ICS19.100

J04rczTiui

團(tuán):隹

T/CSTMLX990000720-2021

變形高溫合金渦輪盤鍛件全截面化學(xué)成分

測定金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析法

TurbinediskforgingofwroughtsuperalloyDeterminationofchemicalcomposition

oftotalcrosssectionandoriginalpositionstatisticdistributionanalysis

（征求意見稿）

201X-XX-XX發(fā)布201X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

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變形高溫合金渦輪盤鍛件全截面化學(xué)成分測定金屬原位統(tǒng)計(jì)分布

分析法

警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析法測定變形高溫合金渦輪盤鍛件及坯的成分分布。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定表面長為50mm^1000mm,寬為50mm~500mm的長方形或正方形區(qū)域，高度

為50mm?300mm的長方形鋼鐵樣品；也適用于直徑小于700mm的圓形或圓環(huán)形鋼鐵樣品，厚度為

50mm?300mme一般分析面積最大不超過SxlCmnF,分析長度最大不超過1000mm。

以GH4169銀基高溫合金鑄坯為例可能的各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定范圍見表1。

表1

測定元素測定范圍，％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

碳C0.012-0.036

硅Si0-0.35

鎰Mn0-0.35

磷P0.0()7-0.015

銘Cr17-19

鐵Fe16-19

鋁Mo2.8-3.15

銳V0-100

鈦Ti0.75-1.15

鋁Nb5.2-5.55

鋁Al0.35-0.65

鉆Co0-1

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的

修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T21834中低合金鋼多元素成分分布的測定金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法

GB/T24213金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法通則

3術(shù)語

3.1

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4原理

采用的超大尺寸材料原位分析系統(tǒng)，集金屬構(gòu)件自動加工、精準(zhǔn)掃描定位、光譜分析于一體，全自

動分析與表征材料中偏析、夾雜、疏松等信息；可分析矩形、圓形、米字形、異形等各種金屬構(gòu)件。

將金屬構(gòu)件放在超大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)樣品臺上，用臺鉗或其他方式固定。經(jīng)數(shù)控加工中心自

動銃削，成為表面粗糙度不大于Ra3.2um的紋路清晰平面。金屬構(gòu)件試樣經(jīng)表面加工后，作為單火花放

電的一個(gè)工作電極，其對電極鴇電極作為單火花放電原子發(fā)射光譜儀的一部分安裝于系統(tǒng)W軸上，光

譜儀采用光甩倍增管PMT或其他光電轉(zhuǎn)換器件接收光電流，光學(xué)系統(tǒng)為羅蘭園結(jié)構(gòu)。光譜儀激發(fā)臺倒

置于金屬構(gòu)件樣品之上。按照程序設(shè)計(jì)的掃描路徑，精密移動樣品同時(shí)光譜儀進(jìn)行連續(xù)單火花激發(fā)。對

相對運(yùn)動的樣品實(shí)施連續(xù)的火花激發(fā)放電；將所激發(fā)的火花光譜色散成特定波長的線狀光譜；高速、實(shí)

時(shí)記錄單次火花放電的位置和光譜信號，將單次火花信號轉(zhuǎn)化為電信號，輸入信號存儲器；對選用的參

比線和分析線的發(fā)射譜線強(qiáng)度進(jìn)行測量，用計(jì)算機(jī)對上述單次火花放電的線狀光譜進(jìn)行統(tǒng)十分布分析。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的校準(zhǔn)曲線，求出分析樣品測量區(qū)域內(nèi)各測量元素的化學(xué)成分分布。經(jīng)過含量統(tǒng)計(jì)分

布分析，得到用于評價(jià)各元素含量分布和偏析的各種指標(biāo)，如不同區(qū)域內(nèi)的含量平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差、特

定位置含量、最大偏析度、統(tǒng)計(jì)偏析度、統(tǒng)計(jì)符合度、含量95%置信區(qū)間、含量一維分布圖、含量二

維等高圖、含量三維視圖、含量頻度分布圖、夾雜物頻數(shù)分布圖等。

4超大尺寸金屬材料原位分析系統(tǒng)

