5年（2021-2025）高考1年模擬化學(xué)真題分類匯編PAGE試卷第=28頁(yè)，共=sectionpages5353頁(yè)P(yáng)AGE1專題14化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題考點(diǎn)五年考情（2021-2025）命題趨勢(shì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合（5年5考）2025·河北卷、2024·河北卷、2023河北卷、2022·河北卷、2021河北卷1.主要考查內(nèi)容有儀器名稱、操作名稱、實(shí)驗(yàn)操作步驟、實(shí)驗(yàn)操作的目的、操作順序、試劑作用、實(shí)際保存方法及原因分析、反應(yīng)方程式、離子方程式、純度產(chǎn)率計(jì)算、結(jié)果誤差分析、有關(guān)常數(shù)的計(jì)算等。2.其中也會(huì)有其它方面的簡(jiǎn)單設(shè)問(wèn)。1．（2025·河北·高考真題）氫碘酸常用于合成碘化物。某化學(xué)興趣小組用如圖裝置(夾持裝置等略)制備氫碘酸。步驟如下：ⅰ．在A中加入和，快速攪拌，打開(kāi)通入，反應(yīng)完成后，關(guān)閉，靜置、過(guò)濾得濾液；ⅱ．將濾液轉(zhuǎn)移至B中，打開(kāi)通入，接通冷凝水，加熱保持微沸，直至除盡；ⅲ．繼續(xù)加熱蒸餾，C中收集沸點(diǎn)為間的餾分，得到117mL氫碘酸(密度為，HI質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器A的名稱：，通入發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。(2)步驟ⅰ中快速攪拌的目的：(填序號(hào))a．便于產(chǎn)物分離

b．防止暴沸

c．防止固體產(chǎn)物包覆碘(3)步驟ⅰ中隨著反應(yīng)的進(jìn)行，促進(jìn)碘溶解的原因(用離子方程式表示)。(4)步驟ⅱ中的尾氣常用(填化學(xué)式)溶液吸收。(5)步驟ⅱ實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)的操作順序：先通入，再加熱；步驟ⅲ實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)相對(duì)應(yīng)的操作順序：。(6)列出本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的計(jì)算表達(dá)式：。(7)氫碘酸見(jiàn)光易分解，易被空氣氧化，應(yīng)保存在。2．（2024·河北·高考真題）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過(guò)程中生成的離子方程式為。(3)利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。(4)為保證溴的純度，步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱取(用含m的代數(shù)式表示)。(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過(guò)濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用，濾液沿?zé)诹飨隆?．（2023·河北·高考真題）配合物在分析化學(xué)中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再?gòu)膬x器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱重。已知：i.乙醇、乙醚的沸點(diǎn)分別是；ii.的溶解度數(shù)據(jù)如下表。溫度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列問(wèn)題：(1)儀器a的名稱是，使用前應(yīng)。(2)中鈷的化合價(jià)是，制備該配合物的化學(xué)方程式為。(3)步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。(4)步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是。(5)已知：(亮黃色)足量與產(chǎn)品反應(yīng)生成亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為%。(6)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來(lái)的火焰顏色相同時(shí)，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，。4．（2022·河北·高考真題）某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30mL0.01000mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以0.2L/min流速通氮?dú)?，再加入過(guò)量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SO2的平均回收率為95%。已知：H3PO4+SOHPO+H2SO3回答下列問(wèn)題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。A．250mL

B．500mL

C．1000mL(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：。(4)滴定管在使用前需要、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為；滴定反應(yīng)的離子方程式為。(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，?huì)使測(cè)定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg/kg(以SO2計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。5．（2021·河北·高考真題）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國(guó)純堿工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備N(xiāo)aHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問(wèn)題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備N(xiāo)aHCO3，正確的連接順序是(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開(kāi)或。A．

B．

C．

D．

E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過(guò)足量濃硫酸，再通過(guò)足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過(guò)程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為、、洗滌、干燥。(5)無(wú)水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無(wú)水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會(huì)使結(jié)果(填標(biāo)號(hào))。A．偏高

