應(yīng)用化學(xué)專業(yè)《電化學(xué)分析》課程實瞼指導(dǎo)書

撰寫人：吳靜審定人：錢曉榮

目錄

第一部分緒論..........................................1

第二部分基本實驗指導(dǎo)........................3

實驗一飲用水中氟含量測定……工作曲線法...............3

實驗二鹽酸和醋酸混合液的電導(dǎo)滴定.....................6

實驗三極譜定性和定量測定銅...........................9

實驗四溶液中的銀、鋅含量的同時測定...................12

第一部分緒論（楷體小二號）

一、本指導(dǎo)書是根據(jù)《電化學(xué)分析》課程實驗教學(xué)大綱編寫的，適

用于應(yīng)用化學(xué)專業(yè)。

二、本課程實驗的作用與任務(wù)

三、《電化學(xué)分析實驗》是電化學(xué)分析理論教學(xué)課程的重要組成部分，該課

程的主要任務(wù)就是要通過整個電化學(xué)分析的實驗教學(xué)，逐步引導(dǎo)學(xué)生

通過實驗直接獲得電化學(xué)分析理論感性知識，從而鞏固和加深對所學(xué)

電化學(xué)分析理論知識的理解，它對培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際的思維能力

和初步的科學(xué)實驗?zāi)芰χ陵P(guān)重要。通過電化學(xué)分析實驗教學(xué)活動，可以

培養(yǎng)學(xué)生應(yīng)用電化學(xué)分析理論的能力，同時在電化學(xué)分析實驗的基本

操作、基本技能和方法方面對學(xué)生進行系統(tǒng)、全面地訓(xùn)練，使學(xué)生掌握

電化學(xué)分析實驗的基本知識、實驗原理、基本操作技術(shù)與方法；養(yǎng)成獨

立思考、獨立準備和進行實驗的能力，培養(yǎng)細致的觀察和記錄現(xiàn)象的習(xí)

慣；培養(yǎng)學(xué)生認真、嚴謹、求實的科學(xué)態(tài)度，進行實驗設(shè)計的能力，為

學(xué)生學(xué)習(xí)后續(xù)專業(yè)課與將來從事與電化學(xué)分析相關(guān)的科學(xué)研究工作打

下堅實的基礎(chǔ)。

四、本課程實驗的基礎(chǔ)知識

電化學(xué)分析法是基于溶液電化學(xué)性質(zhì)的化學(xué)分析方法。

電化學(xué)分析法是由德國化學(xué)家C.溫克勒爾在19世紀首先引入分析領(lǐng)域的，儀器

分析法始于1922年捷克化學(xué)家J.海洛夫斯基建立極譜法。

電化學(xué)分析法的基礎(chǔ)是在電化學(xué)池中所發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)。電化學(xué)池由電解質(zhì)

溶液和浸入其中的兩個電極組成，兩電極用外電路接通。在兩個電極上發(fā)生氧化還

原反應(yīng)，電子通過連接兩電極的外電路從一個電極流到另一個電極。根據(jù)溶液的電

化學(xué)性質(zhì)（如電極電位、電流、電導(dǎo)、電量等）與被測物質(zhì)的化學(xué)或物理性質(zhì)（如

電解質(zhì)溶液的化學(xué)組成、濃度、氧化態(tài)與還原態(tài)的比率等）之間的關(guān)系，將被測定

物質(zhì)的濃度轉(zhuǎn)化為一種電學(xué)參量加以測量。

根據(jù)國際純粹化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會倡議，電化學(xué)分析法分為三大類：①既不

