(12)發(fā)明專利區(qū)保安路一號(hào)路八號(hào)CO7C253/34(200季闊劉長(zhǎng)松韓東辰事務(wù)所(普通合伙)11426本發(fā)明公開了一種氣固相催化反應(yīng)精餾分出的苯二腈高溫混合氣體不經(jīng)過冷卻直接進(jìn)入一填料塔塔底分離出來的粗品轉(zhuǎn)移至第三填料21.一種氣固相催化反應(yīng)精餾分離一體化方法，其特征在于，將苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)排出的苯二腈高溫混合氣體不經(jīng)過冷卻直接進(jìn)入分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)包括三個(gè)填料塔：第一填料塔用于分離反應(yīng)混合氣體中大部分有機(jī)組分，第一填料塔塔底分離出來的粗品轉(zhuǎn)移至第三填料塔進(jìn)行精餾分離，第一填料塔塔頂排出氣體進(jìn)入第二填料塔，第二填料塔用于分離氣體中的水分和有機(jī)組分，經(jīng)過分離處理后的氣體返回至苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)系統(tǒng)，低沸點(diǎn)有機(jī)組分進(jìn)入塔釜形成精餾液，精餾液連續(xù)排出，經(jīng)熱交換部分冷卻回用至第一填料塔作為噴淋液，第三填料塔用于對(duì)第一填料塔分離出來的粗品進(jìn)行精餾分離，分別得到低沸物、苯二腈產(chǎn)品和高沸物，所述低沸物部分循環(huán)至第一填料塔作為淋洗液，高溫混合氣體溫度為第三填料塔的塔內(nèi)徑小于第一填料塔和第二填料塔，且第一填料塔塔內(nèi)徑等于第二填料塔塔內(nèi)徑，苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)從反應(yīng)床排出的高溫混合氣體，直接進(jìn)料至分離系統(tǒng)的第一填料塔，從第一填料塔的塔釜上部進(jìn)氣，第一填料塔上部噴淋淋洗液，混合氣體在第一填料塔中進(jìn)行分離，大部分有機(jī)組分與淋洗液在塔底富集形成粗品，隨后進(jìn)入第三填料塔進(jìn)行精餾，無機(jī)組分和小部分有機(jī)組分在塔頂進(jìn)入第二填料塔；其中，第一填料塔中淋洗液的加入流量為50-450kg/h;淋洗液溫度為30-60℃;第一填料塔的塔釜液相溫度為130-220℃,塔頂氣相溫度為60-110℃,塔頂壓力為0.12-0.16MPa,第一填料塔頂氣體進(jìn)入第二填料塔中部填料中段，第二填料塔中精餾液部分升溫循環(huán)至塔下部以提供熱源，水蒸氣與氨氣和氮?dú)鈴乃斉懦?，冷卻后水與氨氣和氮?dú)夥蛛x，分離后氣體可循環(huán)至苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)系統(tǒng)再利用；第二填料塔的塔釜液相溫度為180-215℃,塔頂氣相溫度為10-40℃,塔頂壓力為0.12-第三填料塔為負(fù)壓精餾塔，利用減壓系統(tǒng)將第一填料塔塔底分離出來的有機(jī)組分粗品轉(zhuǎn)移至第三填料塔，在第三填料塔進(jìn)行精餾分離，得到低沸物、苯二腈產(chǎn)品和高沸物；第三填料塔的塔釜液相溫度為255-285℃,塔頂氣相溫度為80-130℃,塔頂壓力為2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一填料塔淋洗液的質(zhì)量與高溫混合氣體中有機(jī)組分的質(zhì)量比為(0.5-3):1。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，高溫混合氣體壓力為0.12-0.18MPa,高溫混合氣體的進(jìn)氣量為400-900Nm3/h。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一填料塔、第二填料塔和第三填料塔中，作為填料，各自分別獨(dú)立地使用規(guī)整填料、絲網(wǎng)波紋填料和板波填料中至少一種。3技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明涉及分離純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及氣固相催化反應(yīng)精餾分離一體化方法。背景技術(shù)[0002]工業(yè)生產(chǎn)中，苯二酸經(jīng)氨化反應(yīng)制得苯二腈，所得反應(yīng)混合物體系需要進(jìn)行純化[0003]由于反應(yīng)混合物體系溫度較高，成分復(fù)雜，純化處理過程和所用設(shè)備相對(duì)復(fù)雜，不[0004]例如中國(guó)專利申請(qǐng)2021115198212公開了一種反應(yīng)器和精餾連續(xù)化反應(yīng)方法和系在所述輸送步驟中需對(duì)所述高溫混合產(chǎn)物進(jìn)行換熱處理，將所述高溫混合產(chǎn)物的溫度調(diào)節(jié)到200~240℃后通入汽提塔。