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文檔簡介
蒸鐳法制備純水的優(yōu)點(diǎn)是操作簡樸,可以除去非離子雜質(zhì)和離子雜質(zhì)。缺陷是設(shè)
備規(guī)定嚴(yán)密,產(chǎn)量很低因而成本高。離子互換法制備純水的優(yōu)點(diǎn)是操作簡便,設(shè)
備簡樸,出水量大,因而成本低。
1211滅火劑的藥液成分CF2ClBr,滅火效果好,重要應(yīng)用于油類、有機(jī)溶劑、高
壓電器設(shè)備、精密儀器等失火。
派堿性高鎰酸鉀洗液和堿性乙醇洗液都能用于洗滌器皿的油污。J
X在重量分析法中,要獲得符合規(guī)定的沉淀,操作時應(yīng)注意:(①在適
宜的稀溶液中進(jìn)行沉淀;②在不斷攪拌下,緩慢加入沉淀劑;③在熱溶液中進(jìn)行
沉淀反映;④陳化;⑤控制pH;⑥采用均勻沉淀法。)
測定水體的高鋅酸鹽指數(shù)時必須嚴(yán)格遵守的操作條件是:(反映體系的酸
度;加熱溫度和時間;滴定期的溶液溫度;滴定速度和振搖速度。)
固定的儀器設(shè)備的接地電阻值(每五年必須測定一次。)儀器設(shè)備的絕緣
電阻(每年測定一次。)
.問答題:L如何選用緩沖溶液?根據(jù)實(shí)驗(yàn)的實(shí)際情況選用緩沖溶液:
按所控制溶液的pH值選用適當(dāng)?shù)木彌_溶液;緩沖溶液的任一組分對分析過程均不
應(yīng)有干擾;根據(jù)反映環(huán)節(jié)中所需緩沖的酸或堿的濃度選用緩沖容量相稱的緩沖溶
液。
3.消解操作的注意事項(xiàng)為:①選用的消解體系能使樣品完全分解;②消解過
程中不得使待測組分因產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)或沉淀而導(dǎo)致?lián)p失;③消解過程中不得引
入待測組分或其他干擾物質(zhì),為后續(xù)操作引入干擾和困難;④消解過程應(yīng)平穩(wěn),
升溫不宜過猛,以免反映過于劇烈,導(dǎo)致樣品損失會人身傷害;⑤使用高氯酸進(jìn)
行消解時,不得直接向具有有機(jī)物的熱溶液中加入高氯酸。
4.強(qiáng)堿性陰離子互換樹脂的解決方法:先用水浸泡強(qiáng)堿性陰離子互換樹脂
Id,將樹脂帶水一起裝入柱中(注意;勿使樹脂層具有氣泡),用5%鹽酸溶液淋
洗,直至使流出液無Fe3+,然后用水洗到中性,在用4%-6%氫氧化鉀溶液淋洗,
至流出液檢不出C「,最后用蒸鐳水洗至pH約為7,即可使用。
5.管理+易燃、易爆、劇毒物質(zhì)的“五雙”保管制度具體含義是,“雙人保
管、雙人收發(fā)、雙人領(lǐng)料、雙鎖、雙帳”的“五雙”保管制度。
3.若方法的檢出限為0.6ug/10ml,當(dāng)采樣體積為20L時,(吸取液體積為50ml),
最低檢出濃度為0.15mg/m3
§3.專業(yè)基本理論
§3.1水和廢水部分
保存水樣的措施有:選擇適當(dāng)材料的容器;控制溶液的pH;加入固定劑(問:
加入化學(xué)試劑克制氧化還原反映和生化作用);冷藏或冷凍(以減少細(xì)菌活性和
化學(xué)反映速度)。
DO、氟化物、汞(G,HNO3和K2Cr207)、氨氮的采樣容器和保存劑。
采集測定硫化物、礦物油和懸浮物項(xiàng)目的水樣,應(yīng)定容采樣。
P11為4的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,在室溫下保存極易長霉菌,保存期
通常為四周,磷酸緩沖溶液較穩(wěn)定,保存期可為1至2個月。
懸浮物的測定根據(jù)所使用的濾器不同,通常有濾膜法、濾紙法和石棉生煙
法。其中石棉生蝸法,通常用于測定含酸或含堿濃度較高的水樣中懸浮物測定。
烘干溫度和時間對懸浮物的測定結(jié)果有重要影響,由于有機(jī)物揮發(fā)、吸著
水、結(jié)晶水的變化和氣體逸失等導(dǎo)致減重。也由于氧化而增重。
103?105℃烘干的固體物質(zhì),保存結(jié)晶水和部分吸著水,重碳酸鹽將轉(zhuǎn)為碳
酸鹽,而有機(jī)物揮發(fā)逸失甚少。由于在105c不易趕盡吸著水,故達(dá)成恒重較慢。
■鉆拓色法合用于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水、L匕較清潔的地表
