工作場(chǎng)所空氣中三氯氧磷的測(cè)定離子色譜法2018-07-08實(shí)施2018-07-08實(shí)施天津市市場(chǎng)和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙淑嵐、張健、張萬(wàn)超、李冠妍、劉蒙蒙、韓承。1凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范3.1原理保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量，由氯離子濃度計(jì)算3.2儀器3.2.2空氣采樣器，流量0.1L/min～1.5L/min。3.2.3一次性針筒式微孔濾膜過(guò)濾器，孔徑0.45μm。3.2.6離子色譜儀：儀器操作參考條件參見(jiàn)附錄A。3.3試劑3.3.1實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，其他試劑均為優(yōu)級(jí)純。3.3.2吸收液(流動(dòng)相):稱取1.908g碳酸鈉和1.428g碳酸氫鈉溶于100mL水中，置冰箱內(nèi)備用。臨用前，取出10mL,用水稀釋至1L。3.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液；稱取0.2044g氯化鉀(于110℃干燥2h),溶于水，定量轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，稀23.4.1短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用一只裝有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集15min空氣樣品。3.4.2長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)用裝有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采集空氣樣3.4.3采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口；置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存，在室溫下樣品可保存7d。3.5分析步驟3.5.1對(duì)照試驗(yàn)：將一只裝有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。3.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5只具塞刻度試管，分別加入0.0mL～4.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加吸收液至10.0mL,配成0.0μg/mL～4.00μg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將離子色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣25μL,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的氯離子濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.3樣品處理及測(cè)定：用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，用一次性針筒式微孔濾膜過(guò)濾器過(guò)濾至10mL具塞刻度試管中，補(bǔ)充吸收液至刻度，供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用吸收液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白對(duì)照溶液。測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去樣品空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯離子的濃度(μg/mL)。3.6.1按GBZ159的要求，將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，具體見(jiàn)(1)式。式中：V?0—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L;V一采樣體積，L;t一采樣點(diǎn)的溫度，℃;P一采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。3.6.2按式(2)計(jì)算空氣中三氯氧磷的濃度：…10一吸收液的體積，mL;c一測(cè)得樣品溶液中氯離子的濃度，μg/mL;1.44—由氯離子濃度換算成三氯氧磷濃度的系數(shù)。3.6.3時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度(Crw)按GBZ159規(guī)定計(jì)算。3(資料性附錄)儀器操作參考條件及說(shuō)明A.1儀器操作參考條件：色譜柱：IonpacAS14A陰離子色譜柱和IonpacAG14A陰離子保護(hù)柱，或同類型的陰離子分離柱和陰離子保護(hù)柱。流動(dòng)相流量：1.5mL/min。A.2流動(dòng)相(吸收液)可用氫氧根體系代替。A.3但當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)有含氯化合物共存時(shí)，可干擾三氯氧磷的測(cè)定。A.4本法的檢出限、定量下限、定量測(cè)定范圍、最低檢出濃度(以采集15.0L空氣樣品計(jì))、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、采樣效率、加標(biāo)回收率等方法性能指標(biāo)見(jiàn)表A.1。表A.1方法的性能指標(biāo)定量下限度(mg/m3)測(cè)定范圍偏差(%)4[1]GBZ/T210.4-2008職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法[2]GBZ/T160.31-2004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定氯化物[3]王信宏，周曉軍，張仁忠，等.離子色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中三氯氧磷[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