第27講物質(zhì)的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)

1.實(shí)驗(yàn)室制取少量干燥的氨氣涉及下列裝置，其中正確的是

A.①是朝氣發(fā)生裝置B.②是氨氣吸收裝置

C.③是氨氣發(fā)生裝置D.④是氨氣收集、檢驗(yàn)裝置

【答案】C

2.實(shí)驗(yàn)室可利用基和液澳在溟化佚的催化作用下制取澳基，其制備及提純過(guò)程為：制備一水洗分液一堿洗

分液一水洗分液一再分離，下列說(shuō)法正確的是

A.制備裝置a中長(zhǎng)導(dǎo)管僅起導(dǎo)氣作用

B.裝置b可用于制備過(guò)程中吸收尾氣

C.分液時(shí)，有機(jī)層由裝置c的.上口倒出

D.可選擇裝置d進(jìn)行再分離

【答案】D

【解析】鐵做催化劑條件下，苯利液溟反應(yīng)生成澳苯和溟化氫，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量會(huì)使

苯和液溟揮發(fā)，則制備裝置a中長(zhǎng)導(dǎo)管起導(dǎo)氣兼冷凝|可流的作用，故A錯(cuò)誤；溟化氫極易溶于水，若用裝

置b吸收溟化氫會(huì)產(chǎn)生倒吸，故B錯(cuò)誤；溟苯是密度比水大的不溶于水的無(wú)色液體，分液時(shí)，密度比水大

的演苯應(yīng)該從下口放出，故C錯(cuò)誤；由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗浪苯，分離粗澳苯可以利用苯

與濱苯的沸點(diǎn)不同選擇裝置d進(jìn)行蒸循分離，故D正確；故選D。

3.氯及其化合物應(yīng)用廣泛。氯的單質(zhì)Cb可由MnCh與濃鹽酸共熱得到，Cb能氧化Br,可從海水中提取

Br2；氯的氧化物CIO2可用于自來(lái)水消毒，。02是一種黃綠色氣體，易溶于水，與堿反應(yīng)會(huì)生成CIO；與CIO

；；亞氯酸鈉(NaCKh)是一種高效漂白劑和氧化劑。實(shí)驗(yàn)室欲由下列裝置制取高濃度的HC1O溶液，有關(guān)實(shí)

驗(yàn)裝置和原理能達(dá)到各自實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

提高HC10濃度D.分離HC1O

敏水

【答案】C

【解析】濃鹽酸與MnOz加熱條件制取CL,該裝置中少了酒精燈，A項(xiàng)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模恢迫〉腃L含

有HC1,需要用飽和氯化鈉洗氣裝置長(zhǎng)進(jìn)短出，該裝置達(dá)到無(wú)法除雜的目的，B項(xiàng)不能達(dá)到實(shí)垃目的；氯氣

溶于水存在平衡CI2+H2OUHCI+HCIO,加入CaCCh消耗HCI使平衡正向HC1O濃度增大，C項(xiàng)能達(dá)到實(shí)

驗(yàn)?zāi)康?；最終得到濃的HQO中含有CaCCh固體，需要進(jìn)行過(guò)濾除去，該裝置錯(cuò)誤，D項(xiàng)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)?/p>

的；故選C。

4.濕法制備高鐵酸鉀的過(guò)程：①將制得的CL通入一定體積分?jǐn)?shù)的KOII溶液中得到KC1O溶液；②將KOII

固體溶解在①中得到的KC1O溶液中，加入一定質(zhì)量的Fe(NO3)39H2O,攪拌得到KzFeCh溶液，繼續(xù)加KOH

固體至溶液飽和；③減壓過(guò)濾，濾渣經(jīng)一系列操作得到KzFeCh晶體。已知KzFeCh性質(zhì)：低溫、堿性環(huán)境

穩(wěn)定；具有強(qiáng)氧化性，能氧化燒、苯胺和80%以下的乙醇溶液。下列說(shuō)法正確的是

A.②中兩次使用KOH固體的作用相同

B.③中一系列操作含洗滌，洗滌時(shí)可用75%乙醇溶液

C.K?FeO4消毒凈水過(guò)程均利用它的氧化性

D.制備過(guò)程中涉及的主要化學(xué)反應(yīng)都是氧化還原反應(yīng)

【答案】D

【解析】KQO在堿性條件下反應(yīng)，則在②中先加KOH固體的作用是：與反應(yīng)液中過(guò)量的氯氣繼續(xù)反應(yīng),

營(yíng)造堿性環(huán)境；生成KzFeCh溶液后繼續(xù)加KOH固體的作用是：增大K，濃度，促進(jìn)KzFeCh晶體析出；兩

次使用KOH固體的作用不相同，故A錯(cuò)誤；KzFeCh能氧化80%以下的乙醇溶液，③中一系列操作含洗滌，

洗滌時(shí)不能用75%乙醇溶液，故B錯(cuò)誤；KzFeCU具有強(qiáng)氧化性，能夠消毒殺菌：同時(shí)FeO：被還原成F一+,

Fe3詠解形成Fe(OH)3膠體，能夠吸附水中懸浮雜質(zhì)，QFeOi消毒凈水過(guò)程利用它的氧化性和能形成膠體的

性質(zhì)，故C錯(cuò)誤；制備過(guò)程中涉及的主要離子反應(yīng)為：C12+2OH=C1O+C1+H2O.2Fe(0H)3+3C10+4OH.

