ICS65.120

B46

DB34

安徽省地方標準

DB34/T3662—2020

飼料中銻的測定原子熒光光譜法

DeterminationofantimonyinfeedsAtomicfluorescencespectrometry

文稿版次選擇

2020-08-03發(fā)布2020-09-03實施

安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB34/T3662—2020

前言

本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標準由安徽省獸藥飼料監(jiān)察所提出。

本標準由安徽省農(nóng)業(yè)標準化技術委員會歸口。

本標準起草單位：安徽省獸藥飼料監(jiān)察所、合肥華盟生物技術有限公司、安徽省飼料與健康養(yǎng)殖行

業(yè)協(xié)會、合肥野生動物園、阜陽市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局、銅陵市動物疫病預防與控制中心、安徽省動物衛(wèi)生監(jiān)督

所。

本標準主要起草人：宋亞偉、趙東、楊林、范萍萍、易剛、郭長進、丁在亮、張云凱、束玲玲、錢

瑜、陳鳳敏、王根紅、方海。

I

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飼料中銻的測定原子熒光光譜法

1范圍

本標準規(guī)定了飼料中銻的測定的原子熒光光譜法。

本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、單一飼料、預混合飼料、飼料添加劑中銻的檢測。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T14699.1飼料采樣

3原理

試樣經(jīng)酸消解法或干灰化法進行前處理，經(jīng)原子熒光光譜儀進行測定。在一定范圍內(nèi)，熒光強度與

被測溶液的銻濃度成正比，根據(jù)標準曲線進行比較定量。

4試劑與材料

除特殊說明外，本標準所用試劑均為分析純，水為符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

4.1硫脲。

4.2鹽酸：優(yōu)級純。

4.3氫氧化鉀。

4.4硼氫化鉀。

4.5鹽酸溶液（6mol/L）：量取50mL鹽酸，用水稀釋至100mL，混勻。

4.6鹽酸溶液（0.6mol/L）：量取5mL鹽酸，用水稀釋至100mL，混勻。

4.7硫脲溶液（50g/L）：稱取5g硫脲，溶解至100mL水中，混勻。

4.8氫氧化鉀溶液：稱取1g氫氧化鉀，溶解至500mL水中，混勻，臨用現(xiàn)配。

4.9硼氫化鉀堿溶液：稱取10g硼氫化鉀，溶于500mL氫氧化鉀溶液（4.8）中，混勻，臨用現(xiàn)配。

4.10銻標準溶液：1000μg/mL。經(jīng)國家認證并授予標準物質證書的銻標準溶液。

4.11銻標準中間液（200μg/L）：精確移取1mL銻標準溶液（4.10）于50mL容量瓶中，加水定容

至刻度，混勻。再從新配制的溶液中，精確移取1mL銻溶液（20μg/mL）于100mL量瓶中，加水定容

至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。

5儀器設備

5.1原子熒光光譜儀：配銻空心陰極燈。

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5.2可調式電熱板。

5.3分析天平：感量0.1mg。

5.4恒溫干燥箱。

5.5馬弗爐。

5.6玻璃器皿：在使用前用鹽酸溶液（4.6）浸泡過夜，用水沖洗干凈。

6檢測步驟

6.1試樣制備

按GB/T14699.1的規(guī)定采樣，取樣100g，粉碎，過0.42mm孔徑分析篩，至磨口瓶中備用。

6.2試樣前處理

6.2.1酸消解法

適用于預混合飼料、飼料添加劑。稱取試樣0.5g～2g，置50mL瓷坩堝中，加水少許濕潤試樣，

緩慢加入30mL鹽酸溶液（4.5），待激烈反應過后，小火加熱，微微煮沸，至10mL左右（注意防

止濺出）。冷卻后，轉移至提前加入2mL硫脲溶液（4.7）的50mL量瓶中，用水洗滌瓷坩堝3次～

5次，洗液并入量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，用無灰濾紙過濾，待用。同時于相同條件下，做試劑

空白實驗。

6.2.2干灰化法

適用于單一飼料、濃縮飼料、配合飼料。稱取試樣1g～5g于50mL瓷坩堝中，低溫碳化至無

煙后，轉入高溫馬弗爐中550℃恒溫灰化3.5h～4.5h。冷卻后，先滴加少量水潤濕樣品，再緩慢加

入10mL鹽酸溶液（4.5）。待激烈反應過后，小火加熱，微微煮沸，至3mL～5mL（注意防止濺出）。

冷卻后，轉移至提前加入2mL硫脲溶液（4.7）的50mL量瓶中，用水洗滌瓷坩堝3次～5次，洗

液并入量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，用無灰濾紙過濾，待用。同時于相同條件下，做試劑空白實驗。

6.3儀器參考條件

如下：

——空心陰極燈電流：60mA～80mA；

——光電倍增管電壓：260V～300V；

——載氣流速：300mL/min～400mL/min；

——屏蔽氣流：800mL/min～1000mL/min；

——原子化器溫度：200℃；

——原子化器高度：8mm。

可根據(jù)各自的儀器自行調解。

6.4標準溶液的配制

銻標準工作溶液：分別準確吸取銻標準中間液（4.11）0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL

和5.00mL于50mL量瓶中，加入適量水稀釋后，依次加入2mL鹽酸溶液（4.5）和2mL硫脲溶

液（4.7），加水定容至刻度，混勻。放置30min后測定。

標準工作溶液的濃度為0.0μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。

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6.5試樣測定

在與測定標準工作溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和試樣溶液分別導入儀器，測定熒光值，與

標準工作溶液進行比較定量。

7結果

7.1結果計算

試樣中銻的含量按式（1）計算：

X=......................................(1)

式中：

X——試樣中銻的含量，單位為毫克/千克（mg/kg）；

C——試樣溶液中銻的質量濃度，單位為微克/升（μg/L）；

C0——空白溶液中銻的質量濃度，單位為微克/升（μg/L）；

V——試樣經(jīng)過前處理后的定容體積，單位為毫升（mL）；

m——試樣稱樣量，單位為克（g）；

1000——換算系數(shù)。

7.2結果表示

平行測定結果用算術平均值表示。當銻含量≥1.00mg/kg時，計算結果保留三位有效數(shù)字；當銻

含量<1.00mg/kg時，計算結果保留兩位有效數(shù)字。

7.3精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的2