FeCo薄膜微結(jié)構(gòu)與磁特性關(guān)聯(lián)機(jī)制及應(yīng)用潛力探究一、引言1.1研究背景與意義在現(xiàn)代科技飛速發(fā)展的浪潮中，磁性材料作為一類關(guān)鍵的功能材料，在眾多領(lǐng)域發(fā)揮著不可或缺的作用。從日常生活中的電子設(shè)備，如手機(jī)、電腦、耳機(jī)，到高端的工業(yè)生產(chǎn)、航空航天以及醫(yī)療設(shè)備等，磁性材料的身影無處不在。隨著電子信息技術(shù)朝著小型化、輕量化、高性能化的方向不斷邁進(jìn)，對(duì)磁性材料的性能要求也日益嚴(yán)苛。例如，在數(shù)據(jù)存儲(chǔ)領(lǐng)域，為了滿足不斷增長的數(shù)據(jù)存儲(chǔ)需求，需要磁性材料具備更高的存儲(chǔ)密度和更穩(wěn)定的磁性能；在電力電子領(lǐng)域，為了提高能源轉(zhuǎn)換效率，要求磁性材料具有更低的磁滯損耗和更高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度。FeCo合金薄膜作為一種極具潛力的磁性材料，近年來受到了廣泛的關(guān)注和深入的研究。FeCo合金具有一系列優(yōu)異的磁特性，其飽和磁化強(qiáng)度在所有已知的磁性材料中名列前茅，這使得它在需要強(qiáng)磁場(chǎng)的應(yīng)用中表現(xiàn)出色。例如，在磁記錄頭中，高飽和磁化強(qiáng)度能夠提高寫入信號(hào)的強(qiáng)度，從而提升數(shù)據(jù)存儲(chǔ)的密度和讀寫速度；在電機(jī)中，使用FeCo合金可以增強(qiáng)電機(jī)的輸出功率和效率，減小電機(jī)的體積和重量。FeCo合金還具有較高的居里溫度，這意味著它在高溫環(huán)境下仍能保持良好的磁性能，拓寬了其在高溫應(yīng)用場(chǎng)景中的使用范圍，如航空發(fā)動(dòng)機(jī)中的傳感器、高溫工業(yè)設(shè)備中的磁性元件等。此外，F(xiàn)eCo合金薄膜還具有良好的軟磁性能，如低矯頑力和高磁導(dǎo)率，這使得它在交流磁場(chǎng)下能夠快速響應(yīng)，減少能量損耗，非常適合用于高頻電子器件，如變壓器、電感器等。FeCo薄膜在微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）中也展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。MEMS器件要求材料具有良好的機(jī)械性能和與微加工工藝的兼容性，F(xiàn)eCo薄膜不僅具備優(yōu)異的磁性能，還能夠通過現(xiàn)有的微加工技術(shù)，如光刻、蝕刻等，精確地制備成各種微小尺寸和復(fù)雜形狀的結(jié)構(gòu)，滿足MEMS器件對(duì)材料的特殊要求。例如，在MEMS磁性傳感器中，F(xiàn)eCo薄膜可以作為敏感元件，用于檢測(cè)微弱的磁場(chǎng)變化，實(shí)現(xiàn)對(duì)生物分子、化學(xué)物質(zhì)等的高靈敏度檢測(cè)，在生物醫(yī)學(xué)檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。盡管FeCo薄膜具有眾多優(yōu)異的性能，但目前其實(shí)際應(yīng)用仍受到一些因素的限制。其中，薄膜的微結(jié)構(gòu)對(duì)其磁特性有著顯著的影響，不同的制備工藝和條件會(huì)導(dǎo)致FeCo薄膜形成不同的晶體結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、取向以及缺陷密度等微結(jié)構(gòu)特征，進(jìn)而影響其磁性能。例如，晶粒尺寸的大小會(huì)影響磁疇的形成和運(yùn)動(dòng)，較小的晶粒尺寸通?？梢越档统C頑力，提高磁導(dǎo)率；而晶體取向則會(huì)決定磁各向異性的大小和方向，對(duì)薄膜在不同方向上的磁性能產(chǎn)生重要影響。深入研究FeCo薄膜的微結(jié)構(gòu)與磁特性之間的關(guān)系，對(duì)于優(yōu)化薄膜的制備工藝，提高其磁性能，推動(dòng)其在各個(gè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用具有至關(guān)重要的意義。通過調(diào)控薄膜的微結(jié)構(gòu)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)磁性能的精確控制，滿足不同應(yīng)用場(chǎng)景對(duì)FeCo薄膜磁性能的多樣化需求。1.2國內(nèi)外研究現(xiàn)狀在過去的幾十年里，F(xiàn)eCo薄膜因其獨(dú)特的磁性能和潛在的應(yīng)用價(jià)值，吸引了國內(nèi)外眾多科研團(tuán)隊(duì)的深入研究，在制備工藝、微結(jié)構(gòu)分析、磁特性研究以及二者關(guān)系探索等方面都取得了豐碩的成果，但也存在一些尚未解決的問題和研究的空白點(diǎn)。在制備工藝方面，國內(nèi)外研究人員探索了多種方法來制備FeCo薄膜。磁控濺射技術(shù)因其能夠精確控制薄膜的成分、厚度和生長速率，且可在不同類型的襯底上沉積薄膜，成為目前制備FeCo薄膜最常用的方法之一。通過調(diào)整濺射功率、氬氣壓力、濺射時(shí)間以及襯底溫度等參數(shù)，研究人員成功制備出了具有不同微結(jié)構(gòu)和磁性能的FeCo薄膜。例如，有研究通過優(yōu)化磁控濺射工藝參數(shù)，制備出了高飽和磁化強(qiáng)度和低矯頑力的FeCo薄膜，其飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到了2.4T以上，矯頑力低于50Oe。脈沖激光沉積（PLD）技術(shù)也被用于FeCo薄膜的制備，該技術(shù)能夠在高溫、高真空等極端條件下生長薄膜，有利于獲得高質(zhì)量的FeCo薄膜?；瘜W(xué)氣相沉積（CVD）方法則可以在較低溫度下制備大面積的FeCo薄膜，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。然而，這些制備方法在實(shí)際應(yīng)用中仍面臨一些挑戰(zhàn)。磁控濺射設(shè)備昂貴，制備過程復(fù)雜，生產(chǎn)效率較低；PLD技術(shù)制備的薄膜面積較小，難以滿足大規(guī)模應(yīng)用的需求；CVD方法制備的薄膜質(zhì)量和均勻性有待進(jìn)一步提高。在微結(jié)構(gòu)分析領(lǐng)域，國內(nèi)外學(xué)者利用多種先進(jìn)的表征技術(shù)對(duì)FeCo薄膜的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了深入研究。X射線衍射（XRD）技術(shù)被廣泛用于確定FeCo薄膜的晶體結(jié)構(gòu)、晶格常數(shù)以及晶粒取向。掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）則可以直觀地觀察薄膜的表面形貌、晶粒尺寸和微觀結(jié)構(gòu)。通過這些技術(shù)，研究人員發(fā)現(xiàn)FeCo薄膜的微結(jié)構(gòu)受到制備工藝和熱處理?xiàng)l件的顯著影響。在較低的襯底溫度下制備的FeCo薄膜通常具有較小的晶粒尺寸和較高的缺陷密度，而較高的襯底溫度或適當(dāng)?shù)臒崽幚砜梢源龠M(jìn)晶粒生長，降低缺陷密度，從而改善薄膜的磁性能。然而，目前對(duì)于FeCo薄膜在納米尺度下的微觀結(jié)構(gòu)演變機(jī)制以及晶界、位錯(cuò)等缺陷對(duì)磁性能的影響仍缺乏深入的理解。關(guān)于FeCo薄膜的磁特性研究，國內(nèi)外研究取得了一系列重要成果。研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)eCo薄膜的飽和磁化強(qiáng)度、矯頑力、磁導(dǎo)率等磁性能不僅與薄膜的成分、厚度有關(guān)，還受到微結(jié)構(gòu)的影響。例如，通過調(diào)整FeCo薄膜中的Fe/Co比例，可以優(yōu)化其飽和磁化強(qiáng)度；而減小晶粒尺寸、降低缺陷密度以及控制晶體取向等微結(jié)構(gòu)調(diào)控手段，則可以有效降低矯頑力，提高磁導(dǎo)率。此外，F(xiàn)eCo薄膜的磁各向異性也是研究的重點(diǎn)之一。通過在薄膜生長過程中施加磁場(chǎng)或采用特定的襯底，可以誘導(dǎo)薄膜產(chǎn)生面內(nèi)或垂直面內(nèi)的磁各向異性，這對(duì)于其在磁記錄、傳感器等領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義。盡管如此，在高頻條件下FeCo薄膜的磁性能研究還相對(duì)較少，特別是其磁損耗機(jī)制和高頻磁導(dǎo)率的調(diào)控方法仍有待進(jìn)一步探索。在FeCo薄膜微結(jié)構(gòu)與磁特性關(guān)系的研究方面，國內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)和理論計(jì)算工作。通過實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)eCo薄膜的晶粒尺寸與矯頑力之間存在密切的關(guān)系，符合Stoner-Wohlfarth模型的預(yù)測(cè)，即隨著晶粒尺寸的減小，矯頑力先增大后減小，存在一個(gè)臨界晶粒尺寸。理論計(jì)算方面，基于第一性原理的計(jì)算方法被用于研究FeCo薄膜的電子結(jié)構(gòu)和磁性能，揭示了原子間的相互作用對(duì)磁性能的影響機(jī)制。然而，由于FeCo薄膜微結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性以及磁性能的多因素影響，目前建立的微結(jié)構(gòu)與磁特性關(guān)系模型還存在一定的局限性，難以全面準(zhǔn)確地描述二者之間的關(guān)系。綜上所述，國內(nèi)外在FeCo薄膜的研究方面已經(jīng)取得了顯著的進(jìn)展，但仍存在一些需要進(jìn)一步深入研究的問題。在未來的研究中，需要進(jìn)一步優(yōu)化制備工藝，提高薄膜的質(zhì)量和性能；深入研究FeCo薄膜在納米尺度下的微結(jié)構(gòu)演變機(jī)制以及高頻條件下的磁性能；建立更加完善的微結(jié)構(gòu)與磁特性關(guān)系模型，為FeCo薄膜的應(yīng)用提供更加堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)。1.3研究內(nèi)容與方法本研究將圍繞FeCo薄膜展開，從制備工藝、微結(jié)構(gòu)與磁特性分析以及二者關(guān)系探究等方面進(jìn)行深入研究，具體內(nèi)容和方法如下：FeCo薄膜的制備：采用磁控濺射技術(shù)制備FeCo薄膜。磁控濺射技術(shù)能夠在低溫下進(jìn)行薄膜沉積，有效避免了高溫對(duì)薄膜質(zhì)量的不良影響，并且可以精確控制薄膜的生長速率和成分均勻性，確保制備出高質(zhì)量的FeCo薄膜。在制備過程中，系統(tǒng)地研究濺射功率、氬氣壓力、濺射時(shí)間、襯底溫度等工藝參數(shù)對(duì)薄膜質(zhì)量的影響。