混合堿組成及其含量測定第1頁，共16頁。優(yōu)選混合堿組成及其含量測定第2頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼秒p指示劑法測定混合堿的組成及其含量的方法；了解多元酸鹽滴定過程中，溶液PH值的變化；鞏固減量法稱量，滴定等基本操作。第3頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)原理用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定混合堿，到達(dá)第一個化學(xué)計量點(diǎn)時，反應(yīng)產(chǎn)物為NaHCO3和NaCl，溶液的pH值約為8.3，可選用酚酞做指示劑。繼續(xù)滴定到第二個化學(xué)計量點(diǎn)時，產(chǎn)物為NaCl+H2CO3（CO2+H2O），溶液的pH為3.9，可選用二甲基黃——溴甲酚綠為指示劑。第4頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)原理設(shè)滴定到第一和第二個化學(xué)計量點(diǎn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積分別為V1、V2，比較V1和V2的大小，可確定混合堿的組成，由V1、V2的值，可以算出各組份的含量以及總堿度（通常以Na2O%表示）。第5頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)原理組成判斷V1>V2Na2CO3與NaOH的混合物V1<V2Na2CO3與NaHCO3的混合物請同學(xué)們思考V1=V2、V1=0、

V2=0這三種情況各對應(yīng)何種組成。

第6頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取0.13～0.15g混合堿三份，分別加50mL純水，攪拌使試樣溶解。加1滴1%酚酞指示劑，用0.1mol·L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色（微帶淺紅色），用去鹽酸溶液的體積為V1。加入9滴溴甲酚綠-二甲基黃混合指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液變?yōu)榱咙S色（不帶黃綠色），用去鹽酸的體積為V2。第7頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)步驟減量法稱量的要點(diǎn)？稱出稱量瓶質(zhì)量，按去皮鍵TAR，傾倒試樣后稱量，所示質(zhì)量是“—”號；再按去皮鍵稱取第二份試樣；本實(shí)驗(yàn)連續(xù)稱取四份試樣。第8頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)（減量法稱量的注意點(diǎn)）盛有試樣的稱量瓶除放天平盤、干凈的紙或表面皿上，或用紙帶拿在手中外，不得放其它地方（為什么）；紙帶放潔凈、干燥的地方；請保存好以便以后再用；取出或套上紙帶時，不要碰到稱量瓶口；第9頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)步驟要在承接容器的上方打開（或蓋上）瓶蓋，以免使粘附在瓶口、瓶蓋上的試樣失落在容器外，粘在瓶口的試樣應(yīng)盡量敲入燒杯或稱量瓶內(nèi)；若倒入試樣量不夠時可重復(fù)再倒，但要求2～3次內(nèi)倒至規(guī)定量（為什么）。如倒入量大大超過，棄去，洗凈燒杯后重稱。第10頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)步驟（2）滴定量筒量取純水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端緊靠杯壁；每只燒杯內(nèi)放一根玻棒，放入后不再取出；攪拌時不碰杯壁以免發(fā)出響聲；試樣完全溶解后再滴定，重做時更要做到此點(diǎn)。第11頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)步驟使用前搖勻鹽酸溶液；溶液必須直接倒入滴定管，不經(jīng)燒懷；攪拌時玻棒不碰杯壁，不能從燒杯中取出；操縱活塞時手的姿勢正確，手心不能頂活塞；第12頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)步驟從滴定開始直到終點(diǎn)，注意控制不同階段的滴定速度。通過預(yù)先練習(xí)，做到自如控制滴加1滴、半滴，以準(zhǔn)確掌握終點(diǎn)；注意對第一和第二計量點(diǎn)的判斷，否則影響結(jié)果分析。第13頁，共16頁。數(shù)據(jù)處理

序號

1234m混/g0.14900.13700.13520.1655V1/ml

11.0210.079.7311.91V2/ml

15.213.9613.8717.09V總26.2224.0323.6029.00總堿度0.53340.53160.52910.5311

平均值

0.5313相對相差

3.38‰3.77‰

s1.77‰T1.190.171.240.11

舍后平均值0.5313第14頁，共16頁。數(shù)據(jù)處理

序號

1234測定值76.64%76.18%74.58%74.58%組分Na2CO3平均值75.50