實(shí)驗(yàn)綜合

目錄

知識(shí)點(diǎn)梳理.......................................................................1

氣體制備實(shí)驗(yàn)...................................................................2

有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)...................................................................3

先做高考題.......................................................................4

河北三年高考題................................................................5

模擬題訓(xùn)練.......................................................................6

河北2025年模擬題..............................................................7

知識(shí)點(diǎn)梳理

一、氣體制備實(shí)驗(yàn)

1.常見氣體的發(fā)生裝置

可用

來制

制取裝置反應(yīng)原理注意事項(xiàng)

取的

氣體

MnO?①試管要干燥

2KClO3=^g==2KCl+302]

02②試管口略低于試管

2KMnO4KzMnCh+MnCh+ChT

底

③加熱時(shí)先均勻加熱

再固定加強(qiáng)熱

NH2NH4CI+Ca(OH)22CaCh+2NH3T+2H2O

固+固4氣3④用高鋸酸鉀制取氧

氣時(shí),需在管口處塞一

小團(tuán)棉花

①加熱燒瓶時(shí)要墊石

溫度計(jì)至

棉網(wǎng)

控制平衡氣壓_

一食應(yīng)溫度便于滴下液膜

②反應(yīng)物均為液體時(shí),

燒瓶內(nèi)要加沸石或碎

發(fā)放源

瓷片

固+液A氣C12MnO2+4HQ（濃）盤=MnC12+ChT+2H2O

（濃）△

HC1NaCl+H2so4==NaHSO44-HCIt

濃硫酸、

C2H4

CH3cH20H--------------->CH2-CH2T+H2O

170℃

發(fā)散源

H22Hk+Zn===H2f+Zn2+

有孔

料

如

板

t=

Q

CO2CaCOa+2HCl===CaCh+CO2T+H20①使用長頸漏斗時(shí)，漏

q斗下端管口要插入液

面以下。

固（塊狀）+液

②啟普發(fā)生器只適用

—?dú)?/p>

于塊狀固體與液體的

022H2O22H2O+O2T

反應(yīng)，反應(yīng)不需要加熱

H2Zn+H2SO4===ZnSO4+H2T

且氣體不溶于水。

co2CaCOs+2HCl===CaCI2+H2O+CO2T

③使用分液漏斗既可

NH3NH3H2CK濃）NH3T+H2O

用于控A

制滴加,增強(qiáng)裝置的氣密性，又

速度或2KMnO4+16HC1（濃）===2KCl+2MnCh+

液體的Cl2可控制加入液體的速

8H2O+5CLT

度。

SO2Na：SOj+H2so4G農(nóng)尸2sO4+H2O+SO2T

固十液T氣

C2H2CaC2+2H2O——?C2H2T+Ca（OH）2

3cli+8HNO3（?。?==3CU（NO3）2+2NOT+

NO

4HIO

NO2Cu+4HNO（濃尸==Cu（NCh）2+2NO2T+2H2O

2.氣體的凈化（干燥）裝置

（1）氣體的凈化裝置

類型裝置常見干燥劑

f

洗氣濃H2so4（酸性、強(qiáng)氧化性）

I

無水氯化鈣（中性）

n

固態(tài)干燥劑

堿石灰（堿性）

III

除雜試劑Cu、CuO、Mg等

固體，加熱（如：當(dāng)CO2中混有02雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)選用上述的裝置IV除

