(2025年)氣質(zhì)聯(lián)用儀維護(hù)考核試題附答案一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共30分）1.氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）日常運(yùn)行中，載氣純度對(duì)儀器性能影響顯著。以下關(guān)于載氣純度的要求，正確的是（）A.氮?dú)饧兌取?9.99%B.氦氣純度≥99.999%C.氫氣純度≥99.9%D.空氣純度≥99.9%2.離子源是GC-MS的核心部件，其維護(hù)周期需根據(jù)樣品類型調(diào)整。對(duì)于高沸點(diǎn)、高濃度樣品，離子源的建議清洗周期為（）A.1-2周B.1-2個(gè)月C.3-6個(gè)月D.6-12個(gè)月3.色譜柱安裝時(shí)，進(jìn)樣口端伸出隔墊的長(zhǎng)度需嚴(yán)格控制。對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣口，正確的伸出長(zhǎng)度是（）A.1-2mmB.3-5mmC.6-8mmD.9-10mm4.真空系統(tǒng)是GC-MS正常工作的基礎(chǔ)，當(dāng)分子泵顯示“過載”報(bào)警時(shí)，最可能的原因是（）A.載氣流量過高B.離子源污染嚴(yán)重C.機(jī)械泵油位過低D.色譜柱接口漏氣5.電子轟擊離子源（EI源）燈絲老化的典型表現(xiàn)是（）A.基線噪聲顯著降低B.特征離子豐度明顯下降C.保留時(shí)間漂移超過5%D.溶劑延遲時(shí)間縮短6.質(zhì)譜調(diào)諧時(shí)，若全氟三丁胺（PFTBA）的m/z69峰響應(yīng)低于設(shè)定閾值，首先應(yīng)排查（）A.色譜柱是否老化B.檢測(cè)器電壓是否過高C.離子源溫度是否過低D.載氣是否存在雜質(zhì)7.對(duì)于ECD檢測(cè)器（電子捕獲檢測(cè)器），以下維護(hù)操作錯(cuò)誤的是（）A.避免進(jìn)樣含氧氣的樣品B.長(zhǎng)期不用時(shí)保持檢測(cè)器溫度在100℃以上C.定期更換尾吹氣過濾裝置D.使用強(qiáng)極性溶劑（如甲醇）直接沖洗檢測(cè)池8.質(zhì)譜真空度無(wú)法達(dá)到1×10??Pa的常見原因不包括（）A.分子泵散熱風(fēng)扇故障B.質(zhì)譜接口密封墊老化C.色譜柱斷裂D.自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針堵塞9.老化色譜柱時(shí)，正確的操作是（）A.初始溫度設(shè)為色譜柱最高使用溫度B.升溫速率設(shè)置為20℃/minC.老化過程中關(guān)閉質(zhì)譜端接口D.老化時(shí)間根據(jù)固定相類型調(diào)整（通常4-8小時(shí)）10.自動(dòng)進(jìn)樣器出現(xiàn)“進(jìn)樣體積偏差大”故障時(shí)，優(yōu)先檢查的部件是（）A.進(jìn)樣針密封墊B.溶劑瓶位置C.色譜柱極性D.分流平板清潔度11.質(zhì)譜掃描模式（Scan）與選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）切換時(shí)，需重點(diǎn)確認(rèn)的參數(shù)是（）A.溶劑延遲時(shí)間B.離子源溫度C.掃描范圍與離子對(duì)D.載氣流速12.若GC-MS運(yùn)行中出現(xiàn)“保留時(shí)間逐漸提前”，可能的原因是（）A.載氣壓力控制模塊故障B.進(jìn)樣口隔墊未老化C.質(zhì)譜檢測(cè)器電壓過低D.柱溫箱溫度傳感器校準(zhǔn)偏差13.清洗EI源時(shí)，對(duì)離子盒的處理要求是（）A.使用超聲波清洗儀直接清洗B.用無(wú)水乙醇浸泡后自然晾干C.用棉簽蘸丙酮反復(fù)擦拭極板D.高溫（300℃）烘烤去除有機(jī)物14.載氣捕集阱（如氧氣捕集阱、水分捕集阱）的更換依據(jù)是（）A.固定使用6個(gè)月B.捕集阱外觀變色C.質(zhì)譜本底中m/z18（水）、32（氧氣）響應(yīng)升高D.