煤質(zhì)化驗工職業(yè)技能考試題(附答案)一、填空題（每空1分，共20分）1.煤的工業(yè)分析項目包括________、________、________和固定碳四項。2.煤樣制備過程中，縮分的目的是________，常用的縮分方法有________、________和堆錐四分法。3.測定煤的全水分時，若煤樣粒度小于13mm，需在________℃下干燥至恒重；若粒度小于6mm，干燥溫度為________℃。4.灰分測定時，馬弗爐需從室溫緩慢升溫至________℃并保持________小時，以防止煤樣爆燃導致灰分測定結(jié)果________（填“偏高”或“偏低”）。5.揮發(fā)分測定的關(guān)鍵是控制________和________，國標規(guī)定的加熱溫度為________℃，加熱時間為________分鐘。6.庫侖滴定法測定煤中全硫時，電解液由________、________和冰乙酸配制而成，電解池內(nèi)的電極包括________和________。7.發(fā)熱量測定中，熱容量標定使用的基準物質(zhì)是________，其燃燒熱為________J/g（精確到整數(shù)）。二、單項選擇題（每題2分，共20分）1.以下關(guān)于煤樣采樣的說法，正確的是（）。A.商品煤采樣時，子樣數(shù)量與煤的灰分無關(guān)B.采樣時，應避免采樣工具內(nèi)殘留previous煤樣C.靜止煤采樣時，可僅在煤堆表面布點D.機械采樣機的采樣精密度應優(yōu)于人工采樣2.測定空氣干燥基水分（Mad）時，若煤樣干燥后質(zhì)量增加，應（）。A.以第一次干燥后的質(zhì)量計算結(jié)果B.重新稱樣測定C.記錄增加后的質(zhì)量并計算D.延長干燥時間至恒重3.灰分測定時，若坩堝未加蓋，可能導致（）。A.灰分結(jié)果偏高B.灰分結(jié)果偏低C.無影響D.揮發(fā)分結(jié)果偏高4.揮發(fā)分測定時，若坩堝蓋未蓋嚴，會導致（）。A.揮發(fā)分結(jié)果偏高B.揮發(fā)分結(jié)果偏低C.固定碳結(jié)果偏高D.對結(jié)果無影響5.庫侖滴定法測全硫時，若電解池內(nèi)的攪拌速度過慢，會導致（）。A.硫含量結(jié)果偏高B.硫含量結(jié)果偏低C.電解時間縮短D.電解液顏色無變化6.發(fā)熱量測定中，內(nèi)筒水溫應（）外筒水溫。A.略高于B.略低于C.等于D.無要求7.以下關(guān)于煤樣制備的說法，錯誤的是（）。A.制樣室應避免陽光直射B.破碎煤樣時，應先破碎大塊再處理小塊C.縮分后的煤樣質(zhì)量應滿足后續(xù)試驗要求D.空氣干燥煤樣的水分與實驗室環(huán)境濕度無關(guān)8.測定煤的氫含量時，燃燒管內(nèi)的填充順序為（）。A.氧化銅→鉻酸鉛→銀絲卷B.鉻酸鉛→氧化銅→銀絲卷C.銀絲卷→氧化銅→鉻酸鉛D.氧化銅→銀絲卷→鉻酸鉛9.以下哪種情況會導致灰分測定結(jié)果偏高？（）A.煤樣在馬弗爐中燃燒不完全B.坩堝在干燥器中冷卻時間不足C.煤樣中存在碳酸鹽礦物D.馬弗爐溫度低于815℃10.測定全水分時，若煤樣粒度大于13mm，正確的處理方法是（）。A.直接破碎至小于6mm后測定B.先破碎至小于13mm，混合均勻后縮分測定C.無需破碎，直接稱取大顆粒測定D.破碎至小于3mm后測定三、判斷題（每題1分，共10分）1.煤的固定碳含量等于100%減去水分、灰分和揮發(fā)分的總和。（）2.采樣時，子樣質(zhì)量應與煤的粒度無關(guān)。（）3.測定揮發(fā)分時，坩堝應放在馬弗爐的恒溫區(qū)。（）4.庫侖滴定法測全硫時，電解液可重復使用至pH值小于1。（）5.發(fā)熱量測定中，苯甲酸應預先在盛有濃硫酸的干燥器中干燥3天。（）6.空氣干燥基水分（Mad）是煤在實驗室環(huán)境下自然干燥后的水分，與空氣濕度無關(guān)。（）7.灰分測定時，若煤樣中含有黃鐵礦，燃燒后會生成SO?逸出，導致灰分結(jié)果偏低。（）8.制樣過程中，縮分次數(shù)越多，煤樣的代表性越強。（）9.測定氫含量時，燃燒管內(nèi)的鉻酸鉛用于吸收氯氣，銀絲卷用于吸收硫氧化物。（）10.全水分測定時，若煤樣在干燥過程中爆燃，會導致結(jié)果偏高。（）四、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述煤樣制備的基本流程及各步驟的目的。2.說明揮發(fā)分測定時嚴格控制加熱溫度和時間的原因。3.庫侖滴定法測定全硫時，若電解終點延遲，可能的原因有哪些？4.發(fā)熱量測定中，為何需要標定熱容量？簡述標定步驟。五、計算題（每題10分，共20分）1.某煤樣空氣干燥基分析結(jié)果如下：Mad=1.20%，Aad=25.60%，Vad=18.50%，St,ad=1.15%，Qgr,ad=22500J/g。