IV

02,除雜試劑是Cu粉）

r

冷凝除雜1雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w

*Mr

士二:二

（2）常見氣體的凈化實(shí)例

氣體所含雜質(zhì)凈化劑凈化裝置

C12HC1飽和食鹽水

CO1HCI飽和碳酸氫鈉溶液

SO2HC1飽和亞硫酸氫鈉溶液

乙烯S02、C02氫輒化鈉溶液或堿石灰

乙炊H2s硫酸銅溶液或氫氧化鈉溶液S

飽和碳酸氫鈉溶液Q---，

C02SO2

洗氣瓶

H2HC1水或氫僦化鈉溶液

乙烷乙烯澳水

COCO2氫氧化鈉溶液

濃硫酸

C12H2O

5.尾氣的處理及處理裝置

(1)實(shí)驗(yàn)室中常見氣體的處理方法

ChSO2NO2H2sHC1NH3CO、H2NO

與氧氣混合后

硫酸銅溶液或

NaOH溶液水水或硫酸溶液點(diǎn)燃通入NaOH溶

NaOH溶液

液

直接排入空氣中：主要是針對(duì)?無毒、無害氣體的處理。如：N2、02、C02等

(2)尾氣處理裝置

甲內(nèi)J

①在水中溶解度較小的氣體(如：C12等)，多數(shù)可通入燒杯中的溶液中，用某些試劑吸收除

去，如圖甲。

②對(duì)于溶解度很大、吸收速率很快的氣體(如：HChNHa等)，吸收時(shí)應(yīng)防止倒吸，如圖乙。

③某些可燃性氣體可用點(diǎn)燃的方法除去，如CO、也可點(diǎn)燃除去，如圖丙。

④尾氣也可以采用收集的方法處理，如CHj、C2H4、比、CO等，如圖丁。

6.儀器連接類順序問題思維模型

|氣體發(fā)生反珊u＞匡幅監(jiān)]u＞[＜玉語

(1)填接口連接順序時(shí)還應(yīng)注意：儀器安裝自下而上，從左到右：洗氣或干燥氣體時(shí)導(dǎo)氣管

長進(jìn)短出，干燥管大口進(jìn)小口出，量氣裝置應(yīng)短進(jìn)長出。

(2)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后

除水蒸氣。

(3)實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。

(4)檢驗(yàn)混合氣體時(shí)：先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)并除去性質(zhì)較活潑的氣體，最后檢驗(yàn)其他氣體。

如蔗糖與濃硫酸反應(yīng)時(shí)會(huì)生成SO?、CO?及水蒸氣，應(yīng)先用無水CuSO4檢驗(yàn)水蒸氣，再用品

紅溶液檢驗(yàn)S02,用酸性高鐳酸鉀溶液除去S02,然后用澄清石灰水檢驗(yàn)C02。

7.實(shí)驗(yàn)操作類順序問題思維模型

裝置選擇|八|氣密性裝固體心J加液體1rhs度呈4.拆卸|R其他

加熱操作注意事項(xiàng)：主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一

是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制Mg.aN?、CuCb等。

反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。

8.掌握常見實(shí)驗(yàn)條件的控制方法

（1）排氣方法

為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體（如氮?dú)猓┡疟M裝

置中的空氣：有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體（如：氨氣、氯氣、二氧化硫）等排盡裝置中的

空氣。

（2）控制氣體的流速及用量

①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。

片―即、氏混合氣

HL/Q-N,

②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖施，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約

聶-濃硫酸

為1：3的混合氣。

玻璃管

③平衡氣壓如圖,用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。

（3）壓送液體

根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反

應(yīng)容器。

（4）溫度控制

①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如H2O2、NH,HCCh等；減少某些反應(yīng)物或

產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等：防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。

②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。

③?？紲囟瓤刂品绞剑?/p>

a.水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度10（）℃以下。

b.油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100?260℃。

c.冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。

d.保溫：如中和反應(yīng)反應(yīng)熱測(cè)定時(shí)，兩燒杯之間填泡沫，真空雙層玻璃容器等。

（5）防倒吸裝置

圖甲、乙原理相同，當(dāng)易溶性氣體被吸收液吸收時(shí),

導(dǎo)管內(nèi)壓強(qiáng)減小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，

①液體容

導(dǎo)致燒杯中液面下降；使漏斗口、干燥管脫離液面,

納

4S吸收液受自身重力作用又流回?zé)瓋?nèi)，從而防止吸

甲乙

收液倒吸。

如圖所示，NH3、HC1等易溶于水卻不溶于CCLi的

②分液式氣體，在CC14中形成氣泡，增大與水的接觸面積，

進(jìn)行間接吸收,可以達(dá)到防倒吸的FI的。

如圖所示，當(dāng)吸收液發(fā)生倒吸時(shí)，倒吸進(jìn)來的吸收

液進(jìn)入安全瓶，從而防止吸收液進(jìn)入受熱儀器或反

應(yīng)容器，起到防倒吸作用。

（6）常見的液封措施及裝置

（7）幾種多用途裝置

多管洗氣瓶平衡壓強(qiáng)裝置恒壓分液（滴液）漏斗

A1(i

①干燥氣體①平衡氣壓

①立衡氣壓，便于液體順利滴下

②混合氣體②防倒吸

②足量實(shí)驗(yàn)中加入的液體不占體積

③觀察氣體流速③觀察是否堵塞

二、有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)