=2FeOr+3Cl+5H2O,都是氧化還原反應(yīng)，故D正確；故選D。

5.能用如圖所示裝置完成氣體制備、尾氣處理(加熱和夾持等裝置略去)的是

除雜裝置

收集裝置

氣體制備試劑燒杯中試劑

銅與濃硝酸溶液

ANO2NaOH

大理石和硫酸石灰水

BCO2

CC2H2電石與水水

DC12MnO2與濃鹽酸飽和NaCl溶液

【答案】A

【解析】銅與濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅、N02、水，NCh采用排空法收集后，多余的尾氣可以采用NaOH溶液

吸收，故A正確；實(shí)驗(yàn)室制取二氧化碳不選用大理石和硫酸，因?yàn)闀?huì)生成硫酸鈣覆蓋在碳酸鈣表面阻止反

應(yīng)，應(yīng)該選用稀鹽酸和碳酸鈣反應(yīng)，故B錯(cuò)誤；電石與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和乙煥，乙塊與水不反應(yīng)，尾

氣乙煥應(yīng)該用酸性高錦酸鉀溶液吸收處理，故C錯(cuò)誤：氯氣與飽和NaCl溶液不反應(yīng)，不能用飽和氯化鈉吸

收尾氣，應(yīng)該選用氫氧化鈉溶液進(jìn)行吸收，故D錯(cuò)誤：故選A。

6.某興趣小組以活性白土為催化劑進(jìn)行乙醇脫水制備乙烯的實(shí)驗(yàn)，裝置如圖所示（夾持裝置已略去）。下列

說(shuō)法正確的是

A.實(shí)驗(yàn)時(shí)，冷凝水從a口進(jìn)b口出

ANH3NH4CI—b、c

BC12M11O2+濃HC1飽和NaCl溶液a、c

CC2H4C汨5OH+濃H2s04NaOH溶液b、c

DC2H2電石+飽和NaCl溶液CuSCh溶液a、c

【答案】D

【解析】實(shí)驗(yàn)室中不能采用直接加熱氯化鉉制取氨氣，應(yīng)用濃斐水加熱制取，故A錯(cuò)誤；二氧化缽與濃鹽

酸加熱生成氯氣，氯氣中混有揮發(fā)出的HC1氣體，可用飽和食鹽水除去，裝置可選b、c,故B錯(cuò)誤；乙醇

與濃硫酸發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯需要控制溫度迅速升至170'C,因此裝置中需用溫度計(jì)控制反應(yīng)溫度，故C

錯(cuò)誤；電石和飽和食鹽水常溫下反應(yīng)生成乙烘，因電石中含有硫化物，同時(shí)會(huì)生成硫化氫，可用硫酸銅溶

液將硫化氫沉淀除去，裝置應(yīng)選a、c,故D正確；故選D。

11.實(shí)驗(yàn)室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示（省略凈化裝置）。僅用此裝置和表中提供的物

質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)，最合理的選項(xiàng)是

選項(xiàng)a中的物質(zhì)b中的物質(zhì)C中收集的氣體d中的物質(zhì)

A濃氨水

B濃硫酸CuSO,

C稀硝酸Cu

D濃鹽酸Cl2

【答案】D

NO2

12.Haber提出的硝基苯轉(zhuǎn)化為苯胺的兩種反應(yīng)途徑如圖所示。實(shí)驗(yàn)人員分別將

大于99%,小于1%,下列說(shuō)法正確的是

A.硝基苯易溶水

B.苯胺和苯酚類似，在水溶液中均顯酸性

C.該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明Na2s.9比0參與反應(yīng)時(shí)，優(yōu)先選直接反應(yīng)路徑制備苯胺

D.若該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)中的氧化產(chǎn)物為S,則由硝基苯生成1mmol苯胺，理論上消耗2moiNa2s-9HQ

【答案】C

【分析】以不同路徑卜.的有機(jī)反應(yīng)為載體，考查有機(jī)反應(yīng)路徑、常見(jiàn)有機(jī)化合物性質(zhì)、氧化還原反應(yīng)等知

