物理模型。這些原理和模型為裝置設(shè)備的開發(fā)提供了理論知識和有效指導，確保了卷煙制品包裝密封度的準確評估，從而提高了產(chǎn)品質(zhì)量和消費者滿意度。通過這些原理的應(yīng)用，可以開發(fā)出更精確、高效的測試裝置，以滿足卷煙制品及其他相關(guān)產(chǎn)品包裝密封度測試的需求，為裝置設(shè)備開發(fā)提供理論知識和有效指導。第三章卷煙制品包裝表觀泄漏面積無損測試與方法評價確度、精密度評價；通過對照實驗，考察該方法與行業(yè)內(nèi)現(xiàn)行有效的YQ-JY/T2-2018“卷煙小盒密封度及泄漏點的測定負壓抽氣-水浸法”企業(yè)標準測試結(jié)果一致性。研究結(jié)果為密封度無損檢測技術(shù)的在線應(yīng)用推廣奠定了方法及數(shù)據(jù)支撐。與待測試的卷煙制品包裝的三維結(jié)構(gòu)尺寸一致見表3.2。表3.2標準件與待測試卷煙制品的三維結(jié)構(gòu)尺寸類型規(guī)格標準件測試腔死體積(mL)長寬高V1(mL)長寬高V2(mL)V3V4V5(mm)(mm)卷煙小盒常規(guī)87.556.023.5115.1589.057.524.0122.827.674.91加熱卷煙市售75.049.058.876.050.064.845.044.919.95卷煙條盒某款280.087.546.0281.546.21157.4730.479.9139.38卷煙圓柱272283.644.91注1）除卷煙條盒盒體厚度為3mm外，其余規(guī)格盒體均為2mm2）體積V3為測試艙標準件盒外體積，V3=V2-V1，mL3）體積V4為連接部件公共死體積，mL4）體積V5為盒外初始空余體積，V5=V3+V4，mL5）測量室放置待測樣品后盒外初始空余體積與樣品體積之比≤15%；測量室膨脹體積與樣品盒外初始空余體積之比可設(shè)定為1:2.5至1:3.5。煙草包裝密封度，代表性實物圖及各卷煙制品包裝密封度標準件結(jié)構(gòu)示意圖分別如圖圖3.3四種規(guī)格卷煙制品包裝標準件實物圖圖3.4四種規(guī)格卷煙制品包裝標準件實物圖打孔得到一定泄漏面積的標準孔件?？刹捎猛队胺▽酌娣e進行有效標定，如圖3.1所示；也可采用掃描電鏡對實際孔面積進行驗證，如圖3.2所示。項目實施過程中，選擇圖3.1采用投影法計算各標準件面積圖3.2采用SEM法計算各標準孔件面積表3.1代表性煙包標準件泄漏孔設(shè)計孔徑及孔面積192345678率，為行業(yè)煙包密封度質(zhì)量控制和無損技術(shù)在Hz，分5個時點的環(huán)境空氣相對壓強進行檢測。測量結(jié)果如圖3.5所示，5個時點的環(huán)境空氣相對壓強平均檢測值約為0.1Pa，標準差約為1.0Pa，零點誤差小于滿量程的圖3.5環(huán)境空氣相對壓強測量數(shù)據(jù)圖在此，以常規(guī)支測量室為例，將煙包實心模擬件（圖3.6）置于測量室，選定緩存初始400ms、500ms五個不同負電磁閥通斷間隔下，得到測量室壓差變化曲線。圖3.6煙包實心模擬件測量結(jié)果如圖3.7，電磁閥開啟單次開關(guān)后，測量室壓力近似為一階指數(shù)衰減，相測量室密閉性及儀器運行狀態(tài)評價優(yōu)選100ms作為電磁閥通斷時間。圖3.7電磁閥通斷時間對采集可靠性的影響模式下密閉性，以評估測試系統(tǒng)對樣品測量結(jié)果的影響。同上，以常規(guī)支測量室為例，（高壓差）測試環(huán)境，測量結(jié)果如圖3.8所示。由此可看出經(jīng)歷通斷瞬態(tài)變化后，兩種模式測量室內(nèi)外壓差均大于5kPa，且內(nèi)壓差變化值均小于0.0056Pa/s，滿足JJG（煙草）32-2023“卷煙小盒密封度測定儀檢定規(guī)程負壓抽氣-水浸法閉且內(nèi)外壓力差不小于5kPa的條件下，3s內(nèi)測試室內(nèi)外的壓差值變化應(yīng)≤0.01kPa”圖3.8測量室密閉性檢測為全面考察采集頻率對給環(huán)境測試準備性、有效性，分別設(shè)置四種場景，選定50Hz、100Hz、300Hz、500Hz及700Hz五種采集頻率對測試結(jié)果的影響。具體場景如下：場景2：特定初始負壓內(nèi)置卷煙制品包裝實心模擬件；場景3：恒速膨脹測量室空置；場景4：恒速膨脹內(nèi)置卷煙制品包裝實心模擬件。在此，選用常規(guī)煙包實心模擬件（圖3.6）為場景2和4的內(nèi)置物；場景1和2選定活塞定量抽吸35mL，緩存初始負壓4200Pa為例，電磁閥通斷時間100ms，測量時測量結(jié)果如圖3.9所示。由此可看出，低頻采樣，尤其是對于前兩個場景中用于測量室壓差控制精度評價時，低于200Hz采集頻率無法捕獲泄漏初期壓差快速變化過程，易圖3.9采集頻率對測試結(jié)果的影響率（即活塞膨脹速率）對測試結(jié)果的影響。