涉及雙電層，也不涉及電極反應(yīng)，包括電導(dǎo)分析法、高頻滴定法等。②涉及雙電層,

但不涉及電極反應(yīng)，例如通過測量表面張力或非法拉第阻抗而測定濃度的分析方

法。③涉及電極反應(yīng)，又分為兩類：一類是電解電流為0,如電位滴定；另一類是電

解電流不等于0,包括計時區(qū)位法、計時電流法、陽極溶出法、交流極譜法、單掃描

極譜法、方波極譜法、示波極譜法、庫侖分析法等。

本實驗課程要求學(xué)生完成16學(xué)時的電化學(xué)分析實驗，掌握基本操作，鞏固電化

-I-

學(xué)儀器的工作原理和相關(guān)的理論知識，掌握這些電化學(xué)儀器的使用方法，并利用這

些電化學(xué)儀器測定一些電化學(xué)的參數(shù)和溶液中物質(zhì)的含置，驗證一些基本理論，了

解和掌握一些常見的電化學(xué)分析的方法和原理，正確地處理實驗中得到的原始數(shù)據(jù),

根據(jù)所得到的結(jié)論思考一些問題。

（1）熟練掌握移液管、容量瓶、燒杯等分析量器的正確使用方法。

（2）熟悉電化學(xué)工作站、電化學(xué)分析儀和電磁攪拌器的使用操作方法。

（3）掌握用離子選擇性電極測量溶液中離子濃度的原理和方法。

（4）掌握應(yīng)用標準曲線法進行數(shù)據(jù)處理的原理和方法。

（5）掌握利用方波極謂法進行分析的原理和方法。

（6）掌握利用陽極溶出伏安法分析的原理和方法。

（7）初步培養(yǎng)正確記錄、合理處理實驗數(shù)據(jù)的能力和作圖方法。能綜合報告實

驗過程與現(xiàn)象、實驗結(jié)果。

（8）具有初步實驗方案設(shè)計的能力。

（9）培養(yǎng)實事求是的衿學(xué)態(tài)度和嚴謹細致的工作作風(fēng)，養(yǎng)成良好的實驗習(xí)慣。

三、本課程實驗教學(xué)項目及其教學(xué)要求

J7學(xué)

實驗項目名稱教學(xué)目標、要求

號時

教學(xué)1=1標：鞏固離子選擇性電極法的理論：了解pHS-3

型酸度計的使用方法：學(xué)會標準曲線的分析方法：了解

F離子電極測定F-的條件。

飲用水中氟含量測定

14耍求：配制溶液；掌握酸度計的使用：使用電位分析法；

-――工作曲線法

工作曲線法對實驗數(shù)據(jù)進行處理及結(jié)果計算。

要求：配制溶液；掌握酸度計的使用；使用電位分析法；

工作曲線法對實驗數(shù)據(jù)進行處理及結(jié)果計算。

教學(xué)目標：鞏固電導(dǎo)滴定的理論知識：學(xué)會電導(dǎo)滴定的

分析操作：學(xué)會繪制電導(dǎo)滴定曲線及滴定終點的確定方

法；測定HC1和HAc混合溶液中HC1和HAc的含量。

鹽酸和醋酸混合液的電

24要求：配制溶液：電導(dǎo)率儀的使用；使用電導(dǎo)分析法處

導(dǎo)滴定

理實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果計算。

要求：配制溶液：電導(dǎo)率儀的使用；使用電導(dǎo)分析法處

理實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果計算。

教學(xué)目標：了解半波電位的意義及其應(yīng)用；掌握直接比

較法定量測定銅的原理和方法。

要求：配制溶液；電化學(xué)工作站或電化學(xué)分析儀的使

3極譜定性和定量測定銅4

用：利用極譜法處理實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果計算。

要求：配制溶液：電化學(xué)工作站或電化學(xué)分析儀的使用：

利用極譜法處理實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果計算。

教學(xué)目標：鞏固極譜分析的基本知識，學(xué)會運用方波

溶液中的銀、鋅含量的

44極譜測定法：學(xué)會用方波極譜法同時測定溶液中的多

同時測定

種離子。

-2-

要求：配制溶液：電化學(xué)工作站或分析儀的使用：利用

方波極譜法處理實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果計算。

耍求：配制溶液：電化學(xué)工作站或分析儀的使用；利用

方波極譜法處理實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果計算。

1

合計

6

第二部分基本實驗指導(dǎo)

實驗一飲用水中氟含量測定一…工作曲線法

一、實驗?zāi)康?/p>

1.鞏固離子選擇性電極法的理論；

2.了解pHS-3型酸度計的使用方法；

3.學(xué)會標準曲線的分析方法；

二、4.了解氟離子電極測定F-的條件。

三、實驗原理

氟是人體必須的微量元素，攝入適量的氟有利于牙齒的健康。但攝入過量對人

體有害，輕者造成斑釉牙，重者造成氟胃癥。

測定溶液中的氟離子，一般由氟離子選擇性電極作指示電極，飽和甘汞電極作

參比電極。它們與待測液組成電池?？杀硎緸椋?/p>

Ag,AgClNaF(0.1M),NaCl(O.1M)KC1(飽和)Hg2C12

其電池電動勢為

E電池二ESCE-EF

RT

而EF=EAgCi/Ag+K—"InaF一

RT

因此E電池二ESCE—EAgci/Ag—K+F|NAF

令K-ESCE—EAgci/Ag—K,可得

RT

F.電沌=K'+/Inap

在25℃時,E電池表示為

E*=K'+0.05921gah=K'—0.0592pF

式中K，為含有內(nèi)外參比電極電位及不對稱電位的常數(shù)。pF為氟離子濃度的負對

數(shù)