識(shí)。

【解析】硝基苯中無(wú)親水基團(tuán)，難溶于水，A錯(cuò)誤；苯胺可結(jié)合水電離出的H+,在水溶液中顯堿性，B錯(cuò)

與Na2S-9H2O反應(yīng)的產(chǎn)率高于與Na2S-9H2O反應(yīng)的產(chǎn)率.選擇直接反

^I/^r/NH2

應(yīng)路徑，C正確；由Imol0轉(zhuǎn)化為Imol0,少/2mol0原子，多了2mol

H原子，共得到了6moie,理論上消耗3moiNa2s9H2O,D錯(cuò)誤；故選C。

13.利用廢蝕刻液(含F(xiàn)eCb、CuCb及FeCb)制備堿性蝕刻液［Cu(NH3)4Cb溶液］和FeCh-6H2O步驟:用H2O2

氧化廢蝕刻液、制備氨氣、制備堿性蝕刻液［CuCl2+4NH3=Cu(NH3)4C12］、固液分離、用鹽酸溶解沉淀并制備

卜.列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的說(shuō)法不正確的是

FeCl3-6H2Oo???

A.用裝置甲制備氨氣

B.用裝置乙可以制備Cu(NH3)4Ch溶液并沉鐵

C.用裝置丙可以分離CiKNHMCb溶液和Fc(OH)s

D.用裝置丁蒸干FeC13溶液可以直接制備FcCb?6Il2O

【答案】D

【解析】NH4cl和Ca(0H)2固體加熱制備NH3,A項(xiàng)正確；NH3可將CuCb轉(zhuǎn)變?yōu)镃gNHMCb液，同時(shí)將

FP-轉(zhuǎn)變?yōu)镕e(0H)3沉淀，B項(xiàng)正確；Cu(NH3)402溶液和Fe(0H)3為固液混合體系，可選用過(guò)濾如圖丙，C

項(xiàng)正確；FeCh在加熱條件下水解加劇得到Fe(0H)3,所提直接如圖丁蒸干得到Fe(OH)3,D項(xiàng)錯(cuò)誤；故選D。

B.若用98%的濃硫酸，反應(yīng)速率將降低

D.為增大三頸燒瓶中加入原料的利用率，可通入過(guò)量SO?

【答案】D

【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，圓底燒瓶中亞硫酸鈉固體與70%較濃硫酸反應(yīng)制備二氧化硫，三頸燒瓶中二

氧化硫與硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液反應(yīng)制備硫代硫酸鈉，燒杯中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化碳

和未反應(yīng)的二氧化硫，防止污染空氣。

A.為加快過(guò)濾速度，可以用玻璃棒輕輕攪拌漏斗中的液體

B.分液時(shí)先從下口放出有機(jī)相，再?gòu)纳峡诘钩鏊?/p>

C.從有機(jī)相提取Br?的操作中需要的玻璃儀器有酒精燈、蒸飾燒瓶、球形冷凝管等

【答案】D

18.下列實(shí)驗(yàn)裝置合理且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

C.用丙裝置制備氫氧化鐵膠體D.用裝置丁制取乙酸乙酣

【答案】B

19.富馬酸亞鐵，是一種治療缺鐵性貧血的安全有效的鐵制劑，常用富馬酸（結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為HOOCCH=CHCOOH）

和FeSO」制備富馬酸亞鐵，并對(duì)其純度進(jìn)行測(cè)定，過(guò)程如下。

I.制備富馬酸亞鐵

①將富馬酸置于100mL燒杯A中，加熱水?dāng)嚢瑁?/p>

②加入Na2c03溶液10mL使溶液pH為6.5~6.7,并將上述溶液移至100mL容器B中：

③安裝好回流裝置C,加熱至沸，然后通過(guò)恒壓滴液漏斗D緩慢加入FeSO4溶液30mL并恰好完全反應(yīng)：

④維持反應(yīng)溫度100℃,充分?jǐn)嚢?.5小時(shí)，冷卻，減壓過(guò)濾，用水洗滌沉淀；

⑤最后水浴干燥，得棕紅（或棕）色粉末，記錄產(chǎn)量。

II.產(chǎn)品純度測(cè)定

取0.400g樣品置于250mL錐形瓶中，加入15.00mL硫酸，加熱溶解后冷卻，再加入50.00mL新沸過(guò)的冷

水和2滴鄰二氮菲指示液，此時(shí)溶液呈紅色；立即用0.1000mol/L硫酸鈍鉞［（NH4）2Ce（SO4）3：標(biāo)準(zhǔn)液滴定

（還原產(chǎn)物為Ce3+）,滴定終點(diǎn)溶液變?yōu)闇\藍(lán)色。平行測(cè)定三次，平均消耗23.00mL標(biāo)準(zhǔn)液。