在1.0mL/s~1.67mL/s作為膨脹速率區(qū)間，各樣品在不同膨脹速率條件下，得到的壓差變化曲線如圖3.10。圖3.10體積膨脹速率對測試結(jié)果的影響由圖3.10可知，測量室體積膨脹速率（vexp=Vexp/t）增大，圖3.11不同膨脹參數(shù)對煙包泄漏行為的影響綜合考慮，采用恒速膨脹法測定常規(guī)卷煙密封度時，優(yōu)選地選用1.33mL/s膨脹速率（4mL膨脹體積、3s膨脹/采集時長）作為測試條件。同樣地，其他規(guī)格卷煙制品包恒速膨脹速率為1.33mL/s（4mL速膨脹速率為2.0mL/s（6mL膨脹體積、3s膨脹/采集時長）；卷煙條規(guī)格優(yōu)選恒速膨模型理論，以表3.2中代表性卷煙制品包裝標準件組件為評價對象，建立以表觀泄漏面積為統(tǒng)一尺度的標準曲線數(shù)學模型，并進一步對方法的正確結(jié)構(gòu)加工尺寸見表3.2，標準組件的實物圖如圖3.3所示，用于建立標準曲線的動態(tài)壓差變化曲線如圖3.12所示。圖3.12常規(guī)卷煙標準件壓差-時間(ΔP~t）曲線采用線性擬合對圖3.12中動態(tài)壓差曲線進行分析，擬合R2均大于0.99，擬合程度不高于0.12%，測量精度一致性較高，滿足ISO5725對測試可靠性RSD＜1%即合格要表3.3常規(guī)卷煙標準件六次重復試驗特征值結(jié)果序號標準件特征值K（Pa/s）(Pa/s)RSD(%)孔徑面積μmμm2K1K2K3K4K5K6K平均1307062453.412450.812452.072451.262452.712450.242451.750.052402376.092375.392377.702374.462377.092373.712375.740.06350242058.302056.142056.092054.982053.762055.222055.750.07478501863.941863.131863.061862.641862.971857.901862.272.190.125176621457.971457.311457.941456.551455.851453.751456.560.116210346181211.881210.551211.761211.661211.161210.341211.220.660.05觀泄漏面積表征常規(guī)支卷煙包裝小盒密封度的標準曲線，如式3.1。由擬合結(jié)果可知，排序為y0（5.60%A1（1.28%t1（0.37%均低于閾值要求。圖3.13常規(guī)卷煙小盒包裝密封度標準曲線示，結(jié)果顯示測試系統(tǒng)在大泄漏面積10000μm2相對誤差不高于0.1%，具有優(yōu)要求（相對誤差3%~5%），使用過程中，需定期對低泄漏面積進行校準。綜合而表3.4方法正確度驗證測試結(jié)果序號特征值K（Pa/s）表觀泄漏面積Aal(μm2)A-真值(μm2)絕對誤差(μm2)相對誤差①②③①②③均值13667.85-178.654.64211292.57-11.430.10325422.79-11.210.04445247.7331.730.07），表3.5方法重復性實驗測試結(jié)果序號表觀泄漏面積Aal(μm2)(μm2)RSD(%)重復性限r(nóng)(μm2)①②③④⑤⑥1739.13731.47725.53729.73734.35732.044.930.6721152.441159.311142.751136.831152.841148.847.710.6721.5933654.113664.383640.233659.223654.323654.457.870.2222.0444752.504753.154767.654764.534768.734761.316.790.1457581.577594.897596.187597.587609.257595.899.220.1225.82611311.0311312.5211304.0111312.8511315.8511311.254.180.04717457.5117458.7217482.8517474.6917487.0117472.150.0734.92825428.7625451.6225447.4725452.2725441.2825444.288.980.0425.14935216.2235235.0235252.9135244.1735234.7335236.610.0437.9145260.8045280.5745280.5745216.0245217.9445251.1827.510.0677.03），表3.5方法再現(xiàn)性實驗測試結(jié)果2實驗室表觀泄漏面積Aal(μm2)——樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5①739.133654.117581.5717457