B．偏低

C．不變1．（2025·河北衡水·三模）利用“磷酸蒸餾—汞鹽滴定法”測(cè)定水泥中少量氯離子含量裝置如圖所示。滴定原理：；可與二苯偶氮碳酰肼生成桃紅色物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)步驟：①加樣：準(zhǔn)確稱試樣，置于石英蒸餾管中，向其中加入適量溶液和磷酸，放入蒸餾裝置爐膛內(nèi)。②蒸餾：鼓入空氣，蒸。③滴定：用乙醇沖洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，調(diào)至3.5，加入二苯偶氨氮碳酰肼指示劑，用滴定至終點(diǎn)。記錄消耗的體積。④按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄所用的體積。(1)配制硝酸汞溶液：準(zhǔn)確稱硝酸汞固體，溶于(填化學(xué)式)中，再加水稀釋到相應(yīng)濃度。(2)為達(dá)到最佳的冷凝效果裝置圖C虛框中未畫(huà)出的儀器最好選擇(填標(biāo)號(hào))。(3)裝置A中多孔球泡的作用為，圖中單向閥的作用為。(4)水泥試樣中氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含的代數(shù)式表示)。(5)若水泥樣品中含有少量，其他操作不變，測(cè)定結(jié)果會(huì)(填“偏大”“偏小”或“不變”)，原因是。(6)電位滴定法是利用溶液電位突變指示終點(diǎn)的滴定法，比上述滴定方法更加準(zhǔn)確。水泥預(yù)處理得到含的待測(cè)液，用標(biāo)準(zhǔn)液滴定，電位滴定裝置測(cè)量即時(shí)電位E，并記錄消耗的體積V，表示指示電極的電位改變量，表示標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增量。①滴定管進(jìn)行潤(rùn)洗時(shí)，從滴定管上口加入標(biāo)準(zhǔn)液，傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，潤(rùn)濕全部滴定管內(nèi)壁。然后，，重復(fù)操作2~3次。②下列滴定終點(diǎn)圖像錯(cuò)誤的是(填標(biāo)號(hào))。A．

B．

C．

D．2．（2025·河北保定·二模）為黑色固體，常溫下在空氣中易轉(zhuǎn)變?yōu)辄S綠色固體。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)擬制備并探究其性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)(一)制備經(jīng)查閱資料，小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下5種實(shí)驗(yàn)方案：方案1：溶液和溶液反應(yīng)。方案2：和溶液反應(yīng)。方案3：常溫下，和反應(yīng)。方案4：加熱條件下，和反應(yīng)。方案5：常溫下，向溶液中通入實(shí)驗(yàn)結(jié)果：方案1、4、5不能生成，方案1和4的產(chǎn)物有FeS和S，方案5的產(chǎn)物有S，方案2和3能制備難溶的黑色。(1)方案1中，存在水解反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)、復(fù)分解反應(yīng)之間的競(jìng)爭(zhēng)，結(jié)果優(yōu)先發(fā)生氧化還原反應(yīng)，發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式為。(2)比較方案3和5可知，方案3能制備的原因可能是。(3)設(shè)計(jì)如圖1所示裝置實(shí)施方案3。①A裝置中盛裝FeS的儀器名稱是，D裝置中現(xiàn)象是。②稀硫酸不能用鹽酸替代，其原因是。實(shí)驗(yàn)(二)探究的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)1：常溫下，與反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖2.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：G裝置中黑色粉末逐漸變?yōu)辄S綠色粉末，H裝置中溶液顏色沒(méi)有明顯變化。(4)E裝置中雙氧水表現(xiàn)(填標(biāo)號(hào))。a．氧化性

b．酸性

c．還原性(5)當(dāng)G裝置中黑色粉末全部變?yōu)辄S綠色時(shí)，關(guān)閉分液漏斗活塞，取少量G裝置中固體溶于水，將所得混合液分成兩等份。一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液變紅色；另一份溶液中滴加鹽酸和溶液，產(chǎn)生白色沉淀。則G裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。實(shí)驗(yàn)2：探究和稀硫酸的反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)方案及現(xiàn)象記錄如下。(6)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，和稀硫酸反應(yīng)生成(填化學(xué)式)。3．（2025·河北保定·三模）苯甲酸是一種重要的化工原料。實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸的裝置示意圖(夾持及加熱裝置已省略)，原理及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：原理：名稱性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/溶解性水乙醇甲苯無(wú)色液體，易燃易揮發(fā)-95110.60.8669不溶互溶苯甲酸白色片狀或針狀晶體112.4(100℃左右升華)2481.2659微溶易溶苯甲酸在水中的溶解度：溫度/℃41875溶解度/g0.20.32.2某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室制備、分離、提純苯甲酸，并測(cè)定所得樣品的純度。Ⅰ．制備苯甲酸在三頸燒瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2～3片碎瓷片，進(jìn)行以下操作。①a中通入流動(dòng)水，并開(kāi)啟電動(dòng)攪拌器；②在陶土網(wǎng)上加熱至沸騰。然后分批加入8.5g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌約4～5h，直到___________(實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，停止加熱和攪拌，靜置。Ⅱ．分離提純?cè)诜磻?yīng)混合物中加入一定量草酸充分反應(yīng)，過(guò)濾、洗滌，將濾液放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，苯甲酸全部析出后減壓過(guò)濾，將沉淀物用少量冷水洗滌，擠壓去水分后放在沸水浴中干燥，得到粗產(chǎn)品。Ⅲ．測(cè)定純度稱取粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，滴加2～3滴___________，然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)Ⅰ中操作順序?yàn)?填序號(hào))，“實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象”是；儀器a不能選用(填“A”“B”或“C”)。