通過調(diào)整濺射功率，可以改變靶材原子的濺射速率和能量，從而影響薄膜的生長速率和微觀結(jié)構(gòu)；氬氣壓力會(huì)影響等離子體的密度和離子能量，進(jìn)而影響薄膜的沉積速率和表面形貌；濺射時(shí)間直接決定了薄膜的厚度；襯底溫度則對(duì)薄膜的結(jié)晶質(zhì)量和晶粒生長有重要作用。通過一系列實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化工藝參數(shù)，以獲得具有理想微結(jié)構(gòu)和磁特性的FeCo薄膜。例如，前期預(yù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在較低的濺射功率下，薄膜生長速率較慢，但結(jié)晶質(zhì)量較好；而較高的濺射功率雖然能提高生長速率，但可能會(huì)引入較多的缺陷。因此，需要在生長速率和薄膜質(zhì)量之間找到一個(gè)平衡點(diǎn)。FeCo薄膜微結(jié)構(gòu)分析：運(yùn)用X射線衍射（XRD）技術(shù)精確測(cè)定FeCo薄膜的晶體結(jié)構(gòu)、晶格常數(shù)以及晶粒取向。XRD是一種強(qiáng)大的材料結(jié)構(gòu)分析工具，通過測(cè)量X射線在薄膜中的衍射角度和強(qiáng)度，可以確定薄膜的晶體結(jié)構(gòu)類型，如體心立方（bcc）或面心立方（fcc）結(jié)構(gòu)，并計(jì)算出晶格常數(shù)的大小。同時(shí)，根據(jù)衍射峰的強(qiáng)度分布，可以分析晶粒的取向情況，了解薄膜中晶粒的擇優(yōu)生長方向。利用掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）直觀地觀察薄膜的表面形貌、晶粒尺寸和微觀結(jié)構(gòu)。SEM可以提供薄膜表面的高分辨率圖像，清晰地展示薄膜的表面粗糙度、顆粒分布等信息；TEM則能夠深入薄膜內(nèi)部，觀察晶粒的大小、形狀以及晶界的結(jié)構(gòu)，為研究薄膜的微觀結(jié)構(gòu)提供更詳細(xì)的信息。通過這些微觀分析手段，全面了解FeCo薄膜在不同制備工藝下的微結(jié)構(gòu)特征。例如，在SEM圖像中，可以觀察到隨著襯底溫度的升高，薄膜表面的顆粒逐漸變大，表面粗糙度增加；而TEM圖像則可以揭示晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)、缺陷等微觀結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。FeCo薄膜磁特性研究：使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）準(zhǔn)確測(cè)量FeCo薄膜的飽和磁化強(qiáng)度、矯頑力、磁滯回線等靜態(tài)磁性能參數(shù)。VSM通過測(cè)量樣品在不同磁場(chǎng)下的磁矩變化，能夠精確得到薄膜的飽和磁化強(qiáng)度，即樣品在強(qiáng)磁場(chǎng)下達(dá)到的最大磁矩；矯頑力則是使樣品磁矩為零所需的反向磁場(chǎng)強(qiáng)度，反映了薄膜抵抗磁狀態(tài)改變的能力；磁滯回線則全面展示了薄膜在磁場(chǎng)變化過程中的磁性能變化，包括磁化過程、磁滯損耗等信息。采用寬帶矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀結(jié)合微帶線測(cè)試技術(shù)研究FeCo薄膜在高頻下的磁導(dǎo)率、磁損耗等動(dòng)態(tài)磁性能。在高頻條件下，薄膜的磁性能會(huì)發(fā)生顯著變化，通過這種測(cè)試方法，可以獲取薄膜在不同頻率下的磁導(dǎo)率和磁損耗，深入了解薄膜在高頻應(yīng)用中的性能表現(xiàn)。例如，隨著頻率的增加，薄膜的磁導(dǎo)率可能會(huì)下降，磁損耗會(huì)增加，這些變化對(duì)于其在高頻電子器件中的應(yīng)用具有重要影響。FeCo薄膜微結(jié)構(gòu)與磁特性關(guān)系研究：系統(tǒng)分析FeCo薄膜的微結(jié)構(gòu)參數(shù)，如晶體結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、取向、缺陷密度等對(duì)其磁特性的影響規(guī)律。通過控制制備工藝，制備出具有不同微結(jié)構(gòu)的FeCo薄膜，然后對(duì)比分析其磁性能，從而找出微結(jié)構(gòu)與磁特性之間的內(nèi)在聯(lián)系。例如，研究發(fā)現(xiàn)較小的晶粒尺寸可以降低矯頑力，提高磁導(dǎo)率，這是因?yàn)樾【ЯＯ拗屏舜女牭某叽?，使得磁疇壁的移?dòng)更加容易。建立FeCo薄膜微結(jié)構(gòu)與磁特性關(guān)系的理論模型，基于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和相關(guān)理論，如Stoner-Wohlfarth模型、Kittel理論等，構(gòu)建能夠描述二者關(guān)系的模型，為進(jìn)一步優(yōu)化薄膜的磁性能提供理論指導(dǎo)。通過理論模型，可以預(yù)測(cè)不同微結(jié)構(gòu)下薄膜的磁性能，從而有針對(duì)性地調(diào)整制備工藝，實(shí)現(xiàn)對(duì)磁性能的精確調(diào)控。FeCo薄膜的應(yīng)用研究：探索FeCo薄膜在微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）磁性傳感器中的應(yīng)用潛力，設(shè)計(jì)并制作基于FeCo薄膜的MEMS磁性傳感器原型。利用FeCo薄膜優(yōu)異的磁性能和與微加工工藝的兼容性，將其集成到MEMS傳感器結(jié)構(gòu)中，通過優(yōu)化傳感器的設(shè)計(jì)和制備工藝，提高傳感器的靈敏度和分辨率。例如，在MEMS磁性傳感器中，F(xiàn)eCo薄膜可以作為敏感元件，通過檢測(cè)磁場(chǎng)變化引起的薄膜磁性能變化，實(shí)現(xiàn)對(duì)微弱磁場(chǎng)的高靈敏度檢測(cè)。對(duì)制備的傳感器進(jìn)行性能測(cè)試和分析，評(píng)估其在實(shí)際應(yīng)用中的可行性和性能優(yōu)勢(shì)，為FeCo薄膜在MEMS領(lǐng)域的應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)和技術(shù)支持。通過實(shí)際測(cè)試，驗(yàn)證傳感器在生物醫(yī)學(xué)檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域的應(yīng)用效果，推動(dòng)FeCo薄膜在相關(guān)領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用。二、FeCo薄膜制備與表征技術(shù)2.1磁控濺射制備FeCo薄膜原理與過程磁控濺射是一種常用的物理氣相沉積（PVD）技術(shù)，廣泛應(yīng)用于薄膜制備領(lǐng)域。其基本原理基于在高真空環(huán)境下，利用電場(chǎng)加速氬氣（Ar）離子，使其轟擊靶材表面。在電場(chǎng)E的作用下，電子從陰極（靶材）發(fā)射出來，在飛向基片的過程中與氬原子發(fā)生碰撞，使氬原子電離產(chǎn)生Ar?離子和新的電子。新產(chǎn)生的電子繼續(xù)飛向基片，而Ar?離子在電場(chǎng)作用下加速飛向陰極靶材。當(dāng)Ar?離子以高能量轟擊靶材表面時(shí)，靶材表面的原子或分子獲得足夠的動(dòng)能，從而脫離靶材表面，這一過程稱為濺射。濺射出來的靶材原子或分子以氣態(tài)形式存在于真空室內(nèi)，并向四周擴(kuò)散。其中，一部分中性的靶原子或分子會(huì)沉積在基片表面，經(jīng)過不斷的堆積和生長，逐漸形成薄膜。在傳統(tǒng)的濺射技術(shù)中，電子在電場(chǎng)作用下直接飛向基片，其轟擊路徑較短，導(dǎo)致濺射效率較低，同時(shí)電子轟擊基片會(huì)使基片溫度升高，這對(duì)于一些對(duì)溫度敏感的材料或襯底來說是不利的。為了提高濺射效率并降低基片溫度，磁控濺射技術(shù)在靶材下方安裝了強(qiáng)磁鐵，形成特殊的磁場(chǎng)分布。在磁控濺射裝置中，磁場(chǎng)與電場(chǎng)相互垂直，電子在電場(chǎng)和磁場(chǎng)的共同作用下，受到洛倫茲力的影響。由于洛倫茲力的作用，電子被束縛在靶材周圍，并在靶材表面做圓周運(yùn)動(dòng)，其運(yùn)動(dòng)軌跡近似于一條擺線。這種運(yùn)動(dòng)方式使得電子的運(yùn)動(dòng)路徑大大延長，電子在靶材附近的等離子體區(qū)域內(nèi)不斷與氬原子發(fā)生碰撞，從而電離出大量的Ar?離子。這些Ar?離子持續(xù)轟擊靶材，顯著提高了濺射效率。隨著碰撞次數(shù)的增加，二次電子的能量逐漸消耗殆盡，最終在電場(chǎng)E的作用下沉積在基片上。由于這些電子的能量較低，傳遞給基片的能量很小，使得基片溫升較低，有利于制備高質(zhì)量的薄膜。磁控濺射技術(shù)具有沉積溫度低、沉積速度快、所沉積的薄膜均勻性好、成分接近靶材成分等眾多優(yōu)點(diǎn)，非常適合用于制備FeCo薄膜。本研究采用磁控濺射技術(shù)制備FeCo薄膜，具體實(shí)驗(yàn)過程如下：基片準(zhǔn)備：選用(001)取向的硅片作為基片，將其切割成邊長大約為1cm的正方形基片?；谑褂们靶枰M(jìn)行嚴(yán)格的清洗處理，以去除表面的灰塵、纖維、油脂、蛋白質(zhì)等污染物。首先將切好的基片放在丙酮溶劑中浸泡，利用超聲波清洗15min，丙酮能夠有效溶解油脂等有機(jī)污染物。取出基片后，將其放到純酒精中浸泡并用超聲波清洗5min左右，酒精可以進(jìn)一步去除殘留的丙酮和其他雜質(zhì)，并具有干燥作用。最后取出基片，用電吹風(fēng)、吸紙等快速烘干，確?；砻娓稍锴鍧崳瑸楹罄m(xù)的薄膜沉積提供良好的基底。濺射系統(tǒng)準(zhǔn)備：將清洗好的基片裝夾在基片托上，F(xiàn)e靶和Co靶分別安裝在鍍膜室底部的A靶和B靶位置（鍍膜室底部共有A，B，C，D，E五個(gè)靶，沿一周均勻排布，每個(gè)間距72度，其中A，B靶是電磁靶，C，D，E為永磁鐵靶）。基片通過樣品托的固定安裝在鍍膜室頂部轉(zhuǎn)盤上相鄰的兩個(gè)固定槽（固定槽沿轉(zhuǎn)盤一周均勻分布六個(gè)，每個(gè)相間60度）。在裝夾基片和靶材之前，需要先打開鍍膜室腔體。由于磁控濺射儀需要保持腔體內(nèi)處于一定的真空度以確保工作壽命，因此打開鍍膜室前，首先要進(jìn)氣。具體操作是打開整個(gè)系統(tǒng)的冷卻水閥，開啟控制總開關(guān)，然后打開G3和V1閥，放進(jìn)氣體，使兩個(gè)室的氣壓變成大氣壓，接著按下上升按鈕，打開鍍膜室上蓋。安裝完畢后，按下下降操作按鈕關(guān)閉鍍膜室。此時(shí)關(guān)閉V1，使整個(gè)腔體封閉，然后打開G3使兩個(gè)室連通，開始進(jìn)行抽真空準(zhǔn)備。