[0005]中國(guó)專利申請(qǐng)2023117244587公開了一種芳烴氨氧化反應(yīng)氣體的急冷吸收方法，該方法將芳烴氨氧化反應(yīng)氣體進(jìn)入捕集系統(tǒng)進(jìn)行氣液接觸，將得到的捕集產(chǎn)物進(jìn)入塔內(nèi)件系統(tǒng)并與新鮮溶劑逆流接觸，得到的尾氣進(jìn)行氣體處理，得到的吸收液分為三部分，第一部分返回所述塔內(nèi)件系統(tǒng)，第二部分返回所述捕集系統(tǒng)用作所述氣液接觸的捕集液相，第三部分經(jīng)溶劑回收與精制得到目標(biāo)產(chǎn)品，其中，所述捕集系統(tǒng)包括呈沙漏狀的捕集管；所述捕集管在進(jìn)口端的端面設(shè)置氣相入口，所述芳烴氨氧化反應(yīng)氣體從所述氣相入口進(jìn)入捕集系統(tǒng)；所述捕集管在進(jìn)口端的側(cè)面設(shè)置第一液相進(jìn)料口與第二液相進(jìn)料口，所述捕集液相分為第一捕集液相與第二捕集液相，所述第一捕集液相從所述第一液相進(jìn)料口以噴霧狀態(tài)進(jìn)入捕集系統(tǒng)，所述第二捕集液相從所述第二液相進(jìn)料口以切向進(jìn)料狀態(tài)進(jìn)入捕集系統(tǒng)；所述塔內(nèi)件系統(tǒng)由下往上分為急冷段、吸收段與凈化段。該報(bào)道中，捕集系統(tǒng)和塔內(nèi)件系統(tǒng)構(gòu)成復(fù)雜，必須精密操控，否則容易發(fā)生堵塞。[0006]如上，對(duì)于苯二酸氨化的氣固相催化反應(yīng)精餾分離一體化技術(shù)，依然存在以下需物純度高等。發(fā)明內(nèi)容[0007]本發(fā)明人進(jìn)行銳意研究，通過將苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)排出的苯二腈高溫混合氣體不經(jīng)過冷卻直接進(jìn)入分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)包括三個(gè)填料塔，在分離系統(tǒng)內(nèi)將苯二腈、苯甲腈、甲基苯腈、氰基苯甲酰胺和水等物質(zhì)與氣體進(jìn)行有效分離，將分離得到的混合物料進(jìn)行精餾得到高品質(zhì)苯二腈產(chǎn)品，經(jīng)過有效分離的氣體返回至苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種氣固相催化反應(yīng)精餾分離一體化方法，將苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)排出的苯二腈高溫混合氣體不經(jīng)過冷卻直接進(jìn)入分離系統(tǒng)，[0009]分離系統(tǒng)包括三個(gè)填料塔：4[0010]第一填料塔用于分離反應(yīng)混合氣體中大部分有機(jī)組分，第一填料塔塔底分離出來的粗品轉(zhuǎn)移至第三填料塔進(jìn)行精餾分離，第一填料塔塔頂排出氣體進(jìn)入第二填料塔，[0011]第二填料塔用于分離氣體中的水分和有機(jī)組分，經(jīng)過分離處理后的氣體返回至苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)系統(tǒng)，[0012]第三填料塔用于對(duì)第一填料塔分離出來的粗品進(jìn)行精餾分離，分別得到低沸物、苯二腈產(chǎn)品和高沸物。[0013]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，第三填料塔得到的低沸物可直接作為副產(chǎn)品，也可以將部分低沸物循環(huán)至第一填料塔作為淋洗液，以強(qiáng)化產(chǎn)品分離。[0014]在本發(fā)明中，苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)，是指間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、鄰苯二甲酸或鄰苯二甲酸酐與氨氣流在固體催化劑作用下連續(xù)進(jìn)行氨化反應(yīng)得到間苯二睛、對(duì)苯二腈或鄰苯二腈。[0015]在工業(yè)生產(chǎn)中，苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)從反應(yīng)床排出的高溫混合氣體溫度較高，通常為230-350℃,更典型地為280-310℃,其中除了含有目標(biāo)產(chǎn)物苯二腈以外，還含有甲酸、或?qū)Ρ蕉姿?；低沸點(diǎn)物質(zhì)，如間甲基苯甲腈、對(duì)甲基苯甲腈和苯甲腈等；和無機(jī)組[0016]優(yōu)選地，高溫混合氣體中，有機(jī)相重量占混合氣體總重量的百分比為10-30%。