(2)甲苯被高錳酸鉀氧化的原理為_(kāi)_________(未配平)，請(qǐng)完成并配平該化學(xué)方程式：。(3)分離提純過(guò)程中加入草酸的作用是將過(guò)量的高錳酸鉀轉(zhuǎn)化為二氧化錳，以便過(guò)濾除去。草酸是一種二元弱酸，反應(yīng)過(guò)程中有無(wú)色氣體生成，則草酸和高錳酸鉀的物質(zhì)的量之比為。(4)減壓過(guò)濾時(shí)使用如圖所示裝置的優(yōu)點(diǎn)是。(5)選用下列___________(填字母)操作，可以將粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純。A．溶于水后過(guò)濾 B．溶于乙醇后蒸餾 C．用甲苯萃取后分液 D．升華(6)測(cè)定純度步驟中，標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液應(yīng)該用(填“酸式”或“堿式”)滴定管盛放。滴定時(shí)選用的指示劑是。若，滴定時(shí)用去標(biāo)準(zhǔn)溶液，則所得產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。4．（2025·河北衡水·一模）乳酸亞鐵固體{，摩爾質(zhì)量：}是一種很好的補(bǔ)鐵劑，它易溶于水，難溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸與反應(yīng)制得。Ⅰ．制備碳酸亞鐵：可在還原性氣氛中，用亞鐵鹽與溶液制備，已知碳酸亞鐵干燥品在空氣中比較穩(wěn)定，而濕品在空氣中被氧化為變成茶色(反應(yīng)體系均為水相，所有試劑均在圖中)。裝置如下圖所示。回答下列問(wèn)題：(1)儀器b的名稱為。(2)試劑X的最佳選擇是___________(填標(biāo)號(hào))。A．98%硫酸溶液 B．37%鹽酸 C．20%硫酸溶液 D．30%硝酸溶液(3)向氣密性良好的裝置中添加藥品。打開(kāi)、，關(guān)閉，待在處檢驗(yàn)到較純凈的后，先將(補(bǔ)充操作)，再關(guān)閉、，打開(kāi)，中出現(xiàn)白色渾濁。(4)碳酸亞鐵在潮濕空氣中變茶色的化學(xué)方程式為。(5)碳酸亞鐵在熱空氣中發(fā)生吸熱反應(yīng)：，則碳酸亞鐵可用作阻燃劑的原因是消耗、生成、、生成覆蓋在燃燒物表面。Ⅱ．制備乳酸亞鐵并測(cè)定樣品中鐵元素的含量：將制得的加入乳酸溶液中，加入少量鐵粉，在75℃下攪拌使之充分反應(yīng)，然后再加入適量乳酸，經(jīng)系列操作后得到產(chǎn)品。稱取樣品，灼燒至完全灰化，加鹽酸溶解配成溶液，取于錐形瓶中，加入過(guò)量溶液充分反應(yīng)，然后加入1～2滴淀粉溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)，測(cè)得消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。(已知：)(6)樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是。(7)若用酸性溶液直接滴定樣品，測(cè)得鐵元素含量大于，其原因是。5．（2025·河北·二模）亞硝酰氯(，熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為)是有機(jī)物合成中的重要試劑，為紅褐色液體或黃色氣體，遇水發(fā)生反應(yīng)：?？捎膳c在一定條件下反應(yīng)得到，相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。(1)盛放無(wú)水的裝置名稱為；分子中各原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，則的電子式為。(2)裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(3)制備：①排、中的空氣：先打開(kāi)、、中的。關(guān)閉、、中的：打開(kāi)中分液漏斗活塞。滴入適量稀硝酸，中出現(xiàn)紅棕色，待紅棕色消失后關(guān)閉，可觀察到中(填現(xiàn)象)，停止滴加稀硝酸。②通反應(yīng)氣體：打開(kāi)中分液漏斗的活塞，當(dāng)中三口燒瓶?jī)?nèi)(填現(xiàn)象)時(shí)，再通入。(4)純度的測(cè)定(設(shè)雜質(zhì)不參與反應(yīng))：a．