1.熟悉有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的儀器裝置

(1)常用儀器

oytI

三頸燒瓶恒壓滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管

(2)三類有機(jī)物的制備系統(tǒng)

oMo

CH+H4-€>-C2HSS=^CH3—<t—o—C2HS+H2O

/

/

^

乙酸乙醋的酷化

飽

N

溶

浪苯的制備

0f/祟QN

一長導(dǎo)管

冷凝回流

硝基苯的制備

CLA

溫度計(jì)7

水浴口

一濃硝酸、

濃硫酸和苯

燒杯/

中盛水

(3)常用裝置

①反應(yīng)裝置：有機(jī)物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和

產(chǎn)物的產(chǎn)率。

崛潦管回L長導(dǎo)管

流作用冷凝作用

滴液

溫漏斗

度三頸裔防倒吸

計(jì)三y燒瓶翳?吸收劑

②蒸儲(chǔ)裝置：利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，用蒸儲(chǔ)的方法可以實(shí)現(xiàn)分離。

溫

度

?

牛角管

溫度計(jì)的

正確位置

燒至收

酒精燈器

③減壓蒸儲(chǔ)裝置

(4)冷凝回流、分離裝置

圖1、圖2：冷凝、導(dǎo)氣

圖3：冷凝回流，防止氣體逸出，提高產(chǎn)率

圖4、圖5：油水分離器

(5)注意問題:

若要控制反應(yīng)溫度，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中；

溫度計(jì)水銀球的位

若要選擇收集某溫度下的微分，則溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餛燒瓶支管口

置

附近。

有機(jī)化合物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)

化合物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，

圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。

冷凝回流i&唯”卜

圖1圖2溟苯制取圖3澳荒制取

球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長，具有較好的冷凝效果，但必須

冷凝管的選擇豎直放置；所以一般蒸播裝置須用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝

回流，又能用于冷凝收集微分。

冷凝管的進(jìn)出水方

下口進(jìn)上口出

向

酒精燈的火焰溫度一般在40()?500℃,所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用

酒精燈加熱，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸儲(chǔ)等實(shí)驗(yàn)等。若溫度要求更

加熱方法的選擇高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。

除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱，

水浴加熱的溫度不超過100℃

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加，

常見的用于干燥有

無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水硫酸鈣、無水碳酸鉀等:

機(jī)物的藥品

2.提純有機(jī)物的常用步驟、方法、產(chǎn)率的計(jì)算

1.提純有機(jī)物的常用步驟

（1）有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點(diǎn)，制得的產(chǎn)物中?；煊须s質(zhì)（無機(jī)物

與有機(jī)物），根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下方法分離提純：

一］出洗或一洗|

水

除

去

雜

溶

性

務(wù)

砥1

收

?■.)

如若與液漠發(fā)生取代反應(yīng)后，產(chǎn)物為棕褐色，混合物中含有目標(biāo)產(chǎn)物澳紫、有機(jī)雜質(zhì)紫、無

機(jī)雜質(zhì)Bn、FeB門、HBr等,提純浸苯可用如下工藝流程:

|水洗一21211溶液M洗If水洗|一任蝶IT菠慵

除去FcBrj,除失

HRr等水溶除去

性雜斷0

2.提純有機(jī)物的常用方法

混合物（括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)）提純方法

先月水洗后分液（除去溶于水的雜質(zhì)如濱化鐵等），再用氫氧化鈉溶液洗滌

澳苯（澳化鐵、溟、茉）后分液（除去澳），最后水洗（除去氫氧化鈉溶液及與其反應(yīng)生成的鹽）、干

燥（除去水），蒸儲(chǔ)（除去苯）可得純凈的澳苯

依次用蒸儲(chǔ)水和氫氧化鈉溶液洗滌（除去硝酸和硫酸），再用蒸儲(chǔ)水洗滌（除

溟苯（浪、浪化鐵、苯）去氫氧化鈉溶液及與其反應(yīng)生成的鹽），然后用無水氯化鈣干燥，最后進(jìn)