超大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)主要由以下單元組成：

4.1激發(fā)光源

激發(fā)光源提供能量可控并能長時(shí)間連續(xù)進(jìn)行單次放電。全固態(tài)數(shù)字火花光源，可連續(xù)激發(fā)時(shí)間15h,

高能預(yù)火花放電技術(shù)，充電電容3UF。光源激發(fā)頻率107000Hz軟件連續(xù)可調(diào)，光源能量軟件連續(xù)可

調(diào)，電容充電電壓180~380V0

4.2連續(xù)激發(fā)臺

倒置式火花激發(fā)臺實(shí)現(xiàn)對超大樣品表面激發(fā)掃描。共軸自旋氣路火花臺，有效降低氫氣消耗。工作

時(shí)該裝置使用高純負(fù)氣（純度大于99.995%）氣氛保護(hù)。

4.3對電極

采用900頂角純銬電極，直徑為6mm。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)分析樣品數(shù)量的具體情況確定更換對電極

的時(shí)間。具備電極自動清理裝置.，根據(jù)掃描時(shí)間設(shè)定清理電極時(shí)間間隔。

4.4光學(xué)系統(tǒng)

帕邢-龍格結(jié)構(gòu)羅蘭光學(xué)系統(tǒng)，光柵焦距500mm,一級光譜色散的倒數(shù)小于0.74nm/mm,；二級色

散率小于0.37nm/mm。波長范圍為160nm?650.0nm。光學(xué)系統(tǒng)內(nèi)充高純氧氣。小尺寸高靈敏度PMT

檢測器，高發(fā)光全息光柵2700條/mm,分辨率優(yōu)于0.01nm。整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)處于恒溫下，溫度32±0.1。（\

4.5分光單元

由準(zhǔn)直透鏡、入射狹縫、凹面光柵以及出射狹縫組成，光經(jīng)過準(zhǔn)直透鏡進(jìn)入入射狹縫、凹面光柵分

光，由出射狹縫系統(tǒng)選擇各元素的特征譜線，整套光路系統(tǒng)均在真空系統(tǒng)下運(yùn)行。

4.6信號高速采集系統(tǒng)

信號高速采集系統(tǒng)由光電倍增管、高壓板、放大板和高速采集板（A/D板）組成，此系統(tǒng)可以高速

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采集放電區(qū)域內(nèi)的所有單次火花的激發(fā)信號。該系統(tǒng)高速連續(xù)采集由連續(xù)激發(fā)光源對待測樣品放電所產(chǎn)

生的大量單次火花信號強(qiáng)度，并加以存儲。

4.7精密掃描移動系統(tǒng)

超大試樣掃描方式通常為線性面掃描，沿X軸方向連續(xù)掃描，掃描速度為lmm/s；Y軸方向?yàn)槠?/p>

移方式，間隔為3mm-4mm。也可以設(shè)定其他掃描方式。X軸行程1200mm,Y軸行程510mm,Z軸行

程560mm。工作臺尺寸610X1500mm,最大均布承載能力900kg,雙向定位精度(mm)X:0.016/0.010

Y/Z:0.012/0.010,雙向重復(fù)位精度(mm)X:0.008/0.006Y/Z:0.008/0.006o

4.8數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

由于一個(gè)火花脈沖中包含多個(gè)單次放電，每個(gè)單次放電信號與放電位置的狀態(tài)相關(guān)，將高速采集系

統(tǒng)所采集的大量單次火花信號強(qiáng)度進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析，即可得到與原始位置相對應(yīng)的元素成分位置含量

分布及相關(guān)缺陷狀態(tài)分布的信息。

該統(tǒng)計(jì)分析方法處理系統(tǒng)以含量二維等高圖、含量三維視圖、含量線分布圖、含量-頻度統(tǒng)計(jì)分布

圖、致密度分布圖以及夾雜物分布圖來直觀表征待測元素在樣品中的分布規(guī)律，并以平均含量、最大偏

析度、統(tǒng)計(jì)偏析度、統(tǒng)計(jì)符合度、平均表觀致密度以及夾雜物含量來表征元素的分布規(guī)律。

(9樣品表面加工系統(tǒng)

