水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)操作規(guī)程前言水是生命之源，水質(zhì)的優(yōu)劣直接關(guān)系到生態(tài)環(huán)境安全與人類健康福祉。水質(zhì)監(jiān)測(cè)作為水環(huán)境管理與保護(hù)的基礎(chǔ)性工作，其數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性與代表性是科學(xué)決策的前提。為統(tǒng)一和規(guī)范本單位（或本區(qū)域）水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作的技術(shù)要求，確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量，特制定本操作規(guī)程。本規(guī)程適用于常規(guī)地表水環(huán)境、地下水環(huán)境、生活飲用水水源及部分工業(yè)廢水、生活污水的監(jiān)測(cè)活動(dòng)。所有參與水質(zhì)監(jiān)測(cè)的人員均需嚴(yán)格遵守本規(guī)程，確保監(jiān)測(cè)工作的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化和科學(xué)化。一、術(shù)語(yǔ)與定義1.水質(zhì)監(jiān)測(cè)：通過(guò)對(duì)影響水體質(zhì)量因素的代表值的測(cè)定，確定水環(huán)境質(zhì)量（或污染程度）及其變化趨勢(shì)。2.代表性樣品：能夠真實(shí)反映某一水體或某一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位水質(zhì)特性的樣品。3.空白樣品：指在采樣、分析過(guò)程中，采用與真實(shí)樣品相同的操作步驟和條件，但不含目標(biāo)監(jiān)測(cè)物的樣品，用于評(píng)估整個(gè)過(guò)程是否受到污染。4.平行樣品：指在相同條件下，對(duì)同一份原始樣品進(jìn)行多次獨(dú)立采樣和分析所獲得的樣品，用于評(píng)估分析方法的精密度。5.加標(biāo)樣品：在已知濃度的樣品中加入一定量的目標(biāo)分析物標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)測(cè)定其回收率來(lái)評(píng)估基質(zhì)效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響。二、監(jiān)測(cè)準(zhǔn)備2.1監(jiān)測(cè)方案制定監(jiān)測(cè)前應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)目的、監(jiān)測(cè)對(duì)象的特性及相關(guān)技術(shù)規(guī)范，制定詳細(xì)的監(jiān)測(cè)方案。方案內(nèi)容應(yīng)包括：監(jiān)測(cè)目的與依據(jù)、監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與頻次、采樣時(shí)間、采樣方法、樣品保存與運(yùn)輸方式、分析方法、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制措施、數(shù)據(jù)記錄與報(bào)告要求等。2.2監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的布設(shè)應(yīng)遵循代表性、可行性、可比性和連續(xù)性原則。*地表水：應(yīng)根據(jù)水體類型（河流、湖泊、水庫(kù)等）、水文特征、沿岸污染源分布及行政區(qū)劃等因素，按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范（如《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》）布設(shè)斷面和點(diǎn)位。*地下水：應(yīng)根據(jù)水文地質(zhì)條件、地下水資源開發(fā)利用狀況、污染源分布特征，結(jié)合監(jiān)測(cè)目的布設(shè)監(jiān)測(cè)井。*污染源：工業(yè)廢水和生活污水排放口，應(yīng)在排放口規(guī)范處布設(shè)采樣點(diǎn)；如有處理設(shè)施，應(yīng)在處理設(shè)施進(jìn)出口分別布設(shè)。點(diǎn)位一經(jīng)確定，應(yīng)做好標(biāo)記，并記錄其地理位置、周邊環(huán)境等信息。如因特殊情況需變更點(diǎn)位，應(yīng)詳細(xì)說(shuō)明原因并備案。2.3采樣器具準(zhǔn)備與清潔2.3.1采樣容器：根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的特性選擇合適材質(zhì)（玻璃、聚乙烯等）和規(guī)格的采樣瓶。容器應(yīng)潔凈、無(wú)破損、密封性好。*測(cè)定有機(jī)物的樣品應(yīng)使用玻璃容器。*測(cè)定無(wú)機(jī)離子（尤其是金屬元素）的樣品，宜使用聚乙烯容器。