-3-

這樣通過測量電位值，便可得到pF的對應(yīng)值。本實驗采用工作曲線法：配制一

系列已知濃度的含F(xiàn).標準溶液，加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑，的相應(yīng)的E值，作E?

pF工作曲線。未知樣品測得E值后，在工作曲線上查出對應(yīng)的pF值，即得分析結(jié)果。

四、TaF3單晶敏感膜電極，在F-離子濃度為l~10-6mol/L,的范圍內(nèi)，氟電

極電位與pF成線性。

五、主要儀器及耗材

1.儀器

pHS-3c型酸度計；微型磁力攪拌器；

氟離子選擇性電極；232飽和甘汞電極。

2.試劑

用去離子水配制下述試劑，現(xiàn)用現(xiàn)配。

（1）總離子強度調(diào)節(jié)劑：稱取58.8克二水合檸檬酸鈉，85.0克硝酸鈉，加水溶

解，用1:1鹽酸調(diào)節(jié)pH值為5.5?6,轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用蒸儲水稀釋到刻

度；

（2）氟標準溶液：在分析天平上精確稱取0.2230g氟化鈉，并溶于水中，轉(zhuǎn)移

入1000mL容量瓶中，用蒸僧水稀釋到刻度，此溶液含氟量為100ug/mL；使用時稀

釋到10ug/mLo

四、實驗內(nèi)容與步驟

1.標準系列溶液的制備：準確吸取0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00mL氟標準溶液

分別置于5（）ml容量瓶中，并于各容量瓶中加入10ml總離子強度調(diào)節(jié)劑，加水稀釋至

刻度，搖勻備用。

五、2.操作：將氟電極、甘汞電極分別與酸度計相接，并將上述各溶液

依次插入小聚乙烯塑料燒杯中，并取一定體積的水樣25川1,再加入10山1

總離子強度調(diào)節(jié)劑，加水稀釋至刻度。然后將電極依次插入氟的各標準

系列及試樣溶液中（濃度由稀到濃）開動攪泮器，待電位值（或pX值）

穩(wěn)定后依次測取讀數(shù)。

六、數(shù)據(jù)處理與分析

1.原始數(shù)

據(jù)01.02.05.010.0自來水

Vbift(ml)

E電鼠mV）

2.數(shù)據(jù)處理

（1）將原始

01.02.05.010.0

數(shù)據(jù)處理成

-4-

如下的形

式：

V標加（ml）

E電位(mV)

CF-(Mg/L)