行蒸儲(chǔ)（除去苯）可得純凈的硝基苯

乙酸乙酯（乙酸、乙醇）加入飽和Na2c03溶液，分液

乙烯（S02、CO2）通入NaOH溶液的洗氣瓶

混合物（括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)）試劑方法

乙烷（乙烯）、甲烷（乙烯）溟水洗氣

乙烯（SCh、CO2）NaOH溶液洗氣

乙塊(FhS)CuSO4溶液或NaOH溶液洗氣

濱苯（潮NaOH溶液分液

硝基苯（硝酸、硫酸）NaOH溶液分液

硝基苯（NO?）NaOH溶液分液

乙酸乙酯（乙酸）飽和Na2c03溶液分液

苯（苯甲酸）NaOH溶液分液

苯（苯酚）NaOH溶液分液

苯（甲苯）、苯（乙苯）酸性KMnCM溶液、NaOH溶液分液

苯酚（苯甲酸）NaOH溶液分液

濱乙烷（溟）NaHSCh或NaOH溶液分液

澳乙烷（乙醇）分液

H2O

濱苯（苯）—蒸飾

硝基苯（苯）—蒸儲(chǔ)

乙醇（水）CaO蒸鏘

乙醇（乙酸）NaOH溶液蒸儲(chǔ)

乙酸（乙醇）酸性KMnO4溶液蒸儲(chǔ)

乙酸（乙醛）酸性KMnCh溶液蒸儲(chǔ)

乙醛（乙酸）NaOH溶液蒸饋

淀粉（NaCl溶液）半透膜滲析法

肥皂（甘油）NaCl溶液鹽析

提純苯甲酸—重結(jié)晶、升華法

3.有機(jī)物產(chǎn)率計(jì)算公式

產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)曷

產(chǎn)品產(chǎn)率=產(chǎn)品的埋論產(chǎn)量xlOO%；

先做高考題

1.（2025河北）氫碘酸常用于合成碘化物。某化學(xué)興趣小組用如圖裝置（夾持裝置等略）制

步驟如下:

i.在A中加入ISOmLHzO和127gl2,快速攪拌，打開&通入H?S,反應(yīng)完成后，關(guān)閉

K「靜置、過濾得濾液；

ii.將濾液轉(zhuǎn)移至B中，打開K2通入N2,接通冷凝水，加熱保持微沸，直至H2s除盡；

iii.繼續(xù)加熱蒸t?，C中收集沸點(diǎn)為125~127℃間的儲(chǔ)分，得到117mL氫碘酸（密度為

1.7gmL-',HI質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%）。

回答下列問題：

（1）儀器A的名稱：,通入H2s發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。

（2）步驟i中快速攪拌的目的：（填序號(hào)）

a.便于產(chǎn)物分離b.防止暴沸c.防止固體產(chǎn)物包覆碘

（3）步驟i中隨著反應(yīng)的進(jìn)行，促進(jìn)碘溶解的原因（用離子方程式表示）。

（4）步驟ii中的尾氣常用_______（填化學(xué)式）溶液吸收。

（5）步驟ii實(shí)驗(yàn)開始時(shí)的操作順序：先通入N?.再加熱：步驟iii實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)相對(duì)應(yīng)的操

作順序：o

（6）列出本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的計(jì)算表達(dá)式：。

（7）氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應(yīng)保存在______。

2.（2024河北）市售的溟（純度99%）中含有少量的Cl?和J某化學(xué)興趣小組利用氧化還

原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的浪?；卮鹣铝袉栴}：

（1）裝置如圖（夾持裝置等略），將市售的溟滴入盛有濃CaB12溶液的B中，水浴加熱至不

再有紅棕色液體播出。儀器C的名稱為；CaBr?溶液的作用為；D中發(fā)生

的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至______（填儀器名稱）中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnC\溶液

至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成【2的離子方程式為

（3）利用圖示相同裝置，將R和KzCrQ,固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸儲(chǔ)水。

由A向B中滴加適量濃H,SO-水浴加熱蒸儲(chǔ)。然后將D中的液體分液、干燥、蒸館，得

到高純度的澳。D中蒸飽水的作用為和。

3

（4）為保證浜的純度，步驟⑶中K,Cr,O,固體的用量按理論所需量的;計(jì)算，若固體R質(zhì)

量為m克（以KBr計(jì)），則需稱取gKzCr?。?（M=294g小。1。（用含m的代數(shù)式表

?。?/p>

（5）本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管

口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用，濾液沿?zé)诹飨隆?/p>

3.（2023河北）配合物Na3[C。（NO2）6]（M=404g?moL）在分析化學(xué)中用于K'的鑒

定，其制備裝置示意圖（夾持裝置等略）及步驟如下：

①向三頸燒瓶中加入15.0gNaNC>2和15.0mL熱蒸馀水，攪拌溶解。

②磁力攪拌下加入5.0gCo（NOj2（凡。，從儀器a加入50%醋酸7.0mL0冷卻至室溫后,

再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水8.0mL。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。