色譜柱柱效下降50%15.當(dāng)GC-MS聯(lián)用接口（傳輸線）溫度異常降低時(shí)，最可能導(dǎo)致的問題是（）A.色譜峰展寬B.離子源燈絲燒斷C.質(zhì)譜真空度升高D.目標(biāo)物在傳輸過程中冷凝二、填空題（每空1分，共20分）1.GC-MS載氣的主要作用是______和______，常用載氣為______（填化學(xué)式）。2.進(jìn)樣口隔墊的老化操作是在______℃下保持______分鐘，目的是______。3.離子源的主要功能是______和______，EI源的電子能量通常設(shè)置為______eV。4.質(zhì)譜真空系統(tǒng)由______和______兩級(jí)泵組成，機(jī)械泵油的顏色應(yīng)保持______，若變深需及時(shí)更換。5.色譜柱的柱效可以通過______（指標(biāo)）評(píng)估，計(jì)算公式為______。6.ECD檢測(cè)器對(duì)______（物質(zhì)類型）有高響應(yīng)，使用時(shí)需避免______（氣體）進(jìn)入。7.質(zhì)譜調(diào)諧的目的是______和______，調(diào)諧液PFTBA的特征離子包括______（至少列出3個(gè)）。8.自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣方式主要有______和______，進(jìn)樣體積偏差超過______%需校準(zhǔn)。三、簡(jiǎn)答題（每題6分，共30分）1.簡(jiǎn)述GC-MS日常開機(jī)的標(biāo)準(zhǔn)流程（包含儀器狀態(tài)檢查、關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置）。2.列舉3種判斷色譜柱污染的方法，并說明對(duì)應(yīng)的解決措施。3.對(duì)比EI源與CI源（化學(xué)電離源）的特點(diǎn)，說明各自適用的樣品類型。4.分析質(zhì)譜基線噪聲過高的可能原因（至少5項(xiàng)），并提出排查順序。5.說明GC-MS關(guān)機(jī)前的注意事項(xiàng)（包括色譜柱、離子源、真空系統(tǒng)的處理）。四、案例分析題（每題10分，共20分）案例1：某實(shí)驗(yàn)室使用GC-MS分析土壤中的多氯聯(lián)苯（PCBs），連續(xù)3針進(jìn)樣后出現(xiàn)以下現(xiàn)象：①色譜圖中溶劑峰（正己烷）峰形拖尾；②質(zhì)譜全掃描模式下，m/z147（PCBs特征碎片）響應(yīng)下降50%；③真空度由1×10??Pa升至8×10??Pa。請(qǐng)分析可能原因，并提出排查與解決步驟。案例2：一臺(tái)Agilent7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀在運(yùn)行農(nóng)殘檢測(cè)方法時(shí)，突然出現(xiàn)“分子泵轉(zhuǎn)速異?！眻?bào)警，儀器無(wú)法抽真空。已知前一次運(yùn)行正常，未更換過色譜柱或氣體。請(qǐng)列出可能的故障點(diǎn)，并設(shè)計(jì)逐步排查方案。答案一、單項(xiàng)選擇題1.B2.B3.B4.D5.B6.D7.D8.D9.D10.A11.C12.A13.B14.C15.D二、填空題1.樣品傳輸；降低離子碰撞；He2.250-300；30-60；去除隔墊中殘留的低沸點(diǎn)物質(zhì)3.電離樣品分子；傳輸離子；704.機(jī)械泵；分子泵；透明淺黃5.理論塔板數(shù)；N=5.54×(tR/W1/2)2（tR為保留時(shí)間，W1/2為半高峰寬）6.電負(fù)性物質(zhì)（如含鹵素、硝基化合物）；氧氣/空氣7.校準(zhǔn)質(zhì)量數(shù)；優(yōu)化離子傳輸效率；m/z69、219、5028.溶液進(jìn)樣；頂空進(jìn)樣；5三、簡(jiǎn)答題1.