.5125428.76②731.473664.387594.8917458.7225451.62③725.533640.237596.1817482.8525447.47④729.733659.227597.5817474.6925452.27⑤734.353654.327609.2517487.0125441.28⑥732.043654.457595.8917472.1525444.28①744.993663.677601.5717498.6225436.15②732.683668.387603.0717504.3525439.18③736.913667.937599.217505.4825435.42④740.123670.427609.7817500.8125438.95⑤739.843669.577608.0517491.7325437.60⑥731.063671.287606.2017506.4425431.80Ⅲ①735.823658.337593.4617475.3825440.77②733.573661.077598.7217489.5225437.15③730.943652.647604.1517496.1725443.28④737.263663.957601.8317482.6425435.69⑤734.083657.297595.2717493.0625439.84⑥732.413660.187602.9417487.2525442.03SD(μm2)6.828.379.8520.157.62RSD(%)0.930.230.130.120.03再現(xiàn)性限R(μm2)23.4427.5856.4221.34以75mm×49mm×16mm代表性加熱卷煙小盒為例制作加熱卷煙小盒標準件組件，三維結(jié)構(gòu)加工尺寸見表3.2，標準組件的實物圖如圖3.3所示，用于建立標準曲線的標準的動態(tài)壓差變化曲線如圖3.14所示。圖3.14代表性加熱卷煙標準件壓差-時間(ΔP~t）曲線采用線性擬合對圖3.14中動態(tài)壓差曲線進行分析，擬合R2均大于0.99，擬合程度不高于0.08%，測量精度一致性較高，滿足ISO5725對測試可靠性RSD＜1%即合格要表3.6代表性加熱卷煙標準件六次重復試驗特征值結(jié)果序號標準件特征值K（Pa/s）(Pa/s)RSD(%)孔徑面積μm2K1K2K3K4K5K6K平均130706.53199.323193.383198.253195.593197.973197.003196.922.140.0726028262915.992916.412916.182917.152918.832917.782917.060.04378502461.702464.192463.212464.442464.532463.572463.610.044113042209.972210.192211.282211.042211.242209.942210.610.640.035254341942.601945.221943.161943.021942.691944.311943.500.05621034618.51912.651913.271915.061916.781915.271914.851914.650.08觀泄漏面積表征常規(guī)支卷煙包裝小盒密封度的標準曲線，如式3.2。由擬合結(jié)果可知，序為A1（4.53%t1（2.25%y0（0.95%均低于閾值要求。圖3.15代表性加熱卷煙小盒包裝密封度標準曲線(3.2)示，結(jié)果顯示測試系統(tǒng)在所選范圍內(nèi)表觀泄漏面積的相對誤差不高于3.11%，滿足ISO表3.7方法正確度驗證測試結(jié)果序號特征值K（Pa/s）表觀泄漏面積Aal(μm2)A-真值(μm2)絕對誤差(μm2)相對誤差①②③①②③均值13095.233094.673095.961348.071351.721343.241347.681384.74-37.06-2.6822615.632619.252621.395378.645339.135315.755344.515214.17130.342.5032042.802043.852043.0217855.3817799.8017843.7717832.9817662.50170.480.9741906.211905.991906.3737399.9137540.2637301.0037413.7236286.631127.103.11），表3.8方法重復性實驗測試結(jié)果序號表觀泄漏面積Aal(μm2)(μm2)RSD(%)重復性限r(nóng)(μm2)①②③④⑤⑥1690.66697.16698.84690.09691.44693.643.630.5221343.241343.331340.511341.121344.361342.510.114.0632626.272623.032624.772627.592