*特殊項(xiàng)目（如油類、微生物等）需使用專用采樣容器。2.3.2輔助工具：包括采樣勺、采樣杯、采樣繩、溫度計(jì)、pH計(jì)、溶解氧儀、流速儀、GPS定位儀、冷藏箱、記錄表格、標(biāo)簽、記號(hào)筆、手套、洗瓶、去離子水、洗滌劑等。2.3.3清潔方法：*一般項(xiàng)目采樣容器：先用自來(lái)水沖洗，再用洗滌劑刷洗，然后用自來(lái)水徹底沖洗，最后用去離子水沖洗2-3次，倒置瀝干。*特殊項(xiàng)目采樣容器：需按該項(xiàng)目分析方法的特殊要求進(jìn)行清潔處理（如鉻酸洗液浸泡、高溫烘烤等）。*采樣工具在使用前也應(yīng)進(jìn)行相應(yīng)清潔。2.4監(jiān)測(cè)人員與培訓(xùn)監(jiān)測(cè)人員應(yīng)具備相應(yīng)的專業(yè)知識(shí)和操作技能，熟悉本規(guī)程及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法。上崗前應(yīng)接受系統(tǒng)培訓(xùn)，考核合格后方可獨(dú)立操作。三、樣品采集3.1采樣原則與要求3.1.1采樣應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間和地點(diǎn)進(jìn)行，確保樣品的代表性。3.1.2采樣過(guò)程中應(yīng)避免對(duì)水體造成攪動(dòng)和污染，嚴(yán)禁將外來(lái)物質(zhì)帶入采樣點(diǎn)。3.1.3采樣人員應(yīng)佩戴手套，操作規(guī)范，注意安全。3.1.4每批次樣品應(yīng)同時(shí)采集空白樣品（如現(xiàn)場(chǎng)空白、運(yùn)輸空白）。3.2不同水體類型采樣方法3.2.1地表水（河流、湖泊、水庫(kù)）：*瞬時(shí)水樣：對(duì)于水量和水質(zhì)變化較小的水體，可采集瞬時(shí)水樣。*混合水樣：對(duì)于水量或水質(zhì)隨時(shí)間或空間變化較大的水體，可采集等時(shí)混合水樣或等比例混合水樣。*采樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)水深確定采樣層次。表層水一般指水面下30cm處；深層水應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)需求在不同深度采集。*采樣瓶應(yīng)緩慢浸入水面以下，避免攪動(dòng)底部沉積物和卷入表面漂浮物，待水樣充滿容器后取出，立即蓋緊瓶塞。測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物的樣品，應(yīng)將容器充滿不留頂部空間，并確保無(wú)氣泡。3.2.2地下水：*采樣前應(yīng)先沖洗監(jiān)測(cè)井，棄去一定量的滯水，直至井內(nèi)水質(zhì)穩(wěn)定。沖洗水量一般為井內(nèi)貯水量的2-3倍。*對(duì)于自噴井，可在涌水穩(wěn)定后直接采樣。*采集方法同地表水，注意避免引入空氣。3.2.3污水和廢水：*對(duì)于連續(xù)穩(wěn)定排放的污水，可采集瞬時(shí)水樣；對(duì)于間歇排放或排放不均勻的污水，應(yīng)采集混合水樣（如時(shí)間混合樣或流量比例混合樣）。*采樣時(shí)應(yīng)將采樣瓶插入水面以下10-30cm處，注意避開表面漂浮物和底部沉積物。*含有固體懸浮物的樣品，應(yīng)混勻后立即采樣。3.3現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目對(duì)于不穩(wěn)定參數(shù)，如水溫、pH值、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度等，應(yīng)盡可能現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，并嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書操作。3.4采樣記錄3.4.1采樣過(guò)程中，應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確、完整地填寫采樣記錄表。內(nèi)容至少包括：監(jiān)測(cè)任務(wù)編號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)間、采樣點(diǎn)位編號(hào)、水體名稱、天氣狀況、采樣人員、水樣類型、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣體積、采樣方法、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定數(shù)據(jù)、樣品保存方法、采樣容器編號(hào)、備注（如異常情況描述）等。3.4.2記錄應(yīng)清晰、規(guī)范，不得隨意涂改。如有錯(cuò)誤，應(yīng)在錯(cuò)誤處劃一條橫線，在其上方填寫正確內(nèi)容，并由記錄人簽名。3.4.3采樣結(jié)束后，應(yīng)核對(duì)樣品數(shù)量、標(biāo)簽與記錄是否一致。