CNC數(shù)控系統(tǒng)；

主軸端面至工作臺面距離(mm)152-712

快速移動速度(mm/min)24000

切削進(jìn)給速度(mm/min)3-15000

主軸轉(zhuǎn)速范圍(rpm)60-7000或60-8000或60-10000

主軸錐孔7:24No.40

主軸軸徑(mm)070

主軸最大扭矩Nm7()(FANUC)或114.6(SIEMENS)或105(GSK)

加工面積(mmXmm)1200X510

平面度(mm)0.04/1(X)()

樣件加工粗糙度Ra3.2

電源要求380(1+10%)VAC,50Hz

壓縮空氣工作壓力(MPa)0.6

4.10大尺寸試樣掃描路徑測量裝置

在大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)Z軸上固定一個(gè)照相裝置，對樣品制備前對全尺寸樣品照相，并對樣品

掃描分析路徑進(jìn)行自動規(guī)劃設(shè)計(jì)，經(jīng)操作人員確認(rèn)后，掃描分析路徑代碼傳輸至控制系統(tǒng)，系統(tǒng)按照規(guī)

劃的掃描路徑進(jìn)行分析。大尺寸樣品分析完成后也進(jìn)行拍照存檔。

5標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)化樣品

5.1標(biāo)準(zhǔn)樣品

標(biāo)準(zhǔn)樣品用于原位統(tǒng)計(jì)分布分析中繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣品的掃描面積一般大于20mmx20mm。

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5.2標(biāo)準(zhǔn)化樣品

標(biāo)準(zhǔn)化樣品應(yīng)非常均勻，并要有適當(dāng)?shù)暮?，用「校正儀器的漂移。

5.3類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品(控制樣品)

類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品(控制樣品)是與待測樣品成分、冶煉工藝類似且成分分布均勻的樣品，為原位分

布分析專用控制樣品，可用來對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行監(jiān)控。

5.4自動標(biāo)準(zhǔn)化或類型標(biāo)準(zhǔn)化系統(tǒng)

在系統(tǒng)工作前，用選擇好的數(shù)塊標(biāo)準(zhǔn)化樣品對使用的分析程序進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。需要時(shí)，可用一塊或數(shù)

塊類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品對測量系統(tǒng)進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化。

必要時(shí)，可以在分析大尺寸樣品之前，將試樣表面干銃至平面，采用單點(diǎn)火花光譜分析方法，在樣

品表面每行每列按照固定間隔，每一個(gè)位置進(jìn)行一次經(jīng)典光譜分析獲得一個(gè)含量數(shù)據(jù)。用所有單點(diǎn)激發(fā)

獲得的含量數(shù)據(jù)的平均值，校正大面枳單火花掃描分析后的總體平均值。

6儀器準(zhǔn)備

放置超大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)防震、潔凈，一般室內(nèi)溫度應(yīng)保持在25℃左右，在同

一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過3℃,相對濕度應(yīng)在40%~70%。

6.1儀器的穩(wěn)定

為使儀器工作穩(wěn)定，開始工作前應(yīng)使激發(fā)光源有適當(dāng)?shù)耐姇r(shí)間，使光譜儀光室和激發(fā)平臺加熱至

恒溫。長時(shí)間停機(jī)后重新開機(jī)，一般應(yīng)保證通電時(shí)間不少于8h0

6.2電極的更換和調(diào)整

電極應(yīng)根據(jù)使用頻率及磨損程度定期更換，并用定距規(guī)調(diào)整其間隙的距離,使其保持正常工作狀態(tài)。

6.3光學(xué)系統(tǒng)的檢查

聚光鏡應(yīng)定期清理，光路應(yīng)定期校準(zhǔn)。

7分析樣品

7.1取樣

本標(biāo)準(zhǔn)適用F測定樣品表面長x寬不大于100()rnnix50()inm的區(qū)域，高度為50mm?3(X)mm的鋼鐵

樣品?；蛑睆叫∮?00mm的圓形鋼鐵樣品，厚度為50mm?300mme一般分析面積最大不超過5xl05mm2o

如果金屬構(gòu)件樣品長度超過I米，待分析面應(yīng)包含某些特征區(qū)域，如板坯的中心等。

7.2樣品的制備

標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)化樣品以及大尺寸分析樣品應(yīng)在同一條件下制備，并保證樣品表面平整，無沾污。