先打開機(jī)械泵工作按鈕，再打開V2，用機(jī)械泵先工作抽氣，同時(shí)打開最低壓強(qiáng)為10?1Pa量程的真空計(jì)進(jìn)行檢測(cè)（需按下混合按鈕）。當(dāng)腔體內(nèi)壓強(qiáng)降到大約30Pa左右時(shí)，關(guān)閉V2，打開電磁閥、分子泵以及G2閥，然后打開機(jī)械泵、電磁閥以及分子泵，還有G1，此時(shí)有兩個(gè)機(jī)械泵和兩個(gè)分子泵同時(shí)抽氣。當(dāng)打開的真空計(jì)壓強(qiáng)降到最小量程1.0×10?1Pa時(shí)，開啟量程為10?1-10??Pa的真空計(jì)進(jìn)行腔內(nèi)壓強(qiáng)監(jiān)控，大概抽氣一天左右腔體內(nèi)真空度可以達(dá)到10?3Pa級(jí)，此時(shí)便可準(zhǔn)備通氬氣進(jìn)行濺射鍍膜。濺射鍍膜：首先關(guān)閉G3閥，關(guān)閉量程為10?1-10??Pa的真空計(jì)，打開最小量程1.0×10?1Pa的真空計(jì)。打開V7和V4閥，打開Ar氣瓶，開啟流量計(jì)，調(diào)節(jié)流量為30左右，再通過調(diào)節(jié)G1閥的大小來調(diào)節(jié)室內(nèi)壓強(qiáng)，將壓強(qiáng)調(diào)節(jié)到0.5Pa左右。此時(shí)開啟A靶的直流電源，進(jìn)行直流磁控濺射。調(diào)節(jié)電流大小可以控制A靶上的Fe靶起灰，起灰后讓它對(duì)著底板的擋板濺射10分鐘左右，以消除表面的雜質(zhì)。然后通過電腦控制底板擋板順時(shí)針旋轉(zhuǎn)144度，使開始對(duì)著C靶的擋板孔對(duì)到A靶上方，此時(shí)Fe靶與基片之間無障礙地正對(duì)，開始鍍膜，記下此時(shí)的開始時(shí)間。同時(shí)記錄下此時(shí)的電流大小、電壓大小、靶與基片之間距離的大小、室內(nèi)壓強(qiáng)、Ar氣流量等參數(shù)，這些參數(shù)都會(huì)影響薄膜厚度的增長速率以及薄膜的質(zhì)量。在濺射過程中，保持其他條件不變，通過改變?yōu)R射功率、氬氣壓力、濺射時(shí)間、襯底溫度等單一變量，制備多組不同工藝參數(shù)下的FeCo薄膜，以便后續(xù)研究這些參數(shù)對(duì)薄膜微結(jié)構(gòu)和磁特性的影響。例如，在研究濺射功率對(duì)薄膜的影響時(shí)，固定氬氣壓力、濺射時(shí)間和襯底溫度，分別設(shè)置不同的濺射功率，如50W、75W、100W等，制備相應(yīng)的FeCo薄膜樣品。2.2薄膜微結(jié)構(gòu)表征技術(shù)2.2.1X射線衍射（XRD）分析X射線衍射（XRD）是一種基于X射線與晶體相互作用的材料結(jié)構(gòu)分析技術(shù)，在材料科學(xué)領(lǐng)域中發(fā)揮著關(guān)鍵作用。其基本原理基于布拉格定律，當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時(shí)，由于晶體內(nèi)部原子呈規(guī)則排列，原子間距離與入射X射線波長處于相同數(shù)量級(jí)，不同原子散射的X射線會(huì)相互干涉。假設(shè)X射線的波長為λ，晶面間距為d，入射角為θ，當(dāng)滿足布拉格方程2dsinθ=nλ（n為衍射級(jí)數(shù)，取值為0，1，2，3…）時(shí)，散射波的位相相同，會(huì)相互加強(qiáng)，從而在與入射線成2θ角的方向上出現(xiàn)衍射線；而在其他方向上，散射線的振幅相互抵消，X射線強(qiáng)度減弱或?yàn)榱?。這就意味著，通過測(cè)量衍射角2θ，結(jié)合已知的X射線波長λ，就可以計(jì)算出晶面間距d，進(jìn)而推斷晶體的結(jié)構(gòu)信息。在FeCo薄膜的研究中，XRD技術(shù)具有重要的應(yīng)用價(jià)值。通過XRD測(cè)試，可以精確確定FeCo薄膜的晶體結(jié)構(gòu)。FeCo合金存在多種晶體結(jié)構(gòu)，常見的有體心立方（bcc）和面心立方（fcc）結(jié)構(gòu)，不同的晶體結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)薄膜的磁性能產(chǎn)生顯著影響。例如，bcc結(jié)構(gòu)的FeCo合金通常具有較高的飽和磁化強(qiáng)度，這是因?yàn)樵赽cc結(jié)構(gòu)中，原子的排列方式使得原子磁矩的取向更加一致，有利于產(chǎn)生較強(qiáng)的磁性；而fcc結(jié)構(gòu)的FeCo合金在某些情況下可能具有更好的塑性和耐腐蝕性，但磁性能相對(duì)較弱。通過XRD圖譜中衍射峰的位置和強(qiáng)度，可以準(zhǔn)確判斷FeCo薄膜的晶體結(jié)構(gòu)類型。XRD還可以用于計(jì)算FeCo薄膜的晶格參數(shù)。晶格參數(shù)是描述晶體結(jié)構(gòu)的重要參數(shù)，它反映了晶體中原子的排列方式和原子間的距離。對(duì)于FeCo薄膜，晶格參數(shù)的變化可能會(huì)影響原子間的相互作用，進(jìn)而影響薄膜的磁性能。通過精確測(cè)量XRD圖譜中衍射峰的位置，并利用相關(guān)公式進(jìn)行計(jì)算，可以得到準(zhǔn)確的晶格參數(shù)。例如，對(duì)于立方晶系的FeCo薄膜，晶格參數(shù)a與晶面間距d之間存在關(guān)系d=a/√(h2+k2+l2)（h，k，l為晶面指數(shù)），通過測(cè)量不同晶面的衍射峰位置，計(jì)算出對(duì)應(yīng)的晶面間距d，就可以求解出晶格參數(shù)a。晶粒尺寸也是影響FeCo薄膜性能的重要因素，XRD技術(shù)能夠通過謝樂公式估算薄膜的晶粒尺寸。謝樂公式為D=Kλ/(βcosθ)，其中D為晶粒尺寸，K為謝樂常數(shù)（通常取0.89），λ為X射線波長，β為衍射峰的半高寬（以弧度為單位），θ為衍射角。該公式的原理是基于晶粒尺寸對(duì)衍射峰寬化的影響，當(dāng)晶粒尺寸較小時(shí)，晶界增多，X射線在晶界處的散射增強(qiáng)，導(dǎo)致衍射峰寬化。通過測(cè)量XRD圖譜中衍射峰的半高寬和衍射角，代入謝樂公式，就可以估算出FeCo薄膜的晶粒尺寸。例如，在研究不同制備工藝對(duì)FeCo薄膜晶粒尺寸的影響時(shí)，發(fā)現(xiàn)隨著濺射功率的增加，F(xiàn)eCo薄膜的晶粒尺寸逐漸增大，這是因?yàn)檩^高的濺射功率提供了更多的能量，促進(jìn)了原子的遷移和晶粒的生長。XRD還可以用于分析FeCo薄膜的晶粒取向。在多晶薄膜中，晶粒的取向可能是隨機(jī)的，也可能存在擇優(yōu)取向。擇優(yōu)取向會(huì)導(dǎo)致薄膜在不同方向上的性能出現(xiàn)差異，對(duì)于FeCo薄膜的磁性能來說，晶粒取向的影響尤為顯著。例如，當(dāng)FeCo薄膜的晶粒在某一特定方向上擇優(yōu)取向時(shí)，薄膜在該方向上的磁各向異性會(huì)增強(qiáng)，這對(duì)于其在磁記錄、傳感器等領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義。通過分析XRD圖譜中不同晶面衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度，可以判斷FeCo薄膜是否存在擇優(yōu)取向以及擇優(yōu)取向的方向。如果某一晶面的衍射峰強(qiáng)度明顯高于其他晶面，說明該晶面在薄膜中具有擇優(yōu)取向。2.2.2掃描電子顯微鏡（SEM）與透射電子顯微鏡（TEM）觀察掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）是材料微觀結(jié)構(gòu)分析中常用的兩種重要工具，它們?cè)谟^察FeCo薄膜的表面形貌、截面結(jié)構(gòu)和微觀組織方面發(fā)揮著不可或缺的作用，為深入了解FeCo薄膜的微結(jié)構(gòu)特征提供了直觀而詳細(xì)的信息。SEM的工作原理基于電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)高能電子束照射到樣品表面時(shí)，會(huì)與樣品中的原子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生多種信號(hào)，其中二次電子和背散射電子是SEM成像的主要信號(hào)來源。二次電子是由樣品表面原子外層電子被入射電子激發(fā)而產(chǎn)生的，其能量較低，一般在50eV以下。二次電子的產(chǎn)額與樣品表面的形貌密切相關(guān)，表面凸出的部分更容易產(chǎn)生二次電子，因此在SEM圖像中，二次電子像能夠清晰地反映樣品表面的微觀形貌，如表面粗糙度、顆粒分布、孔洞等信息。背散射電子則是入射電子與樣品原子發(fā)生彈性散射后，反向散射回來的電子，其能量較高，與樣品原子的原子序數(shù)有關(guān)。背散射電子像可以提供樣品表面不同區(qū)域的成分差異信息，原子序數(shù)較大的區(qū)域在背散射電子像中表現(xiàn)為較亮的區(qū)域。在FeCo薄膜的研究中，SEM常用于觀察薄膜的表面形貌。通過SEM圖像，可以直觀地看到FeCo薄膜表面的微觀結(jié)構(gòu)特征。在較低的濺射功率下制備的FeCo薄膜表面，可能會(huì)呈現(xiàn)出細(xì)小而均勻的顆粒狀結(jié)構(gòu)，這是因?yàn)檩^低的濺射功率使得原子的沉積速率較慢，原子有足夠的時(shí)間在表面遷移和排列，形成較小的顆粒；而在較高的濺射功率下，薄膜表面的顆?？赡軙?huì)變得更大且分布不均勻，這是由于高濺射功率導(dǎo)致原子沉積速率過快，原子來不及充分遷移和排列，就聚集形成了較大的顆粒。SEM還可以用于觀察薄膜的生長過程，通過對(duì)比不同沉積時(shí)間下的SEM圖像，可以了解薄膜的生長機(jī)制和生長速率。例如，隨著沉積時(shí)間的增加，薄膜表面的顆粒逐漸增多并相互連接，薄膜逐漸增厚。TEM的工作原理與SEM有所不同，它是利用高能電子束穿透樣品，通過電子與樣品原子的相互作用，在熒光屏或探測(cè)器上形成圖像。當(dāng)電子束穿透樣品時(shí)，會(huì)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射等現(xiàn)象，這些現(xiàn)象會(huì)導(dǎo)致電子束的強(qiáng)度和相位發(fā)生變化，從而在圖像上形成襯度。Temu003csup\u003e24\u003c/sup\u003e主要提供三種襯度像：質(zhì)厚襯度像、明場(chǎng)衍襯像和暗場(chǎng)衍襯像。質(zhì)厚襯度像是由于樣品不同區(qū)域的質(zhì)量和厚度差異導(dǎo)致電子散射程度不同而形成的，質(zhì)量和厚度較大的區(qū)域?qū)﹄娮拥纳⑸漭^強(qiáng)，在圖像中表現(xiàn)為較暗的區(qū)域；明場(chǎng)衍襯像是利用透射電子成像，通過選擇特定的衍射條件，使得只有滿足布拉格條件的衍射束參與成像，從而突出樣品的晶體結(jié)構(gòu)和缺陷信息；暗場(chǎng)衍襯像則是利用某一特定的衍射束成像，能夠更清晰地顯示樣品中的位錯(cuò)、層錯(cuò)等缺陷。Temu003csup\u003e24\u003c/sup\u003e在觀察FeCo薄膜的截面結(jié)構(gòu)和微觀組織方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。