標(biāo)準(zhǔn)流程：①檢查載氣（He）鋼瓶壓力（≥2MPa），確認(rèn)捕集阱未飽和（無(wú)變色或本底異常）；②打開機(jī)械泵，待真空度穩(wěn)定后啟動(dòng)分子泵；③設(shè)置色譜柱初始溫度（通常40-60℃）、進(jìn)樣口溫度（根據(jù)樣品沸點(diǎn)，250-300℃）、傳輸線溫度（高于色譜柱最高溫度10-20℃，不低于280℃）；④開啟離子源（EI源通常230℃），等待各部件溫度穩(wěn)定（約30-60分鐘）；⑤運(yùn)行自動(dòng)調(diào)諧，確認(rèn)質(zhì)量軸校準(zhǔn)（偏差≤0.1amu）、分辨率（半峰寬0.6-0.8amu）、靈敏度（PFTBAm/z69響應(yīng)≥1×10?）；⑥進(jìn)空白溶劑（與樣品溶劑一致），確認(rèn)基線平穩(wěn)（噪聲≤1×10?cps）后開始樣品分析。2.判斷方法及解決措施：①色譜峰形異常（拖尾、分叉）：可能柱污染，需老化色譜柱（以1℃/min升至最高使用溫度-20℃，保持4-8小時(shí)）；②本底離子增加（如m/z207、281等硅氧烷碎片）：可能固定相流失，需檢查柱溫是否超上限，或更換新柱；③保留時(shí)間重復(fù)性差（RSD>2%）：可能柱頭污染，需切割色譜柱前端0.5-1m，重新安裝。3.EI源與CI源對(duì)比：EI源：高能電子轟擊（70eV），產(chǎn)生強(qiáng)碎片離子，譜庫(kù)匹配度高；適用于小分子、揮發(fā)性好、熱穩(wěn)定樣品（如烴類、農(nóng)藥）。CI源：低能離子-分子反應(yīng)（通常甲烷、異丁烷為反應(yīng)氣），產(chǎn)生準(zhǔn)分子離子（[M+H]?等），分子離子峰明顯；適用于極性大、易碎裂樣品（如氨基酸、糖衍生物）。4.基線噪聲過高原因及排查順序：①載氣污染（優(yōu)先排查，更換捕集阱或載氣）；②離子源污染（清洗離子源）；③色譜柱流失（老化或更換色譜柱）；④檢測(cè)器電壓過高（降低EM電壓）；⑤進(jìn)樣口污染（更換隔墊、分流平板）；⑥電路干擾（檢查接地，遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)）。5.關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)：①色譜柱：將柱溫降至40-60℃（避免固定相氧化），關(guān)閉柱溫箱加熱；②離子源：關(guān)閉離子源加熱（EI源冷卻至100℃以下），避免高溫下殘留樣品分解；③真空系統(tǒng)：保持機(jī)械泵運(yùn)行至分子泵轉(zhuǎn)速降至0（約30分鐘），關(guān)閉分子泵后繼續(xù)運(yùn)行機(jī)械泵30分鐘抽除擴(kuò)散油蒸汽；若長(zhǎng)期關(guān)機(jī)（>7天），需關(guān)閉載氣，密封進(jìn)樣口和檢測(cè)器接口。四、案例分析題案例1分析：可能原因：①進(jìn)樣口污染（隔墊碎屑或分流平板臟污導(dǎo)致溶劑峰拖尾）；②離子源污染（PCBs高沸點(diǎn)殘留物沉積，降低離子傳輸效率，導(dǎo)致特征離子響應(yīng)下降）；③色譜柱或接口漏氣（真空度下降）。排查步驟：1.檢查進(jìn)樣口：更換隔墊，取出分流平板用丙酮超聲清洗，重新安裝后測(cè)試空白溶劑峰形；2.檢查色譜柱接口：用檢漏液（如乙醇）涂抹進(jìn)樣口和質(zhì)譜接口，觀察是否有氣泡（漏氣會(huì)導(dǎo)致真空度下降）；3.清洗離子源：拆卸離子盒，用無(wú)水乙醇浸泡后晾干，重新安裝后調(diào)諧，確認(rèn)m/z147響應(yīng)是否恢復(fù)；4.老化色譜柱：以1℃/min升至300℃（PCBs分析常用最高溫度），保持6小時(shí)，減少柱內(nèi)殘留。案例2排查方案：可能故障點(diǎn)：①分子泵本身故障（軸承損壞、電機(jī)異常）；②機(jī)械泵故障（油位不足、泵油乳化）；③真空管路漏氣（接口松動(dòng)、密封墊老化）；④電路問題（分子泵電源模塊故障、控制線接觸不良）。排查步驟：1.檢查機(jī)械泵：確認(rèn)油位在上下限之間，油顏色透明（若乳化需更換泵油），手動(dòng)盤動(dòng)泵軸是否順暢；2.檢漏測(cè)試：關(guān)閉色譜柱（堵住進(jìn)樣