7.3掃描路徑的智能設(shè)定

對于大尺寸金屬構(gòu)件樣品，由于有些構(gòu)件中心缺陷或外形不規(guī)則。用智能樣品掃描路徑規(guī)劃系統(tǒng)對

試樣表面拍照識別，選定掃描分析起點(diǎn)后，自動規(guī)劃掃描分析路徑，掃描行距4mmo計(jì)算出每掃一行

的起點(diǎn)坐標(biāo)和終點(diǎn)坐標(biāo)以及掃描的總行數(shù)。坐標(biāo)自動輸入到移動系統(tǒng)中。

9分析步驟

8.1根據(jù)樣品的種類、化學(xué)成分選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)化樣品。

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8.2根據(jù)樣品的種類、化學(xué)成分選8擇參比線(中低合金鋼一般采用Fe譜線)、分析線、激發(fā)參數(shù)等

工作條件。

8.3對儀器準(zhǔn)備工作的要求，設(shè)定和校準(zhǔn)儀器。

8.4分析工作前先激發(fā)一塊樣品，確保儀器穩(wěn)定后開始分析。

8.5校準(zhǔn)曲線的繪制

在所選定的工作條件下，掃描激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。以每個(gè)待測元素的絕對強(qiáng)度或相對強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)

樣品中該元素的含量繪制校準(zhǔn)曲線。

8.6校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)化

應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，標(biāo)準(zhǔn)化的間隔時(shí)間取決于儀器的穩(wěn)定性。必要時(shí),

可進(jìn)一步采用與待測樣品成分、冶煉工藝類似的控制樣品對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行監(jiān)控。

8.7測定結(jié)果的控制

對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行掃描測定，確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

8.8樣品分析

根據(jù)需要確定分析樣品的取樣區(qū)和掃描區(qū)。采用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的工作條件對樣品進(jìn)行激發(fā)并

保存數(shù)據(jù)。(見附錄氏2)

9結(jié)果的表述

根據(jù)各元素的絕對強(qiáng)度或相對強(qiáng)度，從校準(zhǔn)曲線上計(jì)算出掃描區(qū)域的含量。通過成分統(tǒng)計(jì)分布分析,

得到掃描分析范闈內(nèi)用于評價(jià)各元素分布的各種指標(biāo)：特定位置含量、最大偏析度、含量二維等高圖、

含量三維視圖、含量頻度分布圖、含量線分布圖、統(tǒng)計(jì)符合咬及統(tǒng)計(jì)偏析度等。

10測量結(jié)果精密度

GH4169鍥基高溫合金鑄珞截面原位分析，從表面制樣到?次分析結(jié)束需要約1.5?5個(gè)時(shí)，如果進(jìn)

行兩次平行分析則需要一天時(shí)間。由于時(shí)間較長，已經(jīng)超出一般成分分析的重復(fù)性條件，相當(dāng)于時(shí)間變

化的中間精密度(或室內(nèi)再現(xiàn)性)條件。因此以中間精密度臨界差Rw作為判斷重復(fù)分析的精密度臨界

值。

在5天內(nèi)，對GH4169銀基高溫合金鑄坯分析10次，統(tǒng)計(jì)各個(gè)參數(shù)，用格拉布斯95%置信度檢驗(yàn)

并剔除異常值。表2中給出了直徑約380mm鋼管橫截面兩次測量的各類參數(shù)的中間精密度臨界差Rw。

C2.5是95%置信區(qū)間下限：C97.5是95%置信區(qū)間上限：-6是負(fù)偏析度；+Ds是正偏析度；De是統(tǒng)計(jì)

符合度。Rw(C2.5))、Rw(C97.5)、Rw(-Ds)、Rw(+Ds)、Rw(Dc)分別是以上參數(shù)在中間精密度條件下的

臨界差。對鋼管或管坯橫截面兩次平行分析時(shí)，各指標(biāo)兩次分析差值應(yīng)小于表中Rw值，超過Rw值的

概率不超過5%0

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表2

統(tǒng)計(jì)符Rw(Dc)