（1）以上操作中不需要使用的儀器是一（填序號(hào)），儀器D的名稱是一。

⑵在富馬酸溶液中加入Na2c03溶液并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH為6.6,如果Na2c。3過(guò)量，則制得的富馬酸亞

鐵質(zhì)量___（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

⑶合成富馬酸亞鐵反應(yīng)的化學(xué)方程式為一。

(4)步驟④中洗滌的目的主要是為了除去一離子(填離子符號(hào))，檢驗(yàn)沉淀是否洗凈的方法是一。

⑸根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，測(cè)得產(chǎn)品的純度是一％(保留4位有效數(shù)字)。

【答案】(DE球形冷凝管

(2)偏小

A

(3)NaOOCCH=CHCOONa+FeSO4=Fe(OOCCH=CHCOO)|+Na2sCU

(5)97.75%

【分析】向富q酸(HOOCCH:CHCOOH)中加入Na2c03溶液先中和酸，并調(diào)節(jié)溶液pH=6.6,再滴加FeSCh

溶液可合成得到富馬酸亞鐵，然后過(guò)濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品，再根據(jù)富馬酸亞鐵(C4H2。4氏)有Fe2+,溶

液中的Fe?+被Ce“+氧化為Fe3+,Ce"被還原為Ce?+,反應(yīng)為：Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+,可得富馬酸亞鐵與Ce"

的關(guān)系式：富馬酸亞鐵~Ce￡根據(jù)滴定消耗硫酸柿錠［(NH4)2Ce(SO4)3］標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算空馬酸亞鐵的

物質(zhì)的量，再根據(jù)理論產(chǎn)量和產(chǎn)品的實(shí)際質(zhì)量計(jì)算產(chǎn)品純度。

【脩析】(1)在步驟①溶解富馬酸需使用燒杯；在步驟②中需使用裝置B；在步驟③回流裝置中需要使用裝

置D和裝置C；過(guò)濾需要燒杯和漏斗，滴定需要滴定管，不需使用容量瓶，故合理選項(xiàng)為E；

根據(jù)圖示可知儀器D為球形冷凝管；

(2)在富馬酸溶液中加入Na2c03并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH為6.6。如果Na2c。3過(guò)量,過(guò)量的碳酸鈉會(huì)消

耗亞鐵離子，導(dǎo)致制得的富馬酸亞鐵質(zhì)量偏?。?/p>

(3)富馬酸首先和碳酸鈉反應(yīng)生成NaOOCCH=CHCOONa,然后NaOOCCH=CHCOONa和硫酸亞鐵反應(yīng)

A

合戊富馬酸亞鐵，反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為：NaOOCCH=CHCOONa+FcSO4=Fc(OOCCH=CHCOO)l+

Na2soa；

20.環(huán)己酮是重要化工原料，是制造尼龍的主要中間體，也是重要的工業(yè)溶劑，實(shí)驗(yàn)室利用如下反應(yīng)原理

和實(shí)驗(yàn)裝置制備環(huán)己酮(夾持、加熱裝置略，G、C2處有儀器未畫出)：

環(huán)己醇、環(huán)己酮和飽和食鹽水的部分物理性質(zhì)見(jiàn)表(括號(hào)中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的

混合物的沸點(diǎn))

物質(zhì)密度/(g/cnP)沸點(diǎn)/℃部分性質(zhì)

環(huán)己醇0.90161.1(97.8)能溶于水，具有還原性，易被氧化

環(huán)己酮0.88155.6(95)微溶于水，遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應(yīng)

飽和食鹽水1.33108.0

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.實(shí)驗(yàn)中通過(guò)裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL環(huán)己醇的A中，加入第一批Na2Cr2O7溶

液后，待反應(yīng)物的橙紅色消失后再加入第二批……依次進(jìn)行下去，直至反應(yīng)結(jié)束，控制反應(yīng)在55~65℃進(jìn)行。

反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中加入適量的草酸。

H.反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸儲(chǔ)，收集95~100℃的微分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。

IH.進(jìn)一步分離提純得到精環(huán)己酮18.0g。

(1)實(shí)驗(yàn)裝置圖中G處應(yīng)放置的儀器名稱為。

(2)A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為,用蒸偏不能分離環(huán)己酮和水的原因是o

(3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中Na2cl'207溶液分批加入的原因是o

(4)步驟I加入適量草酸為了將剩余的Na2cl*207完全反應(yīng)，草酸與NazCnCh的物質(zhì)的量之比為時(shí)反應(yīng)

恰好進(jìn)行完全。

(5)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過(guò)以下一系列的操作：a.蒸儲(chǔ)，收集151I56C儲(chǔ)分，得到精品b.過(guò)濾c.在收集到的

粗品中加NaCl固體至飽和，靜置，分液d.加入