[0017]反應(yīng)床排出的高溫混合氣體壓力通常為0.12-0.18MPa,特別是約0.14MPa。[0018]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，高溫混合氣體的進(jìn)氣量為400-900Nm3/h,更優(yōu)選500-800Nm3/h。[0019]在本發(fā)明中，苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)從反應(yīng)床排出的高溫混合氣體，不經(jīng)任何降溫或換熱處理，直接進(jìn)料至分離系統(tǒng)的第一填料塔，從第一填料塔的塔釜上部進(jìn)氣，第一填料塔上部噴淋淋洗液，混合氣體在第一填料塔中進(jìn)行充分分離，大部分有機(jī)組分與淋洗液在塔底富集形成粗品，隨后進(jìn)入第三填料塔進(jìn)行精餾，無機(jī)組分和小部分有機(jī)組分在塔頂進(jìn)入第二填料塔。[0020]在第一填料塔中，作為填料使用規(guī)整填料、絲網(wǎng)波紋填料和板波填料中至少一種，優(yōu)選絲網(wǎng)波紋填料。研究發(fā)現(xiàn)，使用此類填料時(shí)，能有效促進(jìn)混合氣體中有機(jī)組分與無機(jī)組分分離。[0021]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，第一填料塔中的填料高度為6m-10m,更優(yōu)選為8m。[0022]在第一填料塔中，作為淋洗液，使用苯甲腈、間甲基苯甲腈或?qū)谆郊纂?，以免增加系統(tǒng)雜質(zhì)。[0023]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，第一填料塔中淋洗液的加入流量為50-450kg/h,優(yōu)選為180-420kg/h;淋洗液溫度為30-60℃,優(yōu)選為40-50℃。[0024]在更優(yōu)選的實(shí)施方式中，第一填料塔淋洗液的質(zhì)量與高溫混合氣體中有機(jī)組分的質(zhì)量比為(0.5-3):1,更優(yōu)選約1:1。[0025]作為第一填料塔噴淋液，其中部分來自第二填料塔回用的低沸點(diǎn)有機(jī)物，部分來自第三填料塔回用的低沸點(diǎn)有機(jī)物，其余部分來自新鮮噴淋液。[0026]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，第一填料塔的塔釜液相溫度為130-220℃,優(yōu)選為130-210℃,塔頂氣相溫度為60-110℃,優(yōu)選為85-100℃,塔頂壓力為0.12-0.16MPa,更優(yōu)選為0.13-5[0027]混合氣體經(jīng)第一填料塔充分分離后，主要包含無機(jī)組分和小部分有機(jī)組分(主要是用作第一填料塔噴淋液的苯甲腈、間甲基苯甲腈或?qū)谆郊纂?的塔頂氣體進(jìn)入第二填料塔中部填料中段，低沸點(diǎn)有機(jī)組分作為精餾液進(jìn)入塔底形成塔底液，塔底液熱交換分離后，部分冷卻后回用至第一填料塔作為噴淋液，部分升溫后作為熱源循環(huán)至第二填料塔下部，水蒸氣與氨氣和氮?dú)鈴乃斉懦觯鋮s分離得到冷凝水以及氨氣和氮?dú)饣旌蠚怏w，氣體中的水分含量很低，可循環(huán)至苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)系統(tǒng)再利用。[0028]在第二填料塔中，作為填料使用規(guī)整填料、絲網(wǎng)波紋填料和板波填料中至少一種，優(yōu)選絲網(wǎng)波紋填料。[0029]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，第二填料塔中的填料高度為5m-7m,更優(yōu)選為6m。[0030]在第二填料塔中，作為淋洗液，優(yōu)選使用苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)系統(tǒng)產(chǎn)生的[0031]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，第二填料塔的塔釜液相溫度為180-215℃,塔頂氣相溫度為10-40℃,優(yōu)選為30-40℃,塔頂壓力為0.12-0.16MPa,優(yōu)選為0.13MPa。[0032]在第三填料塔中，作為填料使用規(guī)整填料、絲網(wǎng)波紋填料和板波填料中至少一種，優(yōu)選絲網(wǎng)波紋填料。[0033]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，第三填料塔中的填料高度為10m-14m,更優(yōu)選為12m。[0034]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，第三填料塔的塔內(nèi)徑小于第一填料塔和第二填料塔，且第一填料塔塔內(nèi)徑等于第二填料塔塔內(nèi)徑。