pF

（2）制作標準曲線：以電極電位E電位為縱坐標,pF為橫坐標繪制工作曲線，由

水樣的實測電位值在工作曲線上查找對應(yīng)該電位下氟離子濃度A值。

（3）按下式計算：x=

七、式中：x-------樣品中含氟量mg/L；A-------試樣氟的含量mg/mL；

V..........水樣的體積。

八、實驗注意事項

九、注意溶液配制的準確性，否則影響實驗結(jié)果。

十、思考題

l.LaF3電極為什么能反映F-活度？

2.飲用水中含氟量的多少，對人體健康有什么影響？

-5-

實驗二鹽酸和醋酸混合液的電導(dǎo)滴定

一、實驗?zāi)康?/p>

1.鞏固電導(dǎo)滴定的理論知識；

2.學(xué)會電導(dǎo)滴定的分析操作；

3.學(xué)會繪制電導(dǎo)滴定曲線及滴定終點的確定方法；

二、4.測定HC1和HAc混合溶液中HC1和HAc的含量。

三、實驗原理

電導(dǎo)滴定是容量分析法的一種，其終點是根據(jù)滴定過程中電導(dǎo)的變化來確定的。

用NaOH溶液滴定HCI和HAc混合溶液時,HCI首先被中和，溶液中遷移速度較

大的氫離子被加入的OH-中和而生成難以電離的水及遷移速度較小的Na+所代替。

反應(yīng)如下：

++

H++CP+Na+OH-—Na+CV+H2O

已知Na+的摩爾電導(dǎo)小于H+的摩爾電導(dǎo)。因此，在化學(xué)計量點前隨滴定的進行,

溶液的電導(dǎo)不斷下降?；瘜W(xué)計量點后，隨著過量的NaOH加入，溶液中的Na+和OH-

濃度增加，則溶液的導(dǎo)電也隨之增大。當(dāng)HC1被中和完后HAc開始被中和，生成難

電離H2O和易離解的NaAc.其反應(yīng)如下：

H++Ac—Na++OH-=Na+Ac-+H2O

所以電導(dǎo)略有增加，當(dāng)NaOH過量時，由于OH-溶液中遷移速度很大，使電導(dǎo)迅

速上升。以溶液的電導(dǎo)為縱坐標,NaOH標準溶液的體積為橫坐標繪圖，如下圖：

-6-

電導(dǎo)

四、得出具有兩個拐點的滴定曲線，第一個拐點A所對應(yīng)的體積為滴定

HCI所消耗的NaOH量，滴定HAc所需的NaOH量應(yīng)為兩個拐點A.B

所對應(yīng)的體積之差。根據(jù)當(dāng)量定律即可求出HC1和HAc的含量。

五、主要儀器及耗材

1.儀器

電導(dǎo)率儀，粕黑電極，微型磁力攪拌器；

2.試劑

(1)鄰苯二甲酸氫鉀(A?R級)

(2)酚歆指示劑1%:1g酚猷溶于90ml乙醇中，加水至100ml；

(3)NaOH標準溶液：

(I)l.OOmol/L不標液的配制：稱取40.0g基準NaOH固體溶于1000ml去離子

水中，搖勻；

(II)0.1000mol/L標液NaOH的配制:取10ml1.OOOOmol/L標液NaOH溶液稀

釋到100ml即可。

NaOH標液的標定：在分析天平上準確稱取三份已在105-110℃烘干過lh分析

純鄰苯二甲酸氫鉀，每份重1-1.5g放于250ml錐形瓶中，用50ml煮沸后冷卻后的蒸

修水使之溶解，(若沒有完全溶解，可稍加熱)，冷卻后加入二滴酚醐指示劑，用

NaOH標液滴定至呈微紅色30s內(nèi)不褪，即為終點，準確計算出NaOH的濃度。

HC1溶液(0.1mol/L),HAc溶液(0.1mo!/L)e

六、實驗內(nèi)容與步驟

1.準備儀器，清洗好電極；

2.分別吸取未知HC1和HAc溶液各20ml,與小燒杯中(三份)，并用水清洗杯

壁，微型磁力攪拌器，將燒杯置于磁力攪拌器，使溶液充分攪拌；

-7-

3.用已知的標準NaOH溶液進行滴定，測量相應(yīng)的電導(dǎo)率；

4.根據(jù)消耗NaOH的體積和所測得的電導(dǎo)值繪制1T-V)滴定曲線，并分別確

定兩個滴定終點；

5.分別計算未知液的HC1和HAc的濃度和測定的平均值差；

6.測定完畢后，整理好儀器和電極。

五、數(shù)據(jù)處理與分析

1.原???

始數(shù)據(jù)

V/ml

電導(dǎo)???