稱量中所得液體溶于水，配制成溶液、取出于錐形瓶中；b．加入溶液(過(guò)量)；c．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；d．加入幾滴溶液作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的溶液，重復(fù)實(shí)驗(yàn)操作三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均為。[已知，]①滴定過(guò)程中應(yīng)控制溶液的，理由是。②的純度為。(保留三位有效數(shù)字)③在滴定終點(diǎn)時(shí)，若仰視讀數(shù)，會(huì)導(dǎo)致測(cè)得的的純度(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。6．（2025·河北·一模）阿司匹林(，)是非類固醇抗炎藥，但常常會(huì)引起胃腸道的潰瘍和出血。與此相應(yīng)的阿司匹林銅(，)，不僅保留了阿司匹林固有特性，還表現(xiàn)出高效、低毒的藥理學(xué)特點(diǎn)。利用阿司匹林制備阿司匹林銅并測(cè)定Cu(Ⅱ)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的部分實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。Ⅰ．制備過(guò)程如下：稱取溶于水中，并置于儀器Y中；稱取阿司匹林置于儀器X中；通過(guò)儀器Z向儀器X中加入甲醇，并充分?jǐn)嚢?，后將儀器Y中的醋酸銅溶液緩慢滴加到儀器X中，保持反應(yīng)溫度低于20℃，反應(yīng)。抽濾，分別用乙醇、水充分洗滌后自然干燥，得到阿司匹林銅?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器X的名稱為，宜選用的規(guī)格為mL。(2)儀器Z中甲醇的作用為。(3)與儀器Y相比，儀器Z的優(yōu)點(diǎn)為。(4)該實(shí)驗(yàn)中阿司匹林銅的產(chǎn)率為(保留3位有效數(shù)字)。Ⅱ．測(cè)定所得阿司匹林銅中Cu(Ⅱ)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：i．在酸性溶液中加熱，使銅離子解離出來(lái)；稱取阿司匹林銅置于錐形瓶，加入溶液，加入蒸餾水，加熱，煮沸，充分反應(yīng)后，再加入蒸餾水，搖勻，冷卻到室溫后，加入(足量)搖勻。ii．用標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由棕色變淺黃色時(shí)，加入溶液。并加入少量淀粉溶液。繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，消耗的體積為。已知：、；CuI表面容易吸附；，。(5)測(cè)定產(chǎn)物中Cu(Ⅱ)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)用到了滴定管。其中，滴定步驟前可能需要的操作如下，請(qǐng)選出量取標(biāo)準(zhǔn)液正確的操作并按順序列出字母：→在滴定管架上豎直放置，靜置后讀數(shù)。a．用蒸餾水洗滌滴定管，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗b．向滴定管加蒸餾水并觀察是否漏液c．使滴定管略傾斜，捏住橡皮管內(nèi)玻璃球趕走管尖氣泡d．向滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)液并高于“0”刻度e．豎直滴定管，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)液液面等于或低于“0”刻度f(wàn)．一手握住并傾斜滴定管，一手開(kāi)關(guān)活塞趕走管尖氣泡(6)測(cè)定步驟ii中加入KSCN溶液的目的是；若無(wú)此操作，可能使測(cè)得的銅(Ⅱ)的含量(填“偏高”或“偏低”)。(7)所制備的阿司匹林銅中銅(Ⅱ)的含量為%。7．（2025·河北·模擬預(yù)測(cè)）二苯基羥乙酮是重要的化工原料和有機(jī)合成試劑。反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置已省略）如下。