水、地下水和飲用水等。稀釋倍數(shù)法合用于污染較嚴(yán)重的地表水和工業(yè)廢水。
樣品收集于具塞玻瓶內(nèi),應(yīng)在取樣后盡快測定。如需保存,可在4c冷暗處保
存24h,測試前要劇烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫。
在環(huán)境監(jiān)測分析中,測定水中種的兩個常用的分光光度法是新銀鹽分光光度
法和二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法。我國標(biāo)準(zhǔn)分析方法是二乙氨基二硫代甲
酸銀分光光度法。
種的污染重要來源于采礦.、冶金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng)藥生產(chǎn)等工業(yè)部門的
廢水。
二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法測定水中碑,睇和鈿的干擾可加入KI和
SnC12予以消除,硫化物的干擾可以乙酸鉛棉消除。
二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法測定水中硅,加入KI和SnC12的作用是使
As(V)還原成As(III),加入鋅粒的作用是生成新生態(tài)氫,使碑與其形成揮發(fā)
性碑化氫。
銘在水體中,受pH值、有機(jī)物、氧化性和還原性物質(zhì)、溫度以及硬度等條件
的影響,三價格和六價銘化合物在水體中可互相轉(zhuǎn)化。銘是生物體所必需的微量
元素之一。銘的毒性與其存在的狀態(tài)有極大的關(guān)系。六價銘具有強(qiáng)烈的毒性,它
的毒性比三價銘高100倍。
測定水中總銘,是在酸性或堿性條件下,用高鎰酸鉀將三價銘氧化成六價倍,
再用二苯胺基服顯色測定。測定六價銘的水樣,如水樣有顏色但不太深,可進(jìn)行
色度校正,渾濁且色度較深的水樣,用鋅鹽沉淀分離預(yù)解決后測定。若仍具有有
機(jī)物干擾測定期,可用酸性高鎰酸鉀氧化法破壞有機(jī)物后再測定。
分光光度法測定六價格的干擾有:濁度、懸浮物、重金屬離子、氯和活性
氯、有機(jī)及無機(jī)還原性物質(zhì)等。
測定水中痕量汞的監(jiān)測分析方法有冷原子吸取法、冷原子熒光法和原子熒光
法。這幾種方法干擾因素少,靈敏度高,其中冷原子吸取法,是國家分析方法標(biāo)
準(zhǔn)。
冷原子吸取法測定汞的原理是:水中汞離子被還原成單質(zhì)汞,形成汞蒸氣,
汞原子蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有選擇性吸取,在一定范圍內(nèi)吸取值與汞
蒸氣濃度成正比,從而測得汞的含量。
測定水中汞時,在H2S04-HN03介質(zhì)中,加熱條件下,用高鋅酸鉀和過硫酸鉀
將水樣消解,用鹽酸羥胺還原過量還原劑,用氯化亞錫將Hg2+還原為Hg。
冷原子熒光法測定汞的原理是:水中汞離子被還原成單質(zhì)汞,形成基態(tài)原子
蒸氣,基態(tài)原子被波長253.7nm的紫外光激發(fā)而產(chǎn)生共振熒光,在一定條件下和
較低濃度范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度與汞蒸氣濃度成正比。用高純氤或高純氮作載氣,將蒸
氣導(dǎo)入冷原子熒光儀進(jìn)行測定。
用EDTA滴定法測定總硬度的原理是:在pII10±0.1的條件下,用EDTA溶液
絡(luò)合滴定鈣和鎂離子,以銘黑T為指示劑。滴定中,游離的鈣和鎂離子一方面與
EDTA反映,形成紫紅色或紫色溶液,到達(dá)終點(diǎn)時溶液的顏色由紫色變?yōu)榱了{(lán)色。
用EDTA滴定法測定水中的總硬度,氟化物可使鋅、銅、鉆的干擾減至最??;
三乙醇胺能減少鋁的干擾。加氟化鈉前必須保證溶液呈堿性。
膜電極法測定水中溶解氧的原理是水中溶解的氧分子透過薄膜,產(chǎn)生還原擴(kuò)
散電流,在一定溫度下其大小和水樣的溶解氧含量成正比。方法的特點(diǎn)是簡便、
快速、干擾少,可用于現(xiàn)場測定。
疊氮化鈉修正法測定水中溶解氧,重要消除亞硝酸鹽的干擾,高錦酸鉀修正
法重要消除Fe2+的干擾,水樣中具有Fe3+時,可加入氟化鉀消除。