624.692625.270.064.3445348.595348.575344.225349.135347.135347.530.034.9957254.927249.987257.127258.067254.007254.822.830.047.91611907.8711902.5211908.6411910.3411906.3411907.142.650.027.41717855.3817843.7717833.6517845.7217857.2717847.168.550.0523.95826575.2826597.1526575.2826599.7026597.8226589.040.0431.56933275.9533230.6933239.4133240.1333247.6433246.760.0543.5437599.9137540.2637511.0037514.2437513.7237535.8333.760.0994.51維結(jié)構(gòu)加工尺寸見表3.2，標準組件的實物圖如圖3.3所示，用于建立標準曲線的標準件特征值K（Pa/s）RSD的動態(tài)壓差變化曲線如圖3.16所示。圖3.16卷煙條包標準件壓差-時間(ΔP~t）曲線采用線性擬合對圖3.16中動態(tài)壓差曲線進行分析，擬合R2均大于0.99，擬合程度不高于0.23%，測量精度一致性較高，滿足ISO5725對測試可靠性RSD＜1%即合表3.9卷煙條包標準件六次重復試驗特征值結(jié)果孔徑面積(Pa/s)(%)μmμm2K1K2K3K4K5K6K平491698.091698.961695.861694.321695.661696.900.11278501552.901553.791551.211559.421549.091555.171553.603.550.23317662.51421.481421.481426.041428.371422.781426.591424.452.930.21421034618.51266.411265.171261.161269.261266.861265.771265.772.660.21527057226.51066.271066.901062.801069.461068.061066.921066.732.240.21633085486.5913.48909.87911.30912.19913.93909.39911.700.20觀泄漏面積表征常規(guī)支卷煙包裝小盒密封度的標準曲線，如式3.3。由擬合結(jié)果可知，序為y0（8.63%t1（6.23%A1（1.17%均低于閾值要求。圖3.17常規(guī)卷煙小盒包裝密封度標準曲線(3.3)為測量值，并采用測量值與真值的絕對誤差與相對誤差作為正確度的評價。如表3.10格”的要求（相對誤差3%~5%使用過程表3.10方法正確度驗證測試結(jié)果序號特征值K（Pa/s）表觀泄漏面積Aal(μm2)A-真值(μm2)絕對誤差(μm2)相對誤差①②③①②③均值11648.911646.941647.872546.972673.372613.792611.382640.74-29.36-1.1121511.181510.121508.3912024.0012101.9812230.4812118.8211683.94434.883.7231174.251172.211174.7043186.8643428.3443134.1243249.7745216.00-1966.23-4.354968.02967.97968.2173392.5073401.4673356.7473383.5673024.63358.940.49重復測試6次，重復性實驗結(jié)果如表3.11所示，所有結(jié)果的RSD不超過0.89%；重復），表3.11方法重復性實驗測試結(jié)果序號表觀泄漏面積Aal(μm2)(μm2)RSD(%)重復性限r(nóng)(μm2)①②③④⑤⑥11848.391845.811848.391845.811860.841847.850.105.3022621.282624.522611.742613.792631.762620.627.280.2820.3938949.128978.128848.288997.848944.098943.4951.480.58144.14411826.1811879.2311882.8711930.4811882.1411880.1833.040.2892.51518444.3118900.4018589.3418834.1118636.3418680.90166.130.89465.17633135.9433198.6933189.0233859.0933189.0233314.35273.260.82765.14743618.9743690.7043759.1144134.1243428.3443726.25231.930.53649.41857039.2857042.8157208.3357809.9657210.9157262.26284.040.50795.32973239.4873104.9073117.5873556.7473501.4673304.03190.480.26533.3685123.0485042.6385138.9385017.7085261.0985116.6885.640.10239.80構(gòu)加工尺寸見表3.2，標準組件的實物圖如圖3.3所示，用于建立標準曲線的標準件泄漏的動態(tài)壓差變化曲線如圖3.18所示。