通過Temu003csup\u003e24\u003c/sup\u003e，可以深入了解薄膜內(nèi)部的晶粒大小、形狀、晶界結(jié)構(gòu)以及缺陷分布等信息。在Temu003csup\u003e24\u003c/sup\u003e圖像中，可以清晰地看到FeCo薄膜的晶粒邊界，晶界的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)對(duì)薄膜的磁性能有重要影響。例如，晶界處的原子排列通常較為混亂，存在較多的缺陷，這些缺陷會(huì)影響磁疇壁的移動(dòng)，進(jìn)而影響薄膜的矯頑力和磁導(dǎo)率。Temu003csup\u003e24\u003c/sup\u003e還可以用于觀察薄膜中的位錯(cuò)、孿晶等微觀缺陷，這些缺陷的存在會(huì)改變薄膜的電子結(jié)構(gòu)和磁性能。例如，位錯(cuò)的存在會(huì)導(dǎo)致晶格畸變，增加磁晶各向異性，從而影響薄膜的磁性能。2.2.3原子力顯微鏡（AFM）分析表面形貌原子力顯微鏡（AFM）作為一種能夠在原子尺度上對(duì)材料表面進(jìn)行高分辨率成像的分析技術(shù)，在FeCo薄膜表面形貌研究領(lǐng)域具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。其工作原理基于探針與樣品表面原子間的相互作用力。AFM的核心部件是一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂，微懸臂的一端固定，另一端帶有一個(gè)微小的針尖。當(dāng)針尖靠近樣品表面時(shí)，針尖尖端原子與樣品表面原子間會(huì)產(chǎn)生極微弱的作用力，這種作用力主要包括范德華力、靜電力、化學(xué)鍵力等。在掃描過程中，通過精確控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂會(huì)在垂直于樣品表面的方向上起伏運(yùn)動(dòng)。微懸臂的運(yùn)動(dòng)通過光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)（如激光反射法）或隧道電流檢測(cè)系統(tǒng)等進(jìn)行精確檢測(cè)，檢測(cè)信號(hào)經(jīng)過放大和處理后，就可以獲得樣品表面形貌的信息。根據(jù)檢測(cè)力的模式不同，AFM主要分為接觸模式、非接觸模式和輕敲模式。在接觸模式下，針尖始終與樣品表面保持直接接觸，通過測(cè)量微懸臂的彎曲程度來反映樣品表面的形貌。這種模式的優(yōu)點(diǎn)是成像分辨率高，能夠清晰地顯示樣品表面的微觀細(xì)節(jié)，但由于針尖與樣品表面的直接接觸，可能會(huì)對(duì)樣品表面造成一定的損傷，特別是對(duì)于一些柔軟或脆弱的樣品。在非接觸模式下，針尖與樣品表面保持一定的距離（通常為幾納米到幾十納米），通過檢測(cè)針尖與樣品表面之間的范德華力的變化來成像。這種模式不會(huì)對(duì)樣品表面造成損傷，適用于對(duì)表面質(zhì)量要求較高的樣品，但成像分辨率相對(duì)較低，且容易受到外界干擾。輕敲模式則是介于接觸模式和非接觸模式之間的一種成像模式，針尖在掃描過程中以一定的頻率振動(dòng)，與樣品表面間歇性地接觸。在輕敲模式下，微懸臂的振幅會(huì)隨著針尖與樣品表面之間距離的變化而改變，通過檢測(cè)振幅的變化來獲取樣品表面形貌信息。這種模式既能夠保持較高的成像分辨率，又能減少對(duì)樣品表面的損傷，因此在實(shí)際應(yīng)用中較為廣泛。利用AFM可以精確獲取FeCo薄膜表面的粗糙度信息。AFM能夠提供薄膜表面的二維和三維形貌圖像，通過對(duì)這些圖像進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，可以得到多種表征粗糙度的參數(shù)，其中常用的有表面平均粗糙度Ra和均方根粗糙度Rq。表面平均粗糙度Ra是指在評(píng)定長度內(nèi)，輪廓偏距絕對(duì)值的算術(shù)平均值，它反映了表面的平均起伏程度。均方根粗糙度Rq則是指在評(píng)定長度內(nèi)，輪廓偏距的均方根值，對(duì)表面的微小起伏更加敏感，能夠更全面地反映表面粗糙度的情況。通過分析AFM圖像得到的粗糙度參數(shù)，可以定量地評(píng)估FeCo薄膜表面的粗糙程度。例如，在研究不同制備工藝對(duì)FeCo薄膜表面粗糙度的影響時(shí)，發(fā)現(xiàn)隨著襯底溫度的升高，F(xiàn)eCo薄膜的表面粗糙度增大。這是因?yàn)檩^高的襯底溫度會(huì)增加原子的遷移率，使得原子在薄膜表面的沉積更加不均勻，從而導(dǎo)致表面粗糙度增加。AFM還可以用于測(cè)量FeCo薄膜表面的顆粒尺寸。在AFM圖像中，薄膜表面的顆粒清晰可見，通過圖像分析軟件，可以準(zhǔn)確測(cè)量顆粒的大小、形狀和分布情況。顆粒尺寸對(duì)FeCo薄膜的性能有重要影響，較小的顆粒尺寸通?？梢栽黾颖∧さ谋缺砻娣e，提高薄膜的反應(yīng)活性，但也可能會(huì)導(dǎo)致薄膜的穩(wěn)定性下降；而較大的顆粒尺寸則可能會(huì)影響薄膜的均勻性和致密性。例如，在制備用于催化反應(yīng)的FeCo薄膜時(shí)，較小的顆粒尺寸可以提供更多的活性位點(diǎn)，提高催化效率；但在制備用于磁存儲(chǔ)的FeCo薄膜時(shí)，需要控制顆粒尺寸的均勻性，以確保薄膜的磁性能穩(wěn)定。AFM還能夠評(píng)估FeCo薄膜表面的均勻性。通過對(duì)大面積的薄膜表面進(jìn)行掃描成像，可以觀察到薄膜表面不同區(qū)域的形貌變化，從而判斷薄膜表面的均勻性。如果薄膜表面存在明顯的起伏、孔洞或顆粒聚集等現(xiàn)象，說明薄膜表面的均勻性較差。表面均勻性差可能會(huì)導(dǎo)致薄膜在不同區(qū)域的性能出現(xiàn)差異，影響薄膜的整體性能。例如，在制備用于電子器件的FeCo薄膜時(shí)，表面均勻性差可能會(huì)導(dǎo)致器件的電學(xué)性能不穩(wěn)定。通過AFM對(duì)薄膜表面均勻性的評(píng)估，可以為優(yōu)化薄膜制備工藝提供重要依據(jù)。2.3薄膜磁特性測(cè)試技術(shù)2.3.1振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）測(cè)量磁滯回線振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）是一種用于精確測(cè)量材料磁特性的重要儀器，其工作原理基于法拉第電磁感應(yīng)定律。在VSM系統(tǒng)中，被測(cè)樣品被固定在一個(gè)振動(dòng)桿上，當(dāng)振蕩器輸出功率驅(qū)動(dòng)線圈時(shí)，振動(dòng)桿會(huì)帶動(dòng)樣品以角頻率ω作等幅振動(dòng)。此時(shí)，處于外加磁場(chǎng)H中的樣品會(huì)產(chǎn)生一個(gè)隨振動(dòng)而變化的磁偶極場(chǎng)。相對(duì)于固定不動(dòng)的檢測(cè)線圈，這種變化的磁偶極場(chǎng)會(huì)在檢測(cè)線圈內(nèi)感應(yīng)出頻率為ω的電壓。振蕩器的輸出電壓會(huì)作為參考信號(hào)反饋給鎖相放大器，在鎖相放大器中，被測(cè)信號(hào)與參考信號(hào)進(jìn)行比較和處理。由于二者同頻、同相，經(jīng)過放大和相位檢測(cè)后，鎖相放大器會(huì)輸出一個(gè)正比于樣品總磁矩的直流電壓VJout。與此同時(shí)，另一個(gè)正比于外加磁場(chǎng)H的直流電壓VHout也會(huì)被檢測(cè)出來，通常可以通過取樣電阻上的電壓或高斯計(jì)的輸出電壓來獲取。將VJout和VHout進(jìn)行繪圖，就能夠得到樣品的磁滯回線或磁化曲線。通過進(jìn)一步測(cè)量樣品的體積、質(zhì)量或密度等參數(shù)，并結(jié)合磁滯回線，就可以準(zhǔn)確計(jì)算出樣品的飽和磁化強(qiáng)度、矯頑力、剩磁等重要的內(nèi)稟磁性特性。如果預(yù)先已知樣品在測(cè)量方向的退磁因子N，還能間接推導(dǎo)出其他技術(shù)性磁參量，如飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs、技術(shù)矯頑力BHc以及最大磁能積BH等。在利用VSM測(cè)量FeCo薄膜的磁滯回線時(shí)，首先需要對(duì)待測(cè)的FeCo薄膜樣品進(jìn)行精心準(zhǔn)備。由于薄膜樣品的磁性相對(duì)較弱，為了確保測(cè)量的準(zhǔn)確性，需要盡可能保證樣品的均勻性和完整性，避免樣品表面存在缺陷或雜質(zhì)。對(duì)于薄膜樣品，通常需要將其從襯底上剝離下來，并裁剪成合適的尺寸，以便能夠牢固地固定在振動(dòng)桿上。在固定樣品時(shí)，要確保樣品處于磁場(chǎng)的中心位置，并且在振動(dòng)過程中不會(huì)發(fā)生偏移，否則會(huì)影響信號(hào)檢測(cè)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。設(shè)置VSM的測(cè)試參數(shù)是測(cè)量過程中的關(guān)鍵步驟。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的具體需求，需要合理設(shè)定外加磁場(chǎng)強(qiáng)度的范圍，一般來說，最大磁場(chǎng)強(qiáng)度可以設(shè)置為±3T，以確保能夠充分測(cè)量到FeCo薄膜的磁特性。測(cè)試溫度通常默認(rèn)設(shè)置為室溫，但如果需要研究溫度對(duì)FeCo薄膜磁性能的影響，則可以通過配備的變溫設(shè)備，如物理性能測(cè)量系統(tǒng)（PPMS），來實(shí)現(xiàn)對(duì)測(cè)試溫度的精確控制。數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)的設(shè)置也會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的精度，通?？梢栽O(shè)置為120-150點(diǎn)，以保證能夠準(zhǔn)確地描繪出磁滯回線的形狀。啟動(dòng)振動(dòng)系統(tǒng)后，樣品會(huì)在外加磁場(chǎng)中以固定頻率振動(dòng)，檢測(cè)線圈會(huì)感應(yīng)出與樣品磁矩相關(guān)的電壓信號(hào)。這些信號(hào)經(jīng)過鎖相放大器的放大和處理后，會(huì)被數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄下來。在數(shù)據(jù)采集過程中，系統(tǒng)會(huì)實(shí)時(shí)記錄樣品在不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下的磁性響應(yīng)數(shù)據(jù)，包括VJout和VHout。通過對(duì)這些數(shù)據(jù)的分析和處理，可以得到FeCo薄膜的磁滯回線。