已知：①維生素B1（VB1）對(duì)熱極敏感，遇熱分解。②苯甲醛易被氧化。實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ．向容器a中加入3.0g維生素B1，6mL蒸餾水和15mL95%乙醇，置于冰鹽浴中。Ⅱ．把10%氫氧化鈉溶液分批加入維生素B1的乙醇溶液中。Ⅲ．加入100mmol苯甲醛，滴加10%氫氧化鈉溶液，微熱到40℃保溫90min。Ⅳ．用冰水浴冷卻，析出白色晶體?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)裝置圖中玻璃儀器a的名稱為。(2)傳統(tǒng)合成二苯基羥乙酮使用的催化劑為氰化物，現(xiàn)改為維生素B1的優(yōu)點(diǎn)是。(3)步驟Ⅰ中冰鹽浴的作用是。(4)試劑苯甲醛在使用前需進(jìn)行的操作為，步驟Ⅲ中采取的加熱方式為。(5)將步驟Ⅳ得到的晶體放入布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，下列液體最適宜洗滌沉淀的是_________（填字母）。A．無(wú)水乙醇 B．蒸餾水 C．95%乙醇水溶液 D．濾液(6)重結(jié)晶后得產(chǎn)品8.5g，則產(chǎn)率為%（保留小數(shù)點(diǎn)后1位）。8．（2025·河北·期末）硝酸鈰銨為橙紅色結(jié)晶性粉末，設(shè)其摩爾質(zhì)量為。易溶于水和乙醇，幾乎不溶于濃硝酸，可用作分析試劑，某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室模擬制備硝酸鈰銨并測(cè)定其純度。已知：鄰二氮菲與在pH為2~9時(shí)形成橙紅色配合物。Ⅰ．制備實(shí)驗(yàn)步驟如下：（?。┙M裝如圖所示的裝置，并在c處連接尾氣處理裝置，檢查裝置氣密性后，裝入藥品。（ⅱ）保持旋塞a、b處于關(guān)閉狀態(tài)，打開(kāi)d，滴加濃氨水。（ⅲ）一段時(shí)間后，關(guān)閉旋塞d，打開(kāi)a．（ⅳ）通入過(guò)量后，關(guān)閉旋塞a，打開(kāi)b，逐滴加入溶液，得白色沉淀?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)盛放溶液的儀器名稱為，固體A的名稱為。(2)多孔球泡的作用是，該實(shí)驗(yàn)裝置存在的一處缺陷為。(3)滴加濃氨水時(shí)，恒壓滴液漏斗上方的玻璃塞是否需要打開(kāi)？（填“是”或“否”），其原因是。(4)逐滴加入溶液后，溶液中生成白色沉淀，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。Ⅱ．制備粗品并測(cè)定純度①將制得的經(jīng)硝酸溶解，加入雙氧水氧化后，再加入氨水制得，然后加入硝酸銨和濃硝酸，最后過(guò)濾、洗滌、烘干后得硝酸鈰銨粗產(chǎn)品。②準(zhǔn)確稱取mg硝酸鈰銨樣品，加水溶解，并配制成250mL溶液。量取25.00mL溶液，移入250mL錐形瓶中，加入適量硫酸來(lái)調(diào)節(jié)pH為2~9，再加入2滴鄰二氮菲指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（滴定過(guò)程中只發(fā)生反應(yīng)），重復(fù)操作2~3次，平均消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。(5)粗產(chǎn)品中的純度為（用含m、c、V、M的代數(shù)式表示）。下列操作可能會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高的是（填字母）。A．配制250mL溶液時(shí)未洗滌燒杯和玻璃棒B．滴定管未用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗C．錐形瓶中放入待測(cè)液前殘留少量蒸餾水D．滴定前仰視滴定管讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)9．（2025·河北石家莊·二模）氨基甲酸銨()是一種白色固體粉末，易水解，不易溶于醚、等有機(jī)溶劑，59℃時(shí)分解為氨及二氧化碳。氨基甲酸銨是尿素生產(chǎn)過(guò)程的中間產(chǎn)物。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置，使和以的速率通過(guò)，經(jīng)純化、干燥后制取氨基甲酸銨。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)裝置A制取氣體的優(yōu)點(diǎn)是；裝置B中所用試劑是。(2)制備氨基甲酸銨，以上儀器接口的連接順序?yàn)椤鷊h←(儀器可重復(fù)使用)。(3)裝置E中盛裝的儀器名稱為，的作用除了充當(dāng)介質(zhì)之外，同時(shí)還可以。(4)氨基甲酸銨存在分解和化合平衡