明磯絮凝修正法,重要用于水樣有色或具有藻類及懸浮物的水中溶解氧測
定;硫酸銅-氨基磺酸絮凝修正法合用于具有活性污泥等懸濁物水樣中溶解氧的測
定。
水中氨氮是指以游離NH:,或吐鹽形式存在的氮。采用的測定方法有納氏試劑分
光光度法、水楊酸-次氯酸鹽法和滴定法。
用納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的原理是:氨與IlgI2和KI的堿性溶液反映,
生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,測定波長采用410-425nm(一般420)。
用納氏試劑光度法測定氨氮時,水樣中如具有余氯,可加入適量硫代硫酸鈉
去除。金屬離子的干擾可加入酒石酸鉀鈉、EDTA等消除。水樣渾濁并有顏色可采
用絮凝沉淀過濾法預(yù)解決。若解決后,仍有顏色,則應(yīng)采用蒸儲法預(yù)解決。
國家標(biāo)準(zhǔn)GB11893-89《水質(zhì)總磷的測定》規(guī)定鋁酸鉉分光光度法,是用過硫酸鉀
(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未通過濾的水樣消解,使所含的磷所有氧化為正
磷酸,用鋁酸鉉分光光度法測定總磷。通常還采用氯化亞錫還原法、離子色譜法
測定。
在化學(xué)需氧量測定期,氧化劑的種類及濃度、反映溶液的酸度,反映溫度和
時間,以及催化劑等條件對測定結(jié)果均有影響,必須嚴(yán)格按操作環(huán)節(jié)進(jìn)行。
高錦酸鉀指數(shù)測定方法中,氧化劑是KMnO4,一般應(yīng)用于地表水、飲用水和生
活污水,不可用于工業(yè)廢水。
水中亞硝酸鹽對測定化學(xué)需氧量有干擾,應(yīng)加氨基磺酸進(jìn)行消除。
重銘酸鉀法測定化學(xué)需氧量,滴定是,應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的酸度,如酸度太大,會
使滴定終點(diǎn)不明顯。
在酸性條件下,KMnO4滴定Na2c204的反映溫度應(yīng)保持在60-80℃,所以滴定操作
要趁熱進(jìn)行。
X近年來的研究表白,采樣容器的穩(wěn)定性的順序?yàn)椋汗枧鸩AВ静就该魇?/p>
英〉聚乙烯〉聚四氟乙烯。X
氮、磷HgCl2防止沉淀X
金屬HN0.3與有機(jī)堿形成鹽X
酚類等NaOH與易揮發(fā)化合物形成鹽類V
如水樣渾濁,需過濾后測定。濾料阻留懸浮物顆粒的能力為:砂心漏斗〉濾紙〉
濾膜X
測油類的采樣容器,按一般通用洗滌法洗滌后,還應(yīng)用萃取劑徹底蕩洗2?3次,
再烘干(或晾干)。V
用電極法測定pH值時,玻璃電極可以長期使用,只要泡在純水中保存即可。X
伯鉆比色法測定色度,配制色度標(biāo)準(zhǔn)溶液是將儲備液用蒸窗水或去離子水稀釋到
一定體積而得。X
我國總硬度單位已改為mg/L(以碳酸鈣計(jì))。V
派對需要測汞的水樣中常加入(苯)或(三氯甲烷)阻止生物作用。
測定(油類、C0D.胺類)項(xiàng)目的水樣中可加入H2s04作保存劑。
測定水中溶解或乳化油的含量時,要在水面下(5-10)cm處采集水樣。
測定六價銘的水樣需加(NaOH),調(diào)節(jié)pH至(8)。
測定含氟水樣應(yīng)用(聚乙烯瓶)貯存樣品。
采用的pH計(jì)以(玻璃電極)為電極,它起到(參比)的作用。
用光度法測定六價絡(luò)時,加入磷酸的重要作用是(控制溶液的酸度和消除三價鐵
的干擾)-問:磷酸與Fe3+形成穩(wěn)定的無色絡(luò)合物,從而消除Fe3+的干擾,同時
磷酸也和其他金屬離子絡(luò)合,避免一些鹽類析出而產(chǎn)生渾濁。P151/4
(控制還原瓶體積)可提高冷原子吸取法及冷原子熒光法測定水中汞的靈敏度。
用納氏試劑光度法測定水中氨氮,常見的干擾有:(色度、金屬離子、硫化物、
醛、酮、濁度)。
※配制納氏試劑時,在攪拌下將氯化汞溶液分次少量地加入到碘化鉀溶液中,應(yīng)
加至:(出現(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時為止。)
※測定高鋅酸鹽指數(shù)時,取樣量應(yīng)保持在:使反映后,滴定所消耗的KMnO4溶液
量為加入量的:(1/5T/2)。
