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文檔簡介
ICS71.060.40
CCSG11
NPCA
寧波市石油和化工行業(yè)協(xié)會標準
T/NPCAXXXX—2023
粗制碳酸鈉
Crudesodiumcarbonate
(征求意見稿)
2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實施
寧波市石油和化工行業(yè)協(xié)會發(fā)布
T/NPCAXXXX—2023
粗制碳酸鈉
警示——本文件并不旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題,使用者有責任采取適當?shù)?/p>
安全和健康措施,并應符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。
1范圍
本文件規(guī)定了粗制碳酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存等。
本文件適用于由堿性工業(yè)廢水焚燒處理而制得的粗制碳酸鈉,可用于印染行業(yè)或焚燒爐
尾氣脫硫、脫硝,以及水質(zhì)中和、除硬等,不適用于食品行業(yè)。
分子式:Na2CO3
相對分子量:105.99(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期
的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括
所有的修改單)適用于本文件。
GB/T191包裝儲運圖示標志
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑和制品的制備
GB/T3049工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T10454集裝袋
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4要求
2
T/NPCAXXXX—2023
4.1外觀:白色結(jié)晶或粉末。
4.2粗制碳酸鈉的技術(shù)要求應符合表1規(guī)定。
表1技術(shù)要求
序號項目指標
1總堿量(以Na2CO3計,以干基計),wt%≥94.0
2氯化鈉(以NaCl計,以干基計),wt%≤2.0
3硫酸鹽(以SO4計,以干基計),wt%≤0.5
4鐵(Fe,以干基計),wt%≤0.008
5水不溶物,wt%≤2.0
5試驗方法
5.1一般規(guī)定
本文件所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定
的三級水。
分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T
602、GB/T603的規(guī)定制備。
5.2外觀的測定
在自然光下,于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判斷外觀。
5.3總堿量(以Na2CO3計,以干基計)的測定
5.3.1方法提要
以溴甲酚綠-甲基紅指示液為指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定。
5.3.2試劑
5.3.2.1鹽酸標準滴定溶液:c(HC1)=1mol/L。
5.3.2.2溴甲酚綠-甲基紅指示液。
5.3.3試驗步驟
稱取約1.7g已于270~300℃加熱至恒重的試樣,精確到0.0002g,置于錐形瓶中,用50ml
水溶解,加6~10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘?/p>
紅色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色為終點。
3
T/NPCAXXXX—2023
同時做空白試驗。
5.3.4試驗數(shù)據(jù)處理
總堿量以碳酸鈉(Na2CO3)的質(zhì)量分數(shù)w1計,按下式(1)計算:
()
?31
(?1??0)c?×10
式中:?1=m×100%
——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
——滴定試樣溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升();
?ml
——滴定空白試驗溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升();
?1ml
——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(),;
?0(1/2Na2CO3)g/molM=52.99
——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克()。
Mg
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值不應大于。
?0.2%
5.4氯化鈉(以NaCl計,以干基計)的測定
5.4.1方法提要
在酸性的水溶液中,以銀(銀-硫化銀)電極為測量點擊,甘汞電極為參比電極,用硝
酸銀標準滴定溶液滴定,借助于電位突躍取得其反應終點。
5.4.2試劑或材料
5.4.2.1硝酸溶液:1+1。
5.4.2.2硝酸銀標準滴定溶液:c(AgNO3)=0.05mol/L。
5.4.2.3溴酚藍指示液:1g/L乙醇溶液。
5.4.3儀器設備
5.4.3.1電位計或自動電位滴定儀,分別滿足以下要求。
a)電位計:精確度1mV,配有銀電極和雙液接型飽和甘采電極。
b)自動電位滴定儀:配有銀復合電極。
5.4.3.2電磁攪拌器:配有磁力攪拌子。、
5.4.3.3微量滴定管:分度值為0.02ml或0.01ml。
5.4.4試驗步驟
稱取約1g已于270~300℃加熱至恒重的試樣,精確到0.01g,置于100ml燒杯中,加
40ml水溶解。放入磁力攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加入2滴溴酚藍
指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計連
接,記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定,逐次加入0.10ml。記錄每次加入硝酸
銀標準滴定溶液后的總體積和對應的電位值E,計算出連續(xù)增加的電位值的ΔE1和增加的電
