ICS97.220.10CCSY55DB43湖南省地方標準DB43/T2649—2023食品接觸材料及制品1-己烯遷移量FoodContactMaterialsandProductsDeterminationof1-HexeneMigration DB43/T2649—2023I前言 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 15試劑和材料 16儀器和設(shè)備 27分析步驟 29精密度 38分析結(jié)果的表述 310檢出限和定量限 4附錄A（資料性）1-己烯標準樣品色譜圖 5DB43/T2649—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗研究院、湖南省產(chǎn)商品評審中心、益陽市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、湖南人文科技學(xué)院材料與環(huán)境工程學(xué)院。本文件主要起草人：柳阿芳、劉釗、萬富、趙金堯、康峰、王凱、劉璞、盧桂英、雷朋娜、向俊、黃愛萍、王慧、沈明軍、劉鑫、朱禮、丁亞芳、王莉。 DB43/T2649—20231食品接觸材料及制品1-己烯遷移量的測定本文件規(guī)定了食品接觸材料及制品中1-己烯遷移量的測定方法。本文件適用于食品接觸材料及制品中1-己烯遷移量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.156食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB31604.1食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理食品模擬物中1-己烯經(jīng)頂空進樣后，在色譜柱中與內(nèi)標物及其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，異辛烷作為內(nèi)標物，以內(nèi)標法定量。5試劑和材料5.1通用要求除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。5.2試劑5.2.1N，N-二甲基乙酰胺（DMAC，C4H9NO純度＞99.0％。5.2.2水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據(jù)GB31604.1的規(guī)定。5.3試劑配制水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：按GB5009.156操作。5.4標準品2DB43/T2649—20235.4.11-己烯（C6H12，CAS號：592-41-6純度≥99.5或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。5.4.2異辛烷（C8H18，CAS號：540-84-1純度≥99.5或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)5.5標準溶液配制5.5.11-己烯標準儲備液（500mg/L量取約20mLDMAC于50mL容量瓶中，帶塞稱重（精確至0.0001g）。再加入1-己烯約25mg，重新稱量（精確至0.0001g）。用DMAC定容的濃度。于4℃避光保存，有效期3個月。5.5.21-己烯標準使用液：吸取1-己烯標準儲備液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL，分別移入10mL容量瓶中，各加入N，N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度，混勻（每毫升相當于1-己烯2.5μg、5.0μg、15.0μg、25.0μg、50.0μg）。于4℃避光保存，有效期1周。5.5.3異辛烷標準儲備液（500mg/L量取約20mLDMAC于50mL容量瓶中，帶塞稱重（精確至0.0001g）。再加入異辛烷約25mg，重新稱量（精確至0.0001g）。用DMAC定容。精確計算異辛烷的濃度。于4℃避光保存，有效期3個月。5.5.4異辛烷內(nèi)標中間溶液（50mg/L移取5.0mL異辛烷內(nèi)標儲備液于50mL容量瓶中，用DMAC定容。于4℃避光保存，有效期1周。6儀器和設(shè)備6.1氣相色譜儀：配備自動頂空進樣器和氫火焰離子化檢測器（FID）。6.2頂空瓶：20mL，配有表層涂聚氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。6.3容量瓶：10mL、50mL。6.4微量注射器：200μL。6.5分析天平：感量0.0001g。7分析步驟7.1試樣制備按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。如果得到的食品模擬物試液不能馬上進行下一步試驗，應(yīng)將食品模擬物試液與0℃~4℃冰箱中避光保存。所得食品模擬物試液應(yīng)冷卻或恢復(fù)至室溫后進行下一步試驗。7.2試液制備7.2.1用于測定1-己烯的水基、酸性、酒精類食品模擬物試液的制備從遷移試驗中移取1.0mL水基食品模擬物于頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器透過隔墊依次加入200μL異辛烷內(nèi)標中間溶液和200μLDMAC，混勻。7.2.2用于測定1-己烯的橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液的制備從遷移試驗中稱取1g（精確至0.01g）橄欖油介質(zhì)食品模擬物至頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器透過隔墊依次加入200μL異辛烷內(nèi)標中間溶液和200μLDMAC，混勻。 DB43/T2649—202337.3空白試液的制備按照7.2所述步驟處理沒有與食品接觸材料接觸的食品模擬物。7.4測定7.4.1氣相色譜測定參考條件頂空進樣器條件列出如下：a）平衡時間：30min；b）爐溫：80℃（水基、酸性、酒精類）、100℃（橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液）；c）進樣針溫度：90℃（水基、酸性、酒精類）、110℃（橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液）；d）傳輸線溫度：100℃（水基、酸性、酒精類）、120℃（橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液）。氣相色譜條件列出如下：a）色譜柱：聚乙二醇（PEG）石英毛細管柱，柱長60m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，或等效柱；b）柱溫度程序：40℃保持8min，30℃/min升至220℃保持6min；c）進樣口溫度：200℃;d）檢測器溫度：230℃;e）載氣氮氣流速：0.7mL/min。7.4.2標準溶液配制與標準曲線制作5只頂空瓶分別按照7.2.1或7.2.2的試液制備過程統(tǒng)一加入不含1-己烯的食品模擬物，只將加入的200μLDMAC換成加入200μL1-己烯系列標準溶液，此時標準工作溶液中1-己烯近似濃度分別相當于0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L。以空白試液作為標準零點。按照7.4.1所列測定條件，對標準工作溶液依次進行測定。以標準工作溶液中1-己烯濃度為橫坐標，單位以“mg/L或mg/kg”表示，以1-己烯/異辛烷的峰面積比值為縱坐標，繪制標準曲線。標準色譜圖參見附錄A。7.4.3試樣溶液的測定氣相色譜調(diào)至最佳工作狀態(tài)，將裝有待測試液的頂空瓶置于頂空進樣器中，取液上氣進氣相色譜，進行測定，得到相應(yīng)1-己烯與異辛烷的色譜峰，根據(jù)保留時間定性，并測量其相應(yīng)的峰面積。8分析結(jié)果的表述由標準曲線得到試樣溶液中1-己烯的含量，按GB5009.156進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中1-己烯的遷移量。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。DB43/T2649—2023410檢出限和定量限本方法的水基、酸性、酒精類模擬物的1-己烯檢出限為0.20m