問答題:1.簡述地表水監(jiān)測斷面的布設(shè)原則?新:P12/1
2.簡述一般水樣自采樣后到分析測試前應(yīng)如何管理?P14/13
3、湖泊、水庫監(jiān)測垂線如何布設(shè)?a)湖庫區(qū)按不同水域,如:進(jìn)水區(qū)、出
水區(qū)、深水區(qū)、淺水區(qū)、湖心區(qū)、岸邊區(qū),按功能分別設(shè)立監(jiān)測垂線。b)若無
明顯功能分區(qū),可用網(wǎng)格法均勻設(shè)立監(jiān)測垂線。c)監(jiān)測垂線采樣點(diǎn)的設(shè)立,
一般與河流的規(guī)定相同。但對有也許發(fā)現(xiàn)溫度分層現(xiàn)象者,應(yīng)先做水溫、溶解氧
的探索實(shí)驗(yàn)再定。
4、簡述水質(zhì)采樣注意事項(xiàng)。1)采樣時不能攪動底部沉積物;2)保證采樣點(diǎn)準(zhǔn)
確;3)潔凈的容器在裝入水樣前,應(yīng)先用該樣點(diǎn)的水沖洗3次,然后裝入水樣,
并按規(guī)定加入相應(yīng)的固定劑,貼好標(biāo)簽;4)待測溶解氧的水樣,應(yīng)嚴(yán)格不接觸空
氣,其它水樣也盡量少接觸空氣;5)認(rèn)真填寫采樣記錄;6)保證采樣準(zhǔn)時、準(zhǔn)
確、安全;7)采樣結(jié)束前,應(yīng)仔細(xì)檢查采樣記錄和水樣,若有漏采或不符合規(guī)定
者,應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。
5.沉積物的必測項(xiàng)目為:碑、汞、銘、鉛、鎘、銅等。
6.廢水和污水的流量測定有哪些方法?P24/-/213種
7、一類污染物:總汞、烷基汞、總鎘、總銘、六價銘、總碑、總鉛、總鎮(zhèn)和苯
并㈤蘢等9種。
8、造紙行業(yè)工業(yè)廢水中的重要污染物或監(jiān)測項(xiàng)目:懸浮物、生化需氧量、化
學(xué)需氧量、硫化物、酚等。
9、石油化工工業(yè)行業(yè)工業(yè)廢水中的重要污染物:生化需氧量、化學(xué)需氧量、油
類、酚、多環(huán)芳煌等。
10、pH的定義?測定前應(yīng)如何校正pH計(jì)?pH值表達(dá)溶液中氫離子活度的
負(fù)對數(shù)。測定pH值前可先用pH試紙粗測樣品的pH范圍,在選定所需的標(biāo)準(zhǔn)緩沖
溶液;測定水樣的溫度,將pH計(jì)的溫度矯正旋鈕調(diào)至相應(yīng)的溫度補(bǔ)償位置;用標(biāo)
準(zhǔn)緩沖溶液做兩點(diǎn)校正pH計(jì),然后即可測定樣品的pH值。
11、如何使用和維護(hù)pH計(jì)的電極?pH計(jì)上有兩個電極,甘汞參比電極和玻
璃電極。甘汞電極用做參比電極,內(nèi)裝飽和KC1溶液,其中應(yīng)有少量KC1晶體,
并保持液面覆蓋甘汞柱(充至玻管彎轉(zhuǎn)處)。使用是必須取下側(cè)支上的小膠塞,
否則不能起到鹽橋的離子互換作用。不用時應(yīng)將小膠塞和末端膠帽套好。玻璃
電極用作pH指示電極,應(yīng)在有效期內(nèi)使用。新電極或久置不用時,應(yīng)在純水中至
少浸泡24h才干使用。若需經(jīng)常使用,用后沖洗干凈泡在純水中,長期不用時,
應(yīng)在浸泡后,取出,用濾紙榛干、裝盒保存。電極應(yīng)清潔無油污、無霉跡、無傷
跡。
12、測定水中懸浮物應(yīng)如何擬定取樣體積?一般以5-1Omg懸浮物量作為量取
試樣體積的實(shí)用范圍。取樣體積過大,濾膜上截留過多的懸浮物也許夾帶過多的
水分,除延長干燥時間外,還也許導(dǎo)致過濾困難,濾膜上懸浮物過少,則會增大
稱量誤差,影響測定精度。
13.對于粘度大的廢水樣品應(yīng)如何測定水中懸浮物?廢水粘度高,可加2-4
倍蒸儲水稀釋,震蕩均勻,待沉淀物下降后再過濾。
14.說明色度的標(biāo)準(zhǔn)單位一度的物理意義。在每升溶液中具有2mg六水合氯化
鉆(II)和Img伯(以六氯伯(IV)酸的形式)葉產(chǎn)生的顏色為1度。
15.分光光度法測定濁度的原理。在適當(dāng)溫度下,硫酸骯與六次甲基四胺聚
合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液,在一定條件下與水樣濁度相