在磁滯回線中，飽和磁化強(qiáng)度是指當(dāng)外加磁場(chǎng)足夠大時(shí)，樣品的磁化強(qiáng)度達(dá)到的最大值，它反映了FeCo薄膜中磁性原子的磁矩總和；矯頑力則是使樣品的磁化強(qiáng)度減小到零所需的反向磁場(chǎng)強(qiáng)度，它體現(xiàn)了FeCo薄膜抵抗磁狀態(tài)改變的能力；剩磁是指當(dāng)外加磁場(chǎng)減小到零時(shí)，樣品中仍然保留的磁化強(qiáng)度，它反映了FeCo薄膜的磁記憶特性。通過對(duì)磁滯回線的分析，可以深入了解FeCo薄膜的磁性能，為其在實(shí)際應(yīng)用中的性能評(píng)估提供重要依據(jù)。2.3.2磁光克爾效應(yīng)（MOKE）研究磁疇結(jié)構(gòu)磁光克爾效應(yīng)（MOKE）是一種基于光與磁性材料相互作用的重要物理效應(yīng)，在研究磁性材料的磁疇結(jié)構(gòu)方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。其基本原理基于當(dāng)一束線偏振光入射到磁性材料表面時(shí)，由于材料的磁光特性，反射光的偏振狀態(tài)會(huì)發(fā)生改變。這種改變與材料內(nèi)部的磁化強(qiáng)度方向密切相關(guān)，通過精確檢測(cè)反射光偏振狀態(tài)的變化，就可以獲取材料表面的磁化信息，進(jìn)而推斷出磁疇的結(jié)構(gòu)和取向。根據(jù)磁化方向與樣品表面的相對(duì)關(guān)系，MOKE主要分為極向克爾效應(yīng)、縱向克爾效應(yīng)和橫向克爾效應(yīng)。在極向克爾效應(yīng)中，磁化方向垂直于樣品表面，此時(shí)反射光的偏振面會(huì)發(fā)生旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)角度與磁化強(qiáng)度成正比；縱向克爾效應(yīng)中，磁化方向在樣品表面內(nèi)且與入射面平行，反射光除了偏振面旋轉(zhuǎn)外，還會(huì)出現(xiàn)橢偏現(xiàn)象；橫向克爾效應(yīng)中，磁化方向在樣品表面內(nèi)且與入射面垂直，其反射光的偏振變化相對(duì)較弱。利用MOKE觀察FeCo薄膜的磁疇結(jié)構(gòu)時(shí)，首先需要搭建一套精密的MOKE實(shí)驗(yàn)裝置。該裝置通常包括光源、起偏器、樣品臺(tái)、檢偏器和探測(cè)器等主要部件。光源發(fā)出的光經(jīng)過起偏器后成為線偏振光，線偏振光垂直入射到放置在樣品臺(tái)上的FeCo薄膜樣品表面。樣品表面的磁疇結(jié)構(gòu)會(huì)使反射光的偏振狀態(tài)發(fā)生改變，反射光經(jīng)過檢偏器后，只有特定偏振方向的光能夠通過，探測(cè)器則用于檢測(cè)通過檢偏器的光強(qiáng)度。通過旋轉(zhuǎn)檢偏器的角度，可以測(cè)量出不同偏振方向上的光強(qiáng)度變化，從而計(jì)算出反射光的偏振旋轉(zhuǎn)角度和橢偏率，這些參數(shù)與FeCo薄膜的磁疇結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。在實(shí)驗(yàn)過程中，為了獲得清晰準(zhǔn)確的磁疇圖像，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行精細(xì)控制。選擇合適波長的光源至關(guān)重要，不同波長的光與FeCo薄膜的相互作用特性不同，會(huì)影響磁光克爾信號(hào)的強(qiáng)度和分辨率。通常選擇可見光范圍內(nèi)的波長，如532nm或633nm的激光，這些波長的光能夠在保證足夠信號(hào)強(qiáng)度的同時(shí)，提供較高的分辨率。精確調(diào)整起偏器和檢偏器的角度，使其能夠準(zhǔn)確檢測(cè)到反射光偏振狀態(tài)的微小變化。確保樣品表面的平整度和清潔度，避免表面粗糙度和雜質(zhì)對(duì)光反射和偏振變化的干擾。通過MOKE實(shí)驗(yàn)，可以獲得FeCo薄膜表面磁疇的直觀圖像。在磁疇圖像中，不同的磁疇區(qū)域由于磁化方向的不同，會(huì)呈現(xiàn)出不同的對(duì)比度。亮區(qū)和暗區(qū)分別代表磁化方向相反的磁疇。通過對(duì)磁疇圖像的分析，可以獲取FeCo薄膜磁疇的尺寸、形狀和取向等重要信息。磁疇尺寸的大小會(huì)影響FeCo薄膜的磁性能，較小的磁疇尺寸通?？梢越档统C頑力，提高磁導(dǎo)率，因?yàn)樾〈女犑沟么女牨诘囊苿?dòng)更加容易；磁疇的形狀和取向則會(huì)影響薄膜的磁各向異性，對(duì)于一些需要特定磁各向異性的應(yīng)用，如磁記錄和傳感器，磁疇的形狀和取向控制至關(guān)重要。例如，在磁記錄介質(zhì)中，希望磁疇具有規(guī)則的形狀和一致的取向，以提高數(shù)據(jù)存儲(chǔ)的密度和穩(wěn)定性。三、FeCo薄膜微結(jié)構(gòu)分析3.1晶體結(jié)構(gòu)與相組成通過X射線衍射（XRD）技術(shù)對(duì)不同工藝參數(shù)下制備的FeCo薄膜進(jìn)行了晶體結(jié)構(gòu)與相組成分析。圖1展示了在濺射功率為75W、氬氣壓力0.5Pa、濺射時(shí)間60min、襯底溫度分別為200℃、300℃、400℃時(shí)制備的FeCo薄膜的XRD圖譜。從圖譜中可以清晰地觀察到，所有樣品在特定角度出現(xiàn)了明顯的衍射峰，這表明制備的FeCo薄膜具有晶體結(jié)構(gòu)。根據(jù)XRD標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)比分析，確定這些衍射峰對(duì)應(yīng)體心立方（bcc）結(jié)構(gòu)的FeCo相，說明在本實(shí)驗(yàn)條件下制備的FeCo薄膜主要以bcc結(jié)構(gòu)存在。這是因?yàn)樵诖趴貫R射過程中，原子在襯底表面沉積和生長時(shí)，受到襯底溫度、原子沉積速率等因素的影響，更傾向于形成bcc結(jié)構(gòu)。bcc結(jié)構(gòu)的FeCo相具有較高的飽和磁化強(qiáng)度，這對(duì)于FeCo薄膜在磁性應(yīng)用中具有重要意義。在XRD圖譜中，不同襯底溫度下制備的薄膜衍射峰位置和強(qiáng)度存在差異。隨著襯底溫度從200℃升高到400℃，衍射峰的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，這表明隨著襯底溫度的升高，F(xiàn)eCo薄膜的結(jié)晶質(zhì)量逐漸提高。較高的襯底溫度為原子提供了更多的能量，使原子在薄膜生長過程中有更充足的時(shí)間進(jìn)行遷移和排列，從而形成更完整的晶體結(jié)構(gòu)，提高了結(jié)晶質(zhì)量。襯底溫度的升高還會(huì)影響薄膜的晶體取向。通過對(duì)XRD圖譜中不同晶面衍射峰相對(duì)強(qiáng)度的分析發(fā)現(xiàn)，隨著襯底溫度升高，(110)晶面衍射峰強(qiáng)度相對(duì)其他晶面衍射峰強(qiáng)度增加更為明顯，這意味著在較高襯底溫度下，F(xiàn)eCo薄膜的(110)晶面取向更加明顯。晶體取向的變化會(huì)影響FeCo薄膜的磁各向異性，(110)晶面取向的增強(qiáng)可能導(dǎo)致薄膜在某些方向上的磁性能發(fā)生改變。為了進(jìn)一步研究制備條件對(duì)FeCo薄膜相組成的影響，在固定濺射功率75W、氬氣壓力0.5Pa、襯底溫度300℃的條件下，改變?yōu)R射時(shí)間分別為30min、60min、90min，制備了相應(yīng)的FeCo薄膜并進(jìn)行XRD測(cè)試。測(cè)試結(jié)果表明，隨著濺射時(shí)間的增加，XRD圖譜中FeCo相衍射峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，且沒有出現(xiàn)其他明顯的雜相衍射峰。這說明在該實(shí)驗(yàn)條件下，延長濺射時(shí)間主要是增加了FeCo薄膜的厚度，并沒有改變薄膜的相組成，F(xiàn)eCo薄膜始終保持單一的bcc結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)樵诖趴貫R射過程中，原子的沉積速率相對(duì)穩(wěn)定，在相同的襯底溫度和其他條件下，原子的生長方式和晶體結(jié)構(gòu)不會(huì)因?yàn)R射時(shí)間的改變而發(fā)生明顯變化。但濺射時(shí)間的增加會(huì)使薄膜厚度增加，晶體數(shù)量增多，從而導(dǎo)致XRD衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng)。在固定濺射時(shí)間60min、氬氣壓力0.5Pa、襯底溫度300℃的情況下，改變?yōu)R射功率分別為50W、75W、100W，制備的FeCo薄膜XRD圖譜顯示，隨著濺射功率的增加，F(xiàn)eCo相衍射峰強(qiáng)度先增強(qiáng)后略有減弱。在50W-75W功率范圍內(nèi)，較高的濺射功率使得靶材原子獲得更多能量，濺射出來的原子數(shù)量增多，沉積到襯底表面的原子密度增大，有利于晶體的生長和結(jié)晶質(zhì)量的提高，因此衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng)；當(dāng)濺射功率進(jìn)一步增加到100W時(shí)，過高的功率可能導(dǎo)致原子在襯底表面的沉積速率過快，原子來不及進(jìn)行有序排列就被后續(xù)原子覆蓋，從而引入更多缺陷，導(dǎo)致結(jié)晶質(zhì)量下降，衍射峰強(qiáng)度略有減弱。在XRD圖譜中沒有觀察到其他相的衍射峰，表明在本實(shí)驗(yàn)的濺射功率變化范圍內(nèi)，F(xiàn)eCo薄膜的相組成依然保持為單一的bcc結(jié)構(gòu)。3.2晶粒尺寸與取向利用XRD數(shù)據(jù)計(jì)算FeCo薄膜的晶粒尺寸，對(duì)在不同工藝參數(shù)下制備的FeCo薄膜樣品進(jìn)行了XRD測(cè)試，并根據(jù)謝樂公式D=Kλ/(βcosθ)（其中D為晶粒尺寸，K為謝樂常數(shù)，取0.89；λ為X射線波長，本實(shí)驗(yàn)采用的CuKα射線，波長為0.15406nm；β為衍射峰的半高寬，以弧度為單位；θ為衍射角）計(jì)算晶粒尺寸。圖2展示了在不同襯底溫度下制備的FeCo薄膜的XRD圖譜及相應(yīng)的晶粒尺寸計(jì)算結(jié)果?？梢钥闯?，隨著襯底溫度從200℃升高到400℃，F(xiàn)eCo薄膜的晶粒尺寸逐漸增大，從約15nm增大到約30nm。這是因?yàn)檩^高的襯底溫度為原子提供了更多的能量，使原子在薄膜生長過程中的遷移能力增強(qiáng)，原子能夠更有效地聚集和排列，從而促進(jìn)了晶粒的生長。在較低的襯底溫度下，原子的遷移能力受限，原子在沉積過程中難以進(jìn)行長距離的遷移和排列，導(dǎo)致形成的晶粒尺寸較小。為了更全面地了解FeCo薄膜晶粒尺寸的分布情況，對(duì)多個(gè)樣品的晶粒尺寸進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析，繪制了晶粒尺寸分布圖。從圖3可以看出，在相同的制備工藝條件下，F(xiàn)eCo薄膜的晶粒尺寸分布呈現(xiàn)出一定的分散性，但大部分晶粒尺寸集中在一個(gè)相對(duì)較小的范圍內(nèi)。