，已知：(R、C為常數(shù)，T為熱力學(xué)溫度)，有關(guān)數(shù)據(jù)如圖所示：①；②裝置E中用冰水浴的原因：。(5)裝置E出氣口k處需連接的干燥管，其中宜盛裝的試劑為(填字母)A．堿石灰

B．氯化鈣

C．硅膠(6)氨基甲酸銨吸濕后會(huì)生成，請(qǐng)寫(xiě)出化學(xué)方程式；若稱取已部分變質(zhì)的氨基甲酸固體樣品4.69g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過(guò)濾、洗滌、干燥、稱量，質(zhì)量為6.00g。則樣品中氨基甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為％(保留三位有效數(shù)字)。10．（2025·河北滄州·二模）四氯化碳是一種重要的化工原料，工業(yè)上可用過(guò)量的二硫化碳與氯氣在催化劑作用下反應(yīng)制取四氯化碳。某化學(xué)小組用下圖實(shí)驗(yàn)裝置模擬工業(yè)制備四氯化碳。已知：硫單質(zhì)的沸點(diǎn)為的沸點(diǎn)為的沸點(diǎn)為、密度；與在鐵作催化劑的條件下，在反應(yīng)可生成四氯化碳；可與鹵素單質(zhì)的水溶液反應(yīng)。請(qǐng)回答：(1)儀器的名稱為。(2)圓底燒瓶中物質(zhì)的化學(xué)式為。(3)上述儀器的連接順序?yàn)椤！?4)下列說(shuō)法正確的是_______。A．裝置中的作用是平衡氣壓，便于濃鹽酸順利流下B．裝置主要是為了吸收四氯化碳蒸氣，利用了相似相溶原理C．反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉和，此時(shí)裝置的作用為除去氯氣中的氯化氫D．反應(yīng)結(jié)束后，先采用過(guò)濾法除去固體催化劑，副產(chǎn)品硫單質(zhì)以及過(guò)量的反應(yīng)物二硫化碳會(huì)溶在四氯化碳中，可采用蒸餾法得到四氯化碳(5)裝置可以改為孟氏洗氣瓶如下圖所示，其優(yōu)點(diǎn)是。(6)工業(yè)上經(jīng)分離提純后的中有少量，量取加入錐形瓶中其密度近似等于純的密度，然后加入蒸餾水，用作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定溶液中的已知，為磚紅色沉淀，平行實(shí)驗(yàn)三次，所得滴定數(shù)據(jù)如下表。第一次第二次第三次溶液體積滴定前滴定后計(jì)算制得的中雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。保留兩位有效數(shù)字11．（2025·河北石家莊·三模）氯化亞銅(CuCl)為白色晶體，微溶于水，可溶于濃鹽酸和堿金屬氯化物濃溶液。某化學(xué)興趣小組制備CuCl并測(cè)定某煙氣中相關(guān)氣體的體積分?jǐn)?shù)。I．制備CuCl固體步驟i．配制溶液；步驟ii．向試管中先加入溶液，再加入鹽酸和固體，混合均勻；步驟iii．向混合液中加入0.500g銅粉，50~55°C水浴加熱，充分反應(yīng)至溶液變?yōu)闊o(wú)色，靜置；步驟iv．將上層清液傾倒入事先處理過(guò)的蒸餾水中，即可得到CuCl白色沉淀；步驟v。過(guò)濾、洗滌、干燥后得到CuCl固體。(1)步驟i中配制溶液的過(guò)程如下圖所示，正確的操作順序?yàn)?填字母)。(2)步驟ii中，加入鹽酸和固體后，溶液顏色由色變?yōu)辄S綠色。(3)步驟iii中，加入銅粉并加熱后，會(huì)有、和生成。寫(xiě)出生成的離子方程式。(4)步驟iv中，對(duì)蒸餾水事先應(yīng)進(jìn)行的處理為；從平衡移動(dòng)的角度解釋將上層清液傾倒入蒸餾水中能析出CuCl沉淀的原因?yàn)?。II．用下圖裝置測(cè)定某煙氣中、、和的體積分?jǐn)?shù)已知：裝置中試劑均足量；保險(xiǎn)粉具有較強(qiáng)還原性；可作脫氧劑和吸收劑。(5)裝置的正確連接順序?yàn)闊煔?填儀器接口字母)。(6)裝置中發(fā)生反應(yīng)生成的化學(xué)方程式為。(7)若煙氣以(已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)的流速通過(guò)上述裝置，4min后測(cè)得裝置增重0.300g，則煙氣中CO的體積分?jǐn)?shù)為%。12．（2025·河北邯鄲·三模）氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代營(yíng)養(yǎng)制劑。某實(shí)驗(yàn)小組在實(shí)驗(yàn)室模擬合成蛋氨酸合鋅并測(cè)定其螯合率?；卮鹣铝袉?wèn)題：Ⅰ．蛋氨酸合鋅的合成反應(yīng)原理：稱取一定量的和蛋氨酸(分子式：；結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式，)置于三頸燒瓶中，加蒸餾水溶解，以適當(dāng)流速滴加氫氧化鈉溶液以保持體系的在之間，水浴加熱回流一定時(shí)間，然后停止加熱，冷卻，使結(jié)晶析出。真空抽濾，用蒸餾水洗滌至濾液中無(wú)時(shí)，再用無(wú)水乙醇洗滌2次，干燥，得產(chǎn)品。裝置如圖1、圖2所示。(1)盛裝溶液的儀器名稱為；連接冷凝管時(shí)，從(填“a”或“b”)口進(jìn)水通入冷凝水。(2)真空抽濾裝置如圖2所示，為了防止倒吸，抽濾完成后，你認(rèn)為接下來(lái)最合理的前兩步操作依次為(填標(biāo)號(hào))。①取下布氏漏斗