[0035]在本發(fā)明中，第三填料塔為負(fù)壓精餾塔，利用減壓系統(tǒng)將第一填料塔塔底分離出來的有機(jī)組分粗品轉(zhuǎn)移至第三填料塔，在第三填料塔進(jìn)行精餾分離，得到低沸物、苯二腈產(chǎn)品和高沸物。[0036]所述低沸物如苯甲腈、間甲基苯甲腈或?qū)谆郊纂婵芍苯幼鳛楦碑a(chǎn)品收集，也可以將部分低沸物降溫后回用至第一填料塔作為噴淋液，以強(qiáng)化產(chǎn)品分離。[0037]回用低沸物的溫度為30-60℃,優(yōu)選40-50℃,更優(yōu)選為約45℃。[0038]所述高沸物如氰基苯甲酰胺等酰胺類，在第三填料塔底部富集形成精餾液，精餾液排出并熱交換，部分冷卻回收，部分升溫作為熱源循環(huán)至第三填料塔下部。[0039]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，第三填料塔的塔釜液相溫度為255-285℃,優(yōu)選260-265℃,塔頂氣相溫度為80-130℃,優(yōu)選115-125℃,塔頂壓力為0.005-0.030MPa,優(yōu)選0.015-[0040]本發(fā)明具有以下有益效果：[0041](1)苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)排出的苯二腈高溫混合氣體不經(jīng)過冷卻直接進(jìn)入分離系統(tǒng)，避免了冷卻過程導(dǎo)致的水解等副反應(yīng)，避免熱量流失，熱量利用最大化；[0042](2)苯二酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)以及產(chǎn)物分離一體化連續(xù)完成，工藝簡(jiǎn)單；[0044](4)第二填料塔塔頂分離出的氣體中水分含量很低，低于4%,適于回用至苯二酸氣[0045](5)第三填料塔分離出的低沸物可作為第一填料塔的淋洗液循環(huán)再利用，不僅強(qiáng)化產(chǎn)品分離，而且降低新鮮噴淋液使用量；6附圖說明[0047]圖1示出本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式的分離系統(tǒng)示意圖。具體實(shí)施方式[0048]下面通過附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。通過這些說明，本發(fā)明的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將變得更為清楚明確。[0049]實(shí)施例1[0050]鄰苯二甲酸酐經(jīng)過氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)，反應(yīng)床出口的混合氣體溫度280±5℃,壓力0.14MPa,混合氣體流量500±10Nm3/h,混合氣體中有機(jī)相重量100kg/h。[0051]混合氣體進(jìn)入圖1所示分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)的第一填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為8m,第一填料塔中噴淋液苯甲腈加入流量300kg/h,溫度45±5℃,系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定后，第一填料塔的塔釜液相溫度控制在130±5℃,第一填料塔塔頂氣相溫度控制在89±2℃,塔頂壓力0.13MPa,塔頂組分進(jìn)入第二填料塔，塔底得到粗品279kg/h,粗品進(jìn)入第三填料塔進(jìn)行減壓精餾。[0052]第二填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為6m,塔釜液相溫度180±5℃,塔頂氣相溫度30±2℃,塔頂壓力0.12MPa。經(jīng)過第二填料塔分離處理后的氣體中水份小于3.5%,直接回用至鄰苯二甲酸酐氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)使用，第二填料塔回收苯甲腈121kg/h,回用至第一填料塔作為噴淋液。[0053]第三填料塔的塔徑為0.4m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為12m,塔釜液相溫度263±5℃,塔頂氣相溫度117±2℃,塔頂壓力0.025MPa。經(jīng)過第三填料塔減壓精餾，得到低沸物苯甲腈30kg/h,回用至第一填料塔作為噴淋液，鄰苯二腈產(chǎn)品90kg/h,鄰苯二腈含量99.5%,捕集率98%。[0054]生產(chǎn)平穩(wěn)進(jìn)行30天，系統(tǒng)無堵塞。