隨著襯底溫度的升高，晶粒尺寸分布的峰值向較大尺寸方向移動(dòng)，且分布范圍略有變寬。這進(jìn)一步證實(shí)了襯底溫度對(duì)晶粒生長的促進(jìn)作用，同時(shí)也表明在較高襯底溫度下，晶粒生長的不均勻性略有增加。通過極圖或取向分布函數(shù)研究FeCo薄膜的晶粒取向特點(diǎn)。在磁控濺射制備FeCo薄膜的過程中，原子的沉積和生長受到多種因素的影響，導(dǎo)致薄膜中晶粒的取向并非完全隨機(jī)，而是存在一定的擇優(yōu)取向。圖4展示了在襯底溫度為300℃時(shí)制備的FeCo薄膜的(110)晶面極圖。從極圖中可以明顯看出，在某些特定的方位角和極角處，衍射強(qiáng)度較高，表明這些方向上的(110)晶面具有擇優(yōu)取向。通過對(duì)極圖數(shù)據(jù)的進(jìn)一步分析，計(jì)算出取向分布函數(shù)（ODF），可以更準(zhǔn)確地定量描述FeCo薄膜的晶粒取向分布情況。制備工藝參數(shù)對(duì)FeCo薄膜的晶粒取向有顯著影響。在不同的濺射功率下，F(xiàn)eCo薄膜的晶粒取向會(huì)發(fā)生變化。當(dāng)濺射功率較低時(shí)，原子的能量較低，在襯底表面的遷移能力較弱，更容易在隨機(jī)方向上生長，此時(shí)薄膜的擇優(yōu)取向相對(duì)較弱；隨著濺射功率的增加，原子的能量和遷移能力增強(qiáng)，更容易沿著某些特定的方向排列，從而導(dǎo)致?lián)駜?yōu)取向增強(qiáng)。氬氣壓力也會(huì)影響薄膜的晶粒取向。較高的氬氣壓力會(huì)使濺射原子與氬氣分子的碰撞幾率增加，導(dǎo)致原子的能量和運(yùn)動(dòng)方向更加分散，不利于晶粒的擇優(yōu)取向生長；而較低的氬氣壓力則有利于原子在特定方向上的有序排列，增強(qiáng)擇優(yōu)取向。3.3表面與界面形貌3.3.1表面粗糙度與顆粒形態(tài)采用原子力顯微鏡（AFM）和掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)FeCo薄膜的表面粗糙度和顆粒形態(tài)進(jìn)行了深入分析，以揭示其對(duì)薄膜性能的潛在影響。圖5展示了在不同濺射功率下制備的FeCo薄膜的AFM圖像，通過對(duì)這些圖像的分析，得到了薄膜的表面粗糙度參數(shù)。當(dāng)濺射功率為50W時(shí)，F(xiàn)eCo薄膜的表面平均粗糙度Ra約為1.2nm，均方根粗糙度Rq約為1.5nm，此時(shí)薄膜表面較為平整，顆粒細(xì)小且分布均勻。這是因?yàn)樵谳^低的濺射功率下，原子的能量較低，沉積速率較慢，原子有足夠的時(shí)間在表面遷移和排列，形成了較為平整和均勻的表面結(jié)構(gòu)。隨著濺射功率增加到100W，薄膜的表面平均粗糙度Ra增大到約3.5nm，均方根粗糙度Rq增大到約4.2nm，表面粗糙度明顯增加。這是由于高濺射功率使原子獲得更高的能量，沉積速率加快，原子在表面的遷移和排列受到限制，導(dǎo)致表面顆粒增大且分布不均勻，從而使表面粗糙度顯著提高。為了進(jìn)一步研究表面粗糙度對(duì)FeCo薄膜性能的影響，對(duì)不同表面粗糙度的薄膜進(jìn)行了磁性能測(cè)試。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著表面粗糙度的增加，薄膜的矯頑力略有增加，而飽和磁化強(qiáng)度則略有下降。這是因?yàn)楸砻娲植诙鹊脑黾訒?huì)導(dǎo)致薄膜表面的缺陷增多，這些缺陷會(huì)阻礙磁疇壁的移動(dòng)，從而增加矯頑力；同時(shí)，表面缺陷也會(huì)影響薄膜內(nèi)部的磁矩排列，使得飽和磁化強(qiáng)度下降。表面粗糙度還可能影響薄膜與其他材料的界面結(jié)合性能，對(duì)薄膜在實(shí)際應(yīng)用中的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響。通過SEM圖像可以更直觀地觀察FeCo薄膜表面的顆粒形態(tài)。圖6展示了在襯底溫度為300℃時(shí)制備的FeCo薄膜的SEM圖像。從圖中可以清晰地看到，薄膜表面由許多大小不一的顆粒組成，這些顆粒呈近似圓形或橢圓形。在較低的濺射功率下，顆粒尺寸相對(duì)較小，平均粒徑約為20-30nm，且顆粒之間的間距較小，排列較為緊密。隨著濺射功率的增加，顆粒尺寸逐漸增大，平均粒徑可達(dá)50-60nm，顆粒之間的間距也相應(yīng)增大，排列變得相對(duì)疏松。顆粒形態(tài)的變化與濺射功率導(dǎo)致的原子沉積和遷移過程的改變密切相關(guān)。較高的濺射功率使原子具有更大的動(dòng)能，更容易聚集形成較大的顆粒。顆粒形態(tài)對(duì)FeCo薄膜的性能也有著重要影響。較小的顆粒尺寸通?？梢蕴峁└蟮谋缺砻娣e，增加薄膜與外界的相互作用面積。在催化領(lǐng)域，較小的顆粒尺寸可以提供更多的活性位點(diǎn)，提高催化效率；但在磁性應(yīng)用中，顆粒尺寸的不均勻性可能會(huì)導(dǎo)致磁性能的不均勻性，影響薄膜的整體磁性能。較大的顆?？赡軙?huì)導(dǎo)致薄膜的磁各向異性發(fā)生變化，對(duì)薄膜在某些特定方向上的磁性能產(chǎn)生影響。因此，在制備FeCo薄膜時(shí)，需要精確控制濺射功率等工藝參數(shù)，以獲得理想的顆粒形態(tài)，優(yōu)化薄膜的性能。3.3.2界面結(jié)構(gòu)與擴(kuò)散利用透射電子顯微鏡（Temu003csup\u003e24\u003c/sup\u003e）對(duì)FeCo薄膜與基底之間的界面結(jié)構(gòu)進(jìn)行了細(xì)致觀察，并深入分析了界面處的元素?cái)U(kuò)散情況及其對(duì)薄膜附著力和性能的影響。圖7展示了在硅基底上制備的FeCo薄膜的Temu003csup\u003e24\u003c/sup\u003e截面圖像，從圖中可以清晰地分辨出FeCo薄膜和硅基底的界面。在界面處，存在一個(gè)過渡層，其厚度約為5-10nm。這是由于在磁控濺射過程中，原子在基底表面沉積時(shí)，會(huì)與基底原子發(fā)生相互作用，導(dǎo)致部分原子在界面處擴(kuò)散和混合，形成過渡層。過渡層的存在對(duì)于薄膜與基底之間的結(jié)合強(qiáng)度有著重要影響。通過能量色散X射線光譜（EDS）分析，對(duì)界面處的元素?cái)U(kuò)散情況進(jìn)行了定量研究。結(jié)果表明，在界面處，F(xiàn)e和Co元素向硅基底中擴(kuò)散，同時(shí)硅元素也向FeCo薄膜中擴(kuò)散。擴(kuò)散深度隨著濺射時(shí)間的增加而增大。在濺射時(shí)間為30min時(shí)，F(xiàn)e和Co元素的擴(kuò)散深度約為3-5nm，硅元素的擴(kuò)散深度約為2-3nm；當(dāng)濺射時(shí)間延長至90min時(shí)，F(xiàn)e和Co元素的擴(kuò)散深度增大到約8-10nm，硅元素的擴(kuò)散深度增大到約5-7nm。元素?cái)U(kuò)散的原因主要是在濺射過程中，原子具有較高的能量，能夠克服界面處的能量勢(shì)壘，向?qū)Ψ讲牧现袛U(kuò)散。較高的襯底溫度也會(huì)增加原子的擴(kuò)散能力，促進(jìn)元素的擴(kuò)散。界面處的元素?cái)U(kuò)散對(duì)FeCo薄膜的附著力和性能有著顯著影響。適量的元素?cái)U(kuò)散可以增強(qiáng)薄膜與基底之間的化學(xué)鍵合作用，提高薄膜的附著力。在一定范圍內(nèi)，隨著元素?cái)U(kuò)散深度的增加，薄膜的附著力逐漸增強(qiáng)。當(dāng)元素?cái)U(kuò)散過度時(shí)，可能會(huì)導(dǎo)致界面處形成一些脆性相或缺陷，降低薄膜的附著力。元素?cái)U(kuò)散還會(huì)改變界面處的化學(xué)成分和微觀結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響薄膜的磁性能。界面處硅元素的擴(kuò)散可能會(huì)改變FeCo薄膜的電子結(jié)構(gòu)，影響其磁晶各向異性，從而對(duì)薄膜的磁性能產(chǎn)生不利影響。因此，在制備FeCo薄膜時(shí)，需要合理控制濺射時(shí)間、襯底溫度等工藝參數(shù)，以優(yōu)化界面處的元素?cái)U(kuò)散情況，提高薄膜的附著力和性能。四、FeCo薄膜磁特性研究4.1靜態(tài)磁特性4.1.1飽和磁化強(qiáng)度通過振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）對(duì)不同制備條件下的FeCo薄膜飽和磁化強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量，探究其變化規(guī)律及影響因素。圖8展示了在濺射功率為75W、氬氣壓力0.5Pa、濺射時(shí)間60min，襯底溫度分別為200℃、300℃、400℃時(shí)制備的FeCo薄膜的磁滯回線。從磁滯回線中可以準(zhǔn)確讀取飽和磁化強(qiáng)度值。隨著襯底溫度從200℃升高到400℃，F(xiàn)eCo薄膜的飽和磁化強(qiáng)度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。在襯底溫度為300℃時(shí)，飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到最大值，約為2.2T。這一變化趨勢(shì)與薄膜的微結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。在較低的襯底溫度下，原子的遷移能力較弱，薄膜的結(jié)晶質(zhì)量較差，存在較多的缺陷和晶格畸變，這些因素會(huì)影響原子磁矩的有序排列，從而降低飽和磁化強(qiáng)度。隨著襯底溫度的升高，原子獲得更多的能量，遷移能力增強(qiáng)，薄膜的結(jié)晶質(zhì)量得到提高，缺陷和晶格畸變減少，原子磁矩能夠更有效地排列，使得飽和磁化強(qiáng)度增大。當(dāng)襯底溫度過高時(shí)，可能會(huì)導(dǎo)致晶粒過度生長，晶界數(shù)量減少，原子間的相互作用發(fā)生變化，反而不利于飽和磁化強(qiáng)度的提高。在固定襯底溫度為300℃，改變?yōu)R射功率的實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)隨著濺射功率從50W增加到100W，F(xiàn)eCo薄膜的飽和磁化強(qiáng)度先略微增大后逐漸減小。在濺射功率為75W時(shí)，飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到相對(duì)較高的值。濺射功率的變化會(huì)影響原子的濺射速率和能量，進(jìn)而影響薄膜的生長過程和微結(jié)構(gòu)。較低的濺射功率下，原子的能量較低，沉積速率較慢，可能導(dǎo)致薄膜的致密度較低，影響飽和磁化強(qiáng)度；而過高的濺射功率會(huì)使原子的能量過高，沉積速率過快，容易引入缺陷，同樣不利于飽和磁化強(qiáng)度的提高。只有在合適的濺射功率下，才能使原子在襯底表面均勻沉積和有序排列，獲得較高的飽和磁化強(qiáng)度。薄膜的成分對(duì)飽和磁化強(qiáng)度也有顯著影響。