②打開(kāi)活塞A

③拔下抽濾瓶處橡皮管

④關(guān)閉水泵開(kāi)關(guān)(3)螯合物是含有多個(gè)配位原子的配體與同一個(gè)中心原子(或離子)配位成環(huán)，蛋氨酸合鋅是結(jié)構(gòu)中存在五元環(huán)的中性配合物，鋅的配位數(shù)為4.則蛋氨酸合鋅的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為，形成配位鍵時(shí)提供空軌道的是(填化學(xué)式)。(4)值較低或較高均會(huì)降低整合率：在值較低的強(qiáng)酸性條件下將與爭(zhēng)奪供電子基團(tuán)，不利于整合物的形成；在值較高的強(qiáng)堿性條件下，，也不利于螯合物的形成。(5)不同溫度和時(shí)間對(duì)蛋氨酸合鋅螯合率的影響如圖3所示，據(jù)圖可知蛋氨酸與鋅螯合的最佳反應(yīng)條件為。Ⅱ．蛋氨酸合鋅螯合率的測(cè)定已知：①蛋氨酸合鋅在甲醇中的溶解度極小，游離能溶解于甲醇；②與反應(yīng)比例為；③。步驟：稱取蛋氨酸合鋅試樣置于錐形瓶中，加鹽酸溶液使試樣溶解，加水，再加入掩蔽劑，溶解搖勻后加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和3滴二甲酚橙指示液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液。另取蛋氨酸合鋅試樣置于錐形瓶中，加甲醇，充分?jǐn)嚢?，過(guò)濾，沉淀用甲醇反復(fù)洗滌3次，按上述方法滴定，消耗溶液。(6)根據(jù)以上結(jié)果可知蛋氨酸合鋅的螯合率為%。13．（2025·河北滄州·模擬預(yù)測(cè)）氯化亞銅(CuCl)廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成，難溶于水和乙醇，在潮濕空氣中易氧化水解。實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸、、Cu和制備CuCl的方法如下：Ⅰ．的制備(部分夾持裝置省略)(1)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)需先打開(kāi)分液漏斗活塞滴加濃鹽酸，待觀察到后再點(diǎn)燃C處酒精燈。(2)上述裝置需改進(jìn)之處是。Ⅱ．CuCl的制備(加熱及夾持裝置省略)向裝置中通入一段時(shí)間N2后，向反應(yīng)瓶中加水使粉末溶解，調(diào)整三通閥向裝置中通入適量氣體，加熱得到白色沉淀，將過(guò)濾后的白色沉淀用乙醇洗滌2~3次后，真空干燥即可得到CuCl晶體。(3)向裝置中通入時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示，通入氣體時(shí)，孔路位置需要調(diào)節(jié)為(填標(biāo)號(hào))。(4)制備CuCl的離子方程式為。(5)真空干燥的目的為。Ⅲ．CuCl純度測(cè)定稱取CuCl成品0.2g，將其置于過(guò)量的溶液中，待樣品完全溶解后，加入適量稀硫酸，配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于錐形瓶中，加入鄰菲羅啉指示劑2滴(該指示劑遇顯橙紅色，遇顯淺藍(lán)色)，用的標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)滴定3次，平均每次消耗標(biāo)準(zhǔn)液20.00mL。反應(yīng)的離子方程式為；。(6)產(chǎn)品中CuCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%，若定容時(shí)俯視讀數(shù)將導(dǎo)致質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。14．（2025·河北張家口·二模）碘化鉀在醫(yī)療上可用于防治甲狀腺腫大，也可用于阻斷放射性碘攝取。