圖3.18卷煙聽裝標準件壓差-時間(ΔP~t）曲線采用線性擬合對圖3.18中動態(tài)壓差曲線進行分析，擬合R2均大于0.99，擬合表3.12所示，測試結(jié)果標準差SD值均不超過1.76Pa/s，無顯著離群值，相對標準差RSD不高于0.11%，測量精度一致性較高，滿足ISO5725對測試可靠性RSD＜1%即表3.12卷煙聽裝標準件六次重復試驗特征值結(jié)果序號標準件特征值K（Pa/s）(Pa/s)RSD(%)孔徑面積μmμm2K1K2K3K4K5K6K平均130706.52759.222760.182758.882760.522758.292758.842759.320.860.0326028262562.562562.882561.552562.602562.632562.392562.440.460.02378502173.592174.372173.952171.892173.352176.212173.900.06417662.51546.431544.921546.451542.651543.891547.221545.260.115254341187.701188.121189.051188.661187.711189.051188.380.630.05624045216833.37833.26832.64831.88833.00832.69832.810.540.06觀泄漏面積表征常規(guī)支卷煙包裝小盒密封度的標準曲線，如式3.4。由擬合結(jié)果可知，決定系數(shù)R2高于0.99，且調(diào)整后與其差異較小，無過擬合風險；所有參數(shù)不確定性排序為y0（4.87%A1（4.96%t1（2.50%均低于閾值要求。圖3.19卷煙聽裝小盒包裝密封度標準曲線(3.4)為測量值，并采用測量值與真值的絕對誤差與相對誤差作為正確度的評價。如表3.13所示，所選泄漏面積內(nèi)相對誤差不高于3.28%，滿足ISO5725對正確度“合格”的要求（相對誤差3%~5%），使用過程中，需定期對低泄漏面積進行校準。綜合而言，該表3.13方法正確度驗證測試結(jié)果序號特征值K（Pa/s）表觀泄漏面積Aal(μm2)A-真值(μm2)絕對誤差(μm2)相對誤差①②③①②③均值12661.572659.852658.381625.211642.591657.441641.751589.6352.123.2822350.752350.012350.245017.965026.705024.045022.905024.00-1.10-0.0231886.441885.951888.5811354.5511362.2111320.5111345.7611304.0041.760.374987.78988.84988.2034725.5634675.5834705.8734702.3434618.5083.840.24重復測試6次，重復性實驗結(jié)果如表3.14所示，所有結(jié)果的RSD不超過0.94%；重復），表3.14方法重復性實驗測試結(jié)果序號表觀泄漏面積Aal(μm2)(μm2)RSD(%)重復性限r(nóng)(μm2)①②③④⑤⑥1660.99651.75664.24658.40660.96659.274.690.7121625.211642.591657.441665.341643.031646.720.9443.2632649.152645.722659.792648.642648.382650.335.450.2145017.965026.705024.045030.685009.805021.848.170.1622.8757221.457211.187216.717243.677224.547223.510.1734.58611354.5511362.2111320.5111358.2311345.5011348.200.1546.68717564.9717596.9317564.4817645.1517618.7817598.0634.890.2097.71826931.3826917.4926917.2026899.9626931.0026919.410.0536.08934725.5634675.5834705.8734739.9834716.7434712.7524.240.0767.87660.99651.75664.24658.40660.96659.274.690.71小盒內(nèi)外的壓力差值變化不超過0.01kPa時，記錄壓差值作為卷煙小盒密封度。