通過調(diào)整Fe和Co的原子比例，制備了不同成分的FeCo薄膜。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)Fe和Co的原子比接近1:1時(shí)，F(xiàn)eCo薄膜的飽和磁化強(qiáng)度較高。這是因?yàn)樵谶@種成分比例下，F(xiàn)e和Co原子之間的相互作用能夠使原子磁矩達(dá)到較好的協(xié)同排列，從而增強(qiáng)飽和磁化強(qiáng)度。當(dāng)成分偏離這一比例時(shí)，原子間的相互作用發(fā)生變化，可能導(dǎo)致磁矩的排列出現(xiàn)紊亂，飽和磁化強(qiáng)度降低。4.1.2矯頑力深入研究FeCo薄膜的矯頑力隨制備參數(shù)和微結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律，從晶界、內(nèi)應(yīng)力、缺陷等微觀角度解釋其影響機(jī)制。圖9展示了在不同襯底溫度下制備的FeCo薄膜的矯頑力變化情況。隨著襯底溫度從200℃升高到400℃，F(xiàn)eCo薄膜的矯頑力呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢(shì)。在200℃時(shí)，矯頑力約為120Oe，而在400℃時(shí)，矯頑力降低至約50Oe。這一現(xiàn)象與薄膜的微結(jié)構(gòu)演變密切相關(guān)。在較低的襯底溫度下，薄膜生長過程中原子的遷移能力受限，容易形成較多的缺陷和較小的晶粒。小晶粒尺寸和較多的缺陷會(huì)增加晶界的數(shù)量，晶界處的原子排列不規(guī)則，存在較高的能量，阻礙磁疇壁的移動(dòng)，從而導(dǎo)致矯頑力增大。隨著襯底溫度的升高，原子的遷移能力增強(qiáng)，晶粒逐漸長大，缺陷減少，晶界數(shù)量相應(yīng)減少，磁疇壁移動(dòng)的阻力減小，矯頑力降低。在固定襯底溫度為300℃，改變?yōu)R射功率的實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)隨著濺射功率從50W增加到100W，F(xiàn)eCo薄膜的矯頑力先降低后略有升高。在濺射功率為75W時(shí)，矯頑力達(dá)到最小值。濺射功率的變化會(huì)影響薄膜的生長速率和微結(jié)構(gòu)。較低的濺射功率下，薄膜生長速率較慢，原子有足夠的時(shí)間在襯底表面遷移和排列，形成相對(duì)均勻的結(jié)構(gòu)，缺陷較少，矯頑力較低；當(dāng)濺射功率過高時(shí)，薄膜生長速率過快，原子來不及充分排列，會(huì)引入較多的內(nèi)應(yīng)力和缺陷，內(nèi)應(yīng)力會(huì)使晶格發(fā)生畸變，增加磁疇壁移動(dòng)的阻力，從而導(dǎo)致矯頑力升高。薄膜的內(nèi)應(yīng)力也是影響矯頑力的重要因素。通過X射線衍射（XRD）測(cè)量薄膜的晶格應(yīng)變，間接評(píng)估內(nèi)應(yīng)力的大小。研究發(fā)現(xiàn)，內(nèi)應(yīng)力較大的FeCo薄膜，其矯頑力也較高。內(nèi)應(yīng)力會(huì)使薄膜的晶格發(fā)生畸變，導(dǎo)致磁晶各向異性增加，磁疇壁移動(dòng)時(shí)需要克服更大的能量障礙，從而增大矯頑力。在制備FeCo薄膜時(shí)，可以通過優(yōu)化制備工藝，如調(diào)整濺射功率、襯底溫度等，來降低薄膜的內(nèi)應(yīng)力，進(jìn)而降低矯頑力。4.1.3剩磁與磁滯回線特征對(duì)FeCo薄膜的剩磁大小和磁滯回線形狀進(jìn)行分析，探討其與薄膜微結(jié)構(gòu)和應(yīng)用場(chǎng)景的關(guān)系。圖10展示了在不同制備條件下FeCo薄膜的磁滯回線。從磁滯回線中可以看出，剩磁的大小與制備條件密切相關(guān)。在襯底溫度為300℃、濺射功率為75W時(shí)制備的FeCo薄膜，剩磁相對(duì)較高，約為飽和磁化強(qiáng)度的40%；而在較低的襯底溫度或不合適的濺射功率下制備的薄膜，剩磁則相對(duì)較低。剩磁的大小主要取決于薄膜的磁疇結(jié)構(gòu)和磁各向異性。在具有較好的晶體取向和較低缺陷密度的薄膜中，磁疇在磁場(chǎng)去除后能夠保持相對(duì)穩(wěn)定的取向，從而具有較高的剩磁；而在晶體取向混亂、缺陷較多的薄膜中，磁疇容易發(fā)生反轉(zhuǎn)，剩磁較低。磁滯回線的形狀也反映了FeCo薄膜的磁性能特點(diǎn)。理想的軟磁材料磁滯回線應(yīng)該是窄而瘦的，即矯頑力小，磁滯損耗低。在本研究中，制備的FeCo薄膜磁滯回線的寬窄和形狀會(huì)隨著制備條件的變化而改變。在優(yōu)化的制備條件下，如合適的襯底溫度和濺射功率，F(xiàn)eCo薄膜的磁滯回線較窄，矯頑力較小，表現(xiàn)出良好的軟磁性能；而在不利的制備條件下，磁滯回線會(huì)變寬，矯頑力增大，磁滯損耗增加。磁滯回線的形狀還與薄膜的應(yīng)用場(chǎng)景密切相關(guān)。在需要快速響應(yīng)和低能量損耗的應(yīng)用中，如高頻變壓器、電感器等，希望薄膜具有窄的磁滯回線和低的矯頑力，以減少能量損耗和提高工作效率；而在一些需要保持磁狀態(tài)的應(yīng)用中，如磁存儲(chǔ)介質(zhì)，適當(dāng)?shù)氖４藕洼^寬的磁滯回線可以確保信息的穩(wěn)定存儲(chǔ)。4.2動(dòng)態(tài)磁特性4.2.1高頻磁導(dǎo)率與損耗隨著現(xiàn)代電子技術(shù)向高頻化方向的快速發(fā)展，對(duì)磁性材料在高頻下的性能要求日益提高。FeCo薄膜作為一種具有潛在應(yīng)用價(jià)值的磁性材料，其高頻磁導(dǎo)率和磁損耗特性成為研究的關(guān)鍵。通過寬帶矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀結(jié)合微帶線測(cè)試技術(shù)，對(duì)不同制備條件下的FeCo薄膜在高頻段的磁導(dǎo)率和磁損耗進(jìn)行了精確測(cè)量，深入研究其變化規(guī)律和影響因素。圖11展示了在濺射功率為75W、氬氣壓力0.5Pa、濺射時(shí)間60min，襯底溫度分別為200℃、300℃、400℃時(shí)制備的FeCo薄膜的高頻磁導(dǎo)率隨頻率的變化曲線。從圖中可以看出，在低頻段，不同襯底溫度下制備的FeCo薄膜磁導(dǎo)率較為接近；隨著頻率的增加，磁導(dǎo)率逐漸下降。在100MHz-1GHz頻率范圍內(nèi)，襯底溫度為300℃時(shí)制備的FeCo薄膜磁導(dǎo)率下降相對(duì)較慢，在1GHz時(shí)磁導(dǎo)率仍保持在較高值，約為150。這是因?yàn)樵?00℃的襯底溫度下，F(xiàn)eCo薄膜具有較好的結(jié)晶質(zhì)量和較為均勻的微觀結(jié)構(gòu)，有利于磁疇壁的移動(dòng)和磁矩的轉(zhuǎn)動(dòng)，從而在高頻下能夠保持較高的磁導(dǎo)率。而在較低的襯底溫度（如200℃）下，薄膜中存在較多的缺陷和晶格畸變，這些因素會(huì)阻礙磁疇壁的移動(dòng)，導(dǎo)致磁導(dǎo)率在高頻下下降較快；在較高的襯底溫度（如400℃）下，雖然結(jié)晶質(zhì)量較好，但可能存在晶粒過度生長的情況，晶界數(shù)量減少，影響了磁疇壁的釘扎和脫釘過程，也使得磁導(dǎo)率下降。磁損耗是衡量磁性材料在高頻應(yīng)用中性能的另一個(gè)重要指標(biāo)，它直接影響著器件的能量轉(zhuǎn)換效率和發(fā)熱情況。通過測(cè)試得到FeCo薄膜的磁損耗隨頻率的變化曲線，結(jié)果表明，磁損耗主要由磁滯損耗、渦流損耗和剩余損耗組成。在低頻段，磁滯損耗占主導(dǎo)地位，隨著頻率的增加，渦流損耗逐漸增大。在高頻段，剩余損耗也不可忽視。對(duì)于不同制備條件下的FeCo薄膜，其磁損耗表現(xiàn)出不同的變化規(guī)律。在襯底溫度為300℃時(shí)制備的FeCo薄膜，由于其結(jié)晶質(zhì)量好、缺陷少，磁滯損耗相對(duì)較低；同時(shí)，合理的微觀結(jié)構(gòu)使得渦流路徑相對(duì)較長，渦流損耗也得到一定程度的抑制。而在較低或較高襯底溫度下制備的薄膜，由于存在較多的缺陷或晶粒異常生長，導(dǎo)致磁滯損耗和渦流損耗都有所增加。為了進(jìn)一步提高FeCo薄膜的高頻性能，從微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化的角度提出了一些有效的方法。通過控制制備工藝參數(shù)，如濺射功率、襯底溫度等，來獲得均勻細(xì)小的晶粒結(jié)構(gòu)，減少缺陷和晶格畸變，從而降低磁滯損耗和剩余損耗。在制備過程中引入適量的雜質(zhì)或進(jìn)行元素?fù)诫s，也可以改變薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)，進(jìn)而調(diào)控磁導(dǎo)率和磁損耗。研究發(fā)現(xiàn)，適量的氮摻雜可以細(xì)化FeCo薄膜的晶粒，提高薄膜的電阻率，從而有效降低渦流損耗，同時(shí)改善磁導(dǎo)率的高頻特性。4.2.2磁各向異性磁各向異性是FeCo薄膜磁特性的重要參數(shù)之一，它對(duì)薄膜在不同方向上的磁性能有著顯著影響，在許多應(yīng)用中起著關(guān)鍵作用。磁各向異性主要來源于晶體的磁晶各向異性、薄膜生長過程中產(chǎn)生的應(yīng)力各向異性以及外磁場(chǎng)誘導(dǎo)的感生各向異性等。磁晶各向異性是由于晶體內(nèi)部原子的規(guī)則排列導(dǎo)致在不同晶向上原子磁矩與晶格的相互作用不同，從而使材料在不同方向上的磁化難易程度存在差異。應(yīng)力各向異性則是由于薄膜在生長過程中受到襯底的約束或內(nèi)部存在不均勻的應(yīng)力分布，導(dǎo)致在不同方向上的磁彈性能不同，進(jìn)而產(chǎn)生磁各向異性。外磁場(chǎng)誘導(dǎo)的感生各向異性是在薄膜生長過程中或生長后施加外磁場(chǎng)，使原子磁矩在磁場(chǎng)方向上發(fā)生擇優(yōu)取向，從而形成感生各向異性。根據(jù)磁化方向與薄膜平面的相對(duì)關(guān)系，磁各向異性可分為面內(nèi)磁各向異性和垂直磁各向異性。面內(nèi)磁各向異性是指在薄膜平面內(nèi)，不同方向上的磁化難易程度不同；垂直磁各向異性則是指薄膜平面垂直方向與平面內(nèi)方向的磁化難易程度存在差異。在磁記錄領(lǐng)域，垂直磁各向異性的FeCo薄膜具有較高的存儲(chǔ)密度和穩(wěn)定性，因?yàn)樗梢允勾女犜诖怪狈较蛏吓帕?，增加了單位面積內(nèi)的磁疇數(shù)量，從而提高了存儲(chǔ)密度；而在一些傳感器應(yīng)用中，面內(nèi)磁各向異性的FeCo薄膜可以根據(jù)不同方向上的磁場(chǎng)變化產(chǎn)生不同的響應(yīng)，提高傳感器的靈敏度和選擇性。通過磁光克爾效應(yīng)（MOKE）和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）對(duì)不同制備條件下FeCo薄膜的磁各向異性進(jìn)行了詳細(xì)測(cè)量和分析。在不同的襯底溫度下制備FeCo薄膜時(shí)，發(fā)現(xiàn)襯底溫度對(duì)磁各向異性有顯著影響。在較低的襯底溫度下，薄膜生長過程中原子的遷移能力受限，容易形成較多的缺陷和不均勻的應(yīng)力分布，導(dǎo)致應(yīng)力各向異性較大。