某學(xué)習(xí)小組欲在實(shí)驗(yàn)室制備一定量的KI并探究其性質(zhì)?；卮鹣铝袉?wèn)題：Ⅰ．制備KI將200mL3mol·L-1的KOH溶液與76.2gI2置于如圖所示裝置(部分裝置略)的儀器a中，加熱使二者充分反應(yīng)，停止加熱后向a中緩慢通入H2S，將KIO3還原為KI．(1)儀器a的名稱為；試劑X不能是硝酸或濃硫酸，原因是。(2)該裝置有一個(gè)缺陷，改正的方法是；寫(xiě)出裝置B中I2與KOH溶液反應(yīng)的離子方程式：。Ⅱ．KI部分性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究(3)通過(guò)查閱資料得知，KI溶液在保存過(guò)程中會(huì)發(fā)生變質(zhì)，變質(zhì)的速率與溶液酸堿性有關(guān)?，F(xiàn)各取2mL所制得的KI溶液分別放入A、B、C三支試管中，然后向試管B、C中加入硫酸調(diào)節(jié)溶液pH，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的現(xiàn)象與數(shù)據(jù)如表所示：試管序號(hào)ABC室溫下溶液的pH753溶液體積/mLx3320min后溶液顏色無(wú)色淺黃色黃色加入2滴淀粉溶液后顏色無(wú)變化藍(lán)色深藍(lán)色試管A中應(yīng)加入mL蒸餾水，60min后觀察到試管A中溶液變成淺藍(lán)色，則KI溶液變質(zhì)快慢與溶液pH的關(guān)系是。(4)探究FeCl3與KI的反應(yīng)。①將4mL0.2mol·L-1FeCl3溶液與2mL0.2mol·L-1KI溶液混合，充分反應(yīng)后滴加2滴淀粉溶液，溶液變藍(lán)色，寫(xiě)出反應(yīng)的離子方程式：。②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，探究Fe3+與I-之間的反應(yīng)是否具有一定的反應(yīng)限度(寫(xiě)出所用試劑、主要操作過(guò)程、現(xiàn)象)：。15．（2025·河北保定·一模）苯乙酸乙酯常用于配制各種花香型日用香精，也用于有機(jī)合成。實(shí)驗(yàn)室以苯乙酸和乙醇為原料制備苯乙酸乙酯，實(shí)驗(yàn)裝置如圖(加熱及夾持裝置已省略)。已知：①相關(guān)物質(zhì)的信息如表所示：物質(zhì)顏色狀態(tài)沸點(diǎn)/℃密度苯乙酸無(wú)色晶體265.51.08苯乙酸乙酯無(wú)色液體2291.03乙醇無(wú)色液體78.50.79環(huán)己烷無(wú)色液體80.70.79乙醚無(wú)色液體34.50.71②環(huán)己烷、乙醇、水易形成共沸物，沸點(diǎn)為。實(shí)驗(yàn)步驟如下：I.

在三頸燒瓶中加入苯乙酸環(huán)己烷、濃硫酸、沸石，并通過(guò)分液漏斗加入乙醇，控制溫度在加熱回流至反應(yīng)結(jié)束；Ⅱ.

將反應(yīng)后的液體倒入盛有適量水的燒杯中，在攪拌下分批加入粉末至呈中性；Ⅲ.

將中和后的液體注入分液漏斗中，加入適量乙醚萃取，分出乙醚層，并加入適量無(wú)水氯化鈣，靜置后取清液得到粗產(chǎn)物；Ⅳ.

對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)加熱收集得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)原理為(用化學(xué)方程式表示)。(2)儀器A的名稱是，制備苯乙酸乙酯時(shí)，對(duì)儀器B應(yīng)采用的加熱方式為加熱。(3)打開(kāi)分水器下端玻璃旋塞，放出的主要物質(zhì)是水，使用分水器的目的是。(4)判斷反應(yīng)已基本完成的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(5)加入無(wú)水氯化鈣的作用是，收集餾分得到產(chǎn)品應(yīng)控制的最佳溫度為。(6)本實(shí)驗(yàn)中苯乙酸乙酯的