比較。
16.目視比濁法測定濁度的原理。將水樣與用硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比
較,規(guī)定相稱于Img一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的濁度為1度。
17、測定汞的水樣,采集后應(yīng)如何保存?應(yīng)貯存在硬質(zhì)玻璃瓶中,加入
HN03使pH<2,并加入適量K2Cr2O7使加入后濃度應(yīng)為0.05虬或加入硫酸或硝酸,
使水樣pH〈l,加入高鋅酸鉀溶液至淡紅色不褪。
18、用絡(luò)合滴定法測定水中的硬度時,不能得到穩(wěn)定連續(xù)的終點(diǎn)(滴定至亮藍(lán)色
的溶液,稍放即變?yōu)榛宜{(lán)色,再次滴定至亮藍(lán)色,仍有上述現(xiàn)象),試問在滴定
中也許存在哪些影響因素?1)水樣中鎂離子含量低;2)存在鐵、缽等離
子的干擾;3)鏤鹽緩沖溶液的pH不符合規(guī)定,或緩沖溶液放置過程中氫氧化鏤
揮發(fā)較多,緩沖液失效;4)室溫過低,使反映靈敏度減少;5)鎂離子過高也能
使終點(diǎn)模糊。
19、納氏試劑光度法測定氨氮,溶液顯色的適宜pH是多少?高于或低于此范圍
有何現(xiàn)象?訓(xùn)11.8~12.4為宜。若高于12.4,溶液變混,低于pHll.8,不
顯色。
20、測定水中總磷的分析方法由兩個環(huán)節(jié)組成:第一步可由氧化劑過硫酸鉀、硝
酸-高氯酸、硝酸-硫酸、硝酸鎂或紫外照射,將水樣中不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為正磷
酸鹽。第二步測定正磷酸,從而求得總磷含量。
21.EDTA滴定法測定水中硫酸鹽,銘黑T作指示劑終點(diǎn)如不很敏銳是何因素?如
何解決?也許是Ba2+剩余量大引起的,可加入過量EDTA,再加入已知量
的MgC12標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后再用EDTA滴定,計(jì)算時,應(yīng)對增長的MgC12所消耗的
EDTA量加以扣除。
22、酸性法測定高鎰酸鉀指數(shù)(CODmn)的原理。在酸性和加熱條件下,以高
鋅酸鉀為氧化劑,氧化水中的部分有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì),過量的高鎰酸鉀用
草酸鈉還原并過量,然后再用高鋅酸鉀回滴過量的草酸鈉。高缽酸鉀溶液的消耗
量與水中有機(jī)物質(zhì)和無機(jī)還原性物質(zhì)的含量成正比。
X計(jì)算題:1、取10.0ml水樣,顯色測定N03-N,測得試液的吸光度為0.176,
N03-N校準(zhǔn)曲線的回歸方程為y=0.0149x+0.004(x為50ml水中N03-N的微克數(shù),
球水樣中N03-N和N03-的濃度?N03-N為1.15mg/L,N03-為5.09mg/Lo
2、CODcr(02,mg/L)二(V0空-VI)*C*8*1000/'V
C-硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V。-滴定空白時硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
用量(ml);V「滴定水樣時硫酸亞鐵鍍標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml);V-水樣的體積
(ml);8-氧(1/2)。摩爾質(zhì)量(g/mol)。
高鎰酸鹽指數(shù)(02,mg/L)=[(10+V1)K-10]1000/100
(水樣經(jīng)稀釋)={[(10+VJK-10]-[(10+Vo^)K-10]*C)*M*8*1000/V2
V0-空白實(shí)驗(yàn)中高鎰酸鉀溶液消耗量(ml);VI-滴定水樣時,高鎰酸鉀溶液
的消耗量(ml);V2-分取水樣量(ml);K-校正系數(shù),=10.00/V高鎰
酸鉀標(biāo)定期消耗的體積;M-草酸鈉溶液濃度(mol/L);8-氧(1/2)0摩爾
質(zhì)量(g/mol);C-稀釋的水樣中含水的比值,如:10.0ml水樣,加90nli水
稀釋至100ml,則C=0.90.