③在濾液中加入95%乙的，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙髓洗滌固體產(chǎn)品，

稱重。

已知：i.乙醇、乙醛的沸點(diǎn)分別是78.5℃、34.5℃；

ii.NaNO2的溶解度數(shù)據(jù)如下表。

溫度/℃20304050

溶解度/（g/lOOgH?。）84.591.698.4104.1

回答下列問題：

（1）儀器a的名稱是_______，使用前應(yīng)

（2）Na3[Co（NO2）J中鉆的化合價(jià)是，制備該配合物的化學(xué)方程式為，

（3）步驟①中，用熱蒸儲(chǔ)水的目的是_______。

（4）步驟③中，用乙醛洗滌固體產(chǎn)品的作用是o

3中性或弱酸性「1

+

（5）已知：2K*+Na+[Co（NO2）6J-K2Na[Co（NO2）6J

足量KC1與1OlOg產(chǎn)品反應(yīng)生成0.872g亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為%。

（6）實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品中鉀元素的常用方法是：將伯絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原

來的火焰顏色相同時(shí)，用鉗絲蘸取樣品在外焰上灼燒，。

模擬題訓(xùn)練

1.(2025?河北保定?二模)Fe2s3為黑色固體，常溫下在空氣中易轉(zhuǎn)變?yōu)辄S綠色固體。某實(shí)驗(yàn)

小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)擬制備FczS、并探究其性質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)(一)制備Fe2s3

經(jīng)查閱資料，小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下5種實(shí)驗(yàn)方案：

方案1：20mL0.lmol.L-'FeQ；溶液和30mLO.lmolL”Na2s溶液反應(yīng)。

方案2：Fe(OH%和O.lmolL"(NHJ2s溶液反應(yīng)。

方案3：常溫下，H2s和Fe(0H)3反應(yīng)。

方案4：加熱條件下，H2s和Fe(0H)3反應(yīng)。

方案5：常溫下，向O.lmol匚1FcJ溶液中通入H2s

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：方案l、4、5不能生成Fe2S3，方案I和4的產(chǎn)物有FeS和S,方案5的產(chǎn)物有S,

方案2和3能制備難溶的黑色Fe2s3。

(I)方案I中，存在水解反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)、復(fù)分解反應(yīng)之間的競爭，結(jié)果優(yōu)先發(fā)生氧化

還原反應(yīng)，發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式為o

(2)比較方案3和5可知，方案3能制備Fe2s3的原因可能是。

②稀硫酸不能用鹽酸替代，其原因是

實(shí)驗(yàn)(二)探究Fe2s&的性質(zhì)

實(shí)驗(yàn)1：常溫下，F(xiàn)e2s3與反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖2.

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：G裝置中黑色粉末逐漸變?yōu)辄S綠色粉末，H裝置中溶液顏色沒有明顯變化。

(4)E裝置中雙氧水表現(xiàn)(填標(biāo)號(hào))。

a.氧化性b.酸性c.還原性

(5)當(dāng)G裝置中黑色粉末全部變?yōu)辄S綠色時(shí)，關(guān)閉分液漏斗活塞，取少量G裝置中固體溶于

水，將所得混合液分成兩等份。一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液變紅色；另一份溶液中

滴加鹽酸和BaCk溶液，產(chǎn)生白色沉淀。則G裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

實(shí)驗(yàn)2：探究和稀硫酸的反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)方案及現(xiàn)象記錄如K

濕潤的醋酸

⑹根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，F(xiàn)e2s3和稀硫酸反應(yīng)生成(填化學(xué)式)。

2.（2025?河北保定?三模）苯甲酸是一種重要的化工原料。實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸的裝置示意圖（夾

持及加熱裝置已省略），原理及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:

電動(dòng)攪拌器

KMnOHC1

原理：―4^J-COOK—XQ^-COOH

溶解性

沸點(diǎn)密度/

名稱性狀熔點(diǎn)/?C

乙

/℃（g?心）

水

醇

無色液體，易燃易不互

甲苯-95110.60.8669

揮發(fā)溶洛

苯甲白色片狀或針狀晶112.4（100℃左右升微易

2481.2659

酸體華）溶溶

在三頸燒瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2?3片碎瓷片，進(jìn)行以下操作。

①a中通入流動(dòng)水，并開啟電動(dòng)攪拌器；②在陶土網(wǎng)上加熱至沸騰。

然后分批加入8.5g高鋅酸鉀，繼續(xù)攪拌約4?5h,直到__________（實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），停止加熱和