元素含C2.5Rw(C2.5Rw(-DsC97.5Rw(C97.Rw合度

元素(-Ds)(+Ds)

量(%)(%)))(%)5)(+Ds)(De)

(%)

C0.0220.0130.015-0.4010.690.0350.0140.5850.62292.81926.199

Si0.09750.0860.018-0.1210.18O.ill0.0130.1340.1381000

Mn0.10.0710.079-0.2920.7940.1340.0720.3440.7191000

Fe17.86517.4251.217-0.0250.06818.2771.1660.0230.06599.0996.268

Mo2.9642.7580.358-0.070.1213.1970.2540.0790.08691.40822.415

V0.03250.0240.025-0.2760.7750.0440.0210.3650.6511000

Al0.4590.4310.069-0.0610.150.4940.080.0760.17499.8350.88

Co0.02670.0230.005-0.1380.1710.031().(X)50.1460.21000

Nb5.39155.1210.514-0.050.0955.6160.1950.0420.03689.85319.862

Cr18.66218.2390.746-0.0220.03919.0150.4740.0190.02696.7559.172

Ti0.85550.810.091-0.0530.1070.9040.074().0570.08697.26818.999

H試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)分析的構(gòu)件樣品、實(shí)驗(yàn)室和分析日期等資料；

b)遵守本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程度；

c)分析結(jié)果及其表示；

d)測定中觀察到的異?，F(xiàn)象：

e)對分析結(jié)果可能有影響而本標(biāo)準(zhǔn)未包括的操作或者任選的操作。

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

高溫合金渦輪盤鍛件取樣方法

A.1取樣方法

渦輪盤坯鍛件（圖1）從中心到外延取橫截面（圖2）作為分析面。

圖2渦輪盤坯鍛件橫裁面示意圖

A.2掃描方法

根據(jù)渦輪盤坯鍛件橫截面樣品的面積和形狀，設(shè)置樣品的原點(diǎn)、X值、Y值等掃描參數(shù)確定樣品的

掃描范圍。一般采用行掃描方式，由于樣品不規(guī)則，設(shè)定每一行從左到右的掃描起點(diǎn)和終點(diǎn)。掃描從

最上一行開始，從左到右掃描，第一行掃描結(jié)束后，移動到第二行，仍然從左到右掃描，直至最后一

行掃描結(jié)束。

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附錄B

(規(guī)范性附錄)

高溫合金GH4169-DB3渦輪盤鍛件原位分析范例

1概述

全自動超大尺寸金屬構(gòu)件原位分析系統(tǒng)，可分析構(gòu)件尺寸長x寬為1000mmx500mm構(gòu)件平面表面

全覆蓋表征。

2實(shí)驗(yàn)儀器和方法

2.1實(shí)驗(yàn)儀器

全自動超大尺寸金屬構(gòu)件原位分析系統(tǒng)OPA-1()00；

2.2環(huán)境條件

溫度：25℃,相對濕度:41.5%,氨氣純度:99.999%o

2.3儀器參數(shù)

表I分析系統(tǒng)參數(shù)

分析系統(tǒng)加工系統(tǒng)

火花激發(fā)頻率(Hz)500X軸(mm)1200

行程

激發(fā)電容(pF)7.0Y軸(mm)51()

預(yù)燃電壓(V)360Z軸(mm)560

積分電壓(V)190尺寸(mm)610x1500

氮?dú)饬髁?L/min)8

90度頂角工作臺最大承載能力

900

電極材料鋁電極，(溝布)(kg)

直徑6mm

主軸端面至工作臺面距離

波長范圍(nm)160-650152-712

(mm)

直徑(mm)13快速移動速度(mm/min)24000

PMT切削進(jìn)給速度(mm/min)3-15000

靈敏度

40

(pA/lm)雙向定位精度X:0.016/0.010

位置精(mm)Y/Z:().()12/0.01()