§3.3.噪聲部分
噪聲污染屬于能量污染,污染的特點(diǎn)是可感受性、瞬時性、局部性。
新書:P342/4P342/5P343/1P343/3P344/10,11,15P345/1
P346/2P349/1(標(biāo)稱比為2)P354/5
聲級計(jì)標(biāo)準(zhǔn)方式為電校準(zhǔn)和聲校準(zhǔn)兩種;當(dāng)兩種校準(zhǔn)方式校準(zhǔn)結(jié)果不吻合時,以
聲校準(zhǔn)結(jié)果為準(zhǔn)。
按聲源類型可分為點(diǎn)聲源、線聲源和面聲源。點(diǎn)聲源所輻射的聲波按與距離平方
的反比的規(guī)律衰減;在自由聲場中,距離沒增長一倍,聲壓級衰減6cB。而線聲源
所產(chǎn)生的聲波,按與距離反比的規(guī)律衰減;距離沒增長一倍,聲壓級衰減3dB.而
面聲源不隨距離變化而衰減°
X判斷那些是對的的?1)風(fēng)機(jī)噪聲測量點(diǎn)應(yīng)設(shè)在排氣管軸向45°距離口
1m遠(yuǎn)處。V3)某機(jī)器噪聲測量結(jié)果,C聲級〉B聲級》A聲級,表白該噪聲信號
主頻率屬高頻范圍。4)使用ND2型聲級計(jì)測量頻譜時,“計(jì)權(quán)特性”開關(guān)應(yīng)置
于“線性”檔。5)環(huán)境噪聲系指戶外各種噪聲的總和。V6)所有有關(guān)
聲級的計(jì)算結(jié)果保存到小數(shù)點(diǎn)后一位,小數(shù)點(diǎn)后第二位的解決方法為四舍五入。
派離開輸出聲功率為1W的小聲源10m處的一點(diǎn)上,其聲壓級大約為(89)
dBo
從聲級計(jì)上可直接讀?。暭壷岛吐晧杭壷担?。噪聲級是(某聲音信號經(jīng)頻率計(jì)
權(quán)后的聲壓級)。(噪聲級、聲壓級、聲功率級)的單位為dB,響度級不是。
可聽聲音的(音的高度、響度級、噪聲級)與頻率有關(guān),(聲壓級)與頻率無
關(guān)。
派問答題1、噪聲監(jiān)測質(zhì)量保證有哪些規(guī)定?1)測點(diǎn)布設(shè)要現(xiàn)場踏勘,
根據(jù)不同的監(jiān)測對象按監(jiān)測規(guī)范布點(diǎn);2)測量要在正常的工作時段和正常工況下
進(jìn)行;3)測量前后均要對測量儀進(jìn)行校準(zhǔn),靈敏度漂移不得大于0.5dB;4)測量
時氣象條件應(yīng)滿足規(guī)范規(guī)定;5)測量時注意傳聲器的指向,測量人員應(yīng)盡量遠(yuǎn)離
儀器;6)無論何種測量,當(dāng)聲級漲落大于10dB時,必須作20min以上測量;7)
數(shù)據(jù)解決按規(guī)范進(jìn)行,計(jì)算結(jié)果保存一位小數(shù);8)測量儀器及校準(zhǔn)器定期送計(jì)量
部門檢定,檢定合格后方可使用。
2.防治城市噪聲污染的措施:1)控制城市人口;2)城市的功能分區(qū);3)合理
規(guī)劃和合理布局;4)噪聲控制立法;5)環(huán)境噪聲管理;6)噪聲治理;7)城市
綠化等。
3、使用噪聲測量儀后應(yīng)作那些校準(zhǔn)和檢查?測量前后均要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),
檢查儀器采樣時間、采樣間隔是否符合測量規(guī)范規(guī)定,打印結(jié)果是否對的。
4、簡述聲級計(jì)操作要點(diǎn)。1)對的安裝電池應(yīng)檢查電壓;2)對儀器進(jìn)行校
準(zhǔn);3)選擇時間計(jì)權(quán)特性(“快”檔或“慢”檔);4)選擇頻率計(jì)權(quán)特性;5)
估計(jì)待測聲源聲級范圍,對的選擇量程;6)對的讀取數(shù)據(jù);7)測量完畢,對儀
器再次進(jìn)行校準(zhǔn);8)關(guān)機(jī)并取出電池;9)傳聲器干燥保存。
5.為防止工廠噪聲對環(huán)境的影響,工廠建設(shè)時的注意事項(xiàng)。1)合理選址,有
也許產(chǎn)生較大噪聲的工廠周邊不應(yīng)有噪聲敏感性建筑物;2)選擇機(jī)械裝置,必要
時地基進(jìn)行解決;3)噪聲源位置合理選取,盡量原理邊界;4)廠房結(jié)構(gòu)的選
擇;5)環(huán)境影響預(yù)測等。
※計(jì)算題:1、某點(diǎn)白天16h環(huán)境噪聲監(jiān)測結(jié)果為:有2h測量值為45dB(A),
有4h測量值為50dB(A),其余時間測量值為55dB(A),問該點(diǎn)白天的等效
連續(xù)聲級為多少?公式L=10*log(£Ti*100.l*Li/T)
2、測量某條道路的交通噪聲取得3個路段的等效聲級,試求整條路的等效聲級。
(各路段聲級分別為:75,73,69;相應(yīng)的路段長度為:600m,500m,1000m)
L=£Li*Si/S總
§2環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證
§2.1基本概念
X環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證是俁證監(jiān)測數(shù)據(jù)對的可靠的所有活動和措施,是環(huán)境監(jiān)測
的全面質(zhì)量管理。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制涉及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。