3.5樣品標(biāo)記每個(gè)采樣容器都應(yīng)貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容至少包括：樣品編號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣日期和時(shí)間、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、保存方法。標(biāo)簽應(yīng)牢固粘貼于容器外壁。四、樣品保存與運(yùn)輸4.1樣品保存4.1.1樣品采集后應(yīng)立即按規(guī)定的方法進(jìn)行保存，以減緩樣品中目標(biāo)物的物理、化學(xué)及生物變化。常用的保存方法包括：冷藏/冷凍、添加化學(xué)保存劑（如酸、堿、還原劑、生物抑制劑等）。4.1.2保存劑的種類、用量及保存條件應(yīng)嚴(yán)格按照分析方法標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。添加保存劑時(shí)，應(yīng)確保其純度，避免引入干擾。4.1.3對(duì)于需要避光保存的樣品，應(yīng)使用棕色瓶或用不透光材料包裹采樣瓶。4.1.4樣品保存時(shí)間應(yīng)不超過(guò)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最長(zhǎng)保存期限。4.2樣品運(yùn)輸4.2.1樣品應(yīng)盡快送往實(shí)驗(yàn)室分析。運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)保證樣品的保存條件（如低溫、避光、防震等）。4.2.2使用合適的冷藏箱或保溫箱運(yùn)輸樣品，箱內(nèi)放置足量的冰袋或藍(lán)冰，確保樣品溫度在運(yùn)輸過(guò)程中維持在規(guī)定范圍內(nèi)（通常為0-4℃，特殊樣品除外）。4.2.3樣品在箱內(nèi)應(yīng)固定穩(wěn)妥，避免破損和泄露。不同類型的樣品（如有機(jī)樣品和無(wú)機(jī)樣品）應(yīng)分區(qū)放置，防止交叉污染。4.2.4填寫樣品運(yùn)輸交接記錄單，內(nèi)容包括：樣品編號(hào)、名稱、數(shù)量、采樣日期、運(yùn)輸日期、運(yùn)輸條件、接收人、發(fā)送人等。運(yùn)輸人員和接收人員應(yīng)核對(duì)無(wú)誤后簽字確認(rèn)。五、樣品分析5.1分析方法選擇樣品分析應(yīng)優(yōu)先采用國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。如采用其他方法，需進(jìn)行方法驗(yàn)證，確保方法的適用性和可靠性，并報(bào)相關(guān)部門備案。5.2儀器設(shè)備與校準(zhǔn)5.2.1所用儀器設(shè)備應(yīng)符合分析方法要求，并處于良好工作狀態(tài)，定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)和性能核查。5.2.2分析前，儀器設(shè)備應(yīng)按照操作規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)記錄應(yīng)完整、規(guī)范。5.3試劑與材料5.3.1化學(xué)試劑應(yīng)符合分析方法規(guī)定的純度等級(jí)要求。5.3.2實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)滿足分析方法要求（如一級(jí)水、二級(jí)水、三級(jí)水）。5.3.3試劑應(yīng)妥善保存，標(biāo)簽清晰，注明名稱、濃度、配制日期、有效期及配制人。過(guò)期或變質(zhì)試劑不得使用。5.4分析過(guò)程質(zhì)量控制5.4.1每批樣品分析時(shí)，應(yīng)同步測(cè)定空白樣品（如方法空白、全程空白）、平行樣品、加標(biāo)樣品（或質(zhì)控樣品）。5.4.2空白樣品的測(cè)定值應(yīng)低于方法檢出限或在允許范圍內(nèi)。5.4.3平行樣品的相對(duì)偏差應(yīng)符合方法要求。5.4.4加標(biāo)回收率或質(zhì)控樣品的測(cè)定值應(yīng)在規(guī)定的控制范圍內(nèi)。5.4.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、截距、斜率應(yīng)符合方法要求，標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)定期核查。5.5分析操作與記錄5.5.1操作人員應(yīng)嚴(yán)格按照選定的分析方法和儀器操作規(guī)程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。5.5.2原始數(shù)據(jù)應(yīng)直接記錄在實(shí)驗(yàn)記錄本上，記錄應(yīng)清晰、完整、準(zhǔn)確，包括儀器型號(hào)、試劑批號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、測(cè)定條件、原始讀數(shù)、計(jì)算過(guò)程、結(jié)果等。5.5.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如出現(xiàn)異常情況，應(yīng)及時(shí)記錄并分析原因，必要時(shí)重新測(cè)定。