度雙向重復(fù)定位X:0.008/0.006

傳輸方式Ethernet

精度(mm)Y/Z:0.008/0.006

采集控制方式COM壓縮空氣工作壓力(MPa)0.6

系統(tǒng)頻率(kHz)100可加工面積(mmxmm)1200x510

通道數(shù)量最大64平面度(mm)0.04/1000

偏析通道最大20個(gè)樣件加工粗糙度Ra3.2

I

T/CSTMXXXXX—201X

表2掃描參數(shù)

掃描面積掃描速度掃描方式掃描方向掃描模式

274*64mm2Imm/s異形帶預(yù)燃X向加工掃描全自動

3樣品預(yù)處理

試樣采用系統(tǒng)內(nèi)的CNC自動銃削功能，對樣品上、下底面進(jìn)行銃削加工。銃削過程

不能用水冷卻，采用經(jīng)過濾水分及油的壓縮空氣冷卻。保證樣品上、下底面平行度小于

0.015mm。選擇樣品上、下面的一個(gè)平面進(jìn)行CNC自動銃削加工，轉(zhuǎn)速800。銃削出具清

晰紋路的平整平面。

4測試過程

加工后的試樣底部的工作臺，同時(shí)也作為全自動超大尺寸金屬構(gòu)件原位分析系統(tǒng)工作

臺。設(shè)置掃描區(qū)域、固定光譜儀的W軸高度。上位現(xiàn)軟件自動編輯運(yùn)動測試G代碼并發(fā)

送測試指令，采集系統(tǒng)開始采集PMT的光譜強(qiáng)度信號，強(qiáng)度信號通過采集系統(tǒng)返回到上

位機(jī)軟件，軟件解析強(qiáng)度信號轉(zhuǎn)變?yōu)闈舛刃盘?，所得到的測定結(jié)果以二維圖、三維圖和統(tǒng)

計(jì)圖的形式將樣品表面的偏析、夾雜的信息展現(xiàn)出來。

5測試結(jié)果

5.1實(shí)驗(yàn)對比圖

樣品掃描后的實(shí)物圖如圖1所示，掃描方向沿圖中X方向.

Y方向

X方6]---------?

圖1掃描完成后樣品實(shí)物圖

5.2成分偏析分析

圖2~38是C、Si、Mn、P、Cr、Fe、Mo、V、Ti、Nb、Al、Co元素的含量分布圖。

包括元素含量二維、三維分布圖及含量統(tǒng)計(jì)分布圖。其中二維分布圖X、Y軸均表示位置

坐標(biāo)，以“色標(biāo)”的方式表示含量高低，色標(biāo)從下到上所代表的顏色表示含量依次增加。含

量統(tǒng)計(jì)分布圖中X軸表示元素含量大小，Y軸表示元素在相應(yīng)含量下的統(tǒng)計(jì)頻度。

5.2.1C元素偏析

I

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圖3C元素含量三維分布圖

AtA)

圖4C元素含量統(tǒng)計(jì)圖

I

T/CSTMXXXXX_201X

5.2.2Si元素偏析

圖5Si元素含量二維分布圖

圖6Si元素含量三維分布圖

圖7Si元素含量統(tǒng)計(jì)圖

I

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5.2.3Mn元素偏析

圖8Mn元素含量二維分布圖

圖9Mn元素含量三維分布圖

圖10Mn元素含量統(tǒng)計(jì)圖

I

T/CSTMXXXXX—201X

5.2.4P元素偏析

圖11P元素含量二維分布圖

圖12P元素含量三維分布圖

圖13P元素含量統(tǒng)計(jì)圖

I

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5.2.5Cr元素偏析

?II

圖14Cr元素含量二維分布圖

圖15Cr元素含量三維分布圖

圖16Cr元素含量統(tǒng)計(jì)圖

I

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5.2.6Fe元素偏析

圖19Fe元素含量統(tǒng)計(jì)圖

I

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5.2.7Mo元素偏析

圖20Mu元素含量二維分布圖

I

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圖22Mo元素含量統(tǒng)計(jì)圖

5.2.8V元素偏析

圖24V元素含量三維分布圖

I

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圖25V元素含量統(tǒng)計(jì)圖

5.2.Ti元素偏析

圖27Ti元素含量三維分布圖

I

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圖28Ti元素含量統(tǒng)計(jì)圖

5.2.10Nb元素偏析

圖30Nb元素含量二維分布圖

圖31Nb元素含量三維分布圖

I

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圖32Nb元素含量統(tǒng)計(jì)圖

5.2.11Al元素偏析

7ra?