環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的重要內(nèi)容涉及:設(shè)計(jì)一個良好的監(jiān)測計(jì)劃,根據(jù)監(jiān)測目的需
要和也許、經(jīng)濟(jì)成本和效益,擬定對監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量規(guī)定;規(guī)定相應(yīng)的分析測量
系統(tǒng)和質(zhì)量控制程序。為俁證取得合乎精密性、準(zhǔn)確性、可比性、代表性與完整
性規(guī)定的監(jiān)測結(jié)果,還應(yīng)組織人員培訓(xùn),編制分析方法和各種規(guī)章制度等。
在實(shí)行環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證過程中實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制是基礎(chǔ),實(shí)驗(yàn)室間
質(zhì)量控制是在各參與實(shí)驗(yàn)室在受控的條件下,由有經(jīng)驗(yàn)的中心實(shí)驗(yàn)室(或有經(jīng)驗(yàn)
的第三者或單位)主持實(shí)行的。
常用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的自控技術(shù)有平行雙樣分析、加標(biāo)回收率分析、空用實(shí)
驗(yàn)值測定、標(biāo)準(zhǔn)物比對分析、分析方法比較實(shí)驗(yàn)和質(zhì)控圖的應(yīng)用等。
派休哈特(Shewhart)質(zhì)量控制圖有單值圖、均值圖和均值-極差質(zhì)控圖。V
在分析測試中,空白實(shí)驗(yàn)值的大小無關(guān)緊要,只需以樣品測試值扣除空白實(shí)驗(yàn)值
就可以抵消各種因素導(dǎo)致的干擾和影響。X注釋:全程序空白實(shí)
驗(yàn)值難以抵消樣品基體所致的干擾和影響,由于在分析測試中無法獲得抱負(fù)的零
濃度樣品,且隨機(jī)誤差并非絕對相同。因而,扣除空白實(shí)驗(yàn)值的樣品測定結(jié)果中
包含了所有實(shí)驗(yàn)誤差。此外,空白實(shí)驗(yàn)值越高,掩飾的隨機(jī)誤差波動越大。當(dāng)樣
品中待測物濃度很低,或接近檢出險(xiǎn)的水平時,有時也許使樣品測定值與其的差
值為負(fù)數(shù),表現(xiàn)了分析結(jié)果的不合理性和監(jiān)測工作的失敗。
進(jìn)行加標(biāo)回收率測定期,加標(biāo)的原則是加標(biāo)濃度合理。X注釋:加標(biāo)
的原則是:①加標(biāo)物質(zhì)形態(tài)應(yīng)和待測物的形態(tài)一致;②加標(biāo)濃度合理:加標(biāo)樣的
濃度與樣品中待測物濃度為等精度;樣品中待測濃度在方法檢出險(xiǎn)附近時,加標(biāo)
量控制在標(biāo)準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;樣品中待測物濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間濃度時,
加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量(0.5倍),但總濃度不得高于方法測定上限的
90%;一般情況下不得超過樣品中待測物的3倍;③加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無明顯變化,
否則應(yīng)在計(jì)算回收率時考慮這項(xiàng)因素。
X衡量實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測試數(shù)據(jù)的重要質(zhì)量指標(biāo)是:(準(zhǔn)確度和精密度)。這些質(zhì)量
指標(biāo)常用(標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率)表達(dá)。
在環(huán)境監(jiān)測中,對監(jiān)測結(jié)果應(yīng)達(dá)成的規(guī)定是:(代表性、完整性、精密性、準(zhǔn)確
性、可比性、權(quán)威性和法律性)。
實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制的目的在于(檢查各參與實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差)和(提高
數(shù)據(jù)的可比性)。它由有經(jīng)驗(yàn)的(質(zhì)量保證機(jī)構(gòu)或上級監(jiān)測機(jī)構(gòu))主持實(shí)行。實(shí)
驗(yàn)室間質(zhì)量控制可用于(實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控考核、方法標(biāo)準(zhǔn)化、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、科研
項(xiàng)目協(xié)作和仲裁實(shí)驗(yàn))。
參與實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室,必須是(切實(shí)執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的實(shí)驗(yàn)