六、數(shù)據(jù)處理與報(bào)告6.1數(shù)據(jù)處理6.1.1數(shù)據(jù)處理應(yīng)遵循誤差理論和有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則。6.1.2分析結(jié)果的計(jì)算應(yīng)根據(jù)方法標(biāo)準(zhǔn)中的公式進(jìn)行，注意單位換算。6.1.3對(duì)可疑數(shù)據(jù)，應(yīng)首先檢查原始記錄和操作過(guò)程，必要時(shí)進(jìn)行復(fù)查，確屬過(guò)失誤差的應(yīng)予以剔除，并說(shuō)明原因。6.2數(shù)據(jù)審核6.2.1實(shí)行三級(jí)審核制度：分析人員自審、科室（或項(xiàng)目組）審核、質(zhì)量管理部門（或技術(shù)負(fù)責(zé)人）終審。6.2.2審核內(nèi)容包括：采樣記錄的完整性與規(guī)范性、樣品保存運(yùn)輸條件的符合性、分析方法的正確性、儀器校準(zhǔn)情況、試劑使用的合理性、原始數(shù)據(jù)的真實(shí)性與準(zhǔn)確性、數(shù)據(jù)計(jì)算的正確性、質(zhì)控結(jié)果是否符合要求等。6.3監(jiān)測(cè)報(bào)告6.3.1監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)根據(jù)審核通過(guò)的數(shù)據(jù)編制，內(nèi)容應(yīng)客觀、真實(shí)、準(zhǔn)確、完整。6.3.2報(bào)告格式應(yīng)規(guī)范，至少包括：報(bào)告標(biāo)題、監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)名稱、報(bào)告編號(hào)、監(jiān)測(cè)目的、監(jiān)測(cè)時(shí)間與地點(diǎn)、監(jiān)測(cè)依據(jù)、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與方法、監(jiān)測(cè)結(jié)果與評(píng)價(jià)（如需要）、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制說(shuō)明、報(bào)告編制人、審核人、簽發(fā)人、報(bào)告日期等。6.3.3監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)有監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)公章，并對(duì)報(bào)告內(nèi)容的真實(shí)性和準(zhǔn)確性負(fù)責(zé)。七、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)量保證與質(zhì)量控制（QA/QC）是貫穿于水質(zhì)監(jiān)測(cè)全過(guò)程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，旨在確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、精密性、完整性、代表性和可比性。除前述各章節(jié)中涉及的QA/QC措施外，還應(yīng)包括：*定期對(duì)監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行培訓(xùn)和考核。*對(duì)監(jiān)測(cè)所用儀器設(shè)備進(jìn)行定期檢定/校準(zhǔn)和期間核查。*對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制。*定期開展實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證。*建立完善的質(zhì)量管理體系和文件記錄制度，確保所有操作均可追溯。*對(duì)監(jiān)測(cè)全過(guò)程進(jìn)行不定期監(jiān)督檢查。八、安全與健康8.1監(jiān)測(cè)人員應(yīng)樹立安全第一的思想，熟悉實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程和野外作業(yè)安全注意事項(xiàng)。8.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備必要的安全防護(hù)設(shè)施（如通風(fēng)櫥、洗眼器、滅火器等）和個(gè)人防護(hù)用品（如實(shí)驗(yàn)服、護(hù)目鏡、防毒面具、手套等）。8.3正確使用和存放化學(xué)危險(xiǎn)品，了解其理化性質(zhì)和應(yīng)急處理方法。8.4野外采樣時(shí)，應(yīng)注意交通安全、防滑、防溺水、防中暑、防蟲蛇叮咬等。8.5建立應(yīng)急預(yù)案，對(duì)可能發(fā)生的安全事故（如化學(xué)品泄漏、火災(zāi)、人員受傷等）有明確的處置流程。九、附錄（可選）*附錄A：常用采樣記錄表格式*附錄B：樣品運(yùn)輸交接記錄單格式*附錄C：常用監(jiān)測(cè)項(xiàng)目保存方法及