攪拌，靜置。

II.分離提純

在反應(yīng)混合物中加入一定量草酸（H2Go4）充分反應(yīng)，過濾、洗滌，將濾液放在冰水浴中冷

卻，然后用濃鹽酸酸化，米甲酸全部析出后減壓過濾，將沉淀物用少量冷水洗滌，擠壓去水

分后放在沸水浴中干燥，得到粗產(chǎn)品。

ni.測(cè)定純度

稱取〃程粗產(chǎn)品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，滴加2?3滴

,然后用標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液滴定。

回答卜列問題：

（1）實(shí)驗(yàn)I中操作順序?yàn)椋ㄌ钚蛱?hào)），“實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象”是;儀器a不能選用.

（填或"C”）。

ABC

（2）甲苯被高鐳酸鉀氧化的原理為

+KMnO4<^^-COOK+MnO2pH2O4-（未

配平），請(qǐng)完成并配平該化學(xué)方程式：O

（3）分離提純過程中加入草酸的作用是將過量的高鋸酸鉀轉(zhuǎn)化為二氧化缽，以便過濾除去。

草酸是一種二元弱酸，反應(yīng)過程中有無色氣體生成，則草酸和高缽酸鉀的物質(zhì)的量之比

⑸選用下列（填字母）操作，可以將粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純。

A.溶于水后過淀B.溶于乙醉后蒸儲(chǔ)C.用甲苯萃取后分液D.升華

⑹測(cè)定純度步驟中，標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液應(yīng)該用（填“酸式”或“堿式”）滴定管盛放。滴定

時(shí)選用的指示劑是o若〃?=1.200g,滴定時(shí)用去0.1200mol-LT標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液

20.00mL,則所得產(chǎn)品中苯甲酸（M=122g?mo『）的質(zhì)身分?jǐn)?shù)為（保留三位有效數(shù)

字）。

3.(2025?河北石家莊?二模)氨基甲酸鉉(HKCOONH,)是一種白色固體粉末，易水解，不

易溶于酸、CO』等有機(jī)溶劑，59c時(shí)分解為氨及二氧化碳。氨基甲酸錢是尿素生產(chǎn)過程的

中間產(chǎn)物。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置，使N&和CO?以2:1的速率通過，經(jīng)純化、干燥后制

取氨基甲酸鉞。

請(qǐng)回答下列問題:

(1)裝置A制取氣體的優(yōu)點(diǎn)是；裝置B中所用試劑是。

(2)制備氨基甲酸筱，以上儀器接口的連接順序?yàn)?gh—(儀器可重物便用)

(3)裝置E中盛裝CG,的儀器名稱為,CQ4的作用除了充當(dāng)介質(zhì)之外，同時(shí)還可

以。

氨基甲酸鉉存在分解和化合平衡

(4)H2NCOONH4(S)-2NH3(g)+CO2(g)AH,

已知：R\n/Cp=-A/7xl-C(R,C為常數(shù)，T為熱力學(xué)溫度)，有關(guān)數(shù)據(jù)如圖所示:

l^lnK^Jmor'K-')

\a(3.342,-67.82)

p.354,-69.73)

43366,-71.64)

7/(10y-')

1

①A//=kJmol"；

②裝置E中用冰水浴的原因：。

(5)裝置E出氣口k處需連接的干燥管，其中宜盛裝的試劑為(填字母)

A.堿石灰B.氯化鈣C.硅膠

(6)氨基甲酸筱吸濕后會(huì)生成NH3HCO3,請(qǐng)寫出化學(xué)方程式；若稱取已部分變質(zhì)

的氨基甲酸固體樣品4.69g,用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過濾、

洗滌、干燥、稱量，質(zhì)量為6.00g。則樣品中氨基甲酸核的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%(保留三

位々效數(shù)字)。

4.(2025?河北?一模)阿司匹林(,M=180gmo「)是非類固醇抗炎藥，但常

常會(huì)引起胃腸道的潰瘍和出血。與此相應(yīng)的阿司匹林銅

3,M=422g-mor1),不僅保留了阿司匹林固有特性,

還表現(xiàn)出高效、低毒的藥理學(xué)特點(diǎn)。利用阿司匹林制備阿司匹林銅并測(cè)定Cu(H)的質(zhì)量分

數(shù)的部分實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。

I.制備過程如下:

稱取1.5gCu(CHCOO)…H,O溶于20mL水中，并置于儀器Y中；稱取L8g阿司匹林置于儀

器X中；通過儀器Z向儀器X中加入15mL甲醇，并充分?jǐn)嚢?，后將儀器Y中的醋酸銅溶

液緩慢滴加到儀器X中，保持反應(yīng)溫度低于20℃,反應(yīng)40min。抽濾，分別用乙醇、水充

分洗滌后自然干燥，得到l.94g阿司匹林銅。

問答下列問題：

⑴儀器X的名稱為,宜選用的規(guī)格為mLo

⑵儀器Z中甲辭的作用為O

(3)與儀器Y相比，儀器Z的優(yōu)點(diǎn)為。

(4)該實(shí)驗(yàn)中阿司匹林銅的產(chǎn)率為(保留3位有效數(shù)字)。

H.測(cè)定所得阿司匹林銅中Cu(H)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)過程如下：

i.在酸性溶液中加熱，使銅離子解離出來；稱取在2g阿司匹林銅置于錐形瓶，加入

1mL3moi17H2SOJ容液，加入10mL蒸儲(chǔ)水，加熱，煮沸，充分反應(yīng)后，再加入5mL蒸儲(chǔ)

水，搖勻，冷卻到室溫后，加入0.3gKI(足量)搖勻。

ii.用O.lOOOmoLPNa凡0；標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由棕色變淺黃色時(shí)，加入2mLiOOg.L”KSCN

溶液。并加入少量淀粉溶液。繼續(xù)用O.lOOOmol.LNazSQ,標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，消耗的體積

為VmL。

2+

已知：2Cu+4r=2CUU+I2.I2+2S2O^-=S4O；-+2F；Cui表面容易吸附j(luò)

K、p(Cui)=2.1x10-12,K、p(CuSCN)=4.8x10飛。

⑸測(cè)定產(chǎn)物中Cu(II)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)用到了滴定管。其中，滴定步驟前可能需要的操作如下，

請(qǐng)選出量取標(biāo)準(zhǔn)液正確的裸作并按順序列出字母：―在滴定管架上豎直放置，靜

置后讀數(shù)。

a.用蒸馀水洗滌滴定管，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗

b.向滴定管加蒸儲(chǔ)水并觀察是否漏液

c.使滴定管略傾斜，捏住橡皮管內(nèi)玻璃球趕走管尖氣泡

d.向滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)液并高于“0”刻度2?3mL

e.豎直滴定管，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)液液面等于或低于“0”刻度

f.一手握住并傾斜滴定管，一手開關(guān)活塞趕走管尖氣泡

(6)測(cè)定步驟ii中加入KSCN溶液的目的是：若無此操作，可能使測(cè)得的銅(II)的

含量________(填“偏高”或“偏低”)。

(7)所制備的阿司匹林銅中銅(II)的含量為%o

5.(2025?河北保定?三模)亞硫酰氯(SOCI2)又名氯化亞颯，是?種無色或淡黃色發(fā)煙液體,

有強(qiáng)烈刺激性氣味。主要用于制造?；然?，還用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等的生產(chǎn)。

已知：①SCI?是一種重要的化工試劑，遇水易分解。

②SOCl2遇水劇烈反應(yīng)，放出SO?和HQ；AC1易升華.

③氯苯溶于乙醛，難溶于水；Z易溶于乙酸，難溶于水；乙健不易溶于水。

112

④常溫下，Ksp(AgCl)=I.8xl0-°,Ksp(Ag2CrO4)=1.2xI0-o

催化劑

I.實(shí)驗(yàn)室制備SOCL實(shí)驗(yàn)原理：SO+C1+SCI---------2SOCI,.根據(jù)如圖所示裝置設(shè)

222A

計(jì)實(shí)驗(yàn)(裝置可以重復(fù)使匹，部分夾持裝置已省略)。

AHC

ffll

(1)儀器M的名稱是；SOC12的空間結(jié)構(gòu)為

(2)橡膠管N的作用是。

(3)裝置接口連接順序?yàn)閍ho

II.探究SOO2的某些性質(zhì)。某研究小組探究Aid,催化氯苯與氯化亞網(wǎng)(SOC1J轉(zhuǎn)化為化合

)的反成。實(shí)驗(yàn)流程如下:

(4)“步驟I”中生成Z的化學(xué)方程式為。

(5)“步驟H”加入冰水的作用是。

(6)“步驟HI”從混合物M2中得到Z粗產(chǎn)物的所有操作如下，請(qǐng)排序：(填序號(hào))。

①減壓蒸儲(chǔ)②用乙醛萃取、分液③過濾④再次萃取、分液，合并有機(jī)相⑤加入無水

Na^SOj干燥劑吸水

111.測(cè)定產(chǎn)品SO。2純度。利用如圖裝置測(cè)定產(chǎn)品純度（部分夾持裝置已省略）。打開止水夾，

向安全漏斗中加入足量蒸溜水，待反應(yīng)完全后，將燒杯中的溶液和燒瓶中的溶液合并，在合

并后的溶液中加入足量Ba（NOj2固體，振蕩后靜置，過濾，將濾液配制成250mL溶液，取

25.00mL配制的溶液于錐形瓶中，并滴加幾滴溶液作指示劑，用cmol?□AgNO^溶液滴定至

終點(diǎn),消耗VmLAgNO,溶液。

SOCI,

⑺產(chǎn)品中含molSOCI2；若滴加NazCrO,指示劑過多，會(huì)使測(cè)定結(jié)果（填

“偏高”“偏低”或“無影響”）

6.（2024而三?全國?專題練習(xí)）亞硝酰氯（NOC1,熔點(diǎn)為-645C,沸點(diǎn)為-5.5℃）是有機(jī)物

合成中的重要試劑，為紅褐色液體或黃色氣體，遇水發(fā)生反應(yīng)：

2NOC1+H2O=NO+NO2+2HC1ONOC1可由NO與C1：在一定條件下反應(yīng)得到，相關(guān)實(shí)驗(yàn)

裝置如圖所示。

（I）盛放無水CaQ?的裝置名稱為；NOC1分子中各原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，則

NOC1的電子式為o

（2）裝置F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

⑶制備NOCI：①排A、B中的空氣：先打開K?、&中的o關(guān)閉KrK?、姆中

的:打開A中分液混斗活塞。滴入適量稀硝酸，B中出現(xiàn)紅棕色，待紅棕色消失后關(guān)

閉K1,可觀察到B中（填現(xiàn)象），停止滴加稀硝酸。

②通反應(yīng)氣體：打開F中分液漏斗的活塞，當(dāng)C中三口燒瓶內(nèi)（填現(xiàn)象）時(shí)，再通入NO°

（4）NOC1純度的測(cè)定（設(shè)雜質(zhì)不參與反應(yīng)）：

a.稱量C中所得液體2.500g溶于水，配制成250mL溶液、取出20.00mL于錐形瓶中；

b.加入25.00mL0.200moiL-AgNOs溶液（過晟）；

c.向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；

d.加入兒滴NH』Fe（SOj溶液作指示劑，用o.I（X）mol-LKSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的AgNC%

溶液，重復(fù)實(shí)驗(yàn)操作三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均為22.00mL。[己知^（AgCI）=3.2xlO,（,,

12

Ksp（AgSCN）=2.0xl0]

①滴定過程中應(yīng)控制溶液的pH<0.5,理由是。

②NOC1的純度為%。（保留三位有效數(shù)字）

③在滴定終點(diǎn)時(shí)，若仰視讀數(shù)，會(huì)導(dǎo)致測(cè)得的NOCI的純度_____（填“偏高""偏低''或"無影

響”）。

7.(2025?河北衡水?一模)乳酸亞鐵固體{[CH3cH(OH)COO]Fe,摩爾質(zhì)量：234g.moL}

是一種很好的補(bǔ)鐵劑，它易溶于水，難溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸與FeCO,反

應(yīng)制得。

I.制備碳酸亞鐵：可在還原性氣氛中，用亞鐵鹽與Na2c溶液制備，已知碳酸亞鐵干燥

品在空氣中比較穩(wěn)定，而濕品在空氣中被氧化為Fe(CH)3變成茶色(反應(yīng)體系均為水相.所

有試劑均在圖中)。裝置如卜圖所示?；卮鸩?列問題:

(1)儀器b的名稱為。

(2)試劑X的最佳選擇是___________(填標(biāo)號(hào))。

A.98%硫酸溶液B.37%鹽酸C.20%硫酸溶液D.30%硝酸溶液

⑶向氣密性良好的裝置中添加藥品。打開(、K1,關(guān)閉K：,待在m