已知該煤樣收到基水分Mar=8.50%，計算收到基灰分（Aar）、收到基高位發(fā)熱量（Qgr,ar）和干燥無灰基揮發(fā)分（Vdaf）。（保留兩位小數(shù)）2.用庫侖滴定法測定某煤樣全硫，稱取煤樣0.0502g，電解消耗庫侖積分儀顯示的硫含量為0.0058g，空白試驗硫含量為0.0002g，計算該煤樣的全硫含量（St,ad）。（保留兩位小數(shù)）六、實操題（10分）請描述“空氣干燥基揮發(fā)分測定”的完整操作步驟，包括儀器準備、樣品處理、關(guān)鍵操作參數(shù)及注意事項。答案一、填空題1.水分；灰分；揮發(fā)分2.減少煤樣數(shù)量以滿足試驗需求；二分器縮分法；九點縮分法3.105~110；105~1104.815±10；1；偏高5.加熱溫度；加熱時間；900±10；76.碘化鉀；溴化鉀；電解電極；指示電極7.苯甲酸；26460二、單項選擇題1.B2.A3.A4.B5.B6.A7.D8.A9.C10.B三、判斷題1.√2.×3.√4.×5.√6.×7.√8.×9.×10.×四、簡答題1.煤樣制備流程：破碎→篩分→混合→縮分→空氣干燥。-破碎：減小煤樣粒度，增加均勻性；-篩分：確保煤樣粒度符合要求，避免過破碎；-混合：使煤樣各部分均勻，提高代表性；-縮分：減少煤樣數(shù)量，滿足后續(xù)試驗需求；-空氣干燥：降低煤樣水分至與實驗室環(huán)境平衡，避免水分變化影響測定。2.揮發(fā)分是煤在隔絕空氣條件下加熱分解的氣體產(chǎn)物，溫度過低會導致?lián)]發(fā)分釋放不完全（結(jié)果偏低），溫度過高會使部分固定碳分解（結(jié)果偏高）；加熱時間不足會導致?lián)]發(fā)分未完全釋放，時間過長可能引起二次反應（如焦油裂解）。國標規(guī)定900±10℃、7分鐘是為了保證測定條件的一致性和結(jié)果的可比性。3.電解終點延遲的可能原因：-電解液失效（pH值過高或過低）；-電解電極或指示電極污染，導致信號響應延遲；-攪拌速度過慢，使生成的SO?未及時擴散至電極表面；-煤樣燃燒不完全，硫未完全轉(zhuǎn)化為SO?；-庫侖積分儀參數(shù)設置錯誤（如終點電位偏移）。4.熱容量是量熱儀每升高1℃所需的熱量，其值受內(nèi)筒水量、儀器熱容等因素影響。由于每次測定時內(nèi)筒水量可能略有變化，且儀器熱容隨使用時間可能改變，因此需定期標定熱容量以保證發(fā)熱量測定的準確性。標定步驟：-稱取一定量苯甲酸（約1g），壓餅后放入氧彈；-充入氧氣（2.8~3.0MPa），安裝點火絲；-將氧彈放入量熱儀內(nèi)筒，加入規(guī)定體積的水；-啟動儀器，記錄燃燒前后的內(nèi)筒水溫變化；-重復標定5次，取平均值作為熱容量（允許極差≤40J/K）。五、計算題1.（1）收到基灰分計算：Aar=Aad×(100-Mar)/(100-Mad)=25.60%×(100-8.50)/(100-1.20)=25.60%×91.50/98.80≈23.78%（2）收到基高位發(fā)熱量計算：Qgr,ar=Qgr,ad×(100-Mar)/(100-Mad)-206×(Mar-Mad×(100-Mar)/(100-Mad))先計算水分差：Mar-Mad×(100-Mar)/(100-Mad)=8.50%-1.20%×91.50/98.80≈8.50%-1.11%=7.39%Qgr,ar=22500×91.50/98.80-206×7.39≈20892-1522.34≈19369.66J/g（3）干燥無灰基揮發(fā)分計算：Vdaf=Vad×100/(100-Mad-Aad)=18.50%×100/(100-1.20-25.60)=18.50%×100/73.20≈25.27%2.全硫含量計算：St,ad=[(0.0058g-0.0002g)/0.0502g]×100%=(0.0056/0.0502)×100%≈11.16%六、實操題操作步驟：1.儀器準備：馬弗爐（帶溫度控制器，恒溫區(qū)溫度900±10℃）、揮發(fā)分坩堝（帶嚴密蓋）、坩堝架、干燥器、分析天平（精度0.0001g）。2.樣品處理：稱取空氣干燥煤樣（粒度<0.2mm）1.0000±0.0002g，放入已恒重的揮發(fā)分坩堝中，輕輕振動使煤樣攤平，加蓋。3.關(guān)鍵操作：-將坩堝架放入馬弗爐恒溫區(qū)（若馬弗爐無恒溫區(qū)，需預先用標準物質(zhì)校準），立即關(guān)閉爐門，計時7分鐘；-加熱結(jié)束后，取出坩堝，在空氣中冷卻5分鐘，再放入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）。4.結(jié)果計算：揮發(fā)分產(chǎn)率Vad（%