4
T/NPCAXXXX—2023
位值ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定終點?;蛴米詣与娢坏味▋x進行滴定。
同時做空白試驗。
5.4.5試驗數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯化鈉(NaCl)的質(zhì)量分數(shù)w2計,按公式(2)計算:
()
?32
(?2??3)×?1×?×10
式中:?2=m×100%
c1——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V2——滴定試樣溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
V3——滴定空白試驗溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
M——氯化鈉(NaCl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol),M=58.44;
m——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值不應大于0.02%。
5.5硫酸鹽的測定
5.5.1方法提要
在微酸性介質(zhì)中,用氯化鋇沉淀硫酸根離子,與硫酸鋇標準比濁液比較。
5.5.2試劑或材料
5.5.2.1氯化鋇溶液:100g/L。
5.5.2.2硫酸鹽標準滴定溶液:1ml含有0.1mg硫酸根。
5.5.2.3鹽酸溶液:1+1
5.5.2.4酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
5.5.3試驗步驟
試樣管:稱取1g已于270~300℃加熱至恒重的試樣,精確到0.01g,置于250ml燒杯中,
加20ml水和1滴酚酞指示液,滴加鹽酸溶液至溶液變色并過量2ml,煮沸2min,冷卻至室
溫(必要時過濾),移入50ml比色管中。
標準管:同時根據(jù)試樣中硫酸鹽含量,分別取3~4份硫酸鹽標準溶液,分別置于50ml
比色管中,根據(jù)試樣中硫酸鹽含量,可適當縮小或擴大硫酸鹽標準溶液的取樣量。分別加入
20ml水和2ml鹽酸溶液。
在試樣管和標準管中同時加入5ml氯化鋇溶液,加水至刻度,搖勻。置于40~50℃水浴
中放置20min,然后從軸向比較標準管和試樣管的濁度。取與試樣管濁度相當?shù)臉藴使苤械?/p>
硫酸鹽的量進行計算。當試樣管濁度介于兩支標準管濁度之間時,按兩支標準管中硫酸鹽量
的平均值進行計算。
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T/NPCAXXXX—2023
5.5.4試驗數(shù)據(jù)處理
硫酸鹽含量以硫酸根(SO4)的質(zhì)量分數(shù)w3計,按公式(3)計算:
()
?33
m1×10
式中:?3=m×100%
m1——與試樣管濁度相當?shù)臉藴使苤辛蛩猁}(以SO4計)的準確數(shù)值,單位為毫克(mg);
m——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
5.6鐵的測定
按GB/T3049的規(guī)定進行測定。
5.7水不溶物的測定
5.7.1方法提要
試樣溶于40℃的水中,將不溶物經(jīng)過濾、洗滌、干燥后稱量。
5.7.2試劑或材料
酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
5.7.3儀器設備
5.7.3.1膜式過濾裝置:1000ml。
5.7.3.2微孔過濾膜:親水聚四氟乙烯材質(zhì),孔徑為0.45μm,直徑為47mm~50mm。
5.7.3.3電熱恒溫干燥箱:110℃±5℃。
5.7.4試驗步驟
微孔過濾膜放入稱量瓶中,置于電熱恒溫干燥箱中,于110℃±5℃干燥至恒重,精確
至0.1mg。
稱取20~40g已于270~300℃加熱至恒重的試樣,精確至0.01g,置于燒杯中,用約
200~400ml水(約40℃)溶解,維持試驗溶液溫度在50℃±5℃。將微孔過濾膜與膜式過濾
裝置組裝在一起,過濾試樣溶液。用50℃±5℃水洗滌不溶物,直至在20ml洗滌液與20ml
水中加2滴酚酞指示液后所呈的顏色一致為止。將微孔過濾膜小心取下放入原稱量瓶中,于
110℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至恒重。
5.7.5試驗數(shù)據(jù)處理
水不溶物含量以質(zhì)量分數(shù)w4計,按公式(4)計算:
.......(4)
?2??3
4
式中:?=?×100%
6
T/NPCAXXXX—2023
m2——干燥的稱量瓶、微孔過濾膜和不溶物質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m3——干燥的稱量瓶和微孔過濾膜質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不應大于0.008%。
6檢驗規(guī)則
6.1檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
6.1.1出廠檢驗項目為外觀和表1中的總堿量、氯化鈉、硫酸鹽和水不溶物,應逐批進行
檢驗。
6.1.2型式檢驗項目為外觀和表1中的所有項目,在正常生產(chǎn)的情況下,每六個月應至少
進行一次型式檢驗。有下列情況之一時,也應進行型式檢驗。
a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝;
b)主要原料有變化;
c)停產(chǎn)后,重新恢復生產(chǎn);
d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異;
e)合同規(guī)定。
6.2在原材料、工藝不變的條件下,產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實際批為一個組批,但若干個生產(chǎn)批
構(gòu)成一個檢驗批的時間通常不超過一周。
6.3采樣按GB/T6678和GB/T6679的規(guī)定進行,所采試樣總量不得少于1kg。將樣品充
分混勻后,分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的500ml玻璃瓶中,貼上標簽并注明:產(chǎn)品名
稱、批號、采樣日期、采樣人姓名。一瓶供分析檢驗用,另一瓶保存?zhèn)洳椤?/p>
