DB61Determinationofheavymetalinplantextracts——Determinationoflead陜西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：陜西出入境檢驗(yàn)檢疫局、榆林出入境檢驗(yàn)1植物提取物中重金屬元素的測定鉛的測定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-2008，NEQISO3696：或多種功效成分，而不改變其有效成分結(jié)構(gòu)而試樣經(jīng)硝酸和過氧化氫微波消解或混酸濕法消解后，注入石墨爐原子吸收中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為優(yōu)級純，實(shí)驗(yàn)用水為G）：24.2.6鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10mg/L）：直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按GB/T602規(guī)定制備。所用器皿均需以硝酸溶液（1+5）浸泡過夜，用水試樣經(jīng)破碎，過孔徑為0.850mm圓孔篩，混4.4.2試樣消解（可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消），），4.4.2.2混酸濕法消解：稱取試樣0.5g～1.0g（精確），40μg/L，50μg/L各20μL，并加入5μL基體改進(jìn)劑（4.2.5）注入石墨爐，用自動(dòng)進(jìn)樣的方式測得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲），X..................................(1)3X——試樣中鉛含量,單位為毫克每千克（mg/kgc1——測定樣液中鉛含量，單位為微克每升(μg/Lc0——空白液中鉛含量，單位為微克每升(μg/L試樣經(jīng)硝酸-過氧化氫微波消解后，導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，在一定濃度范圍，鉛離子強(qiáng)度5.2.2內(nèi)標(biāo)鉍貯備液（10mg/L）：直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按GB/T602規(guī)定制備。）：410.0μg/L，20.0μg/L，40.5.4.4.1儀器條件：應(yīng)根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。儀器參考條件5.4.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體），5.4.4.3試樣測定：分別吸取試樣空白溶液、試樣溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜，在線加入內(nèi)標(biāo)鉍使用液（5.2.4），在選定的儀器參數(shù)下，采用內(nèi)標(biāo)校正定量分析方法測定。超X.............................(2)X——試樣中鉛含量,單位為毫克每千克（mg/kgc1——測定樣液中鉛含量，單位為微克每升(μg/Lc0——空白液中鉛含量，單位為微克每升(μg/Lf——試樣溶液稀釋因子；在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的試樣經(jīng)硝酸-過氧化氫微波消解后，注入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，在一定濃度范圍，鎘）：5瓶中，加硝酸溶液（4.2.4）稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鉛濃度分別為0mg/L，0.0125mg/L，0.025mg/L，0.050mg/L，0.10mg/L，0.20mg/6.4.4.1儀器條件：應(yīng)根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。儀器參6.4.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液導(dǎo)入電感耦合6.4.4.3試樣測定：分別吸取試樣空白溶液、試樣溶液導(dǎo)入電感耦X...............................(3)X——試樣中鉛含量,單位為毫克每千克（mg/kgc1——測定樣液中鉛含量，單位為微克每升(μg/Lc0——空白液中鉛含量，單位為微克每升(μg/L在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)