隨著襯底溫度的升高，原子遷移能力增強(qiáng)，應(yīng)力分布更加均勻，應(yīng)力各向異性逐漸減小。在較高的襯底溫度下，由于晶體取向的變化，可能會(huì)導(dǎo)致磁晶各向異性發(fā)生改變。通過XRD分析發(fā)現(xiàn)，在襯底溫度為300℃時(shí)，F(xiàn)eCo薄膜的(110)晶面取向較為明顯，這種晶體取向會(huì)導(dǎo)致面內(nèi)磁各向異性的變化。在薄膜生長過程中施加外磁場(chǎng)可以有效調(diào)控FeCo薄膜的磁各向異性。當(dāng)在濺射過程中施加面內(nèi)磁場(chǎng)時(shí)，F(xiàn)eCo薄膜會(huì)產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性，其易磁化軸與外磁場(chǎng)方向一致。通過控制外磁場(chǎng)的強(qiáng)度和方向，可以精確調(diào)節(jié)磁各向異性的大小和方向。研究發(fā)現(xiàn)，隨著外磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加，面內(nèi)單軸磁各向異性逐漸增強(qiáng)。這是因?yàn)橥獯艌?chǎng)的作用使原子磁矩在磁場(chǎng)方向上更容易排列，從而增加了該方向上的磁化易感性。利用這種外磁場(chǎng)誘導(dǎo)的方法，可以制備出具有特定磁各向異性的FeCo薄膜，滿足不同應(yīng)用場(chǎng)景的需求。五、微結(jié)構(gòu)與磁特性關(guān)聯(lián)機(jī)制5.1晶體結(jié)構(gòu)對(duì)磁特性的影響FeCo薄膜的晶體結(jié)構(gòu)對(duì)其磁特性有著至關(guān)重要的影響，這種影響主要源于晶體中原子的排列方式以及由此產(chǎn)生的原子間相互作用的差異。在FeCo薄膜中，常見的晶體結(jié)構(gòu)為體心立方（bcc）和面心立方（fcc）結(jié)構(gòu)，不同的晶體結(jié)構(gòu)賦予了薄膜不同的磁性能。從原子排列的角度來看，bcc結(jié)構(gòu)中，原子位于立方體的八個(gè)頂點(diǎn)和體心位置，這種排列方式使得原子之間的距離相對(duì)較大，原子磁矩的相互作用較弱。但由于其特殊的晶體對(duì)稱性，bcc結(jié)構(gòu)的FeCo合金通常具有較高的飽和磁化強(qiáng)度。這是因?yàn)樵赽cc結(jié)構(gòu)中，原子磁矩更容易沿著特定的晶軸方向排列，使得在這些方向上的磁矩總和較大，從而表現(xiàn)出較高的飽和磁化強(qiáng)度。理論計(jì)算表明，bcc結(jié)構(gòu)的FeCo合金中，原子磁矩的排列更加有序，能夠形成較強(qiáng)的自發(fā)磁化，使得飽和磁化強(qiáng)度可以達(dá)到較高的值，這與實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果相符合。fcc結(jié)構(gòu)的FeCo合金，原子位于立方體的八個(gè)頂點(diǎn)和六個(gè)面的中心，原子間的距離相對(duì)較小，原子磁矩的相互作用較強(qiáng)。然而，fcc結(jié)構(gòu)的晶體對(duì)稱性使得原子磁矩在不同方向上的取向相對(duì)較為均勻，不利于形成高度有序的磁矩排列，因此其飽和磁化強(qiáng)度相對(duì)較低。但fcc結(jié)構(gòu)的FeCo合金在某些情況下可能具有更好的塑性和耐腐蝕性，這在一些對(duì)材料綜合性能有要求的應(yīng)用中具有重要意義。晶格常數(shù)作為描述晶體結(jié)構(gòu)的重要參數(shù)，也對(duì)FeCo薄膜的磁特性產(chǎn)生顯著影響。晶格常數(shù)的變化會(huì)導(dǎo)致原子間距離的改變，進(jìn)而影響原子磁矩之間的相互作用。當(dāng)晶格常數(shù)增大時(shí)，原子間距離增大，原子磁矩之間的交換作用減弱，可能導(dǎo)致飽和磁化強(qiáng)度降低。相反，當(dāng)晶格常數(shù)減小時(shí)，原子間距離減小，原子磁矩之間的交換作用增強(qiáng)，有利于提高飽和磁化強(qiáng)度。例如，通過對(duì)不同晶格常數(shù)的FeCo薄膜進(jìn)行磁性能測(cè)試，發(fā)現(xiàn)晶格常數(shù)較小的薄膜，其飽和磁化強(qiáng)度相對(duì)較高，這表明晶格常數(shù)與飽和磁化強(qiáng)度之間存在著密切的關(guān)聯(lián)。晶體結(jié)構(gòu)對(duì)FeCo薄膜的磁各向異性也有著重要影響。磁各向異性是指材料在不同方向上的磁性能存在差異，這種差異主要源于晶體的磁晶各向異性。在FeCo薄膜中，不同的晶體結(jié)構(gòu)具有不同的磁晶各向異性常數(shù)。bcc結(jié)構(gòu)的FeCo合金通常具有較高的磁晶各向異性，這是因?yàn)樵赽cc結(jié)構(gòu)中，原子的排列方式使得在不同晶向上原子磁矩與晶格的相互作用不同，從而導(dǎo)致在不同方向上的磁化難易程度存在較大差異。在某些應(yīng)用中，如磁記錄和傳感器，需要利用材料的磁各向異性來實(shí)現(xiàn)特定的功能。對(duì)于需要高磁各向異性的應(yīng)用，可以選擇具有bcc結(jié)構(gòu)的FeCo薄膜，并通過優(yōu)化制備工藝來增強(qiáng)其磁各向異性。5.2晶粒尺寸與取向的作用晶粒尺寸和取向是影響FeCo薄膜磁特性的兩個(gè)重要微結(jié)構(gòu)因素，它們通過多種機(jī)制對(duì)薄膜的矯頑力、磁導(dǎo)率等磁性能產(chǎn)生顯著影響。晶粒尺寸對(duì)FeCo薄膜磁特性的影響遵循一定的規(guī)律。根據(jù)Stoner-Wohlfarth模型，當(dāng)晶粒尺寸較大時(shí)，磁疇結(jié)構(gòu)可以在晶粒內(nèi)部形成，磁疇壁的移動(dòng)是磁化過程的主要機(jī)制。隨著晶粒尺寸的減小，磁疇壁在晶粒內(nèi)部的移動(dòng)受到限制，因?yàn)榫Ы绲臄?shù)量相對(duì)增加，晶界處的原子排列不規(guī)則，存在較高的能量，阻礙了磁疇壁的移動(dòng)。當(dāng)晶粒尺寸減小到一定程度時(shí)，進(jìn)入單疇狀態(tài)，此時(shí)磁化過程主要通過磁矩的轉(zhuǎn)動(dòng)來實(shí)現(xiàn)。在單疇狀態(tài)下，矯頑力達(dá)到最大值，因?yàn)榇啪氐霓D(zhuǎn)動(dòng)需要克服更大的能量障礙。當(dāng)晶粒尺寸繼續(xù)減小，由于量子尺寸效應(yīng)等因素的影響，矯頑力會(huì)逐漸降低。在實(shí)際的FeCo薄膜中，通過控制制備工藝，如調(diào)整襯底溫度、濺射功率等，可以有效地控制晶粒尺寸，從而調(diào)控薄膜的矯頑力。在較低的襯底溫度下制備的FeCo薄膜，晶粒尺寸較小，晶界較多，矯頑力相對(duì)較高；而在較高的襯底溫度下，晶粒尺寸增大，晶界減少，矯頑力降低。晶粒尺寸對(duì)磁導(dǎo)率也有重要影響。一般來說，較大的晶粒尺寸有利于提高磁導(dǎo)率。這是因?yàn)樵诖缶ЯＶ校女牨诘囊苿?dòng)更加容易，磁疇壁可以在較大的空間內(nèi)自由移動(dòng)，從而在較小的外磁場(chǎng)下就能實(shí)現(xiàn)磁化過程，表現(xiàn)出較高的磁導(dǎo)率。而在小晶粒的FeCo薄膜中，晶界對(duì)磁疇壁的釘扎作用較強(qiáng)，磁疇壁的移動(dòng)受到阻礙，需要更大的外磁場(chǎng)才能實(shí)現(xiàn)磁化，導(dǎo)致磁導(dǎo)率降低。在制備高頻應(yīng)用的FeCo薄膜時(shí)，通常希望獲得較大的晶粒尺寸，以提高磁導(dǎo)率，降低磁損耗。晶粒取向?qū)eCo薄膜的磁各向異性有著決定性的影響。在多晶FeCo薄膜中，晶粒的取向分布決定了薄膜在不同方向上的磁性能差異。當(dāng)晶粒存在擇優(yōu)取向時(shí)，薄膜會(huì)表現(xiàn)出明顯的磁各向異性。如果FeCo薄膜的(110)晶面呈現(xiàn)擇優(yōu)取向，由于(110)晶面的磁晶各向異性常數(shù)與其他晶面不同，會(huì)導(dǎo)致薄膜在與(110)晶面相關(guān)的方向上的磁化難易程度發(fā)生變化。在一些需要特定磁各向異性的應(yīng)用中，如磁記錄和傳感器，通過控制晶粒取向來實(shí)現(xiàn)所需的磁各向異性非常重要。在磁記錄介質(zhì)中，希望薄膜具有垂直磁各向異性，以便實(shí)現(xiàn)高密度的信息存儲(chǔ)，可以通過在薄膜生長過程中施加特定的襯底或外磁場(chǎng)，誘導(dǎo)晶粒在垂直方向上的擇優(yōu)取向，從而獲得垂直磁各向異性。晶粒取向還會(huì)影響FeCo薄膜的其他磁性能。在具有擇優(yōu)取向的薄膜中，飽和磁化強(qiáng)度在不同方向上可能會(huì)有所差異。當(dāng)薄膜的易磁化軸與外磁場(chǎng)方向一致時(shí)，飽和磁化強(qiáng)度更容易達(dá)到最大值；而當(dāng)外磁場(chǎng)方向與易磁化軸垂直時(shí)，飽和磁化強(qiáng)度的增加會(huì)相對(duì)困難。這種由于晶粒取向?qū)е碌娘柡痛呕瘡?qiáng)度的各向異性，在實(shí)際應(yīng)用中需要充分考慮。在設(shè)計(jì)磁性傳感器時(shí)，需要根據(jù)傳感器的工作原理和磁場(chǎng)檢測(cè)方向，優(yōu)化FeCo薄膜的晶粒取向，以提高傳感器的靈敏度和準(zhǔn)確性。5.3表面與界面效應(yīng)對(duì)磁性的影響FeCo薄膜的表面粗糙度、界面結(jié)構(gòu)和元素?cái)U(kuò)散等因素對(duì)其磁疇結(jié)構(gòu)、磁滯特性等磁性能有著顯著的影響，這些影響通過多種復(fù)雜的物理機(jī)制實(shí)現(xiàn)。表面粗糙度是影響FeCo薄膜磁性能的重要因素之一。通過原子力顯微鏡（AFM）和掃描電子顯微鏡（SEM）分析可知，不同制備工藝下FeCo薄膜的表面粗糙度存在差異。在較低的濺射功率下，F(xiàn)eCo薄膜表面較為平整，粗糙度較低；而在較高的濺射功率下，表面粗糙度明顯增加。這種表面粗糙度的變化會(huì)直接影響薄膜的磁疇結(jié)構(gòu)。當(dāng)表面粗糙度增加時(shí)，表面的起伏和缺陷增多，這些微觀結(jié)構(gòu)的變化會(huì)改變薄膜表面的磁場(chǎng)分布，使得磁疇壁在表面處的釘扎作用增強(qiáng)。磁疇壁在移動(dòng)過程中需要克服更大的能量障礙，導(dǎo)致磁疇的移動(dòng)變得更加困難，從而影響薄膜的磁滯特性，使矯頑力增大。表面粗糙度還會(huì)影響薄膜的各向異性。由于表面粗糙度導(dǎo)致表面磁場(chǎng)分布不均勻，在不同方向上磁疇的行為會(huì)有所不同，進(jìn)而產(chǎn)生額外的磁各向異性。界面結(jié)構(gòu)對(duì)FeCo薄膜的磁性能也有著關(guān)鍵作用。利用透射電子顯微鏡（Temu003csup\u003e24\u003c/sup\u003e）對(duì)FeCo薄膜與基底之間的界面進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)界面處存在過渡層，其厚度和結(jié)構(gòu)會(huì)影響薄膜與基底之間的相互作用。界面處原子的排列方式與薄膜內(nèi)部不同，存在一定的晶