6.4檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法進行。檢驗結(jié)果中如有一項指標不符合
本文件的要求時,袋裝產(chǎn)品應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行檢驗。重新檢驗的結(jié)果即
使只有一項指標不符合本文件的要求,則整批產(chǎn)品為不合格。
7標志、包裝、運輸和貯存
7.1標志
7.1.1產(chǎn)品包裝容器上應有清晰的標志,標明生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日
期、凈含量、本文件編號以及符合GB/T191規(guī)定的“怕雨”、“防潮”標志。
7.1.2生產(chǎn)廠應保證每批出廠產(chǎn)品都符合本文件的要求,并附有一定格式的質(zhì)量證明書,
內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名和廠址、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件的證明及本
文件編號。
7
T/NPCAXXXX—2023
7.2包裝
粗制碳酸鈉應使用符合GB/T10454規(guī)定的集裝袋包裝。包裝內(nèi)袋上下端捆扎牢固或用
其他相當?shù)姆绞椒饪?,外袋應牢固無脫線、破損現(xiàn)象。
7.3運輸
粗制碳酸鈉在運輸過程中應有遮蓋物,防止雨淋,受潮。運輸工具應清潔、干燥,盡量
采用集裝托盤裝卸和運輸,不得與酸類混運。
7.4貯存
粗制碳酸鈉應貯存在通風、干燥、無污染的庫房內(nèi)。防止雨淋、受潮,不得與酸混貯。
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T/NPCAXXXX—2023
前??言
本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)
則》的規(guī)定起草。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。
本文件由寧波市石油和化工行業(yè)協(xié)會提出。
本文件由寧波市石油和化工行業(yè)協(xié)會歸口。
本文件起草單位:寧波鎮(zhèn)海煉化利安德巴賽爾新材料有限公司
本文件起草參與單位:
本文件主要起草人:
1
T/NPCAXXXX—2023
粗制碳酸鈉
警示——本文件并不旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題,使用者有責任采取適當?shù)?/p>
安全和健康措施,并應符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。
1范圍
本文件規(guī)定了粗制碳酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存等。
本文件適用于由堿性工業(yè)廢水焚燒處理而制得的粗制碳酸鈉,可用于印染行業(yè)或焚燒爐
尾氣脫硫、脫硝,以及水質(zhì)中和、除硬等,不適用于食品行業(yè)。
分子式:Na2CO3
相對分子量:105.99(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期
的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括
所有的修改單)適用于本文件。
GB/T191包裝儲運圖示標志
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑和制品的制備
GB/T3049工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T10454集裝袋
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4要求
2
T/NPCAXXXX—2023
4.1外觀:白色結(jié)晶或粉末。
4.2粗制碳酸鈉的技術(shù)要求應符合表1規(guī)定。
表1技術(shù)要求
序號項目指標
1總堿量(以Na2CO3計,以干基計),wt%≥94.0
2氯化鈉(以NaCl計,以干基計),wt%≤2.0
3硫酸鹽(以SO4計,以干基計),wt%≤0.5
4鐵(Fe,以干基計),wt%≤0.008
5水不溶物,wt%≤2.0
5試驗方法
5.1一般規(guī)定
本文件所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定
的三級水。
分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T
602、GB/T603的規(guī)定制備。
5.2外觀的測定
在自然光下,于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判斷外觀。
5.3總堿量(以Na2CO3計,以干基計)的測定
5.3.1方法提要
以溴甲酚綠-甲基紅指示液為指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定。
5.3.2試劑
5.3.2.1鹽酸標準滴定溶液:c(HC1)=1mol/L。
5.3.2.2溴甲酚綠-甲基紅指示液。
5.3.3試驗步驟
稱取約1.7g已于270~300℃加熱至恒重的試樣,精確到0.0002g,置于錐形瓶中,用50ml
水溶解,加6~10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘?/p>
紅色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色為終點。
3
T/NPCAXXXX—2023
同時做空白試驗。
5.3.4試驗數(shù)據(jù)處理
總堿量以碳酸鈉(Na2CO3)的質(zhì)量分數(shù)w1計,按下式(1)計算:
()
?31
(?1??0)c?×10
式中:?1=m×100%
——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
——滴定試樣溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升();
?ml
——滴定空白試驗溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(
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