[0055]實(shí)施例2[0056]鄰苯二甲酸酐經(jīng)過氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)，反應(yīng)床出口的混合氣體溫度280±5℃,壓力0.14MPa,混合氣體流量500±10Nm3/h,混合氣體中有機(jī)相重量100kg/h。[0057]混合氣體進(jìn)入圖1所示分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)的第一填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為8m,第一填料塔中噴淋液苯甲腈加入流量50kg/h,溫度45±5℃,系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定后，第一填料塔的塔釜液相溫度150±5℃,第一填料塔塔頂氣相溫度99±2℃,塔頂壓力0.14MPa,塔頂組分進(jìn)入第二填料塔，塔底得到粗品116kg/h,粗品進(jìn)入第三塔進(jìn)行減壓精餾。[0058]第二填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為6m,塔釜液相溫度在182±5℃,塔頂氣相溫度30±2℃,塔頂壓力0.13MPa。經(jīng)過第二填料塔分離處理后的氣體中水份小于3.5%,直接回用至鄰苯二甲酸酐氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)使用，第二填料塔回收苯甲腈31kg/h,回用至第一填料塔作為噴淋液。[0059]第三填料塔的塔徑為0.4m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為12m,塔釜液相溫度268±5℃,塔頂氣相溫度121±2℃,塔頂壓力0.025MPa。經(jīng)過第三填料塔減壓精餾，7得到低沸物苯甲腈5kg/h,回用至第一填料塔作為噴淋液，鄰苯二腈產(chǎn)品85kg/h,鄰苯二腈含量99.6%,捕集率92%。[0062]間苯二甲酸經(jīng)過氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)，反應(yīng)床出口的混合氣體溫度310±5℃,壓力0.14MPa,混合氣體流量800±10Nm3/h,混合氣體中有機(jī)相重量190kg/h。[0063]混合氣體進(jìn)入圖1所示分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)的第一填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為8m,第一填料塔中噴淋液苯甲腈加入流量190kg/h,溫度45±5℃,系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定后，第一填料塔的塔釜液相溫度160±5℃,第一填料塔塔頂氣相溫度96±2℃,塔頂壓力0.14MPa,塔頂組分進(jìn)入第二填料塔，塔底得到粗品262kg/h,粗品進(jìn)入第三塔進(jìn)行減壓精餾。[0064]第二填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為6m,塔釜液相溫度185±5℃,塔頂氣相溫度35±2℃,塔頂壓力0.13MPa。經(jīng)過第二填料塔分離處理后的氣體中水份小于4.0%,直接回用至間苯二甲酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)使用，第二填料塔回收苯甲腈45kg/h,回用至第一填料塔作為噴淋液。[0065]第三填料塔的塔徑為0.4m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為12m,塔釜液相溫度265±5℃,塔頂氣相溫度120±2℃,塔頂壓力0.020MPa。經(jīng)過第三填料塔減壓精餾，得到低沸物苯甲腈20kg/h,回用至第一填料塔作為噴淋液，得到間苯二腈產(chǎn)品173kg/h,間苯二腈含量99.6%,捕集率95%。[0068]間苯二甲酸經(jīng)過氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)，反應(yīng)床出口的混合氣體溫度310±5℃,壓力0.14MPa,混合氣體流量800±10Nm3/h,混合氣體中有機(jī)相重量190kg/h。[0069]混合氣體進(jìn)入圖1所示分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)的第一填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為8m,第一填料塔中噴淋液間甲基苯甲腈加入流量95kg/h,溫度45±5℃,系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定后，第一填料塔的塔釜液相溫度201±5℃,第一填料塔塔頂氣相溫度98±2℃,塔頂壓力0.14MPa,塔頂組分進(jìn)入第二填料塔，塔底得到粗品257kg/h,粗品進(jìn)入第三塔進(jìn)行減壓精餾。