??.

'■r工

圖33A1元素含量二維分布圖

圖34AI元素含量三維分布圖

I

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圖35Al元素含量統(tǒng)計(jì)圖

5.2.12Co元素偏析

圖37C。元素含量三維分布圖

I

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圖38Co元素含量統(tǒng)計(jì)圖

5.3夾雜物分析

圖41~58為C、Si^Mn、S、Al、S+Mn、C+Nb、C+V、S+Mn+AI元素夾雜分布圖。包

括異?；鸹ǘS分布圖、三維和統(tǒng)計(jì)分布圖。其中二維分布圖X、Y軸表示位置坐標(biāo)，以“色

標(biāo)”的方式表示火花強(qiáng)度，色標(biāo)從下到上所代表的顏色表示火花強(qiáng)度依次增加。三維分布圖

X、Y軸均表示位置坐標(biāo)，Z軸表示元素火花強(qiáng)度數(shù)值，同時(shí)也以“色標(biāo)”的方式表示火花強(qiáng)

度。

5.3.1碳化物

圖41碳化物二維分布圖

I

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圖43碳化物統(tǒng)計(jì)分布圖

I

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5.3.2Si元素夾雜

I

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圖46Si元素夾雜統(tǒng)計(jì)分布圖

5.3.3Mn元素夾雜

圖47Mn元素夾雜二維分布圖

圖48Mn元素夾雜三維分布圖

I

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圖49Mn元素夾雜統(tǒng)計(jì)分布圖

5.3.4Al元素夾雜

圖50AI元素夾雜二維分布圖

I

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圖51Al元素夾雜三維分布圖

圖52Al元素夾雜統(tǒng)計(jì)分布圖

I

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5.3.5C+Nb元素夾雜

圖54C+Nb元素夾雜三維分布圖

I

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圖55C+Nb元素夾雜統(tǒng)計(jì)分布圖

5.3.6C+V元素夾雜

圖56C+V元素夾雜二維分布圖

圖57C+V元素夾雜三維分布圖

I

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圖58C+V元素夾雜統(tǒng)計(jì)分布圖

6結(jié)論

6.1成分偏析統(tǒng)計(jì)結(jié)果

表3成分偏析統(tǒng)計(jì)表

統(tǒng)計(jì)符

平均含中位含統(tǒng)計(jì)偏統(tǒng)計(jì)符合度

元素95%置信區(qū)間(％)合度

量(%)量(%)析度范圍(％)

(%)

C0.0220.0220.0360.02120.02281000.012-0.036

Si0.09750.09740.0190.09590.09961000-0.35

Mn0.10.09990.0460.09540.10471000-0.35

P0.00320.00320.6630.00110.005300.007-0.015

Cr18.66218.66730.01918.269818.988797.78717-19

Fe17.86517.86560.01217.654218.0710016-19

Mo2.9642.96470.0112.92922.995999.9992.8-3.15

V0.03250.03250.0480.03090.0341100()-!()()

ri0.85550.85560.0160.84170.868510()0.75-1.15

\b5.39155.41260.0595.01535.65575.1755.205.55

Al0.4590.45880.0260.44760.47111000.35-0.65

Co0.02670.02670.0710.02480.02861000-1

I

T/CSTMXXXXX_201X

由上表可以看到，P、Nb元素的統(tǒng)計(jì)符合度小于95%,其余元素統(tǒng)計(jì)符合度大于95%。

6.2夾雜物統(tǒng)計(jì)結(jié)果

表4夾雜物統(tǒng)計(jì)表

夾雜物濃度

元素異常火花數(shù)異常火花比例(％)

(ug/g)

C75950.69581.53

Si00.00000

Mn180.00160.016

S1091500100.00000.05

Al