2.數(shù)據(jù)處理

(1)作出電導(dǎo)?V電導(dǎo)滴定曲線，查出VI.V2；

(2)HC1濃度計算：MHC1=；

HAc濃度計算：MHAc=；

式中：M....摩爾濃度(mol/L)；

V1——滴定鹽酸時消耗氫氧化鈉標準溶液體積(ml)；

V2-----滴定鹽酸和醋酸混合溶液時消耗氫氧化鈉標準溶液體積(ml)。

六、實驗注意事項

注意溶液配制的準確性，否則影響實驗結(jié)果。

七、思考題

1.什么是電導(dǎo)滴定曲線？電導(dǎo)曲線是根據(jù)什么來判斷滴定終點的？

2.影響電導(dǎo)測定的因素有哪些？

-8-

實驗三極譜定性和定量測定銅

一、實驗?zāi)康?/p>

1.了解半波電位的意義及其應(yīng)用；

2.掌握直接比較法定量測定銅的原理和方法。

二、實驗原理

在極譜分析中，對于絕大多數(shù)可還原金屬離子的可逆電極反應(yīng)(還原所得金屬不

溶于汞的反應(yīng)除外)。其半波電位為

RT企叵

EI/2=Eo+In掠、Do

式中EO是氧化還原體系的標準平衡電位。f(),DO和fR,DR分別為氧化和還原

型的活度系數(shù)和擴散系數(shù)。在一定底液及實驗條件下,EL2與濃度無關(guān)，是某一還原

物質(zhì)的特性。故可根據(jù)半波電位進行定性分析。

在實際工作中，大都通過半波電位了解在一種溶液伍系中有關(guān)物質(zhì)產(chǎn)生的極譜

波的電位，從而制定具體分析步驟和考慮其它共存物質(zhì)的干擾，很少采用極譜法進

行定性分析。

銅在以氨及化鍍?yōu)橹С蛛娊赓|(zhì)，用亞硫酸鈉除氧，明膠作為極大抑制劑的底液

中，產(chǎn)生兩個可逆的極譜波。第一個波相當(dāng)于銅(H)還原為銅(I),第二個波相

當(dāng)于銅(I)還原為金屬銅，其電極反應(yīng)如下：

CU(NH3)42++e=CU(NH3)2++2NH3E1/2=-0.25V

CU(NH3)4++e+Hg=Cu(Hg)+2NHsEI/2=-0.54V

五、在上述條件下，Ni2+、Zn2+的半波電位分別為：-1.12V及-1.39V(以上均

-9-

vs.SCE)<,

六、主要儀器及耗材

1.儀器

電化學(xué)工作站或電化學(xué)分析儀，汞膜電極，箱片電極，飽和甘汞電極。

2.試劑

2moi/LNH4cl2mol/LNH40H溶液；

濃度為10-i2mol/L的Cu2\Ni?+和Z/+溶液；

Cu2i標準溶液：1.00Xi()-3mol/L；

0.5%明膠溶液。

七、實驗內(nèi)容與步驟

1.定性分析實驗

用移液管分別準確吸取Cu2+、Ni2+和Zn2+溶液各2.0ml,移入50ml容量瓶中。

加入20.0ml2mol/LNH4Cl—2mol/LNH4OH溶液，1.0mL明膠溶液及數(shù)十粒Na2s03,

用水稀釋到刻度，搖勻。然后倒出部分溶液于電解池中，在電化學(xué)分析儀或工作站上

自-0.2?-1.8V作極譜圖。

2.銅的定量測定

準確移取銅標準溶液6.0mL放在5()mL容量瓶中。與上述操作相同，分別加入氨

底液，明膠及Na2s03等，并稀釋到刻度，搖勻，倒入電解池中。在?0.2??0.8V

記錄極譜圖。

五、數(shù)據(jù)處理與分析

1.原始數(shù)據(jù)

(1)定性分析

E(V)...

i(A)...

Ep】=Ep2=Ep3=

iPi=iP2=ip3=

(2)定量分析

E(V)...

i(A)...

Ep=

ip二

2.數(shù)據(jù)處理

(1)作出定性分析、定量分析的極譜圖，用作圖法求出他們的半波電位。

(2)根據(jù)記錄的波高，用直接比較法計算試樣中銅的百分含量。

-10-

六、實驗注意事項

注意溶液配制的準確性，否則影響實驗結(jié)果。

七、思考題

I.半波電位與哪些因素有關(guān)？在什么情況下，能根據(jù)半波電位對被測物質(zhì)進

行定性分析？

2.實驗中除了被測離子外，所加的各種試劑起何作用？

3.為什么不取銅的第一個波進行定量分析？

附錄:

波高及半波電位的作圖方法如下:

(1)三切線法

它適用于不同波形，應(yīng)用較廣泛。其方法是：通過極限電流部分和殘氽電流的波

紋中心，分別作直線AB和CD,并作起波部分的切線EF,交AB于G,交CD于H,

過G,H分別作平行于橫軸的直線，則兩平行線間的垂直距離h即為所求的波高。過

波高一半處0'點做橫坐標的平行線，相交于極譜波于。點其對應(yīng)的電位值即為半

波的電位E1/2o

(2)矩形法

用三切法分別作出極譜波的三條切線，得到兩交點E,F,通過E,F兩點作橫坐標

的垂線交切線于M,N點，連接MN交EF與0點，。點對應(yīng)的電位即為半波電位。

過0點作橫坐標的垂線，在丙切線上交點為G,H,則連線GH即為波高。這種方法

-11-

實驗四溶液中的鍥、鋅含量的同時測定

一、實驗?zāi)康?/p>

1.了解極譜分析的基本知識；

2.了解絡(luò)合物的形成對電化學(xué)反應(yīng)的影響原理；

3.掌握方波伏安測定法的原理和方法；

4.能夠用方波伏安法同時測定溶液中的多種離子。

二、實驗原理

在電化學(xué)反應(yīng)中，絡(luò)合物的形成，能夠影響氧化還原反應(yīng)的方向。因為它能改變

平衡體系中某種離子的濃度，所以也能改變有關(guān)氧化還原電對的標準電位(或E

o')。因此，在氧化還原反應(yīng)中，加入能與氧化型或還原型生成絡(luò)合物的絡(luò)合劑時,

由于氧化型或還原型的相對濃度發(fā)生了變化，從而改變了該體系的標準電位或條件

電位。所以，也必然引起氧化還原反應(yīng)方向的改變。

當(dāng)金屬絡(luò)離子還原為金屬，溶于汞生成汞齊時，其電極反應(yīng)為

5

MXp(n-Pb)++ne+HgoM(Hg)+PX-

式中：Xp(n-Pb)+為金屬絡(luò)離子；Xb-為絡(luò)合劑的陰離子；p為配位數(shù)。

該絡(luò)合物的半波電位公式為：

式中：E。為標準電極電位；Kc為絡(luò)合物形成常數(shù)；p為配位數(shù)；和為絡(luò)合

物的濃度和活度系數(shù)；和分別為絡(luò)離子在溶液中的活度系數(shù)和絡(luò)離子在汞齊中的

活度系數(shù)；Dm和Ds分別為金屬絡(luò)離子在溶液中的擴散系數(shù)和金屬在汞齊中的擴散

系數(shù)。

可見絡(luò)離子的半波電位不僅與活度系數(shù)、擴散系數(shù)有關(guān)，還與絡(luò)離子的形成常數(shù)

和配體的濃度有關(guān)。

三、方波伏安法就是將極譜法中的滴汞電極換成汞膜電極，在經(jīng)典(直流)

極譜的直流極化電壓上，疊加一個低頻(225?25()Hz)、小振幅(W50mv,

10?30niv)的方波形電壓，然后測量每一個方波電壓改變方向前一瞬間

通過電解池的交變電流成分，得到交流電流一一直流電壓曲線，即得到

呈峰形的方波伏安曲線。

四、在NH3-NH4C1緩沖溶液中，鎂、鋅的半波電位分別為-1.09和-1.32V

(VS.SCE)左右，根據(jù)鑲、鋅與氨形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)上的差異。

當(dāng)?shù)滓褐械陌彼疂舛冗m當(dāng)加大，鑲、鋅的極漕峰可清晰分離，用方波極

譜法可以同時測定合金鍍液中的鑲、鋅離子的濃度。

五、主要儀器及耗材

1.儀器

電化學(xué)工作站或電化學(xué)分析儀；微型磁力攪拌器；

工作電極-----汞膜電極，輔助電極——鉆片電極，參比電極——甘汞電極；。

2.試劑

pH=10的NH3-NH4cl緩沖溶液；

0.200mol/L標準鎂溶液,0.200mol/L標準鋅溶液;

鍥、鋅合金溶液試樣。

六、實驗內(nèi)容與步驟

1.電極的預(yù)處理：用酒精清洗電極，再用蒸偏水沖洗電極。

2.電極的電化學(xué)清洗：取一定量的pH=l()的NH3-NH4C1緩沖溶液，用循環(huán)伏安

法在-O.8V至kl.55V范圍內(nèi)進行多次掃描，直到得到的循環(huán)伏安曲線基本重合為止。

3.鎂離子的標準曲線：取6個50mL的容量瓶，進行編號，依次向其中準確移取

0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的銀離子標準溶液，再加入40.00mLpH=10

的NH3-NH4C1緩沖溶液，以水稀釋到刻度，搖勻。用方波伏安法，以4mV/s的速度

在-0.8V到-1.55V范圍內(nèi)進行掃描，每個溶液測量2?3次，取