使用小盒包裝密封度無損檢測儀對樣品進行測試?；钊蛎涹w積4mL，膨脹時間結(jié)果如表3.15顯示，卷煙小盒密封度的表觀泄漏面積與企標測定表征值ΔP呈強相表3.15兩種卷煙小盒密封度測定方法結(jié)果對照1525354555678避免傳統(tǒng)方法在大泄漏區(qū)的失效問題；此外可有效避免分遷移過程的影響，優(yōu)化卷煙制品包裝密封性實際控制水平，通過多維評價，進一步如圖3.20所示，在高濕環(huán)境中，不同密封性的小盒重量百圖3.20不同密封性小盒在高濕（85%1）和低濕（5%2）環(huán)境中吸脫附曲線小盒內(nèi)外水分遷移速率隨表觀泄漏面積變化如圖3.21所示，其中（1）為表觀泄漏面積 分遷移速率降速拐點，拐點前、后水分遷移速率的斜率分別為高濕（0.39，0.02）、干 圖3.21小盒內(nèi)外水分遷移速率隨表觀泄漏面積的變化標準YQ-JY/T2-2018測試結(jié)果具有良好相關(guān)性，且前者提升了測試的精度與泄漏覆蓋第四章煙制品包裝密封度無損測試在線應(yīng)用（1）在線取樣：卷煙小盒經(jīng)小盒美容器完成包裝過程，經(jīng)推板以5包一排、上下信號串入條缺包檢測剔除傳感器3S486，切斷高電平輸入，精準取樣檢測煙條。（4）自動分揀：結(jié)合樣品測試結(jié)果反饋包裝密封度是否符合要求，并設(shè)置“合格”樣品放置恒溫恒濕（相對濕度60%、溫度22℃)環(huán)境中平衡12h后進行密封性檢測，表觀泄漏面積結(jié)果如圖4.3所示，機臺間小盒包裝密封性控制波動均較大，均存在表觀泄漏面積＞10000μm2包裝質(zhì)量較差的煙包，3#機臺生產(chǎn)卷煙小盒包裝密封性和控剔除表觀泄漏面積≥2000μm2的包裝質(zhì)量異常的密封性數(shù)據(jù)，觀泄漏面積分布如圖4.3（右）所示，表觀泄漏面積均值為579μm2，標包裝過程小盒密封性波動較大，生產(chǎn)過程控制圖4.3同品牌常規(guī)硬盒卷煙小盒包裝密封性控制情況（左：機臺間差異右：密封性分布）μm2為盒內(nèi)外水分遷移速率變化的降速點；當表觀泄漏面積≤450μm2時，高濕及低濕水分交換為主，小盒內(nèi)外水分交換速率較慢。因此，以表觀泄漏面積≤450μm2作為小優(yōu)化，提高了小盒包裝熱封效果和外觀質(zhì)量，小盒經(jīng)固定折疊器折疊后，在小盒端部形成了5層和2層重疊區(qū)域，由于端部烙鐵在熱封熱后切痕收縮，形成E點泄漏孔（圖4.5）。圖4.4小盒泄漏點示意圖圖4.5小盒泄漏E點示意圖溫度，工藝參數(shù)優(yōu)化后包裝密封度顯著提升，測試因素為自變量時，其他因素按照側(cè)邊烙鐵溫度為120℃、端部烙鐵溫度為在單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，以側(cè)邊烙鐵溫度（A）、端部單因素試驗中熱封工藝參數(shù)對小盒包裝密封性的影響見圖4.6?？芍匐S著烙鐵無明顯影響。因此，后續(xù)參數(shù)優(yōu)化中不再區(qū)分左、右側(cè)及前圖4.6關(guān)鍵溫度工藝參數(shù)對小盒包裝密封性的影響小盒包裝表觀泄漏面積為響應(yīng)值，設(shè)計響應(yīng)試驗表4.1響應(yīng)面優(yōu)化試驗因素水平表①水平美容器（C）/℃101注：①開展響應(yīng)面試驗時不再區(qū)分左、右側(cè)邊和前、后響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果見表4.2。表4.2響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果序號側(cè)邊烙鐵（A）/℃端部烙鐵（B）/℃美容器（C）/℃表觀泄漏面積/(μm2）178525893566444757226490756885139567464549404468459468443423以表觀泄漏面積為響應(yīng)值，對表4.2中的實驗結(jié)果進行回歸分析，得到公式4.1所該回歸方程的方差分析結(jié)果見表4.3?？芍貧w模型的P值＜0.0001，表明回歸盒包裝表觀泄漏面積的影響達到顯著水平。由F值面積的影響程度由大到小依次為端部烙鐵溫度、側(cè)表4.3回歸模型方差分析①方差來源平方和均方F值P值顯著性模型936.74<0.0001A4.5314.5389.88<0.0001B4.6414.6491.98<0.0001C0.5510.550.0134*AB0.1510.152.940.0134*AC0.7810.780.0056BC0.04410.0440.870.3898A25.1815.1