[0070]第二填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為6m,塔釜液相溫度213±5℃,塔頂氣相溫度35±2℃,塔頂壓力0.13MPa。經(jīng)過第二填料塔分離處理后的氣體中水份小于4.0%,直接回用至間苯二甲酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)使用，第二填料塔回收間甲基苯腈25kg/h,回用至第一填料塔作為噴淋液。[0071]第三填料塔的塔徑為0.4m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為12m,塔釜液相溫度265±5℃,塔頂氣相溫度120±2℃,塔頂壓力0.018MPa。經(jīng)過第三填料塔減壓精餾，得到低沸物間甲基苯甲腈19kg/h,回用至第一填料塔作為噴淋液，得到間苯二腈產(chǎn)品170kg/h,間苯二腈含量99.5%,捕集率93%。[0074]間苯二甲酸經(jīng)過氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)，反應(yīng)床出口的混合氣體溫度310±5℃,壓8力0.14MPa,混合氣體流量800±10Nm3/h,混合氣體中有機(jī)相重量190kg/h。[0075]混合氣體進(jìn)入圖1所示分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)的第一填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為8m,第一填料塔中噴淋液苯甲腈加入流量420kg/h,溫度45±5℃,系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定后，第一填料塔的塔釜液相溫度160±5℃,第一填料塔塔頂氣相溫度96±2℃,塔頂壓力0.14MPa,塔頂組分進(jìn)入第二填料塔，塔底得到粗品390kg/h,粗品進(jìn)入第三塔進(jìn)行減壓精餾。[0076]第二填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為6m,塔釜液相溫度185±5℃,塔頂氣相溫度35±2℃,塔頂壓力0.13MPa。經(jīng)過第二填料塔分離處理后的氣體中水份小于4.0%,直接回用至間苯二甲酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)使用，第二填料塔回收苯甲腈220kg/h,回用至第一填料塔作為噴淋液。[0077]第三填料塔的塔徑為0.4m,塔內(nèi)填料為板波填料，填料高度為12m,塔釜液相溫度262±5℃,塔頂氣相溫度123±2℃,塔頂壓力0.019MPa。經(jīng)過第三填料塔減壓精餾，得到低沸物苯甲腈40kg/h,得到間苯二腈產(chǎn)品168kg/h,間苯二腈含量99.7%,捕集率92%。[0078]生產(chǎn)平穩(wěn)進(jìn)行10天，系統(tǒng)無堵塞。[0079]實(shí)施例6[0080]對(duì)苯二甲酸經(jīng)過氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)，反應(yīng)床出口的混合氣體溫度290±5℃,壓力0.14MPa,混合氣體流量800±10Nm3/h,混合氣體中有機(jī)相重量210kg/h。[0081]混合氣體進(jìn)入圖1所示分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)的第一填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為8m,第一填料塔中噴淋液苯甲腈加入流量420kg/h,溫度45±5℃,系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定后，第一填料塔的塔釜液相溫度183±5℃,第一填料塔塔頂氣相溫度95±2℃,塔頂壓力0.14MPa,塔頂組分進(jìn)入第二填料塔，塔底得到粗品423kg/h,粗品進(jìn)入第三塔進(jìn)行減壓精餾。[0082]第二填料塔的塔徑為0.6m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料，填料高度為6m,塔釜液相溫度184±5℃,塔頂氣相溫度35±2℃,塔頂壓力0.13MPa。經(jīng)過第二填料塔分離處理后的氣體中水份小于4.0%,直接回用至對(duì)苯二甲酸氣固相連續(xù)氨化反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)使用，第二填料塔回收苯甲腈207kg/h,回用至第一填料塔作為噴淋液。[0083]第三填料塔的塔徑為0.4m,塔內(nèi)填料為網(wǎng)波紋規(guī)整填料