室),實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)多用統(tǒng)一分析(密碼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的方式進(jìn)行,以擬
定各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出(結(jié)果的可接受限度),并判斷實(shí)驗(yàn)室間是否存在(系統(tǒng)誤差),
提高實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的(可比性)。
問答題:1.計(jì)量認(rèn)證的重要內(nèi)容:組織機(jī)構(gòu)、儀器設(shè)備、檢測工作、人員、環(huán)境
和工作制度,共計(jì)50項(xiàng)。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義:是已擬定了一個或多個特性量值并具有良好均勻性、穩(wěn)定性,
用以校準(zhǔn)測量器具、評價測試方法、擬定材料特性、直接作為比對標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類:涉及化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、物理特性與物理化學(xué)特性測量標(biāo)
準(zhǔn)物質(zhì)和工程技術(shù)特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。
3.環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證:是環(huán)境監(jiān)測工作的全面質(zhì)量管理,它包含了保證監(jiān)測數(shù)據(jù)
對的可靠的所有活動和措施。質(zhì)量保證的作用在于將監(jiān)測數(shù)據(jù)的誤差控制在限定
的允許范圍內(nèi),使其質(zhì)量滿足代表性、完整性、精密性、準(zhǔn)確性和可比性的規(guī)
定。
4.使用校準(zhǔn)曲線的規(guī)定:①應(yīng)在分析樣品的同時繪制工作曲線,并要達(dá)成質(zhì)量規(guī)
定;②校準(zhǔn)曲線不得長期使用,更不得互相借用;③應(yīng)使用校準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)范圍
之內(nèi)的直線部分,未參與回歸的部分不得使用,不得將校準(zhǔn)曲線在高濃度端外推
或在低濃度端順延使用;④當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件受限或有困難時(如在現(xiàn)場測試,或試劑
困難,或工作量大),可考慮在分析樣品時選用原校準(zhǔn)曲線的兩個適當(dāng)濃度(以
高、低濃度間為宜)的濃度點(diǎn)同時測定,以核校原有校準(zhǔn)曲線,其相同濃度點(diǎn)的
響應(yīng)值之相對差值應(yīng)小于5%-10%;⑤用兩個濃度點(diǎn)核校校準(zhǔn)曲線時,應(yīng)保證測試
條件的一致性,如不得改用新批號試劑或新配制試液。上述條件之一有變化時,
必須重新繪制校準(zhǔn)曲線。
注:校準(zhǔn)曲線的變化受多種因素的影響,如實(shí)驗(yàn)室條件的變化,試劑生產(chǎn)廠家及
批號的改變,以及試液的重新配制,測量儀器的穩(wěn)定狀況等等。因而,以每次分
析樣品同時繪制的工作曲線最為合理。
§2.2數(shù)理記錄
派隨機(jī)誤差又稱偶爾誤差或不可測誤差。它具有單峰性、有界性、對稱性和抵
償性,這種誤差可以運(yùn)用增長測定次數(shù)的辦法減少。
在《全球環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)水監(jiān)測操作指南》中規(guī)定,當(dāng)空白測定次數(shù)n<20時,檢
出險(xiǎn)的計(jì)算公式為L=2V2tafSwb。
評價分析方法的質(zhì)量指標(biāo)為檢出限、精密度和準(zhǔn)確度。
《中華人民共和國計(jì)量法實(shí)行細(xì)則》指出:任何單位和個人不準(zhǔn)在工作崗位上使
用無槍定合格印、證或超過檢定周期以及經(jīng)檢定不合格的計(jì)量器具。
對某量進(jìn)行單獨(dú)測定25次,技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4,則其平均值標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)為0.8。
X一組測定值分別為0.26.0.23.0.28、0.26.0.21.0.24,其算術(shù)平均值為
(0.247),標(biāo)準(zhǔn)偏差為(0.025)o
某標(biāo)準(zhǔn)水樣中氯化物含量為H3mg/Lo對其進(jìn)行5次測定的結(jié)果分別為112.115.
114、113、115mg/Lo測定平均值為(113.8)mg/L,絕對誤差為(0.8)mg/L,
相對誤差為(0.71)%,平均偏差為(1.04)mg/L,相對平均偏差為(0.91)%,
極差為3mg/L,其差方和為(6.80)(mg/L)2,方差為(1.70)(mg/L)2,標(biāo)
準(zhǔn)差為(L
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